CN110066928A - 一种人工骨骼制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:S1:取粗锆原料,在400‑450℃的真空环境中脱气8‑10h;S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,加入碘,调节真空度为5*10‑3‑10‑3;S3:调节反应温度为230‑260℃;S4:调节温度为1200‑1300℃,得到精锆;S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末;S6:成型,形成骨骼原材。有益效果是:使得骨骼中杂质更少,能够拥有更好的生物兼容性;增加了骨骼的强度,使得骨骼不容易磨损、破裂。
Description
技术领域
本发明属于医用材料技术领域,尤其涉及一种骨骼制备方法。
背景技术
随着人口老龄化趋势越来越严重,关节疾病的发病人数不断攀升,人工关节和人造骨头的需求量出现了持续稳定的增长。
目前,市场上中档的人工关节产品采用钛金属或钴铬钼合金。
现有的骨骼中含有较多的杂质成分,杂质成分对生物相容性有负面影响,杂质成分对材料加工性能有两方面的负面影,杂质成分高导致材料脆性增加,而脆性高可能导致人工关节在体内30年的反复磨损过程中发生碎裂,而人工关节在人体内发生碎裂是重大的医疗风险。
发明内容
[技术问题]
本发明提供了一种人工骨骼制备方法,主要解决了现有技术杂质含量高,不易加工锻造等问题。
[技术方案]
为了解决上述问题,本发明采用如下技术方案:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料,在400-450℃的真空环境中脱气8-10h;
S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,真空设备中设有钨丝(或其他相似物质均落入本发明保护范围),加入碘,调节真空度为5*10-3-10-3;
S3:调节反应温度为230-260℃;
S4:调节钨丝温度为1200-1300℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末;
S6:成型,形成骨骼原材。
优选的,所述精锆、钛、铊的重量份比为(5-12):(75-80):(13-16.5)。
优选的,将步骤S5的所得合金粉末进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米。
优选的,
S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1100-1150℃,熔炼2-3h;
阶段B:降温至800-900℃;
阶段C:升温至1200-1250℃,熔炼3-5h;
阶段D:降温至阶段A温度。
优选的,在成型过程中,
在阶段B降温后通入氩气,保持1-2h;
在阶段D降温后通入氧气,保持1-2h;
氩气流量为2-3.5L/min,氧气流量为100-200ppm/min。
优选的,
阶段D完成后,成型完成后进行冷却,冷却包括如下阶段:
阶段一:降温至1050℃,保持2-3h,降温速度为50-60℃/h;
阶段二:降温至450℃,保持4-5h,降温速度为100-150℃/h;
阶段三:降温至250℃,保持2-5h,降温速度为50-100℃/h;
阶段四:自然冷却至常温。
优选的,阶段A升温速度为150-200℃/h;
阶段B升温速度为50-100℃/h;
阶段C升温速度为50-100℃/h;
阶段D升温速度为50-100℃/h。
优选的,所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
优选的,
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
优选的,S1脱气处理的工艺条件为:真空度10-2-1.5*10-2pa。
[有益效果]
本发明的有益效果是:
1.使得骨骼中杂质更少,能够拥有更好的生物兼容性;
2.增加了骨骼的强度,使得骨骼不容易磨损、破裂;
3.通过碘先与锆生成化合物,然后该化合物在温度为1200-1300℃的钨后,碘分解,使得锆元素停留在钨上,提高了锆的纯度。
具体实施方式
下面对本发明进行进一步说明:
实施例1:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料500g,在450℃的真空环境中脱气10h,真空度1.5*10-2pa;
S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,加入碘100mg,调节真空度为5*10-3pa;
S3:调节反应温度为260℃;
S4:调节温度为1300℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末,精锆、钛、铊的重量份比为12:80:16.5,进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米;
S6:成型,形成骨骼原材,S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1150℃,升温速度为200℃/h,熔炼3h;
阶段B:降温至900℃,降温速度为100℃/h,降温后通入氩气,氩气流量为3.5L/min,保持2h;
阶段C:升温至1250℃,熔炼5h;
阶段D:降温至阶段A温度,温速度为100℃/h,降温后通入氧气,氧气流量为200ppm/min,保持2h;
阶段D降温完成,然后进行冷却,冷却包括如下阶段:
阶段一:降温至1050℃,保持3h,降温速度为60℃/h;
阶段二:降温至450℃,保持5h,降温速度为150℃/h;
阶段三:降温至250℃,保持5h,降温速度为100℃/h;
阶段四:自然冷却至常温。
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
实施例2:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料500g,在400℃的真空环境中脱气8h,真空度10-2pa;
S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,加入碘100mg,调节真空度为10-3pa;
