CN111957960A - 一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法包括在激光熔化前将沉淀强化高温化合金粉末与降熔元素颗粒混合。所述方法能够显著的解决选区激光熔化成形沉淀强化高温合金的热裂问题，并提升合金的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属增材制造领域，涉及一种激光熔化成形方法，尤其涉及一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法。
背景技术
选区激光熔化技术是金属3D打印家族中的重要分支，能利用激光直接局部熔化金属粉末实现复杂零件的快速精密成形，并已实现了部分金属结构材料(如不锈钢、高强钢、锻造高温合金等)的成形。但是，在广泛应用于航空航天、能源工业等高端领域且能在更高温度工作的沉淀强化铸造高温合金复杂精密构件制造方面，却存在很大困难。沉淀高温合金为了提升高温力学性能，主要采用g’相沉淀强化，因此导致铝+钛元素含量较高，热裂敏感性高，属于难焊接高温合金，传统采用铸造的方法制备部件。在选区激光熔化过程中产生的高温(3000℃以上)、微熔池(20-120μm)、急速冷却凝固条件(凝固速率高达5m/s)下，此类合金极易因凝固收缩和重复加热过程中的晶界液化产生孔洞及贯穿整个晶粒的热裂纹缺陷并沿晶界扩展，严重影响该合金的成形性和力学性能。
目前有人通过添加形核剂细化晶粒的方法，解决了高强铝合金(Nature,2017,549(7672):365.)和钛合金(Nature,2019,576(7785):91-95.)的3D打印件开裂问题。对于在常温下使用的金属结构材料，细化晶粒增加晶界可以强化材料的性能。但是，对于在高温下使用的高温合金来说，晶界反而是材料强度的弱化环节，传统细化晶粒抑制裂纹的方法是不可行的。
尽管当前国内外开展了一些通过优化工艺改善选区激光熔化成形铸造高温合金热裂的研究工作并取得一定成果(Rapid Prototyping Journal,2017.)，但是对于不同供应商的同种合金粉末或同一供应商的不同批次的合金粉末原材料和3D打印设备，都需要重新摸索适宜的工艺参数。此外，对于高铝+钛元素含量的沉淀强化高温合金来说，3D打印的公艺窗口极小，且仍不能保证工艺稳定。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法能够显著的解决选区激光熔化成形沉淀强化高温合金的热裂问题，并提升合金的力学性能。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法包括在激光熔化前将沉淀强化高温化合金粉末与降熔元素颗粒混合。
本发明中，通过将适量降熔元素颗粒与难焊接的沉淀强化高温合金粉末混合的方法，形成局部微合金化降低合金的熔点，在3D打印过程中提升合金熔体的含量，使熔体含量更高，提升熔体回填裂纹的效果，抑制3D打印沉淀强化高温合金过程中形成的裂纹。
本发明中，降熔元素铪是沉淀强化高温合金中强化相的形成元素，是晶界的强化元素，本身属于微量添加的有益元素，因此所述无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法适用于任一种现有的沉淀强化高温合金材料，因此不再对沉淀强化高温合金材料的具体选择进行列举。
作为本发明优选的技术方案，所述沉淀强化高温化合金粉末与降熔元素颗粒的质量比为49～199:1，如50:1、55:1、60:1、65:1、70:1、75:1、80:1、85:1、90:1、95:1、100:1、110:1、120:1、130:1、140:1、150:1、160:1、170:1、180:1、190:1或195:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述沉淀强化高温化合金粉末的粒度D90为30～60μm，如35μm、38μm、40μm、42μm、45μm、48μm、50μm、52μm或55μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降熔元素颗粒的粒度小于40μm，如0.5μm、1.0μm、5.0μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm或35μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述降熔元素包括铪元素、锗元素、锰元素或镍元素中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：铪元素和锗元素的组合、锗元素和锰元素的组合、锰元素和镍元素的组合、镍元素和铪元素的组合、铪元素和锰元素的组合或铪元素、锗元素和锰元素的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述沉淀强化高温化合金粉末与降熔元素颗粒混合，得到混合粉末；
(2)使用激光将步骤(1)所述混合粉末在选区激光熔化设备上融化成型，冷却后得到沉淀强化高温化合金零件。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合粉末加入到步骤(2)所述选区激光熔化设备的成型腔中形成粉末层。
