CN111921490B - 一种吸附剂及其制备方法和应用、重金属废水处理剂 - Google Patents

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Abstract

本申请属于吸附剂的技术领域，尤其涉及一种吸附剂及其制备方法和应用、重金属废水处理剂。本申请提供了吸附剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、测定地聚合物中碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量，以及测定凝胶物质的第一硅铝质量比；步骤2、通过硅盐、铝盐和碱剂调节所述地聚合物中的第一硅铝质量比，使得所述凝胶物质的硅铝质量比的范围调整至第二硅铝质量比内，得到混合浆料所述第二硅铝质量比为1～3；步骤3、将所述混合浆料干燥后，制得吸附剂。本申请提供了一种吸附剂及其制备方法，能有效解决现有的采用工业固体废物制备地聚合物吸附剂的方法不具备普适性，采用工业固体废物制备的地聚合物吸附剂的吸附效果不一的技术问题。

Description

一种吸附剂及其制备方法和应用、重金属废水处理剂
技术领域
本申请属于吸附剂的技术领域，尤其涉及一种吸附剂及其制备方法和应用、重金属废水处理剂。
背景技术
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染，主要来源于采矿、电镀行业等相关工业行业。由于重金属具有难降解性、富集性和剧毒性等，可以通过食物链进入人体并在人体中积累，当他它们在体内积累达到一定的程度之后，将会引起生物重金属中毒对人体的健康造成极大的危害。
目前，去除水中的重金属最常用的方法是吸附法。传统的吸附材料包括生物吸附材料(细菌、真菌、藻类等)，天然吸附材料(沸石、硅藻土、高岭土、蒙脱石、木质纤维素等)和人工合成的吸附材料(活性炭、碳纳米管、TiO2、ZrO2等)。活性炭作为吸附材料具有较好的产率和较高的吸附能力，但是其选择性吸附较差，且不容易再生。天然的木质纤维素是一种生物质衍生材料，材料含有多酚类、脂肪羟基和羧基基团，对重金属离子具有较好的吸附容量。但是这种材料难以回收，且吸附过程中会产生许多有机物，限制了其应用。
近年来，科学家发现地聚合物是硅铝酸盐在碱性条件下发生溶解、缩聚等过程形成的具有三维网状结构的无定形材料，地聚合物具有大的比表面积和丰富的孔隙率，可以在吸附过程中提供大量的活性位点，因此利用地聚合物作为废水处理的吸附剂成了一个新的研究领域。目前科学家研发了采用工业固体废物制备地聚合物吸附剂，采用工业固体废物制备地聚合物吸附剂具有吸附作用，且其制备过程对环境友好而且可以很好地被回收再利用，是一种可持续发展的绿色环保材料。目前制备出来的地聚合物除了有效的吸附成分外，还含有大量的不具备吸附作用的碱性溶解物质以及其他不溶物。
但是，由于原料之间的性质差异较大，导致现在采用工业固体废物制备地聚合物吸附剂的方法不具备普适性，采用工业固体废物制备的地聚合物吸附剂的吸附性能差异较大，限制其应用范围。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种吸附剂及其制备方法、重金属废水处理剂，能有效解决现有的采用工业固体废物制备地聚合物吸附剂的方法不具备普适性，采用工业固体废物制备的地聚合物吸附剂的吸附效果不一的技术问题。
本申请第一方面提供了吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、测定地聚合物中碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量，以及测定所述凝胶物质的第一硅铝摩尔比；
