CN110078080A - 一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺 - Google Patents

一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺。氯硅烷高沸物浆料经渣浆处理装置预处理后回收的物料经过分离后，氯硅烷低聚物进入装有催化剂的裂解反应器与氯化氢反应得到裂解产物，经后续分离而得到单硅烷产品。本发明的结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺具有如下优势：渣浆处理装置能够有效去除物料中含有的金属氯化物等固体杂质，避免裂解催化剂的失活和结焦现象；高沸物分离塔带有侧线采出，能够分离出液相高聚物，避免累积；裂解反应精馏塔同时进行裂解反应和分离过程，可提高裂解率。

Description

一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺
技术领域
本发明涉及氯硅烷生产领域，特别涉及一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺。
背景技术
目前，国内的多晶硅生产工艺主要是采用改良西门子法，其工艺过程主要包括：三氯氢硅制备工序、三氯氢硅精制工序、三氯氢硅还原工序和还原回收工序。由于硅粉原料纯度、催化剂和工艺条件等因素的制约，在三氯氢硅制备工序和三氯氢硅还原工序中，会产生少量由含有Si-C、Si-Si、Si-C-Si、Si-O-Si键的化合物以及反应残留的硅粉、催化剂和金属氯化物等组成的高沸物。高沸物是一种酱色、带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性的混合液体，易燃易爆不易存贮，加之市场容量有限，不及时处理将会造成大量积压堵库，给安全环保带来很大隐患。
“多晶硅生产中氯硅烷高沸物裂解回收方法及装置”的专利中将有机胺催化剂与氯化氢混合作为一股进料，氯硅烷高沸物为另一股进料，同时进入裂解反应塔进行裂解反应。该方法没有对氯硅烷高沸物进行预处理，无预先回收原料中的四氯化硅，其为裂解产物之一，受到反应平衡限制，高沸物的裂解率无法提高。更重要的是没有脱除高沸物中的固体杂质，将导致催化剂失活，需要采用更多的催化剂，增加生产成本。
发明内容
为解决以上问题，本发明提出了一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺，利用渣浆处理装置对高沸物进行预处理，脱除四氯化硅和固体杂质后的氯硅烷高沸物经过分离和裂解反应后得到单硅烷产品。本发明将两个不同的装置进行整合，提高了高沸物的裂解率和催化剂的使用寿命，减少了后续的危废处理量，提高了企业的经济效益。
本发明的目的是提供一种渣浆处理装置与裂解技术结合回收氯硅烷高沸物的工艺，利用渣浆处理装置对高沸物进行预处理，脱除四氯化硅和固体杂质后的氯硅烷高沸物经过分离和裂解反应后得到单硅烷产品。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺，包括氯硅烷高沸物浆料经过渣浆处理单元的四氯化硅回收设备回收四氯化硅后，再经过脱渣干燥设备脱除固体杂质，得到的液相依次通过四氯化过分离塔和高沸物分离塔用于回收四氯化硅、脱除高聚物以及残留的固体杂质，得到的氯硅烷低聚物与氯化氢一并进入装有催化剂的连续裂解反应器进行裂解反应，反应后的物料进入裂解反应精馏塔进行反应精馏操作，最终从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜物料返回高沸物分离塔回收未反应的低聚物。
本发明的渣浆处理装置与裂解技术结合回收氯硅烷高沸物的装置：
由四氯化硅回收设备(A)、脱渣干燥设备(B)、四氯化硅分离塔(C)、高沸物分离塔(D)、连续裂解反应器(E)和裂解反应精馏塔(F)连接而成。
所述的连续裂解反应器(E)的主体设备为夹套反应釜或固定床反应器结构之一，反应器内装填含有铵盐官能团的催化剂。
