CN110061215A - 一种用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法 - Google Patents

一种用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池相关技术领域，其公开了一种用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法，所述复合结构包括纳米粒子及碳纳米片，所述纳米粒子分散在所述碳纳米片上，其为核壳结构；所述碳纳米片是三维多孔氮掺杂碳纳米片；所述纳米粒子包括氧化锑壳及位于所述氧化锑壳内的锑核，所述锑核与所述氧化锑壳互为缓冲层。本发明的锑核和氧化锑壳层互为缓冲层，协同储锂缓解体积膨胀效应；三维多孔氮掺杂碳纳米片作为负载该纳米粒的基底和导电框架进一步保证了复合结构的稳定性和倍率性能，且氮掺杂提供了更多的储锂活性位点，并且增大了复合结构的导电性，为材料的长循环稳定性提供了保障。

Description

一种用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池相关技术领域，更具体地，涉及一种用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法。
背景技术
目前，随着社会的快速发展，人类对能源的需求日益扩大，与此同时，煤炭、石油、天然气等化石能源的逐渐消耗和环境污染问题的亟待解决，开发绿色无污染的能源已经是各国的关注重点。锂离子电池因其高的能量密度、小的自放电性、长的循环寿命和环境友好等优势在很多领域上得到了应用。
近些年，锂离子电池在电动汽车和插电混合动力式汽车上的使用进一步推动了新型高性能锂离子电池电极材料的研发工作。由于商业化负极材料石墨的理论比容量较低，倍率性能较差，难以满足动力电池的性能需求，因此开发新的高性能、高稳定性和安全性的锂离子电池负极迫在眉睫。
为了缓解锑基负极的体积膨胀效应，常规的做法是对其形貌进行调控，例如设计核壳结构等，但往往合成步骤比较繁杂，且充放电容量和循环性能仍有待提高。相应地，本领域存在着发展一种性能较好的用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法的技术需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法，其基于现有锂离子电池负极的工作特点，研究及设计了一种性能较好的用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法。所述复合结构为核壳结构，其纳米粒的锑核和氧化锑壳互为缓冲层，以协同储锂来缓解体积膨胀效应；三维多孔氮掺杂碳纳米片作为负载该纳米粒的基底和导电框架进一步保证了复合结构的稳定性和倍率性能，且氮掺杂提供了更多的储锂活性位点，并且增大了复合结构的导电性。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种用于锂离子电池负极的复合结构，所述复合结构包括纳米粒子及碳纳米片，所述纳米粒子分散在所述碳纳米片上，其为核壳结构；所述碳纳米片是三维多孔氮掺杂碳纳米片；所述纳米粒子包括氧化锑壳及位于所述氧化锑壳内的锑核，所述锑核与所述氧化锑壳互为缓冲层。
进一步地，所述氧化锑壳的厚度为5nm～30nm；所述锑核的直径为10nm～50nm。
进一步地，所述碳纳米片的厚度为10nm～20nm。
按照本发明的另一个方面，提供了一种用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，所述制备方法用于制备如上所述的用于锂离子电池负极的复合结构。
进一步地，该方法包括以下步骤：首先，将锑盐、氮源前驱体、氯化钠模板进行溶解分散，并将得到的溶液进行搅拌、冷冻干燥以得到粉末产物；然后，将得到的粉末产物在预定氛围下煅烧、洗涤及烘干以得到用于锂离子电池负极的复合结构。
进一步地，取天然高分子碳源前驱体、氮源前驱体以及氯化钠进行溶解以配成浓度为0.01mol/L～0.03mol/L的天然高分子碳源前驱体、浓度为0.005mol/L～0.01mol/L的氮源前驱体及浓度为0.02g/mL～0.1g/mL的氯化钠的混合水溶液；接着，将浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的锑盐的乙醇溶液滴加到该混合水溶液后在60℃～80℃下磁力搅拌10h～20h，待得到的溶液蒸发到原溶液的八分之一到四分之一时进行冷冻干燥处理，并将得到的产物进行高温碳化处理以得到最终的粉末产物。
