CN110064401A - 用于氯乙烯低温催化燃烧中的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备及产品和应用 - Google Patents

用于氯乙烯低温催化燃烧中的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备及产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开应用于氯乙烯低温催化燃烧中的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂。该催化剂是Ni和Ce共修饰的Co3O4，通过CTAB调控得到，其中草酸与总金属（Co+Ce+Ni）的摩尔比为1.1:1，（Co+Ni）:Ce的摩尔比为10:1‑30:1，Co:Ni的摩尔比为9:1‑29:1，Co：Ce的摩尔比为9:1‑29:1，总金属（Co+Ce+Ni）与十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的摩尔比为2:1。该催化剂制备方法简单，对于氯乙烯催化燃烧具有活性高、副产物少、稳定性好等特点，特别适用于低温催化燃烧消除氯代挥发性有机物。

Description

用于氯乙烯低温催化燃烧中的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂 的制备及产品和应用
技术领域
本发明属于催化环保技术领域，具体涉及应用于氯乙烯低温催化燃烧中的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
大气污染日益严重，这其中尤其以VOCs为代表。近年来国家出台了各项针对VOs防控的法治法规，引起研究者对VOCs治理的重点关注。作为一种代表性的VOCs，氯乙烯（VC）是一种应用于高分子化工的重要的单体，来源广泛，但长期吸入和接触氯乙烯可能引发肝癌，是有毒物质。围绕VC的高效治理研究引起人们的广泛兴趣。
由于操作温度低、消除污染物浓度宽、选择性高等特点，催化燃烧被认为是除低浓度污染物最有效的方法之一。目前应用于氯乙烯催化燃烧中活性较好的催化剂是以贵金属为主，如Ru/Co3O4 催化剂（CN201710446994，RSC Adv., 2016, 6, 99577），在氯乙烯的催化燃烧反应中表现出较高的活性和稳定性。但贵金属资源有限，价格较高，因此开发一种具有高氯乙烯催化燃烧性能的非贵金属催化剂过渡金属氧化物催化剂具有更广泛的应用潜力。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法，通过CTAB调控，铈镍共修饰四氧化三钴，提供了一种具有高氯乙烯催化燃烧性能的非贵金属催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）按照草酸与总金属（Co+Ce+Ni）的摩尔比为1.1:1，（Co+Ni）:Ce的摩尔比为10:1-30:1，Co:Ni的摩尔比为9:1-29:1，Co：Ce的摩尔比为9:1-29:1，分别称取一定质量的六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）按照总金属（Co+Ce+Ni）与十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的摩尔比为2:1，称取一定质量的CTAB，溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h，得悬浊液；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半，得前驱体；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧2-4h得到本发明所述的催化剂。
本发明提供一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂，该催化剂采用上述 所述方法制备得到，该催化剂是Ni和Ce共修饰的Co3O4，通过 CTAB调控得到，其中草酸与总金属（Co+Ce+Ni）的摩尔比为1.1:1，（Co+Ni）:Ce的摩尔比为10:1-30:1，Co:Ni的摩尔比为9:1-29:1，Co：Ce的摩尔比为9:1-29:1，总金属（Co+Ce+Ni）与十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的摩尔比为2:1。
本发明提供一种铈镍共修饰四氧化三钴催化剂用于氯乙烯低温催化燃烧的应用。
该催化剂制备方法简单，对于氯乙烯催化燃烧具有活性高、 副产物少、稳定性好等特点，特别适用于低温催化燃烧消除氯代挥发性有机物。
具体实施方式
对比例1
一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取6.98 g六水合硝酸钴溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂，记作Co3O4。
实施例2
一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取5.71g六水合硝酸钴、0.63g六水合硝酸镍和0.95g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂，记作Co9(Ni1Ce1)。
实施例3
一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取6.11g六水合硝酸钴、0.44g六水合硝酸镍和0.65g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧3h得到本发明所述的催化剂，记作Co14(Ni1Ce1)。
实施例4
一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取6.32g六水合硝酸钴、0.33g六水合硝酸镍和0.50g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧2h得到本发明所述的催化剂，记作Co19(Ni1Ce1)。
实施例5
一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取6.53g六水合硝酸钴、0.22g六水合硝酸镍和0.34g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂，记作Co29(Ni1Ce1)。
催化剂活性测试：
将对比例和实施例2-5中的催化剂用于氯乙烯催化燃烧，用于氯乙烯催化燃烧所用催化剂活性评价在固定床微反应器（内径3mm石英管）中进行，催化剂的用量为200mg，温度采用K 型热电偶自动控制。氯乙烯标准气体与空气混合进入反应器进行燃烧。总流量采用质量流量计控制，氯乙烯的浓度为0.05 vol%，空气为载气，氧气浓度为10%，反应温度140-500℃, 在常压环境下进行。氯乙烯的转化率和反应温度的关系见表1，表中T50%、T90% 分别为转化率达到50%、90% 时所需的反应温度。反应尾气经色谱在线跟踪，主要反应产物为HCl、二氧化碳、水以及极少量的三氯乙烯。
表1不同催化剂上氯乙烯催化氧化的活性
从表中数据看到，经镍和铈工修饰四氧化三钴催化剂之后，提高了氧化钴的催化性能，尤以Co9(Ni1Ce1)的性能最好。该催化剂的性能可媲美贵金属的活性，具有应用潜力。

Claims (7)

1.一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）按照草酸与总金属（Co+Ce+Ni）的摩尔比为1.1:1，（Co+Ni）:Ce的摩尔比为（10-30）:1，Co:Ni的摩尔比为（9-29）:1，Co：Ce的摩尔比为（9-29）:1，分别称取一定质量的六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）按照总金属（Co+Ce+Ni）与十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的摩尔比为2:1，称取一定质量的CTAB，溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h，得悬浊液；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半，得前驱体；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧2-4h得到本发明所述的催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取5.71g六水合硝酸钴、0.63g六水合硝酸镍和0.95g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂，记作Co9(Ni1Ce1)。
3.根据权利要求1所述的用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取6.11g六水合硝酸钴、0.44g六水合硝酸镍和0.65g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧3h得到本发明所述的催化剂，记作Co14(Ni1Ce1)。
4.根据权利要求1所述的用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取6.32g六水合硝酸钴、0.33g六水合硝酸镍和0.50g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧2h得到本发明所述的催化剂，记作Co19(Ni1Ce1)。
5.根据权利要求1所述的用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取3.32 g二水合草酸溶解于60mL无水乙醇中，配成浓度为0.44 mo/L的草酸溶液；
（2）称取6.53g六水合硝酸钴、0.22g六水合硝酸镍和0.34g六水合硝酸铈溶解于240 mL无水乙醇中，配成浓度为0.10 mol/L的金属溶液；
（3）称取4.37g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于60mL无水乙醇中，配成CTAB溶液；
（4）于搅拌的条件下，将步骤（1）（3）所得溶液同时向步骤（2）溶液中滴加，控制滴加速度为2 mL/min，并继续搅拌2 h；
（5）将步骤（4）中的悬浊液转至水浴中，控制水浴温度为60℃，继续搅拌至溶液体积减半；
（6）所得前驱体经抽滤后，转移至60℃烘箱中过夜干燥；
（7）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂，记作Co29(Ni1Ce1)。
6.一种用于氯乙烯低温催化燃烧的铈镍共修饰四氧化三钴催化剂，根据权利要求1至5任一项所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述铈镍共修饰四氧化三钴催化剂用于氯乙烯低温催化燃烧的应用。
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