CN110054809B - 一种复合阻燃剂及其制备方法和其在聚丙烯中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阻燃剂高分子材料技术领域,具体涉及一种复合阻燃剂及其制备方法和其在聚丙烯中的应用。所述复合阻燃剂包括聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为(4‑6):1。所述复合阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠分别溶于水中,分别形成聚磷酸铵悬浮液和羧甲基纤维素钠溶液,将羧甲基纤维素钠溶液逐滴加入聚磷酸铵悬浮液中,干燥后磨细获得聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠复合阻燃剂。
Description
技术领域
本发明属于阻燃剂高分子材料技术领域,具体涉及一种复合阻燃剂及其制备方法和其在聚丙烯中的应用。
背景技术
随着社会的进步,人们生活水平的不断提高,各种高分子材料广泛的应用与人们的日常生活中。其中因为这些材料的燃烧从而引起的火灾多不胜数,而且高分子材料在燃烧过程中产生的热量多,温度高而且产生大量的黑烟,这些问题给逃难,救生,消防工作等都带来了严重困难,所以我们需要对这些高分子材料进行阻燃处理。
在高分子材料中,目前,聚丙烯质轻、耐腐蚀、易加工等优良特性,是一种在日常生活生产中被广泛应用的高分子聚合物之一。由于聚丙烯仅由碳和氢两种元素组成,并且含有与分子链中的叔碳原子连接的活性氢原子,所以其容易发生氧化反应以产生自由基并在热氧环境中断裂分子链。聚丙烯易燃,并伴随有大量的液滴和烟雾产生,这极大地限制了聚丙烯的推广和应用。因此我们需要对聚丙烯进行阻燃改性,提高其在使用过程中的火安全性,使其满足所需行业的阻燃要求是极其重要的。通常应用在聚丙烯的阻燃剂有卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、金属氢氧化物、膨胀型阻燃剂等。基于绿色环保的考虑,近几年以生物基原料作为阻燃剂的研究受到了广泛的关注,但是这些阻燃剂大多直接采用颗粒混合的方法,不利于阻燃剂效果发挥,阻燃效果不理想。
发明内容
本发明针对现有技术应用于聚丙烯中的阻燃剂阻燃效果不佳,提供了一种包括聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的复合阻燃剂,通过水溶解混合法制备,提高复合阻燃剂的协同效果,获得的复合阻燃剂以合适比例应用于聚丙烯中,有效提高聚丙烯的阻燃性能。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现:
一种复合阻燃剂,所述复合阻燃剂包括聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为(4-6):1。
作为优选,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为6:1。
作为优选,所述复合阻燃剂还包括三聚氰胺,聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的总质量与三聚氰胺的质量比为1:(0.6-1.2)。
作为优选,聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的总质量与三聚氰胺的质量比为1:1
本发明的另一个目的通过以下技术方案来实现:
一种所述复合阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠分别溶于水中,分别形成聚磷酸铵悬浮液和羧甲基纤维素钠溶液,将羧甲基纤维素钠溶液逐滴加入聚磷酸铵悬浮液中,干燥后磨细获得聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠复合阻燃剂。
作为优选,所述聚磷酸铵悬浮液质量分数为4-10%(g/g),所述羧甲基纤维素溶液质量分数为1-2%(g/g)。
本发明的另一个目的通过以下技术方案来实现:
一种所述复合阻燃剂在聚丙烯中的应用,将复合阻燃剂和聚丙烯加入密炼机,熔融共混后用平板硫化机热压成型。
作为优选,聚丙烯与复合阻燃剂的质量比为(2-3):1。
作为优选,熔融共混条件:温度170-190℃,转速50-70r/min,时间5-10min。
