CN110052615A - 一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法，包括以下步骤：提供高强铝合金球形粉末和功能复合颗粒，所述功能复合颗粒为硬质相和合金元素相的混合物，将所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒混合处理，得到混合粉体；惰性气氛条件下，采用选区激光熔化设备在激光功率190‑220W，激光束直径70μm，扫描速度115‑155mm/s，扫描间距40‑80μm，粉层厚度70μm，粉末预热150‑250℃的条件下，选区激光熔化成形，自然冷却出来后制备获得高强铝合金工件。
Description
技术领域
本发明属于金属材料3D打印领域，尤其涉及一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法。
背景技术
选区激光熔化技术是金属3D打印家族中的重要分支，能利用激光直接局部熔化金属粉末，实现复杂零件的快速精密成形，并已实现了不锈钢、高强钢、钛合金、高温合金、铸造铝合金、钴铬合金等材料的成形。但是，在广泛应用于航空航天、武器装备、汽车工业和电子等高端领域的高强铝合金复杂精密构件制造方面，却不能很好地发挥作用。因为高强铝合金的合金化程度高，凝固范围大，热裂敏感性高，在选区激光熔化过程中产生的高温(3000℃以上)、微熔池(20-120μm)、急速冷却凝固条件(凝固速率高达5m/s)下，极易因凝固收缩产生孔洞及贯穿整个晶粒的热裂纹缺陷并沿晶界扩展，严重影响该合金的成形性和力学性能。
细小均匀的等轴晶结构能够容纳应变并防止产生裂纹。在熔体凝固过程中增大过冷度是获得理想等轴晶结构的关键所在，然而，由于铝热导率高、合金元素液态时扩散系数大，选区激光熔化形成的凝固速率与温度梯度很难产生大的过冷度。在凝固前沿前，提供高密度、低能垒的异质形核质点，能降低等轴晶生长所需的过冷度。
尽管当前国内外开展了一些通过晶粒细化改善选区激光熔化成形高强铝合金热裂的研究工作并取得一定成果，但研究重点仅集中在调整工艺参数，及外加/内生纳米级单/多相的异质形核质点或只添加单/多种合金元素来细化晶粒，所得合金仍存在孔洞或热裂纹缺陷等问题，且力学性能很差。如美国学者(Nature,2017,549,365-369.)采用ZrH2细化选区激光熔化成形的7075高强铝合金晶粒，虽然在一定程度上解决了热裂问题，但是所得成形件的抗拉强度不到400MPa，远低于铸造-变形传统方法获得的合金(580MPa以上)。比利时学者(J.Mater.Process Tech.,2016,238,437-445.)在粉末中添加Si元素，能细化选区激光熔化成形的Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金的晶粒，但是合金致密度很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法，旨在解决现有技术选区激光熔化成形高强铝合金的方法，产生孔洞及贯穿整个晶粒的热裂纹缺陷并沿晶界扩展，严重影响该合金的成形性和力学性能的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法，包括以下步骤：
提供高强铝合金球形粉末和功能复合颗粒，所述功能复合颗粒为硬质相和合金元素相的混合物，将所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒混合处理，得到混合粉体；
惰性气氛条件下，采用选区激光熔化设备在激光功率190-220W，激光束直径70μm，扫描速度115-155mm/s，扫描间距40-80μm，粉层厚度70μm，粉末预热150-250℃的条件下，选区激光熔化，待成形后自然冷却，制备获得高强铝合金工件。
优选的，所述高强铝合金球形粉末的粒度为200目，D90为40-50μm；
所述硬质相的粒径为30-50nm；所述合金元素相的粒径为30-50μm。
优选的，所述硬质相的粒径为40nm；所述合金元素相的粒径为40μm。
优选的，所述功能复合颗粒中，所述硬质相和所述合金元素相的体积比为1:1。
优选的，所述硬质相选自碳化钛、碳氮化钛中的一种，所述合金元素相选自Ti、Hf、Sc、Y、Zr、Sr中的一种。
优选的，所述硬质相为碳化钛，所述合金元素相为Ti。
优选的，所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒的质量比为100：(0.01-10)。
