CN110055393B - 一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，工艺步骤包括：取向硅钢连铸坯板坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳处理、渗氮、常规涂布隔离剂、高温退火、平整拉伸退火、涂绝缘层。本方法根据原料成分和热轧终轧温度的变化程度来调整脱碳退火的均热温度和渗氮工艺，从而减少成分和热轧温度波动对性能造成波动影响，另一方面，通过这一方法实现脱碳退火后一次晶粒尺寸和AlN抑制剂的匹配，通过渗氮温度的调整，提高厚度方向渗氮的均匀性和氮化物的热稳定性，实现对抑制剂的保护，从而实现薄规格取向硅钢性能的优化，同时由于抑制剂稳定性提高，高温退火时，整卷宽度和长度方向二次再结晶更加均匀，性能也随之更加均匀。

Description

一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法
技术领域
本发明属于取向硅钢生产技术领域，具体涉及一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法。
背景技术
高磁感取向硅钢是重要的电工软磁材料，主要用于大型电力变压器及高效节能变压器的制造。性能优良取向带钢的国家输变电领域节能和安全运行的有力支撑。传统的高磁感取向硅钢有高温工艺和低温工艺两种。低温高磁感取向硅钢工艺是目前高磁感取向硅钢生产的主要工艺之一，其有能耗低、成材率高、磁性能优良等优点，它的主要工艺是：炼钢→连铸→热轧→常化→冷轧→脱碳→渗氮→高温退火→涂层和拉伸平整退火等。特点是采用后天获得的方式形成抑制剂，即通过在脱碳退火后采取渗氮处理，将N元素渗入钢板中，并与钢中的Als(酸溶铝)结合形成AlN抑制剂。
低温高磁感取向硅钢对抑制剂的精准控制要求极为苛刻，特别是0.23mm及以下厚度取向硅钢，由于厚度减薄，表面效应增强，表面对抑制剂熟化的影响显著，在脱碳退火和高温退火过程中抑制剂稳定性明显变差，二次再结晶也由于表面能作用难以稳定发生，因此其工艺窗口极窄。为改善这一情况，各工序生产工艺窗口极窄，炼钢工序的Als、Mn、S、C、N、Ti等主要元素和渗氮工序的渗N量的控制要求均值ppm级别，热轧温度波动也要求在30℃以内。但一般受制于现场实际工况，难免会有波动，而且精准控制的成本极大。另外，随着规格减薄，高温退火过程中，钢卷内外部温度偏差很大，不同部位抑制剂分解严重不同步，造成不同部分铁损严重不均匀。针对这一问题日本专利JP4337029A提出根据Als、N和Si的变化调整脱碳退火温度，实现抑制剂和基体组织的同步匹配，从而降低工艺参数波动对产品磁性能的影响。该技术未考虑热轧温度对组织均匀性和抑制剂析出过程的影响，同时低温取向硅钢渗氮过程对抑制剂的影响也未作考虑，而低温取向硅钢的抑制剂为后天获得型抑制剂，渗氮过程对其影响显著。因此这一方法不能完全解决上述问题。而且对改善钢卷内部性能均匀性帮助不大。另外有一些工艺通过Sn、P、Cu等元素的析出行为，增强原有AlN抑制剂的稳定性，从而降低工艺参数波动对产品磁性能的影响。专利CN103534366提出将Sn含量提至0.08％～0.1％，同时将脱碳退火温度提高30℃以上，可以提高0.23mm规格低温取向硅钢的磁性能。但根据试验Sn含量提高后，由于Sn容易在基体表面富集，高温退火时底层生成困难，同时脱碳退火温度提高过多后，会造成氧化层颗粒粗大，这两个因素均会是成品产生露晶等表面缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明针对低温路线生产薄规格高磁感取向硅钢提供了一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，主要解决低温薄规格高磁感取向硅钢性能稳定性差，易波动的问题，同时通过本方法也可整体上提高薄规格高磁感取向硅钢的磁性能，改善板宽方向性能均匀性。