作为优选,热压成型条件:熔融共混物用平板硫化机在170-190℃下先预热2-6min,然后在15-25MPa下热压2-5min,再冷压2-5min成型。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明提供的一种复合阻燃剂,包括聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠,通过水溶解混合法制备,提高聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠之间的相互作用力,使复合阻燃剂产生强的协同作用,获得的复合阻燃剂以合适比例应用于聚丙烯中,有效提高聚丙烯的阻燃性能;
本发明提供的另一种复合阻燃剂,包括聚磷酸铵、羧甲基纤维素钠和三聚氰胺,三者的协同作用提高阻燃效果;
本发明所提供的复合阻燃剂,绿色环保,成本低廉。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
本发明的一个实例中,所述复合阻燃剂,包括聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为(4-6):1。
进一步优选,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为6:1。
所述复合阻燃剂的制备方法包括以下步骤:将聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠分别溶于水中,分别形成聚磷酸铵悬浮液和羧甲基纤维素钠溶液,将羧甲基纤维素钠溶液逐滴加入聚磷酸铵悬浮液中,干燥后磨细获得聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠复合阻燃剂。
所述聚磷酸铵悬浮液质量分数为4-10%(g/g),所述羧甲基纤维素溶液质量分数为1-2%(g/g)。聚磷酸铵悬浮液和羧甲基纤维素溶液易形成粘度很高的溶液,质量分数不易过大,避免浓度过大影响物质分散。
羧甲基纤维素钠溶液与聚磷酸铵悬浮液混合后形成的悬浮液粘度较大,不易抽滤和离心,因此采用直接在鼓风干燥箱中烘干水分,获得干燥的片状固体再用球磨机磨细,再置于60-80℃真空干燥箱干燥6-8h,即可获得APP与CMC-Na的共混物。
所述的复合阻燃剂为膨胀型阻燃剂,选用聚磷酸铵(APP)作为酸源,羧甲基纤维素(CMC-Na)作为生物质碳源,将APP和CMC-Na溶于水中,采用水溶解法混合,在水相中,APP和CMC-Na混合更均匀,而且APP的磷氧双键以及侧链上的NH4 +键与CMC-Na的羧基基团在水相中极易形成氢键,两者能够形成非常好的相互作用。因此,选用的APP和CMC-Na用水溶解法混合相对于直接颗粒混合,APP和CMC-Na的混合更均匀,两者之间的作用力更强,协同增效效果更好。
另一方面,在材料的燃烧过程中,羧甲基纤维素中羧基的热分解产物为水和二氧化碳,从而可以与APP热分解产物中的NH3一起稀释所产生的可燃性气体,达到共同抑制燃烧的作用。
本发明的另一个实例中,所述复合阻燃剂,包括聚磷酸铵、羧甲基纤维素钠和三聚氰胺,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为(4-6):1,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的总质量与三聚氰胺的质量比为1:(0.6-1.2)。
进一步优选,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为6:1,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的总质量与三聚氰胺的质量比为1:1。
所述复合阻燃剂的制备方法包括以下步骤:将聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠分别溶于水中,分别形成聚磷酸铵悬浮液和羧甲基纤维素钠溶液,将羧甲基纤维素钠溶液逐滴加入聚磷酸铵悬浮液中,干燥后磨细获得聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠复合物。将聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠复合物与三聚氰胺共混,获得聚磷酸铵、羧甲基纤维素钠和三聚氰胺形成的复合阻燃剂。
或者所述复合阻燃剂的制备方法包括以下步骤:将聚磷酸铵、三聚氰胺以及羧甲基纤维素钠分别溶于水中,分别形成聚磷酸铵悬浮液、三聚氰胺悬浮液和羧甲基纤维素钠溶液,将聚磷酸铵悬浮液和三聚氰胺悬浮液混合,羧甲基纤维素钠溶液逐滴加入聚磷酸铵和三聚氰胺混合悬浮液中,干燥后磨细获得聚磷酸铵、羧甲基纤维素钠和三聚氰胺形成的复合阻燃剂。
上述聚磷酸铵悬浮液质量分数为4-10%(g/g),三聚氰胺悬浮液质量分数为4-10%(g/g),羧甲基纤维素溶液质量分数为1-2%(g/g)。