优选的，所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒的质量比为100：(1-2)。
优选的，所述功能复合颗粒的制备方法为：将所述硬质相和所述合金元素相混合后，置于球磨机中，采用2-16mm的微球进行球磨处理，得到功能复合颗粒。
优选的，选区激光熔化的步骤中，所述选区激光熔化设备腔体内的真空度为10- 3Pa。
本发明提供的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，将具有作为异质形核核心潜力的硬质相和能在铝液中发生反应的合金元素相混合组成的功能复合颗粒与所述高强铝合金球形粉末混合后进行选区激光熔化，所述功能复合颗粒可以实现选区激光熔化成形高强铝合金晶粒细化，使选区激光熔化成形的高强铝合金具备能容纳应变的等轴晶组织，避免热裂和孔洞缺陷，提高合金的力学性能，从而可以获得晶粒细小均匀、无明显裂纹、致密度高、力学性能优良的选区激光熔化成形高强铝合金试件，具有实际应用价值。此外，本发明提供的选区激光熔化制备高强铝合金的方法工艺简单合理，生产效率高，在高强铝合金3D打印方面具有良好的工业化应用潜力。
附图说明
图1是本发明对比例1提供的Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金成形件的微观形貌图；
图2是本发明实施例1提供的Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金成形件的微观形貌图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供了一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法，包括以下步骤：
S01.提供高强铝合金球形粉末和功能复合颗粒，所述功能复合颗粒为硬质相和合金元素相的混合物，将所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒混合处理，得到混合粉体；
S02.惰性气氛条件下，采用选区激光熔化设备在激光功率190-220W，激光束直径70μm，扫描速度115-155mm/s，扫描间距40-80μm，粉层厚度70μm，粉末预热150-250℃的条件下，选区激光熔化，待成形后自然冷却，制备获得高强铝合金工件。
本发明实施例提供的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，将具有作为异质形核核心潜力的硬质相和能在铝液中发生反应的合金元素相混合组成的功能复合颗粒与所述高强铝合金球形粉末混合后进行选区激光熔化，所述功能复合颗粒可以实现选区激光熔化成形高强铝合金晶粒细化，使选区激光熔化成形的高强铝合金具备能容纳应变的等轴晶组织，避免热裂和孔洞缺陷，提高合金的力学性能，从而可以获得晶粒细小均匀、无明显裂纹、致密度高、力学性能优良的选区激光熔化成形高强铝合金试件，具有实际应用价值。此外，本发明实施例提供的选区激光熔化制备高强铝合金的方法工艺简单合理，生产效率高，在高强铝合金3D打印方面具有良好的工业化应用潜力。
上述步骤S01中，所述功能复合颗粒为用于细化高强铝合金晶粒的功能复合颗粒。具体的，所述功能复合颗粒为硬质相和合金元素相的混合物，其中，所述硬质相能作为异质形核核心细化铝合金中Al晶粒，晶粒的细化既能改善热裂，又能提高合金力学性能、强化合金；所述合金元素相在熔池中会发生熔化及与Al发生化学反应，这些反应的吸/放热会使熔池熔体局部热量分布不均，形成剧烈热对流，促进硬质相分散及合金元素原子分布均匀。其中，硬质相的分散使晶粒细化效果进一步提升；合金元素原子均匀分布可使其更易固溶于Al基体中，强化合金，提高合金的力学性能。
本发明实施例中，所述硬质相本身熔点高、热稳定性好、但是与铝液之间的润湿差，很难直接作为异质形核核心，细化Al晶粒。鉴于此，进一步的，硬质相包覆在合金元素相的表面。将所述硬质相与所述合金元素相复合起来，利用合金元素相熔化或与Al发生化学反应产生的热量变化，来改善硬质相与铝液之间的润湿性，使其能更充分地发挥其形核作用。
本发明实施例中，所述硬质相的粒径为30-50nm；所述合金元素相的粒径为30-50μm。所述硬质相的尺寸过小时，成本更高，且纳米颗粒的尺寸效应显著，易团聚，不能成为有效的异质形核核心；尺寸过大时，会明显降低铝合金的抗拉强度。所述合金元素的尺寸过小时，不易使纳米级硬质相均匀附着在其表面上；尺寸过大时，合金元素原子在选区激光熔化加工极快速的熔化-凝固过程中没有足够时间均匀分散。