所述的裂解反应精馏塔(F)的塔体上设置两个进料口，分别用于气相氯化氢和连续裂解反应器(E)反应产物的进料，可在塔内进行氯硅烷低聚物与氯化氢的裂解反应的同时对反应产物分离的两种过程。
所述的裂解反应精馏塔(F)的氯化氢进料口采用气相管式分布器。
本发明的渣浆处理装置与裂解技术结合回收氯硅烷高沸物的方法：
1、氯硅烷高沸物浆料进入渣浆处理单元的四氯化硅回收设备(A)，对物料中的四氯化硅进行回收，为了保证剩余浆料的流动性，浆料中允许含有部分四氯化硅；
2、回收四氯化硅后的高沸物浆料进入脱渣干燥设备(B)，用于脱除物料中的固体杂质，得到的液相物料进入高沸裂解单元的四氯化硅分离塔；
3、经过四氯化硅分离塔(C)的提纯，从塔顶回收四氯化硅；塔釜物料进入高沸物分离塔；
4、从四氯化硅分离塔(C)塔釜采出的物料进入高沸物分离塔(D)，从塔顶得到氯硅烷低聚物进入连续裂解反应器，塔的中下部侧采出氯硅烷高聚物，塔釜间歇排出含固物料返回渣浆***进行回收；
5、氯化硅低聚物与气相氯化氢作为反应物，进入装填如上所述催化剂的连续裂解反应器(E)进行裂解反应，反应产物进入裂解反应精馏塔；
6、连续裂解反应器(E)反应后的物料从裂解反应精馏塔(F)的中上部进入，气相氯化氢从塔(F)的中下部进入，在塔内同时发生低聚物裂解反应和反应产物的分离过程，从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜得到的物料返回高沸物分离塔(D)回收低聚物。
本发明具有以下优点：
1、高沸物裂解单元与渣浆处理单元串联，利用渣浆处理单元对氯硅烷高沸物进行预处理，回收部分四氯化硅以提高低聚物的裂解率，并脱除物料中的固体杂质，特别极易造成裂解催化剂中毒的金属氯化物，将延长催化剂的使用寿命。
2、高沸物分离塔(D)采用带有侧线采出的结构，塔顶采出氯硅烷低聚物，中下部侧线采出氯硅烷高聚物，塔釜间歇排出含固物料。通过侧线采出的设置，避免氯硅烷高聚物的累积，同时塔釜间歇排出的含固物料可返回渣浆处理单元进行回收。
3、裂解反应精馏塔(F)的塔内可同时进行氯硅烷低聚物的裂解反应和反应产物分离的两个过程，有利于提高氯硅烷低聚物的裂解率。
附图说明
图1：本发明工艺流程图。
图2：本发明的实例1“1000kg/h的氯硅烷高沸物浆料的处理装置”的工艺流程及物料平衡图。
图3：本发明的实例2“2000kg/h的氯硅烷高沸物浆料的处理装置”的工艺流程及物料平衡图。
附图标记说明：
A-四氯化硅回收设备；B-脱渣干燥设备；C-四氯化硅分离塔，D-高沸物分离塔，E-连续裂解反应器，F-裂解反应精馏塔。
1-氯硅烷高沸物浆料；2-脱除四氯化硅后的高沸物浆料；3-四氯化硅一；4-脱除固体杂质后的高沸物；5-固体渣料；6-四氯化硅二；7-混合高沸物；8-氯硅烷低聚物；9-氯硅烷高聚物；10-含固物料；11-气相氯化氢；12-裂解产物；13-单硅烷产品和氯化氢；14-氯硅烷低聚物和副产物。
具体实施方式
下面通过实例并结合附图对发明实施例中的技术方案作进一步说明，附图是为说明本发明而绘制的，不对本发明的具体应用形式构成限制。
脱除固体杂质后的氯硅烷高沸物中主要包含由含有Si-C、Si-Si、Si-C-Si、Si-O-Si键的化合物。通过实验表明Si-C和Si-Si键可以在卤素、醇、氢气、卤化物和氯化氢等的作用下断裂，生成含有各种官能团的单硅烷。本发明分别以CH3SiCl3、Si2Cl6和(CH3)2Si2Cl4为例，涉及的反应方程如下：
该反应的裂解机理为：
Cl原子的电负性较大，使Si-Cl键电子云向Cl偏移，Siδ+具有正电性，选用富电子的亲核试剂作为催化剂进攻Siδ+，将Si-C键或Si-Si键极化断裂，在氯化氢的作用下发生质子化作用。
本发明的结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺的装置：
由四氯化硅回收设备(A)、脱渣干燥设备(B)、四氯化硅分离塔(C)、高沸物分离塔(D)、连续裂解反应器(E)和裂解反应精馏塔(F)连接而成。