本发明提供的一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其生产工艺包括炼钢、连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆退火隔离剂、高温退火、涂层和拉伸平整退火，步骤包括：
S1、常规冶炼：炼钢、连铸生产铸坯，所述铸坯中：以质量百分比计，C：0.05％～0.09％；Si：2.9％～4.6％；Mn：0.05％～0.20％；S：0.005％～0.020％；Als：0.0225％～0.0325％；N：0.0045％～0.0145％；Sn：0.01％～0.1％；Cr：0.01％～0.5％；Cu：0.01％～0.8％；其余为Fe和不可避免杂质元素；
S2、板坯再加热：采用低温法加热铸坯；
S3、热轧：将铸坯热轧至1.5～3.5mm的钢板，终轧温度为880～1000℃；
S4、常化处理：干式全氮气氛下进行两段式常化处理；
S5、冷轧：将热轧钢带酸洗后冷轧，将热轧板卷轧至规定的产品厚度；
S6、脱碳及渗氮：脱碳退火，脱碳后钢板碳含量不超过30ppm，均热温度780℃～900℃；渗氮处理，气氛为NH3、N2、H2的混合气体，采用渗氮温度为790～980℃；
S7、高温退火：涂覆隔离剂后保温干燥处理，高温段退火温度为1100～1300℃，保温15～30h；
S8、涂覆绝缘涂层后进行拉伸平整退火，最终得到高磁感取向硅钢。
本方法主要根据炼钢成分和热轧温度变化调整脱碳退火工序均热温度，同时优化渗氮工序渗氮温度，并保证一定的渗氮量，同时提高与基体组织相匹配的渗氮厚度均匀性，以实现带钢磁性能改善和稳定性提升。
优选的，步骤S1中，所述铸坯中Si：3.01％～3.51％；Als：0.0230％～0.0310％；N：0.0062％～0.010％。
优选的，步骤S1中，冶炼过程中浇铸钢水过热度10～30℃，在二冷区域搅拌控制等轴晶率10％～40％。具体的，所述搅拌优选电磁搅拌。
优选的，步骤S2中，所述铸坯加热温度为1000-1250℃。
更加优选的，步骤S2中，所述铸坯加热温度为1100-1250℃。
优选的，步骤S3中，所述热轧终轧温度为894～987℃。
优选的，步骤S4中，所述常化处理的第一段温度为1050-1150℃，保温时间1～5min，第二段温度为900～1000℃，保温时间1～5min。
优选的，步骤S5中，所述冷轧的压下率不低于80％，所述规定的产品厚度为0.15～0.30mm。具体的，所述冷轧采用一次冷轧法。
优选的，步骤S5中，将所述热轧钢带酸洗来去除表面氧化铁皮。
优选的，步骤S6中，所述渗氮处理后带钢内总氮含量为180～330ppm，且控制带钢宽度方向氮含量偏差＜25ppm。
更加优选的，步骤S6中，所述脱碳退火中，均热温度为T均热，且
T均热＝-0.2×[Als]+0.386×[N]+0.308×T终轧—[Si]×36.933+689.3；
式中，T均热为脱碳退火时的均热温度；
T终轧为热轧精轧后的终轧温度；
[Als]为冶炼成分Als的质量分数，单位为ppm；
[N]为冶炼成分N的质量分数，单位为ppm；
[Si]为冶炼成分Si的质量分数，单位为％；
所述渗氮处理中，渗氮温度为T渗氮，且
Figure BDA0002043114430000041
式中，T渗氮为渗氮处理温度；
T均热为脱碳退火时的均热温度；
T终轧为热轧精轧后的终轧温度；
[Als]为冶炼成分Als的质量分数，单位为ppm；
[N]为冶炼成分N的质量分数，单位为ppm。
优选的，步骤S7中，涂覆氧化镁隔离剂后保温干燥处理，然后在H2和N2混合气氛中以10～50℃/h速度升温至1100～1200℃，并在纯H2气氛中保温15～20小时。
优选的，步骤S7中，所述保温干燥处理为在680～720℃下保温1.5～2.5h进行干燥处理。