具体优选的，所述硬质相的粒径为40nm；所述合金元素相的粒径为40μm，用于选区激光熔化制备高强铝合金时，得到的高强铝合金“晶粒细小均匀、无明显裂纹、致密度高、力学性能优良”的效果更好。
优选的，所述硬质相选自碳化钛、碳氮化钛中的一种，所述合金元素相选自Ti、Hf、Sc、Y、Zr、Sr中的一种。所述碳化钛、碳氮化钛与Al元素晶体结构相同、晶格错配度小于等于9％，易于作为Al的异质形核核心，进而异质形核Al、细化Al晶粒，通过晶粒细化解决热裂问题，并进一步提高合金的力学性能。
优选的合金元素能在熔池中发生反应，且高温下，反应产物不稳定。这些特点使熔池熔体局部热量分布不均，形成剧烈热对流，促进硬质相分散及合金元素原子分布均匀。硬质相的分散使晶粒细化效果进一步提升；合金元素原子均匀分布可使其更易固溶于Al基体中，强化合金，提高合金的力学性能。
具体优选的，所述硬质相为碳化钛，所述合金元素相为Ti。
优选的，所述功能复合颗粒中，所述硬质相和所述合金元素相的体积比为1:1。
本发明实施例中，优选的，所述功能复合颗粒的制备方法为：将所述硬质相和所述合金元素相混合后，置于球磨机中，采用2-16mm的微球进行球磨处理，得到功能复合颗粒。通过球磨处理，能更好地将纳米级的硬质相包覆在微米级的合金元素相的表面。当然，应当理解，除了球磨处理，还可以采用静电处理等方式实现硬质相在合金元素相表面的附着，但效果不如球磨处理好，此外，静电处理等方式所需设备，价格贵，能耗高。
本发明实施例中，优选的，所述高强铝合金球形粉末的粒度为200目，D90为40-50μm。该粒度区间的高强铝合金粉末易于选区激光熔化成形。粉末尺寸过大时，成形件孔隙率高，质量不好；粉末尺寸过小时，粉末流动性差，铺粉性能差，易形成裂纹及孔洞。
优选的，所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒的质量比为100：(1-5)，对铝合金的晶粒细化效果较好。具体的，复合颗粒比例过低，起不到充分的晶粒细化作用，不能有效解决热裂问题，更无法提高合金力学性能；比例过高，选区激光熔化加工过程中，复合颗粒中所含的纳米硬质相会团聚结块、合金元素不能均匀分散在铝基体中。
具体的，本发明实施例将粒度为200目，D90为40-50μm的高强铝合金球形粉末与采用球磨法制备的复合颗粒(40nm硬质相与40μm合金元素相)混合均匀，改善了粉末在粉床上的铺粉能力。具体的，对于金属粉末来说，铺粉能力与粉末流动性有关，流动性好的粉末铺粉能力强。本发明所选的微米级合金元素相流动性优于同尺度的铝合金粉末，因此，其与铝合金粉末混匀后的混合粉末流动性要优于单纯的铝合金粉末。此外，合金元素相表面附着有纳米级的硬质相颗粒，相当于又给合金元素相装上一层滚轮。因此，粉末更容易流动，更易铺粉。
上述步骤S02中，惰性气氛条件下，采用选区激光熔化设备在激光功率190-220W，激光束直径70μm，扫描速度115-155mm/s，扫描间距40-80μm，粉层厚度70μm，粉末预热150-250℃的条件下，选区激光熔化，待成形后自然冷却，制备获得高强铝合金工件。在此工艺下可获得粒细小均匀、无明显裂纹、致密度高、力学性能优良的选区激光熔化成形高强铝合金试件。
其中，成形腔内可以采用氩气保护。待零件成形后，在成形腔中自然冷却，以减小残余应力，提高成形性。优选的，选区激光熔化的步骤中，所述选区激光熔化设备腔体内的真空度为10-3Pa。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金的选区激光熔化成形的方法，包括以下步骤：
提供材料为Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金的球形粉末(粒度200目，D90为40μm)，与复合颗粒(40nm的硬质相碳化钛和40μm的合金元素钛，体积比1：1)按照重量比100:2混合后装入粉筒。
选区激光熔化设备腔体内抽真空到10-3Pa后，充入高纯氩气，反复3次。在粉床铺粉，铺粉基板预热至150℃。
选区激光熔化工艺参数：激光功率210w，激光直径80μm，扫描速度135mm/s，扫描间距50μm，分层厚度70μm。零件成形后，在成形腔内缓慢冷却，以防止激冷产生裂纹。
提供采用普通工艺选区激光熔化成形的Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金作为对比例1。此处的普通工艺是指，相较于对比例，未添加复合颗粒，其他工艺条件相同。