优选地，所述粉末层的厚度为20～60μm，如22μm、25μm、28μm、30μm、32μm、35μm、38μm、40μm、42μm、45μm、48μm、50μm、52μm、55μm或58μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(2)所述粉末层在融化成型前进行预热，所述预热的温度大于100℃，如120℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃或250℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。所述预热过程中所述成型腔处于惰性气体保护
优选地，所述融化成型过程中所述成型腔处于惰性气体保护。
优选地，所述惰性气体包括氩气。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述激光的功率为120～350w，如130w、150w、180w、200w、220w、250w、280w、300w、320w或340w等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述激光的光束直径为50～150μm，如60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm或145μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述激光的扫描速度为300～3000mm/s，如400mm/s、500mm/s、600mm/s、800mm/s、1000mm/s、1200mm/s、1500mm/s、1800mm/s、2200mm/s、2400mm/s、2500mm/s、2600mm/s或2800mm/s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述激光的扫描间距为70～150μm，如75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm或145μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述冷却为自然冷却。
作为本发明优选的技术方案，上述无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法包括以下步骤：
(1)将粒度D90为30～60μm的所述沉淀强化高温化合金粉末与粒度小于40μm降熔元素颗粒按照质量比49～199:1混合，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)所述混合粉末加入选区激光熔化设备的成型腔中形成厚度为20～60μm的粉末层，使用激光将所述混合粉末融化成型，所述激光的功率为120～350w，光束直径为50～150μm，扫描速度为300～3000mm/s，扫描间距为70～150μm，所述融化成型过程中所述成型腔处于惰性气体保护，自然冷却后得到沉淀强化高温化合金零件。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法能够显著的解决选区激光熔化成形沉淀强化高温合金的热裂问题，并提升合金的力学性能；
(2)本发明提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法无需优化调整合金成分，引入的降熔元素是强化相形成元素和晶界强化元素，通用性较高；
(3)本发明提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法无需重新熔炼合金并制粉，混合粉末效率极高，生产灵活便捷。
附图说明
图1是本发明实施例1和2制备得到的拉伸试件的结构示意图；
图2是本发明实施例1制备得到的拉伸试件的光学显微镜图(a未添加降熔元素颗粒，b添加降熔元素颗粒)；
图3是本发明实施例2制备得到的拉伸试件的光学显微镜图(a未添加降熔元素颗粒，b添加降熔元素颗粒)；
图4是本发明实施例3制备得到的激光熔化3D打印件实物图；
图5是本发明实施例3制备得到的3D打印件的光学显微镜图(a未添加降熔元素颗粒，b添加降熔元素颗粒)。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法包括以下步骤：
其中，本实施例制备一种如图1所示的拉伸试件，材料为IN738LC沉淀强化高温合金。
(1)将粒度D90为40μm的IN738LC沉淀强化高温化合金粉末与粒度为1～5μm降熔元素颗粒(铪单质粉末)按照质量比99:1混合，得到混合粉末；
(2)选区激光熔化设备成型腔体内抽真空到10-3Pa后，充入高纯氩气，反复3次，将步骤(1)所述混合粉末加入成型腔中形成厚度为30μm的粉末层，所述粉末层预热至200℃，使用激光将所述混合粉末融化成型，所述激光的功率为230w，光束直径为80μm，扫描速度为750mm/s，扫描间距为130μm，缓慢冷却以防止激冷产生裂纹，冷却后得到沉淀强化高温化合金零件。
对制备得到的成型件，以及采用相同条件但未加入降熔元素颗粒制备得到的成型件进行测试，所述测试方法为切开任意3个截面，每个截面取5个视场，通过金相面积法测定致密度，其结果如图2所示。将二者的测试结果比较和计算后发现，采用本发明所述方法制备得到的成型件无裂纹缺陷，孔洞缺陷显著减少，致密度由97.37％提高到99.9％，通过消除裂纹，700℃抗拉性能达到1006MPa。
实施例2
本实施例提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法包括以下步骤：
