CN110041016A - 一种地质聚合物吸附材料及其制备方法 - Google Patents

一种地质聚合物吸附材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种地质聚合物吸附材料及其制备方法，所述地质聚合物吸附材料包括按照重量份计的如下原料：粉煤灰15～35份、偏高岭土65～85份、水玻璃40～120份、氢氧化钠2～30份和去离子水30～90份，其制备方法为将所述各原料混合均匀得到浆料后注入模具中，在80℃和室温条件下进行交替养护，即得地质聚合物吸附材料。本发明利用粉煤灰和偏高岭土等为原材料制备得到低成本且具有高吸附性能的地质聚合物吸附材料，一方面为去除污水中重金属离子提供新的材料，另一方面实现工业废弃物的资源化利用，具有良好的应用前景。

Description

一种地质聚合物吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料领域，尤其涉及一种地质聚合物吸附材料及其制备方法。
背景技术
含有重金属的工业废水未经处理排放到环境中会对土壤和水体造成污染，对动植物的生长生存产生不利影响。重金属通过食物链进入人体之后，最终会危害人体健康。电镀、电池制造、印刷电路板以及金属表面涂覆处理等行业是产生含有重金属污水的重要来源。
目前，净化水中重金属的方法包括膜分离技术、离子交换技术、生物处理技术、吸附法以及化学沉淀等。吸附法由于方便、高效以及低成本等特点，在污水处理中被广泛应用。传统的吸附材料包括天然吸附材料(如沸石、高岭土、硅藻土、蒙脱土、木质纤维等)、人工吸附材料(如活性炭、碳纳米管、纳米纤维膜等)以及生物吸附材料(细菌、真菌、藻类等)，但是这些吸附材料仍然存在吸附性能差、应用成本较高等问题，从而没能大范围推广应用。
地质聚合物是铝硅酸盐矿物粉末与碱溶液在100℃以下缩合形成的无机聚合物，具有三维聚合结构和丰富的孔隙。地质聚合物在耐久性、抗冻融、耐磨性以及防火性等方面表现出优越的性能，因此被大量地应用于建筑领域和填充材料。此外，地质聚合物还具有高强度、耐酸碱和耐热性等特征，在有毒废弃物固化稳定处理领域也被普遍应用。而利用地质聚合物作为污水处理的吸附剂是一个新的研究领域，本发明旨在提供一种吸附性能好且成本较低的地质聚合物吸附材料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种地质聚合物吸附材料及其制备方法。
本发明第一目的为提供一种地质聚合物吸附材料，包括按照重量份计的如下原料：粉煤灰15～35份、偏高岭土65～85份、水玻璃40～120份、氢氧化钠2～30份和去离子水30～90份。
上述技术方案中，以粉煤灰、偏高岭土、氢氧化钠、水玻璃和去离子水为原料，通过调整各组分配比，具体为调整粉煤灰和偏高岭土的比例从而调整地质聚合物的Si/Al比例，调整氢氧化钠和水玻璃的比例从而调整地质聚合物的Si/Na比例，使制得的地质聚合物吸附材料有较好的抗压性和较大的比表面积，尤其具有较优的吸附重金属性能。
优选地，所述地质聚合物吸附材料包括按照重量份计的如下原料：粉煤灰30～35份、偏高岭土65～75份、水玻璃60～70份、氢氧化钠10～20份和去离子水30～50份。
优选地，所述偏高岭土由高岭土原矿粉在800～1000℃下煅烧2～3h制得。
进一步优选地，所述偏高岭土由高岭土原矿粉在900℃下煅烧3h制得。
优选地，所述粉煤灰和所述偏高岭土的目数均不小于100目。
优选地，所述水玻璃模数为1～4，进一步优选为3.1～3.4。
本发明第二目的为提供上述地质聚合物吸附材料的制备方法，将所述各原料混合均匀得到浆料后注入模具中，在80℃和室温(15～35℃)条件下进行交替养护，即得地质聚合物吸附材料。
优选地，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)将粉煤灰和偏高岭土混合均匀，得到硅铝酸盐粉末；
(2)将水玻璃和氢氧化钠混合后进行超声处理10～30min，再静置12～48h，得到碱活化剂；
(3)将所述硅铝酸盐粉末、所述碱活化剂和去离子水混合并搅拌，得到地质聚合物匀浆；
(4)将所述地质聚合物匀浆注入模具中密封后，在80℃和室温条件下进行交替养护，得到地质聚合物块状物，再经粉碎、过30目筛得到地质聚合物吸附材料。
优选地，步骤(4)中养护的具体条件为：密封条件80℃养护12小时——密封条件室温养护12小时——密封条件80℃养护12小时—密封条件室温养护7天——通气条件室温养护7天。
优选地，步骤(4)中所述地质聚合物块状物经粉碎、过筛后，还进行去离子水洗涤风干，洗涤条件为：固液质量比为1:10，洗涤程序为室温震荡洗涤8小时——90℃水浴洗涤5小时，洗2次——室温震荡洗涤8小时，洗3次。
作为本发明一种优选实施方式，地质聚合物吸附材料的制备方法包括以下步骤：
(1)先按照重量份计准备原料：粉煤灰30～35份、偏高岭土65～75份、水玻璃60～70份、氢氧化钠10～20份和去离子水30～50份；
(2)将粉煤灰和偏高岭土混合均匀，得到硅铝酸盐粉末；
(3)将水玻璃和氢氧化钠混合后进行超声处理10～30min，再静置12～48h，得到碱活化剂；