图1和图2分别为对比例1和本发明实施例1制备的Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金成形件的微观形貌图，样品经过机械研磨抛光处理，由光学显微镜观察获得。其中，Pores表示孔洞，Carcks表示裂纹。
经测量和计算，与对比例相比，实施例1制备的Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金成形件的平均晶粒尺寸由75μm减小到1.1μm，裂纹、孔洞缺陷显著减少，致密度由96.3％提高到99.6％，且抗拉强度、显微硬度分别由76MPa、149HV提高到419MPa、171HV。
实施例2
Al-Si-Mg-Cu高强铝合金的选区激光熔化成形的方法，包括以下步骤：
提供材料为Al-Si-Mg-Cu高强铝合金的球形粉末(粒度200目，D90为40μm)，与复合颗粒(40nm的硬质相碳化钛和40μm的合金元素锶，体积比1：1)按照重量比100:1混合后装入粉筒。
选区激光熔化设备腔体内抽真空到10-3Pa后，充入高纯氩气，反复3次。在粉床铺粉，铺粉基板预热至150℃。
选区激光熔化工艺参数：激光功率210w，激光直径80μm，扫描速度135mm/s，扫描间距50μm，分层厚度70μm。零件成形后，在成形腔内缓慢冷却，以防止激冷产生裂纹。
提供采用普通工艺选区激光熔化成形的Al-Si-Mg-Cu高强铝合金作为对比例2。此处的普通工艺是指，相较于对比例2，未添加复合颗粒，其他工艺条件相同。经测量和计算，与对比例相比，实施例1制备的Al-Si-Mg-Cu高强铝合金成形件的平均晶粒尺寸由45μm减小到9.8μm，裂纹、孔洞缺陷显著减少，致密度由95％提高到99.1％，且抗拉强度、显微硬度分别由211MPa、123HV提高到303MPa、162HV。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供高强铝合金球形粉末和功能复合颗粒，所述功能复合颗粒为硬质相和合金元素相的混合物，将所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒混合处理，得到混合粉体；
惰性气氛条件下，采用选区激光熔化设备在激光功率190-220W，激光束直径70μm，扫描速度115-155mm/s，扫描间距40-80μm，粉层厚度70μm，粉末预热150-250℃的条件下，选区激光熔化，待成形后自然冷却，制备获得高强铝合金工件。
2.如权利要求1所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述高强铝合金球形粉末的粒度为200目，D90为40-50μm；
所述硬质相的粒径为30-50nm；所述合金元素相的粒径为30-50μm。
3.如权利要求2所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述硬质相的粒径为40nm；所述合金元素相的粒径为40μm。
4.如权利要求3所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述功能复合颗粒中，所述硬质相和所述合金元素相的体积比为1:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述硬质相选自碳化钛、碳氮化钛中的一种，所述合金元素相选自Ti、Hf、Sc、Y、Zr、Sr中的一种。
6.如权利要求5所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述硬质相为碳化钛，所述合金元素相为Ti。
7.如权利要求1-4任一项所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒的质量比为100：(1-5)。
8.如权利要求7所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述高强铝合金球形粉末和所述功能复合颗粒的质量比为100：(0.01-10)。
9.如权利要求1-4任一项所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，所述功能复合颗粒的制备方法为：将所述硬质相和所述合金元素相混合后，置于球磨机中，采用2-16mm的微球进行球磨处理，得到功能复合颗粒。
10.如权利要求1-4任一项所述的选区激光熔化制备高强铝合金的方法，其特征在于，选区激光熔化的步骤中，所述选区激光熔化设备腔体内的真空度为10-3Pa。
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