S3:调节反应温度为230℃;
S4:调节温度为1200℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末,精锆、钛、铊的重量份比为5:75:13,进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米;
S6:成型,形成骨骼原材,S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1100℃,升温速度为150℃/h,熔炼h;
阶段B:降温至800℃,降温速度为50℃/h,降温后通入氩气,氩气流量为2L/min,保持1h;
阶段C:升温至1200℃,熔炼3h;
阶段D:降温至阶段A温度,温速度为50℃/h,降温后通入氧气,氧气流量为100ppm/min,保持1h;
阶段D降温完成,然后进行冷却,冷却包括如下阶段:
阶段一:降温至1050℃,保持2h,降温速度为50℃/h;
阶段二:降温至450℃,保持4h,降温速度为100℃/h;
阶段三:降温至250℃,保持2h,降温速度为50℃/h;
阶段四:自然冷却至常温。
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
实施例3:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料500g,在420℃的真空环境中脱气9h,真空度1.2*10-2pa;
S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,加入碘100mg,调节真空度为2*10-3pa;
S3:调节反应温度为240℃;
S4:调节温度为1250℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末,精锆、钛、铊的重量份比为8:77:15,进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米;
S6:成型,形成骨骼原材,S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1120℃,升温速度为170℃/h,熔炼2.5h;
阶段B:降温至850℃,降温速度为70℃/h,降温后通入氩气,氩气流量为3L/min,保持1.5h;
阶段C:升温至1220℃,熔炼4h;
阶段D:降温至阶段A温度,温速度为70℃/h,降温后通入氧气,氧气流量为150ppm/min,保持1.5h;
阶段D降温完成,然后进行冷却,冷却包括如下阶段:
阶段一:降温至1050℃,保持2.5h,降温速度为55℃/h;
阶段二:降温至450℃,保持4.5h,降温速度为125℃/h;
阶段三:降温至250℃,保持3h,降温速度为75℃/h;
阶段四:自然冷却至常温。
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
实施例4:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取工业锆;
S2:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末,精锆、钛、铊的重量份比为8:77:15,进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米;
S3:成型,形成骨骼原材,S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1120℃,升温速度为170℃/h,熔炼2.5h;
阶段B:降温至850℃,降温速度为70℃/h,降温后通入氩气,氩气流量为3L/min,保持1.5h;
阶段C:升温至1220℃,熔炼4h;
阶段D:降温至阶段A温度,温速度为70℃/h,降温后通入氧气,氧气流量为150ppm/min,保持1.5h;
阶段D降温完成,然后进行冷却,冷却包括如下阶段:
阶段一:降温至1050℃,保持2.5h,降温速度为55℃/h;
阶段二:降温至450℃,保持4.5h,降温速度为125℃/h;
阶段三:降温至250℃,保持3h,降温速度为75℃/h;
阶段四:自然冷却至常温。
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
实施例5:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料500g,在420℃的真空环境中脱气9h,真空度1.2*10-2pa;
S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,加入碘100mg,调节真空度为2*10-3pa;
S3:调节反应温度为240℃;
S4:调节温度为1250℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末,精锆、钛、铊的重量份比为8:77:15,进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米;
S6:成型,形成骨骼原材,S6成型作业包括如下步骤:
升温至1120℃,升温速度为170℃/h,熔炼2.5h;自然冷却至常温。
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
实施例6:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料500g,在420℃的真空环境中脱气9h,真空度1.2*10-2pa;
S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,加入碘100mg,调节真空度为2*10-3pa;
S3:调节反应温度为240℃;
S4:调节温度为1250℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末,精锆、钛、铊的重量份比为8:77:15,进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米;
S6:成型,形成骨骼原材,S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1120℃,升温速度为170℃/h,熔炼2.5h;