进一步地，所述高温碳化处理的气氛为氮气或者氩氢混合气，时间为1h～3h，温度为500℃～700℃。
进一步地，所述天然高分子碳源前驱体为海藻酸钠、纤维素、甲壳素、木质素、壳聚糖中的一种或几种。
进一步地，所述锑盐为三氯化锑、硫酸锑、硝酸锑及醋酸锑中的一种或者几种；所述氮源前驱体为氰胺、三聚氰胺、壳聚糖、尿素中的一种或几种。
进一步地，所述预定氛围为氩氢气氛，煅烧时采用的煅烧温度为500℃～800℃，煅烧时间为1h～3h；烘干时采用的烘干温度为50℃～70℃，烘干时间为10h～12h。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法主要具有以下有益效果：
1.所述碳纳米片是三维多孔氮掺杂碳纳米片，其作为负载纳米粒的基底和导电框架进一步保证了结构的稳定性和材料的倍率性能，且氮掺杂提供了更多的储锂活性位点并且增大了材料的导电性。
2.所述纳米粒子分散在所述碳纳米片上，其为核壳结构，所述纳米粒子包括氧化锑壳及位于所述氧化锑壳内的锑核，所述锑核与所述氧化锑壳互为缓冲层，协同储锂以缓解体积膨胀效应，为材料的长循环稳定性提供了保障，提高了正极材料性能。
3.本发明采用氯化钠做模板来冷冻干燥得到的电极材料比表面积较大，利于离子和电子传输，有助于提高材料的倍率性能。
4.碳源选用天然高分子生物材料海藻酸钠，该原料环境友好无污染，廉价易得。
5.所述制备方法的重复性好，绿色环保，制备得到的电极材料有较高的可逆比容量和更好的循环稳定性。
附图说明
图1是本发明提供的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法的流程示意图；
图2A和图2B是采用图1中的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法制备得到的复合结构的不同放大倍数下的扫描电镜图；
图3A、图3B、图3C及图3D分别是图2中的复合结构在不同放大倍数下的透射电镜图；
图4是采用图1中的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法制备得到的不同原料组分的复合结构的充放电曲线图，其中，Sb-C-N-1-2-1表示氯化锑、海藻酸钠及氰胺的摩尔比为1:2:1，对应的首次充放电库伦效率是58.7％；Sb-C-N-1-3-1表示氯化锑、海藻酸钠及氰胺的摩尔比为1:3:1，对应的首次充放电库伦效率是61.3％；Sb-C-N-1-4-1表示氯化锑、海藻酸钠及氰胺的摩尔比为1:4:1，对应的首次充放电库伦效率是57.4％；
图5是采用图1中的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法制备得到的不同原料组分的复合结构的复合结构的倍率性能示意图；
图6是采用图1中的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法制备得到的不同原料组分的复合结构的复合结构的循环性能示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图2A、图2B、图3A、图3B、图3C、图3D、图4、图5及图6，本发明提供的用于锂离子电池负极的复合结构，所述复合结构包括纳米粒子及碳纳米片，所述纳米粒子分散在所述碳纳米片上。所述纳米粒子为核壳结构，其是以氧化锑为壳(即为氧化锑壳)、以锑为核(即为锑核)的纳米粒子。
本实施方式中，所述碳纳米片的厚度为10nm～20nm；所述氧化锑壳的厚度为5nm～30nm；所述锑核的直径为10nm～50nm；所述纳米片为三维多孔氮掺杂碳纳米片，氮掺杂提供了更多的储锂活性位点并且增大了材料的导电性。所述锑核与所述氧化锑壳互为缓冲层，以协同储锂进而缓解体积膨胀效应。
请参阅图1，本发明还提供了一种用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将锑盐、氮源前驱体、氯化钠模板进行溶解分散，并将得到的溶液进行搅拌、冷冻干燥以得到粉末产物。
具体地，取天然高分子碳源前驱体、氮源前驱体以及氯化钠溶解在一定体积的水中以配成浓度为0.01mol/L～0.03mol/L的天然高分子碳源前驱体、浓度为0.005mol/L～0.01mol/L的氮源前驱体及浓度为0.02g/mL～0.1g/mL的氯化钠的混合溶液；接着，将浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的锑盐的乙醇溶液缓慢滴加到上述混合溶液后在60℃～80℃下磁力搅拌10h～20h，待溶液蒸发到原溶液的八分之一到四分之一时进行冷冻干燥处理，并将得到的产物进行高温碳化处理以得到最终的粉末产物。