(4)将所述硅铝酸盐粉末、所述碱活化剂和去离子水混合并搅拌，得到地质聚合物匀浆；
(5)将所述地质聚合物匀浆注入模具密封后，进行养护：密封条件80℃养护12小时——密封条件室温养护12小时——密封条件80℃养护12小时—密封条件室温养护7天——通气条件室温养护7天，得到地质聚合物块状物，再经粉碎、过30目筛得到地质聚合物吸附材料。
本发明第三目的为提供上述地质聚合物吸附材料或其制备方法在重金属吸附、重金属污染处理和重金属回收领域的应用。
本发明利用粉煤灰和偏高岭土等为原料，通过调整各原料配比及养护条件，制备得到低成本且具有高吸附性能的地质聚合物吸附材料，一方面为去除污水中重金属离子提供新的材料，另一方面实现工业废弃物的资源化利用，具有良好的应用前景。本发明的地质聚合物吸附材料对溶液中Pb2+、Cd2+、Cu2+的饱和吸附量分别40.68～154.11mg/g、30.56～78.23mg/g和11.64～36.61mg/kg。本发明制备工艺和设备条件简单、成本低，适于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2中不同吸附时间条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Pb2+的吸附量的变化图；
图2为本发明实施例2中不同吸附时间条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Cd2+的吸附量的变化图；
图3为本发明实施例2中不同吸附时间条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Cu2+的吸附量的变化图；
图4为本发明实施例3中不同初始浓度条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Pb2+的吸附量和去除率的变化图；
图5为本发明实施例3中不同初始浓度条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Cd2+的吸附量和去除率的变化图；
图6为本发明实施例3中不同初始浓度条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Cu2+的吸附量和去除率的变化图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1地质聚合物吸附材料的制备
本实施例提供一种地质聚合物吸附材料，包括按照重量份计的如下原料：粉煤灰33.3份、偏高岭土66.7份、水玻璃65.6份、氢氧化钠14.4份和去离子水40份；
其中，偏高岭土由高岭土原矿粉在900℃下煅烧3h制得，粉煤灰和偏高岭土分别过100目筛；水玻璃模数为3.3。
本实施例的地质聚合物吸附材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将粉煤灰和偏高岭土混合均匀，得到硅铝酸盐粉末；
(2)将水玻璃和氢氧化钠混合后进行超声处理20min，再在室温下静置24h，得到碱活化剂；
(3)将步骤(1)的硅铝酸盐粉末、步骤(2)的碱活化剂和去离子水混合，并以540r/min转速搅拌30min，得到地质聚合物匀浆；
(4)将步骤(3)的地质聚合物匀浆注入模具密封后，进行养护：密封条件80℃养护12小时——密封条件室温养护12小时——密封条件80℃养护12小时—密封条件室温养护7天——通气条件室温养护7天，得到地质聚合物块状物，再经粉碎、过30目筛得到地质聚合物颗粒；
(5)将步骤(4)的地质聚合物颗粒用去离子水洗涤，洗涤时固液质量比为1:10，洗涤程序为室温震荡洗涤8h——90℃水浴洗涤5h，洗2次——室温震荡洗涤8h，洗3次，风干后即得目标产物地质聚合物吸附材料。
上述制备方法中室温指15～35℃。
实施例2利用实施例1的地质聚合物吸附材料在不同时间条件下吸附溶液中重金属离子
利用Pb(NO3)2、Cd(NO3)2和Cu(NO3)2试剂分别配制一定浓度的重金属溶液，使用NaOH和HNO3调节溶液的pH。称取地质聚合物吸附材料0.1g，加入到25ml重金属溶液中，在25℃条件下震荡，在不同时间条件下吸附重金属。利用孔径为0.45μm微孔滤膜过滤吸附液，通过原子吸收法测定溶液重金属离子的浓度。
其中，各溶液重金属离子初始浓度和初始pH分别为：Pb2+300mg/L，pH＝3；Cd2+300mg/L，pH＝5；Cu2+200mg/L，pH＝4。吸附时间梯度均设为：0、5、10、20、40、80、120、180、240、300、400、600min。
不同吸附时间条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附量的变化如图1～图3所示。从图中可以看出，地质聚合物吸附材料对溶液中Pb2+、Cd2+、Cu2+吸附达到平衡的时间分别为240min、300min和240min，平衡吸附量分别为70.76、57.14和14.64mg/g。基于以上结果，可将地质聚合物吸附材料吸附溶液中重金属的平衡时间设为300min。
实施例3利用实施例1的地质聚合物吸附材料吸附不同浓度的重金属