阶段B:降温至850℃,降温速度为70℃/h,降温后通入氩气,氩气流量为3L/min,保持1.5h;
阶段C:升温至1220℃,熔炼4h;
阶段D:降温至阶段A温度,温速度为70℃/h,降温后通入氧气,氧气流量为150ppm/min,保持1.5h;
阶段D降温完成,然后自然冷却至常温。
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
实施例7:
一种人工骨骼制备方法,具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料500g;
S2:粗锆放入真空设备中,加入碘100mg,调节真空度为2*10-3pa;
S3:调节反应温度为240℃;
S4:调节温度为1250℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末,精锆、钛、铊的重量份比为8:77:15,进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米;
S6:成型,形成骨骼原材,S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1120℃,升温速度为170℃/h,熔炼2.5h;
阶段B:降温至850℃,降温速度为70℃/h,降温后通入氩气,氩气流量为3L/min,保持1.5h;
阶段C:升温至1220℃,熔炼4h;
阶段D:降温至阶段A温度,温速度为70℃/h,降温后通入氧气,氧气流量为150ppm/min,保持1.5h;
阶段D降温完成,然后进行冷却,冷却包括如下阶段:
阶段一:降温至1050℃,保持2.5h,降温速度为55℃/h;
阶段二:降温至450℃,保持4.5h,降温速度为125℃/h;
阶段三:降温至250℃,保持3h,降温速度为75℃/h;
阶段四:自然冷却至常温。
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
表1各实施例中部分杂质成分含量/10-6
表2各实施例制得人工骨部分属性测试参数
延伸率/% | 屈服强度/Mpa | |
实施例1 | 19 | 990 |
实施例2 | 19 | 980 |
实施例3 | 22 | 1050 |
实施例4 | 17 | 560 |
实施例5 | 18 | 620 |
实施例6 | 19 | 670 |
实施例7 | 17 | 590 |
本领域的技术人员可以明确,在不脱离本发明的总体精神以及构思的情形下,可以做出对于以上实施例的各种变型。其均落入本发明的保护范围之内。本发明的保护方案以本发明所附的权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种人工骨骼制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
S1:取粗锆原料,在400-450℃的真空环境中脱气8-10h;
S2:将脱气处理后的粗锆放入真空设备中,加入碘,调节真空度为10-3-5*10-3pa;
S3:调节反应温度为230-260℃;
S4:调节钨丝温度为1200-1300℃,得到精锆;
S5:在精锆中添加钛与铊形成合金粉末;
S6:成型,形成骨骼原材。
2.根据权利要求1所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:
所述精锆、钛、铊的重量份比为(5-12):(75-80):(13-16.5)。
3.根据权利要求2所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:将步骤S5的所得合金粉末进行球磨处理,使合金粉末粒径小于等于20微米。
4.根据权利要求1所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:S6成型作业包括如下步骤:
阶段A:升温至1100-1150℃,熔炼2-3h;
阶段B:降温至800-900℃;
阶段C:升温至1200-1250℃,熔炼3-5h;
阶段D:降温至阶段A温度。
5.根据权利要求4所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:
在成型过程中,
在阶段B降温后通入氩气,保持1-2h;
在阶段D降温后通入氧气,保持1-2h;
氩气流量为2-3.5L/min,氧气流量为100-200ppm/min。
6.根据权利要求5所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:
阶段D成型完成后进行冷却,冷却包括如下阶段:
阶段一:降温至1050℃,保持2-3h,降温速度为50-60℃/h;
阶段二:降温至450℃,保持4-5h,降温速度为100-150℃/h;
阶段三:降温至250℃,保持2-5h,降温速度为50-100℃/h;
阶段四:自然冷却至常温。
7.根据权利要求4所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:
阶段A升温速度为150-200℃/h;
阶段B降速度为50-100℃/h;
阶段C升温速度为50-100℃/h;
阶段D降温速度为50-100℃/h。
8.根据权利要求1所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:
所述钛粉纯度大于等于99.9%以上,所述铊粉末纯度大于等于99.9%。
9.据权利要求1所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:
所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为:
A.轧制;
B.切割成片;
C.锻造冲压;
D.表面氧化。
10.据权利要求1所述的一种人工骨骼制备方法,其特征在于:
S1脱气处理的真空度为10-2-1.5*10-2pa。
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戴永年主编: "《有色金属真空冶金》", 31 May 1998, 北京:冶金工业出版社 * |
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