本实施方式中，所述锑盐为三氯化锑、硫酸锑、硝酸锑及醋酸锑中的一种或者几种；所述天然高分子碳源前驱体为海藻酸钠、纤维素、甲壳素、木质素、壳聚糖中的一种或几种；所述氮源前驱体为氰胺、三聚氰胺、壳聚糖、尿素中的一种或几种。
本实施方式中，所述高温碳化处理的气氛为氮气或者氩氢混合气，高温碳化处理的时间为1h～3h；高温碳化处理的温度为500℃～700℃。
步骤二，将得到的粉末产物在预定氛围下煅烧、洗涤及烘干以得到用于锂离子电池负极的复合结构。
具体地，所述预定氛围为氩氢气氛，煅烧时采用的煅烧温度为500℃～800℃，煅烧时间为1h～3h；采用蒸馏水进行洗涤；烘干时采用的烘干温度为50℃～70℃，烘干时间为10h～12h。
以下以几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法主要包括以下步骤：
S1，取天然高分子碳源前驱体、氮源前驱体以及氯化钠溶解在300ml水中以配成天然高分子碳源前驱体的浓度为0.01mol/L、氮源前驱体的浓度为0.01mol/L、氯化钠的浓度为0.02g/mL的混合溶液；接着，将100ml浓度为0.01mol/L的锑盐的乙醇溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并将得到的溶液在60℃下磁力搅拌12h以得到乳白色的均一溶液。
S2，将步骤S1中得到的溶液升温至80℃并敞口搅拌蒸发，直至溶液剩到原溶液的八分之一(即80ml)后，将其转移至冰箱冷冻10h，再将得到的固体放置到冷冻干燥箱内进行10h的去水干燥，以得到白色粉末。
S3，将得到的白色粉末放置在氩氢气氛下、在700℃下烧结2h，并将得到的样品用蒸馏水洗涤后放入50℃的真空烘箱内干燥11h，即得到锑/氧化锑核壳结构纳米粒与碳纳米片的复合结构。
实施例2
本发明实施例2提供的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法主要包括以下步骤：
S1，取天然高分子碳源前驱体、氮源前驱体以及氯化钠溶解在300ml水中以配成天然高分子碳源前驱体的浓度为0.02mol/L、氮源前驱体的浓度为0.008mol/L、氯化钠的浓度为0.08g/mL的混合溶液；接着，将100ml浓度为0.1mol/L的锑盐的乙醇溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并将得到的溶液在70℃下磁力搅拌10h以得到乳白色的均一溶液。
S2，将步骤S1中得到的溶液升温至80℃并敞口搅拌蒸发，直至溶液剩到原溶液的四分之一(即160ml)后，将其转移至冰箱冷冻10h，再将得到的固体放置到冷冻干燥箱内进行10h的去水干燥，以得到白色粉末。
S3，将得到的白色粉末放置在氩氢气氛下、在500℃下烧结2h，并将得到的样品用蒸馏水洗涤后放入60℃的真空烘箱内干燥10h，即得到锑/氧化锑核壳结构纳米粒与碳纳米片的复合结构。
实施例3
本发明实施例3提供的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法主要包括以下步骤：
S1，取天然高分子碳源前驱体、氮源前驱体以及氯化钠溶解在300ml水中以配成天然高分子碳源前驱体的浓度为0.03mol/L、氮源前驱体的浓度为0.01mol/L、氯化钠的浓度为0.1g/mL的混合溶液；接着，将100ml浓度为0.07mol/L的锑盐的乙醇溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并将得到的溶液在80℃下磁力搅拌15h以得到乳白色的均一溶液。
S2，将步骤S1中得到的溶液升温至80℃并敞口搅拌蒸发，直至溶液剩到原溶液的八分之一(即80ml)后，将其转移至冰箱冷冻10h，再将得到的固体放置到冷冻干燥箱内进行10h的去水干燥，以得到白色粉末。
S3，将得到的白色粉末放置在氩氢气氛下、在600℃下烧结1.5h，并将得到的样品用蒸馏水洗涤后放入50℃的真空烘箱内干燥12h，即得到锑/氧化锑核壳结构纳米粒与碳纳米片的复合结构。
实施例4
本发明实施例4提供的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法主要包括以下步骤：