更加优选的，步骤S7中，所述保温干燥处理为在700℃下保温2h进行干燥处理。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明根据原料成分和热轧终轧温度的变化程度来调整脱碳退火的均热温度和渗氮工艺，从而减少成分和热轧温度波动对性能造成波动影响，另一方面，通过这一方法实现脱碳退火后一次晶粒尺寸和AlN抑制剂的匹配，通过渗氮温度的调整，提高厚度方向渗氮的均匀性和氮化物的热稳定性，实现对抑制剂的保护，从而实现薄规格取向硅钢性能的优化，同时由于抑制剂稳定性提高，高温退火时，整卷宽度和长度方向二次再结晶更加均匀，性能也随之更加均匀，有效控制了硅钢带性能不均匀的现象。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
下面将结合多个具体实施例对本发明提供的薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其步骤包括：
(1)炼钢、连铸生产铸坯，浇铸钢水过热度20℃，在二冷区域采用电磁搅拌控制等轴晶率20％；所述等轴晶率是指等轴晶占全部结晶的百分率；
所述铸坯成分为：C：0.07％；Si：3.01％；Mn：0.10％；S：0.010％；Als：0.0230％；N：0.0090％；Sn：0.05％；Cr：0.01％～0.5％；Cu：0.3％；其余为Fe和不可避免杂质元素；
(2)对铸坯进行加热，加热温度为1200℃，之后进行粗轧、精轧，精轧入口启用边部加热器，终轧温度为900℃，热轧板厚度1.5～3.5mm；
(3)采用两段式常化，干式全氮气氛，第一段温度为1100℃，保温时间3min，第二段温度为950℃，保温时间3min。常化后酸洗去除表面氧化铁皮；
(4)冷轧，压下率不低于80％，通过一次冷轧法将热轧板卷轧至0.15～0.30mm的规定的产品厚度；
(5)脱碳退火，脱碳后钢板碳含量不超过30ppm，其中均热温度为844℃，所述
T均热＝-0.2×[Als]+0.386×[N]+0.308×T终轧—[Si]×36.933+689.3；
式中，T均热为脱碳退火时的均热温度；
T终轧为热轧精轧后的终轧温度；
[Als]为冶炼成分Als的质量分数，ppm；
[N]为冶炼成分N的质量分数，ppm；
[Si]为冶炼成分Si的质量分数，％；
(6)渗氮处理，气氛为NH3、N2、H2的混合气，采用渗氮温度为844℃；渗氮后带钢内总N含量[N]：180～330ppm，且保证带钢宽度方向N含量偏差＜25ppm。
Figure BDA0002043114430000061
式中，T渗氮为渗氮处理温度；
T均热为脱碳退火时的均热温度；
T终轧为热轧精轧后的终轧温度；
[Als]为冶炼成分Als的质量分数，单位为ppm；
[N]为冶炼成分N的质量分数，单位为ppm。
(7)涂覆以氧化镁为主的退火隔离剂后在700℃保温2h进行干燥处理；
(8)进行高温退火，在H2和N2混合气氛中以30℃/h速度升温至1150℃，并在纯H2气氛中保温18小时；
(9)涂覆绝缘涂层后进行拉伸平整退火，得到性能优良的高磁感取向硅钢。
本实施例的主要工艺条件如表1所示，本实施例所得高磁感取向硅钢的磁性能、边部线晶和板形如表2所示。
实施例2-12
实施例2-12分别提供了一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其步骤与实施例1基本一致，区别在于：铸坯化学组份Si、Als、N含量不同，以及热轧终轧温度、脱碳退火均热温度、渗氮温度。其余工艺条件及操作与实施例1一致。实施例2-12主要工艺条件如表1所示，实施例2-12所得高磁感取向硅钢的磁性能、边部线晶和板形如表2所示。
对比例1-6
对比例1-6分别提供了一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其步骤与实施例1基本一致，区别在于：铸坯化学组份Si、Als、N含量不同，以及热轧终轧温度、脱碳退火均热温度、渗氮温度不同。并且重点是，对比例中并未根据原料成分、热轧终轧温度的变化程度来按本发明提供的方法对应调整脱碳退火的均热温度和渗氮温度，其余工艺条件及操作与实施例1一致。这造成对于原料成分和热轧工艺参数的波动，后工序并未合理匹配工艺实现抑制剂与基体组织的合理匹配，所以二次再结晶良好发生，因此性能较差，均匀性也不良。对比例1-6主要工艺条件如表1所示，对比例1-6所得高磁感取向硅钢的磁性能、边部线晶和板形如表2所示。