所述的连续裂解反应器(E)的主体设备为夹套反应釜或固定床反应器结构之一，反应器内装填含有铵盐官能团的催化剂。
所述的裂解反应精馏塔(F)的塔体上设置两个进料口，分别用于气相氯化氢和连续裂解反应器(E)反应产物的进料，可在塔内进行氯硅烷低聚物与氯化氢的裂解反应的同时对反应产物分离的两种过程。
所述的裂解反应精馏塔(F)的氯化氢进料口采用气相管式分布器。
本发明的结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺的方法：
1、氯硅烷高沸物浆料进入渣浆处理装置的四氯化硅回收设备(A)，对物料中的四氯化硅进行回收，为了保证剩余浆料的流动性，浆料中允许含有部分四氯化硅；
2、回收四氯化硅后的高沸物浆料进入脱渣干燥设备(B)，用于脱除物料中的固体杂质，得到的液相物料进入高沸裂解装置的四氯化硅分离塔；
3、经过四氯化硅分离塔(C)的提纯，从塔顶回收四氯化硅；塔釜物料进入高沸物分离塔；
4、从四氯化硅分离塔(C)塔釜采出的物料进入高沸物分离塔(D)，从塔顶得到氯硅烷低聚物进入连续裂解反应器，塔的中下部侧采出氯硅烷高聚物，塔釜间歇排出含固物料返回渣浆***进行回收；
5、氯化硅低聚物与气相氯化氢作为反应物，进入装填如上所述催化剂的连续裂解反应器(E)进行裂解反应，反应产物进入裂解反应精馏塔；
6、连续裂解反应器(E)反应后的物料从裂解反应精馏塔(F)的中上部进入，气相氯化氢从塔(F)的中下部进入，在塔内同时发生低聚物裂解反应和反应产物的分离过程，从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜得到的物料返回高沸物分离塔(D)回收低聚物。
具体应用案例如下：
实例1
以氯硅烷高沸物浆料处理量为1000kg/h，其中四氯化硅含量为70％，以Si2Cl6为代表的氯硅烷低聚物含量为12％，氯硅烷高聚物含量为10％，固体杂质含量为8％的物料为例，进行核算说明。具体的工艺流程及物料平衡如附图2所示。
1000kg/h的氯硅烷高沸物浆料进入四氯化硅回收设备(A)回收的四氯化硅量为350kg/h，剩余的650kg/h物料进入脱渣干燥设备(B)。通过设备(B)每小时脱除80kg的固体杂质，得到570kg的液相高沸物送至高沸裂解装置的四氯化硅回收塔(C)。塔(C)的操作压力为0.1MPa(G)，通过塔(C)的分离，从塔顶再次回收四氯化硅量为340kg/h，塔釜排出含有少量四氯化硅的高沸物230kg/h进入高沸物分离塔(D)。塔(D)的进料还有裂解反应精馏塔(F)的塔釜物料，塔(D)的操作压力为0.1MPa(G)，从塔顶采出170kg/h的物料(其中四氯化硅15kg/h，低聚物150kg/h，高聚物5kg/h)，塔中下部侧线采出量为100kg/h的高聚物，塔釜间歇排出部分含固物料返回渣浆处理装置。塔(D)的塔顶采出物料送至连续裂解反应器(E)，气相氯化氢作为反应物按照24kg/h的流量也连续通入反应器内；连续裂解反应器的结构为带有搅拌的夹套反应釜式，釜内加入大孔弱碱性阴离子交换树脂作为催化剂；控制反应釜的操作压力为0.25MPa(G)，温度为90℃，裂解反应后物料进入裂解反应精馏塔(F)。塔(F)的中下部按照10kg/h的流量连续通入气相氯化氢，在塔(F)内同时进行低聚物的裂解反应和反应产物的分离过程，从塔顶液相采出146kg/h的单氯硅烷产品返回粗馏单元，从塔顶尾气回收未反应的气相氯化氢24kg/h循环使用，塔釜按照40kg/h的流量排出(其中，四氯化硅5kg/h，低聚物30kg/h，高聚物5kg/h)返回高沸物分离塔(D)进行物料回收。
实例2
以氯硅烷高沸物浆料处理量为2000kg/h，其中四氯化硅含量为65％，以Si2Cl6为代表的氯硅烷低聚物含量为15％，氯硅烷高聚物含量为10％，固体杂质含量为10％的物料为例，进行核算说明。具体的工艺流程及物料平衡如附图3所示。