其中，本实施例制备一种如图1所示的拉伸试件，材料为IN738LC沉淀强化高温合金。
(1)将粒度D90为40μm的IN738LC沉淀强化高温化合金粉末与粒度为1～5μm降熔元素颗粒(铪单质粉末)按照质量比99:1混合，得到混合粉末；
(2)选区激光熔化设备成型腔体内抽真空到10-3Pa后，充入高纯氩气，反复3次，将步骤(1)所述混合粉末加入成型腔中形成厚度为30μm的粉末层，所述粉末层预热至200℃，使用激光将所述混合粉末融化成型，所述激光的功率为230w，光束直径为80μm，扫描速度为630mm/s，扫描间距为110μm，缓慢冷却以防止激冷产生裂纹，冷却后得到沉淀强化高温化合金零件。
对制备得到的成型件，以及采用相同条件但未加入降熔元素颗粒制备得到的成型件进行测试，所述测试方法为切开任意3个截面，每个截面取5个视场，通过金相面积法测定致密度，其结果如图3所示。将二者的测试结果比较和计算后发现，采用本发明所述方法制备得到的成型件无裂纹缺陷，孔洞缺陷显著减少，致密度由99.40％提高到99.85％，通过消除裂纹，850℃抗拉性能达到720MPa。
实施例3
本实施例提供一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，所述方法包括以下步骤：
其中，本实施例制备一种如图4所示的立方状(10×10×10mm3)试件，材料为IN738LC沉淀强化高温合金。
(1)将粒度D90为40μm的IN738LC沉淀强化高温化合金粉末与粒度为1～5μm降熔元素颗粒(铪单质粉末)按照质量比98:2混合，得到混合粉末；
(2)选区激光熔化设备成型腔体内抽真空到10-3Pa后，充入高纯氩气，反复3次，将步骤(1)所述混合粉末加入成型腔中形成厚度为30μm的粉末层，所述粉末层预热至200℃，使用激光将所述混合粉末融化成型，所述激光的功率为150w，光束直径为80μm，扫描速度为520mm/s，扫描间距为90μm，缓慢冷却以防止激冷产生裂纹，冷却后得到沉淀强化高温化合金零件。
对制备得到的成型件，以及采用相同条件但未加入降熔元素颗粒制备得到的成型件进行测试，所述测试方法为切开任意3个截面，每个截面取5个视场，通过金相面积法测定致密度，其结果如图5所示。将二者的测试结果比较和计算后发现，采用本发明所述方法制备得到的成型件无裂纹缺陷，孔洞缺陷显著减少，致密度由99.78％提高到99.41％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种无热裂纹沉淀强化高温合金的选区激光熔化成形方法，其特征在于，所述方法包括在激光熔化前将沉淀强化高温化合金粉末与降熔元素颗粒混合。
2.根据权利要求1所述的激光熔化成形方法，其特征在于，所述沉淀强化高温化合金粉末与降熔元素颗粒的质量比为49～199:1。
3.根据权利要求1或2所述的激光熔化成形方法，其特征在于，所述沉淀强化高温化合金粉末的粒度D90为30～60μm；
优选地，所述降熔元素颗粒的粒度小于40μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的激光熔化成形方法，其特征在于，所述降熔元素包括铪元素、锗元素、锰元素或镍元素中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-3任一项所述的激光熔化成形方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述沉淀强化高温化合金粉末与降熔元素颗粒混合，得到混合粉末；
(2)使用激光将步骤(1)所述混合粉末在选区激光熔化设备上融化成型，冷却后得到沉淀强化高温化合金零件。
6.根据权利要求5所述的激光熔化成形方法，其特征在于，步骤(1)所述混合粉末加入到步骤(2)所述选区激光熔化设备的成型腔中形成粉末层；
优选地，所述粉末层的厚度为20～60μm；
优选地，所述融化成型过程中所述成型腔处于惰性气体保护；
优选地，所述惰性气体包括氩气。
7.根据权利要求5所述的激光熔化成形方法，其特征在于，步骤(2)所述激光的功率为120～350w；
优选地，步骤(2)所述激光的光束直径为50～150μm。
8.根据权利要求5所述的激光熔化成形方法，其特征在于，步骤(2)所述激光的扫描速度为300～3000mm/s；
优选地，步骤(2)所述激光的扫描间距为70～150μm。
9.根据权利要求5所述的激光熔化成形方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却为自然冷却。
10.根据权利要求1～9所述的激光熔化成形方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将粒度D90为30～60μm的所述沉淀强化高温化合金粉末与粒度小于40μm降熔元素颗粒按照质量比49～199:1混合，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)所述混合粉末加入选区激光熔化设备的成型腔中形成厚度为20～60μm的粉末层，使用激光将所述混合粉末融化成型，所述激光的功率为120～350w，光束直径为50～150μm，扫描速度为300～3000mm/s，扫描间距为70～150μm，所述
融化成型过程中所述成型腔处于惰性气体保护，自然冷却后得到沉淀强化高温化合金零件。
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