CN110078031A - 一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用，方法包括以下步骤：将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明将一维Te纳米线在铅离子的诱导下进行预组装；加热使组装的纳米线形成二维纳米带，三维方向上形成交联网状结构，最终得到宏观尺度三维Te纳米线水凝胶。该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线。

Description

一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料组装技术领域，尤其涉及一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用。
背景技术
金属或者半导体纳米材料的可控合成，有效组装，以及基于纳米材料的器件设计和性能研究是其走向使用化的前提和保障之一。《德国应用化学》(Angew.Chem.Int.Ed.2015年54期13101页)指出以宏观气凝胶框架形式存在的纳米材料组件由于其极高的孔隙率和大的比表面积而引起了纳米技术革命的极大兴趣。《先进材料》(Advance Materials，2018年第30期)指出，由胶体金属或半导体纳米晶体(NCs)组装的气凝胶具有大的表面积，超低密度和高孔隙率，因此在各种应用中具有吸引力，例如催化，传感器，储能和电子器件。
目前关于组装诱导制备金属或者半导体纳米材料气凝胶，可见以下一些报道：《美国化学会会志》(J.Am.Chem.Soc.2014年136期7993页)报道了通过Ag纳米颗粒表面配体的氧化，诱导纳米颗粒进行自组装，进而形成银纳米颗粒水凝胶。此方法的基本过程是：将合成好的银纳米颗粒离心清洗重新分散在水中，然后进行旋蒸制备高浓度的银纳米颗粒溶胶，再在其中加入适量的四硝基甲烷的丙酮溶液，剧烈摇晃后在黑暗环境下静置一段时间，即可得到银纳米颗粒水凝胶，最后通过二氧化碳超临界干燥得到银纳米颗粒气凝胶。该方法步骤繁琐，且制成的凝胶易碎，力学强度低。
《德国应用化学》(Angew.Chem.Int.Ed.2016年55期6334页)报道了通过阳离子与纳米颗粒表面的阴离子配体形成化学键，诱导纳米颗粒组装，进而形成硒化镉三维水凝胶。此方法的基本过程：将油相合成的硒化镉颗粒进行配体交换，使表面配体换成碘离子。将配体交换后的纳米颗粒重新分散到MFA中，加入一定量的乙酸镉，在常温下静置一段时间，即可形成硒化镉水凝胶，最后通过二氧化碳超临界干燥形成硒化镉气凝胶。该方法步骤繁琐，耗时较长。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用，该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线气凝胶。
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；
将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。
优选地，所述水热反应的温度为110～140℃；水热反应的时间为30～40h。
优选地，所述硝酸铅和一维Te纳米线的质量比为1:0.50～0.55。
优选地，所述醇类溶剂选自乙二醇。
优选地，所述一维Te纳米线的直径为5～20nm。
优选地，所述超临界干燥采用二氧化碳超临界干燥。
优选地，所述一维Te纳米线由以下方法制得：
将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水混合后，加入氨水和水合肼，反应，得到一维Te纳米线。
优选地，所述反应的温度为175～190℃，反应的时间为2.5～3.5h。
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶，由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制得的Te纳米线三维气凝胶或上述技术方案所述Te纳米线三维气凝胶在催化、传感器、储能或电子器件中的应用。
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明将一维Te纳米线在铅离子的诱导下进行预组装；加热使组装的纳米线形成二维纳米带，三维方向上形成交联网状结构，最终得到宏观尺度三维Te纳米线水凝胶。该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线。
附图说明
图1为本发明实施例1中7nmTe纳米线的透射电子显微镜图；
图2为本发明实施例1中Te纳米线预组装的透射电子显微镜图；
图3为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的透射电子显微镜图；
图4为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的光学照片；
图5为本发明实施例1中二氧化碳超临界干燥后的Te纳米线气凝胶的光学照片；
图6为本发明实施例1中三维Te纳米线气凝胶的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；
将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。
本发明先提供一维Te纳米线，然后将一维Te纳米线重新分散到乙二醇中，加入硝酸铅进行纳米线的预组装，然后将溶液倒进反应釜衬底，在高温高压下反应一段时间后，形成宏观尺度三维Te线水凝胶，水凝胶经过二氧化碳超临界干燥，即可得到宏观尺度三维Te线气凝胶。该方法简单，耗时较短。