三聚氰胺在复合阻燃剂中作为气源,与APP和CMC-Na具有良好的协同作用,其可以与聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠同样采用水溶解后混合,或者聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠先水溶解混合,制成颗粒粉末后再与三聚氰胺共混。只要保证聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠采用水溶解法混合,至于三聚氰胺采用的混合方式对复合阻燃剂的效果没有很大影响。
本发明的另一个实例中,所述复合阻燃剂在聚丙烯中的应用,经过水溶解混合法制备的复合阻燃剂,与聚丙烯加入密炼机,聚丙烯与复合阻燃剂的质量比为(2-3):1,在温度170-190℃,转速50-70r/min的条件下熔融共混5-10min,然后熔融共混物后用平板硫化机在170-190℃下先预热2-6min,然后在15-25MPa下热压2-5min,再冷压2-5min成型。
自然,复合阻燃剂可以与其它各种能够增强改性聚丙烯的物质一起熔融共混,这些增强改性聚丙烯的物质可以为无机填料、抗氧剂、着色剂等。
一、不同共混方法的对比研究
水溶解法混合:称量干燥好的APP 16.0g,加入320.0g去离子水形成悬浮液;再称量4.0g CMC-Na,加入320.0g去离子水,形成均一透明的溶液,在剧烈机械搅拌下将CMC-Na溶液逐滴加入APP悬浊液中,将其置入鼓风干燥箱烘干水分,然后将干燥后的片状固体用球磨机磨细,置入80℃真空干燥箱干燥8h,获得APP与CMC-Na的共混物(APP+CMC-Na)。PP在使用前在真空干燥箱干燥12h。将干燥后的PP和APP-CMC按照质量比PP:APP+CMC-Na=7:3加入到密炼机中,在180℃,60r/min的条件下熔融共混8min。熔融共混物用平板硫化机在190℃预热5min,然后在20MPa下热压3min,再冷压3min成型,获得复合聚丙烯成品(水-PP/30%APP+CMC-Na)。
颗粒粉末混合:将干燥好的16.0g APP与4.0g CMC-Na颗粒粉末直接共混,获得APP与CMC-Na的共混物,后续与PP复合步骤同上,获得复合聚丙烯成品(PP/30%APP+CMC-Na)。
将上述成品进行阻燃性实验,结果如表1所示:
表1不同共混方法样品的阻燃性能
从表1中可以看出,相同成分和含量的APP+CMC-Na,采用普通的颗粒混合法制备,获得的聚丙烯垂直燃烧无级别,而采用水溶解法制备,获得聚丙烯垂直燃烧级别为V-1,可知,经水溶解法制备的APP+CMC-Na,可以赋予PP更好的阻燃性能。
二、不同碳源的对比研究
膨胀型阻燃剂中,多采用多羟基化合物作为碳源,燃烧时形成碳层。淀粉、甲基纤维素是常用的碳源物质,与本发明作为碳源的羧甲基纤维素进行对比研究。
称量干燥好的APP 16.0g,加入320.0g去离子水形成悬浮液;再称量4.0g CMC-Na,加入320.0g去离子水,形成均一透明的溶液,在剧烈机械搅拌下将CMC-Na溶液逐滴加入APP悬浊液中,将其置入鼓风干燥箱烘干水分,然后将干燥后的片状固体用球磨机磨细,置入80℃真空干燥箱干燥8h,获得APP与CMC-Na的共混物(APP+CMC-Na)。
使用同质量的淀粉代替上述CMC-Na,采用上述相同的方法制备APP与淀粉的共混物(APP+淀粉)。
使用同质量的甲基纤维素代替上述CMC-Na,采用上述相同的方法制备APP与甲基纤维素的共混物(APP+甲基纤维素)。
将上述三种共混物与聚丙烯熔融共混,方法同“一”中所述,制得复合聚丙烯成品。
将上述成品进行阻燃性实验,结果如表2所示:
表2不同碳源阻燃剂阻燃效果
从表2中可知,聚磷酸铵与羧甲基纤维素的复合形成的阻燃剂效果要优于聚磷酸铵和淀粉以及聚磷酸铵和甲基纤维素形成的阻燃剂效果。因羧甲基纤维素中的羧基基团与聚磷酸铵在水相中具有较强的作用力,两者通过水溶解法混合形成的复合物的协同效果较佳。
三、不同APP和CMC-Na质量比以及不同PP与复合阻燃剂质量比研究
按照表3中的APP和CMC-Na质量比,分别称取APP和CMC-Na溶于水中,形成的水溶液质量分数同上述“一”中所述,后续水溶解法制备APP和CMC-Na共混物也同“一”所述,制备APP+CMC-Na共混物。将干燥后的PP与APP+CMC-Na按照表2中的质量比混合,密炼和热压成型步骤同“一”所述,获得复合聚丙烯成品。
将上述不同APP和CMC-Na质量比以及不同PP与复合阻燃剂质量比的聚丙烯成品进行阻燃性实验,结果如表3所示。
表3不同APP:CMC-Na以及PP:APP+CMC-Na的样品阻燃性能