S1，取天然高分子碳源前驱体、氮源前驱体以及氯化钠溶解在300ml水中以配成天然高分子碳源前驱体的浓度为0.03mol/L、氮源前驱体的浓度为0.005mol/L、氯化钠的浓度为0.02g/mL的混合溶液；接着，将100ml浓度为0.01mol/L的锑盐的乙醇溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并将得到的溶液在60℃下磁力搅拌20h以得到乳白色的均一溶液。
S2，将步骤S1中得到的溶液升温至80℃并敞口搅拌蒸发，直至溶液剩到原溶液的八分之一(即80ml)后，将其转移至冰箱冷冻10h，再将得到的固体放置到冷冻干燥箱内进行10h的去水干燥，以得到白色粉末。
S3，将得到的白色粉末放置在氩氢气氛下、在700℃下烧结1h，并将得到的样品用蒸馏水洗涤后放入60℃的真空烘箱内干燥11h，即得到锑/氧化锑核壳结构纳米粒与碳纳米片的复合结构。
本发明提供的用于锂离子电池负极的复合结构及其制备方法，该复合结构采用核壳结构，在一定程度上化解了体积膨胀效应，且采用纳米片作为载体，由此进一步保证了复合结构的稳定性和倍率性能。此外，所述制备方法的工艺简单，易于实施，可重现性较好。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池负极的复合结构，其特征在于：
所述复合结构包括纳米粒子及碳纳米片，所述纳米粒子分散在所述碳纳米片上，其为核壳结构；所述碳纳米片是三维多孔氮掺杂碳纳米片；
所述纳米粒子包括氧化锑壳及位于所述氧化锑壳内的锑核，所述锑核与所述氧化锑壳互为缓冲层。
2.如权利要求1所述的用于锂离子电池负极的复合结构，其特征在于：所述氧化锑壳的厚度为5nm～30nm；所述锑核的直径为10nm～50nm。
3.如权利要求2所述的用于锂离子电池负极的复合结构，其特征在于：所述碳纳米片的厚度为10nm～20nm。
4.一种用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，其特征在于：所述制备方法用于制备权利要求1-3任一项所述的用于锂离子电池负极的复合结构。
5.如权利要求4所述的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：首先，将锑盐、氮源前驱体、氯化钠模板进行溶解分散，并将得到的溶液进行搅拌、冷冻干燥以得到粉末产物；然后，将得到的粉末产物在预定氛围下煅烧、洗涤及烘干以得到用于锂离子电池负极的复合结构。
6.如权利要求5所述的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，其特征在于：取天然高分子碳源前驱体、氮源前驱体以及氯化钠进行溶解以配成浓度为0.01mol/L～0.03mol/L的天然高分子碳源前驱体、浓度为0.005mol/L～0.01mol/L的氮源前驱体及浓度为0.02g/mL～0.1g/mL的氯化钠的混合水溶液；接着，将浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的锑盐的乙醇溶液滴加到该混合水溶液后在60℃～80℃下磁力搅拌10h～20h，待得到的溶液蒸发到原溶液的八分之一到四分之一时进行冷冻干燥处理，并将得到的产物进行高温碳化处理以得到最终的粉末产物。
7.如权利要求6所述的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，其特征在于：所述高温碳化处理的气氛为氮气或者氩氢混合气，时间为1h～3h，温度为500℃～700℃。
8.如权利要求6所述的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，其特征在于：所述天然高分子碳源前驱体为海藻酸钠、纤维素、甲壳素、木质素、壳聚糖中的一种或几种。
9.如权利要求5所述的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，其特征在于：所述锑盐为三氯化锑、硫酸锑、硝酸锑及醋酸锑中的一种或者几种；所述氮源前驱体为氰胺、三聚氰胺、壳聚糖、尿素中的一种或几种。
10.如权利要求5所述的用于锂离子电池负极的复合结构的制备方法，其特征在于：所述预定氛围为氩氢气氛，煅烧时采用的煅烧温度为500℃～800℃，煅烧时间为1h～3h；烘干时采用的烘干温度为50℃～70℃，烘干时间为10h～12h。
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