2000kg/h的氯硅烷高沸物浆料进入四氯化硅回收设备(A)回收的四氯化硅量为650kg/h，剩余的1350kg/h物料进入脱渣干燥设备(B)。通过设备(B)每小时脱除200kg的固体杂质，得到1150kg的液相高沸物送至高沸裂解装置的四氯化硅回收塔(C)。塔(C)的操作压力为0.1MPa(G)，通过塔(C)的分离，从塔顶再次回收四氯化硅量为635kg/h，塔釜排出含有少量四氯化硅的高沸物515kg/h进入高沸物分离塔(D)。塔(D)的进料还有裂解反应精馏塔(F)的塔釜物料，塔(D)的操作压力为0.1MPa(G)，从塔顶采出410kg/h的物料(其中四氯化硅25kg/h，低聚物375kg/h，高聚物10kg/h)，塔中下部侧线采出量为200kg/h的高聚物，塔釜间歇排出部分含固物料返回渣浆处理装置。塔(D)的塔顶采出物料送至连续裂解反应器(E)，气相氯化氢作为反应物按照60kg/h的流量也连续通入反应器内；连续裂解反应器的结构为固定床反应器，反应器内装填大孔弱碱性阴离子交换树脂作为催化剂，固定床的两端采用专有的催化剂截留部件，保证催化剂的无泄漏；控制反应釜的操作压力为0.25MPa(G)，温度为90℃，裂解反应后物料进入裂解反应精馏塔(F)。塔(F)的中下部按照20kg/h的流量连续通入气相氯化氢，在塔(F)内同时进行低聚物的裂解反应和反应产物的分离过程，从塔顶液相采出355kg/h的单氯硅烷产品返回粗馏单元，从塔顶尾气回收未反应的气相氯化氢40kg/h循环使用，塔釜按照95kg/h的流量排出(其中，四氯化硅10kg/h，低聚物75kg/h，高聚物10kg/h)返回高沸物分离塔(D)进行物料回收。
本发明提出的结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的***和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。

Claims (4)

1.一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺，工艺设备包括四氯化硅回收设备(A)、脱渣干燥设备(B)、四氯化硅分离塔(C)、高沸物分离塔(D)、连续裂解反应器(E)和裂解反应精馏塔(F)，其特征是在氯硅烷渣浆处理单元后串联高沸裂解单元，经渣浆处理单元预处理后的物料经高沸裂解单元分离后得到的氯硅烷低聚物进入装有催化剂的裂解装置进行连续裂解反应，并经后续分离得到单硅烷产品；氯硅烷高沸物浆料进入四氯化硅回收设备(A)回收四氯化硅，剩余物料进入脱渣干燥设备(B)；设备(B)用于脱除物料中的固体杂质，得到的液相物料进入四氯化硅分离塔(C)；四氯化硅分离塔(C)塔顶回收四氯化硅，塔釜物料进入高沸物分离塔(D)；高沸物分离塔(D)塔顶得到氯硅烷低聚物进入连续裂解反应器(E)，塔中下部设置侧线排出氯硅烷高聚物，塔釜间歇排出含固物料返回脱渣干燥设备(B)；氯硅烷低聚物与氯化氢在连续裂解反应器(E)进行裂解反应；裂解反应产物和气相氯化氢进入裂解反应精馏塔(F)，塔内同时进行低聚物裂解反应和反应产物分离，从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜物料返回高沸物分离塔(D)进行物料回收。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于高沸物分离塔(D)还包括有中下部侧线采出的结构，塔顶采出氯硅烷低聚物，中下部侧线采出氯硅烷高聚物，塔釜间歇排出含固物料。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于连续裂解反应器(E)装填的催化剂为含有铵盐类官能团的催化剂，所述含有铵盐类官能团的催化剂为大孔型强碱性阴离子交换树脂或大孔型弱碱性阴离子交换树脂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于裂解反应精馏塔(F)的塔内同时进行低聚物裂解反应和反应产物分离，从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜得到未反应的氯硅烷低聚物和其他副产物。
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