从表3可以看出,PP与复合阻燃剂的质量比在(2-3):1之间时,APP与CMC-Na以质量比4-6:1形成的复合阻燃剂应用于聚丙烯样品可以获得较好的阻燃性能,且APP与CMC-Na的质量比为6:1形成的复合阻燃剂阻燃效果最好。而PP与复合阻燃剂的质量为1.8:1时,不管APP与CMC-Na的质量比如何,聚丙烯样品的阻燃性能都不佳。
四、不同聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的总质量与三聚氰胺的质量比研究
称量干燥好的APP 18.0g,加入362.0g去离子水形成悬浮液;再称量3.0g CMC-Na,加入240.0g去离子水,形成均一透明的溶液,再按照表4中的APP+CMC-Na:三聚氰胺的质量比,称取三聚氰胺,溶于水中,形成质量分数为5%(g/g)的三聚氰胺悬浮液,先将三聚氰胺悬浮液和APP悬浮液混合,然后在剧烈机械搅拌下将CMC-Na溶液逐滴加入三聚氰胺和APP悬浊液中,将其置入鼓风干燥箱烘干水分,然后将干燥后的片状固体用球磨机磨细,置入80℃真空干燥箱干燥8h,获得三聚氰胺与APP和CMC-Na的共混物(三聚氰胺+APP+CMC-Na)。PP在使用前在真空干燥箱干燥12h。将干燥后的PP和三聚氰胺+APP+CMC-Na按照质量比PP:三聚氰胺+APP+CMC-Na=7:3加入到密炼机中,在180℃,60r/min的条件下熔融共混8min。熔融共混物用平板硫化机在190℃预热5min,然后在20MPa下热压3min,再冷压3min成型,获得复合聚丙烯成品。
将上述不同APP+CMC-Na:三聚氰胺质量比的聚丙烯成品进行阻燃性实验,结果如表4所示。
表4不同APP+CMC-Na:三聚氰胺的样品阻燃性能
从表4可知,当APP+CMC-Na:三聚氰胺为1:(0.6-1.2)时,该复合阻燃体系总体表现比没有加入三聚氰胺的都更强,垂直燃烧等级达到了UL-94V0级别,说明加入三聚氰胺作为气源起到了较为明显的作用,而当加入APP+CMC-Na:三聚氰胺为1:1的时候,氧指数最高,实验显示火焰撤离后,样条很快停止燃烧,下面的棉花也没有被点燃,与之前的对比组相比,残碳饱满,是相比之下最好的阻燃结果。
在阻燃剂含量一定的情况下,用三聚氰胺部分代替APP+CMC-Na,可以发挥三者的协同效应,提高聚丙烯的阻燃性。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种复合阻燃剂,其特征在于,所述复合阻燃剂包括聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为(4-6):1;
制备方法包括以下步骤:聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠分别溶于水中,分别形成聚磷酸铵悬浮液和羧甲基纤维素钠溶液,将羧甲基纤维素钠溶液逐滴加入聚磷酸铵悬浮液中,干燥后磨细获得聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃剂,其特征在于,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的质量比为6:1。
3.根据权利要求1所述的复合阻燃剂,其特征在于,所述复合阻燃剂还包括三聚氰胺,聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的总质量与三聚氰胺的质量比为1:(0.6-1.2)。
4.根据权利要求3所述的复合阻燃剂,其特征在于,所述聚磷酸铵和羧甲基纤维素钠的总质量与三聚氰胺的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂,其特征在于,所述聚磷酸铵悬浮液质量分数为4-10%(g/g),所述羧甲基纤维素溶液质量分数为1-2%(g/g)。
6.如权利要求1所述一种复合阻燃剂在聚丙烯中的应用,其特征在于,将复合阻燃剂和聚丙烯加入密炼机,熔融共混后用平板硫化机热压成型。
7.根据权利要求6所述一种复合阻燃剂在聚丙烯中的应用,其特征在于,聚丙烯与复合阻燃剂的质量比为(2-3):1。
8.根据权利要求6所述一种复合阻燃剂在聚丙烯中的应用,其特征在于,熔融共混条件:温度170-190℃,转速50-70r/min,时间5-10min。
9.根据权利要求6所述一种复合阻燃剂在聚丙烯中的应用,其特征在于,热压成型条件:熔融共混物用平板硫化机在170-190℃下先预热2-6min,然后在15-25MPa下热压2-5min,再冷压2-5min成型。
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