表1 实施例及对比例的主要工艺参数列表
Figure BDA0002043114430000071
表2 实施例及对比例磁性能、边部线晶和板形列表
Figure BDA0002043114430000072
Figure BDA0002043114430000081
注：板宽方向铁损偏差＝板宽方向铁损极差/板宽中部铁损
板长方向铁损偏差＝板长方向铁损极差/板长中部铁损
从表2可以看出，采用本发明方法规定的过热度、等轴晶率、脱碳退火均热温度、渗氮温度和渗氮量，生产出的高磁感取向硅钢磁性能优异，组织均匀无细晶。钢卷整体均匀性良好。对比例采用本发明范围外的技术参数，成品钢板磁性能相比极差，难以发生稳定二次再结晶，钢卷磁性能均匀性差。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，步骤包括：
S1、常规冶炼：炼钢、连铸生产铸坯，所述铸坯中：以质量百分比计，C：0.05％～0.09％；Si：2.9％～4.6％；Mn：0.05％～0.20％；S：0.005％～0.020％；Als：0.0225％～0.0325％；N：0.0045％～0.0145％；Sn：0.01％～0.1％；Cr：0.01％～0.5％；Cu：0.01％～0.8％；其余为Fe和不可避免杂质元素；
S2、板坯再加热：采用低温法加热铸坯；
S3、热轧：将铸坯热轧至1.5～3.5mm的钢板，终轧温度为880～1000℃；
S4、常化处理：干式全氮气氛下进行两段式常化处理；所述常化处理的第一段温度为1050-1150℃，保温时间1～5min，第二段温度为900～1000℃，保温时间1～5min；
S5、冷轧：将热轧钢带酸洗后冷轧，将热轧板卷轧至规定的产品厚度；
S6、脱碳及渗氮：脱碳退火，脱碳后钢板碳含量不超过30ppm，均热温度780℃～900℃；渗氮处理，气氛为NH3、N2、H2的混合气体，采用渗氮温度为790～980℃；
S7、高温退火：涂覆隔离剂后保温干燥处理，高温段退火温度为1100～1300℃，保温15～30h，涂覆氧化镁隔离剂后保温干燥处理，然后在H2和N2混合气氛中以10～50℃/h速度升温至1100～1200℃，并在纯H2气氛中保温15～20小时，所述保温干燥处理为在680～720℃下保温1.5～2.5h进行干燥处理；
S8、涂覆绝缘涂层后进行拉伸平整退火，最终得到高磁感取向硅钢；
步骤S6中，所述渗氮处理后带钢内总氮含量为180～330ppm，且控制带钢宽度方向氮含量偏差＜25ppm；
步骤S6中，所述脱碳退火中，均热温度为T均热，且
T均热＝-0.2×[Als]+0.386×[N]+0.308×T终轧—[Si]×36.933+689.3；
式中，T均热为脱碳退火时的均热温度；
T终轧为热轧精轧后的终轧温度；
[Als]为冶炼成分Als的质量分数；
[N]为冶炼成分N的质量分数；
[Si]为冶炼成分Si的质量分数；
所述渗氮处理中，渗氮温度为T渗氮，且
Figure FDA0002776200690000021
式中，T渗氮为渗氮处理温度；
T均热为脱碳退火时的均热温度；
T终轧为热轧精轧后的终轧温度；
[Als]为冶炼成分Als的质量分数；
[N]为冶炼成分N的质量分数。
2.如权利要求1所述的薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其特征在于：步骤S1中，冶炼过程中浇铸钢水过热度10～30℃，在二冷区域搅拌控制等轴晶率10％～40％。
3.如权利要求1所述的薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其特征在于：步骤S2中，所述铸坯加热温度为1000-1250℃。
4.如权利要求1所述的薄规格低温高磁感取向硅钢带生产方法，其特征在于：步骤S5中，所述冷轧的压下率不低于80％，所述规定的产品厚度为0.15～0.30mm。
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