利用Pb(NO3)2、Cd(NO3)2、Cu(NO3)2试剂分别配制不同浓度梯度的重金属溶液，使用NaOH和HNO3调节溶液的pH。Pb2+的初始pH设为3，初始浓度梯度设为100、200、300、500、800、1000mg/L；Cd2+的初始pH设为5，初始浓度梯度设为50、100、200、300、500、800mg/L；Cu2+的初始pH设为4，初始浓度梯度设为50、100、200、300、500mg/L。
称取地质聚合物吸附材料0.1g，加入到25ml重金属溶液中，在25℃条件下震荡300min，使吸附达到平衡。利用孔径为0.45μm微孔滤膜过滤吸附液，通过原子吸收法测定溶液重金属离子的浓度。
不同初始浓度条件下地质聚合物吸附材料对溶液中Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附量和去除率的变化如图4～图6所示。从图中可以看出，地质聚合物吸附材料对Pb2+、Cd2+、Cu2+的最大吸附量分别可以达到154.11、78.23和36.61mg/g。溶液中Pb2+的浓度小于500mg/L时，吸附材料对Pb2+的去除率在91.57％以上；溶液中Cd2+的浓度小于300mg/L时，吸附材料对Cd2+的去除率在98.22％以上；溶液中Cu2+的浓度小于100mg/L时，吸附材料对Cu2+的去除率在95.17％以上。
对比例1
与实施例1不同在于养护过程：将地质聚合物浆料在室温条件下养护14天。得到的产物在水中很容易变成糊状。
对比例2
与实施例1不同在于硅铝酸盐粉末仅含有粉煤灰。
对比例3
与实施例1不同在于硅铝酸盐粉末仅含有偏高岭土。
对比例4
与实施例1不同在于硅铝酸盐粉末为偏高岭土和沸石，质量比为3:1；其养护方式为50℃条件下密封养护24小时，在室温条件下冷却，然后浸泡在自来水中于室温条件下养护28天。这种养护方式所需的养护时间远远高于本发明的养护时间。
对比例5
本对比例提供的地质聚合物吸附材料，包括按照重量份计的如下原料：粉煤灰62份、偏高岭土40份、水玻璃75份、氢氧化钠33份和去离子水40份，其制备方法同实施例1。
对比例2～5的地质聚合物吸附材料按照实施例3中的方法开展Pb2+、Cu2+、Cd2+的吸附试验，检验各吸附材料对重金属的最大吸附量，结果如表1所示。
表1各地质聚合物吸附材料对重金属的最大吸附量
由上表可以看出，本发明制备的地质聚合物吸附材料对Pb2+、Cd2+和Cu2+的最大吸附量分别可以达到154.11、78.23和36.61mg/g，而对比例制备得到的吸附材料对Pb2+、Cd2+和Cu2+的最大吸附量范围分别是126.64～136.51mg/g、52.82～69.47mg/g、25.51～30.94mg/g，吸附能力明显逊于本发明制备得到的地质聚合物吸附材料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种地质聚合物吸附材料，其特征在于，包括按照重量份计的如下原料：粉煤灰15～35份、偏高岭土65～85份、水玻璃40～120份、氢氧化钠2～30份和去离子水30～90份。
2.根据权利要求1所述的一种地质聚合物吸附材料，其特征在于，包括按照重量份计的如下原料：粉煤灰30～35份、偏高岭土65～75份、水玻璃60～70份、氢氧化钠10～20份和去离子水30～50份。
3.根据权利要求1或2所述的一种地质聚合物吸附材料，其特征在于，所述偏高岭土由高岭土原矿粉在800～1000℃下煅烧2～3h制得。
4.根据权利要求3所述的一种地质聚合物吸附材料，其特征在于，所述偏高岭土由高岭土原矿粉在900℃下煅烧3h制得。
5.根据权利要求1或2所述的一种地质聚合物吸附材料，其特征在于，所述粉煤灰和所述偏高岭土的目数均不小于100目。
6.权利要求1～5任一项所述地质聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，将所述各原料混合均匀得到浆料后注入模具中，在80℃和室温条件下进行交替养护，即得地质聚合物吸附材料。
7.根据权利要求6所述的地质聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将粉煤灰和偏高岭土混合均匀，得到硅铝酸盐粉末；
(2)将水玻璃和氢氧化钠混合后进行超声处理10～30min，再静置12～48h，得到碱活化剂；
(3)将所述硅铝酸盐粉末、所述碱活化剂和去离子水混合并搅拌，得到地质聚合物匀浆；
(4)将所述地质聚合物匀浆注入模具中密封后，在80℃和室温条件下进行交替养护，得到地质聚合物块状物，再经粉碎、过30目筛得到地质聚合物吸附材料。
8.根据权利要求7所述的地质聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中养护的具体条件为：密封条件80℃养护12小时——密封条件室温养护12小时——密封条件80℃养护12小时—密封条件室温养护7天——通气条件室温养护7天。
9.权利要求1～5任一项所述的地质聚合物吸附材料或权利要求6～8任一项所述的制备方法在重金属吸附、重金属污染处理和重金属回收领域的应用。
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