本发明将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶。
在本发明中，所述一维Te纳米线由以下方法制得：
将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水混合后，加入氨水和水合肼，反应，得到一维Te纳米线。
在本发明中，所述亚碲酸钠的质量、聚乙烯吡咯烷酮的质量、水的体积、氨水的体积和水合肼的体积比优选为(0.9～1.0)g:(9.5～10.5)g:(310～350)mL:(32～35)mL：(15～18)mL。
上述原料在反应釜中进行混合，混合10min后再置于烘箱中进行反应；所述反应的温度优选为175～190℃，反应的时间为2.5～3.5h。具体实施例中，反应的温度为180℃，反应的时间为3h。
在本发明中，所述一维Te纳米线的直径优选为5～20nm；所述一维Te纳米线的直径不能过粗也不能过细，否则得不到Te纳米线三维组装体。
本发明优选将一维Te纳米线加丙酮离心沉淀，乙醇清洗一遍再离心后分散在醇类溶剂中。
在本发明中，所述硝酸铅的加入量与Te线的质量比优选为1:0.50～0.55，更优选为1:0.52。
在本发明中，所述醇类溶剂优选为乙二醇；所述醇类溶剂的体积和硝酸铅的质量比为(35～45)mL:1g；具体实施例中，乙二醇的体积和硝酸铅的质量比为40mL:1g。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为110～140℃；水热反应的时间为30～40h；具体实施例中，所述水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为36h。
得到Te纳米线三维水凝胶后，本发明将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明优选采用二氧化碳进行超临界干燥。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
直径7nm碲纳米线的合成
在500mL反应釜中加入0.922g亚碲酸钠，10g聚乙烯吡咯烷酮，330mL去离子水搅拌溶解后，加入33.5mL氨水，16.5mL水合肼，搅拌10min后，放到180℃烘箱中反应3小时，取出反应釜，自然冷却至室温。
三维Te纳米线水凝胶的合成
将按上述制备方法得到的500mL的Te纳米线0.52g加丙酮离心沉淀，乙醇清洗一遍再离心，分散在40mL乙二醇中，加入1g的硝酸铅，搅拌至硝酸铅完全溶解，放入50mL反应釜中120℃水热36小时，冷却后取出得到三维Te纳米线水凝胶。二氧化碳超临界干燥后，得到三维Te纳米线气凝胶。
图1为本发明实施例1中7nmTe纳米线的透射电子显微镜图；由图1可以看出：Te纳米线尺寸均一。
图2为本发明实施例1中Te纳米线预组装的透射电子显微镜图；图2可以看出：散乱的纳米线进行了预组装。
图3为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的透射电子显微镜图；图3可以看出：预组装的纳米线形成纳米带。
图4为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的光学照片；
图5为本发明实施例1中二氧化碳超临界干燥后的Te纳米线气凝胶的光学照片；
图6为本发明实施例1中三维Te纳米线气凝胶的扫描电子显微镜照片。
由以上实施例可知，本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明将一维Te纳米线在铅离子的诱导下进行预组装；加热使组装的纳米线形成二维纳米带，三维方向上形成交联网状结构，最终得到宏观尺度三维Te纳米线水凝胶。该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；
将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为110～140℃；水热反应的时间为30～40h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铅和一维Te纳米线的质量比为1:0.50～0.55。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自乙二醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一维Te纳米线的直径为5～20nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超临界干燥采用二氧化碳超临界干燥。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一维Te纳米线由以下方法制得：
将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水混合后，加入氨水和水合肼，反应，得到一维Te纳米线。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为175～190℃，反应的时间为2.5～3.5h。
9.一种Te纳米线三维气凝胶，由权利要求1～8任一项所述制备方法制得。
10.一种权利要求1～8任一项所述制备方法制得的Te纳米线三维气凝胶或权利要求9所述Te纳米线三维气凝胶在催化、传感器、储能或电子器件中的应用。
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