步骤2、通过硅盐、铝盐和碱剂调节所述地聚合物中的第一硅铝摩尔比，使得所述凝胶物质的硅铝摩尔比的范围调整至第二硅铝摩尔比内，得到混合浆料；所述第二硅铝摩尔比为1～3；
步骤3、将所述混合浆料干燥后，制得吸附剂。
优选的，所述第二硅铝摩尔比为2～3，更优选的，所述第二硅铝摩尔比为2.5。
作为优选，步骤1中，采用选择性化学溶解法测定所述地聚合物中碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量；采用X射线荧光光谱法或者能量色散X射线光谱测定所述凝胶物质的第一硅铝质量比，通过所述凝胶物质的第一硅铝质量比分析得到所述凝胶物质的第一硅铝摩尔比。
具体的，根据硅和铝的分子量分析得到所述凝胶物质的第一硅铝摩尔比。
作为优选，步骤1中，测定所述地聚合物中碱性可溶物质的方法包括：
步骤一、将预置质量的所述地聚合物溶解在水中，得到第一混合物，然后将所述第一混合物的pH值调节至中性后，通过固液分离，得到含有凝胶物质和不溶物质的第二混合物，将所述第二混合物烘干，称重后，计算得到所述地聚合物中碱性可溶物质的质量；
步骤二、将预置质量的第二混合物溶解在酸性溶液中，通过固液分离，得到不溶物质，将所述不溶物质烘干，称重后，计算得到所述地聚合物中不溶物质和凝胶物质的质量。
作为优选，步骤1中，所述地聚合物的制备方法为：
将铝硅质材料煅烧后，得到第一原料，所述铝硅质材料选自粘土、工业废渣和矿渣中的一种或多种；
将所述第一原料和碱液混合，干燥后制得地聚合物。
具体的，本申请的地质聚合物的制备方法包括以下步骤：
(1)先按照重量份计准备原料：煤矸石35-40份、氢氧化钠为5-10份、水20-25份；
(2)将煤矸石在700℃下煅烧3h后，冷却至室温，将其进行研磨并通过100目筛；
(3)将氢氧化钠、水、煤矸石用磁力搅拌器混合均匀后注入模具中，在65℃的烘箱中干燥24h，制备得到地聚合物块状物，再经过粉碎、过100目筛得到待测量的地聚合物。
作为优选，步骤1中，测定所述凝胶物质的第一硅铝质量比的方法包括：
步骤A、采用X射线荧光光谱法或能量色散X射线光谱法测定所述铝硅质材料中的硅铝质量比；
步骤B、采用X射线荧光光谱法或能量色散X射线光谱法测定烘干后所述第二混合物中的硅铝质量比；
步骤C、采用X射线荧光光谱法或能量色散X射线光谱法测定烘干后所述不溶物质中的硅铝质量比，然后，计算得到所述凝胶物质的第一硅铝质量比。
作为优选，所述碱液选自氢氧化钠的水溶液或/和氢氧化钾的水溶液。
作为优选，步骤2中，所述硅盐选自水玻璃或/和偏硅酸钾；所述铝盐选自偏铝酸钠或/和铝粉；所述碱剂选自氢氧化钠或/和氢氧化钾中的一种或多种。
具体的，本申请吸附剂的制备方法操作简单，制备时间短，只需要24h即可制备得到吸附剂，而目前吸附剂地聚合物的制备时间均为7～24天。
具体的，本申请的吸附剂制备方法包括：
1、采用选择性溶解法定量测出碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量，并通过XRF分析吸附剂中凝胶物质第一硅铝比：
①测定碱性可溶物质的质量：
采用X射线荧光光谱(XRF)分析地聚合物的硅铝质量比；
称量预置的地聚合物放置去离子水中，将地聚合物中多余的碱性物质溶出，用盐酸调节pH至中性后，通过离心机进行固液分离，将剩余的地聚合物在烘箱中烘干后，进行称量得出碱性可溶物质的含量，以及X射线荧光光谱(XRF)分析剩余的地聚合物的硅铝质量比；
②测定凝胶物质和不溶物质的质量：
将剩余的地聚合物中取出1g，放置在36％盐酸配置的酸性溶液中，使地聚合物中的凝胶部分溶解在酸性溶液里，磁力搅拌30分钟后，使用离心机进行固液分离，将剩余的不可溶的杂质放置在烘箱中干燥后，进行称量得到凝胶物质和不溶物质的质量，以及采用X射线荧光光谱(XRF)分析不溶物质中的硅铝质量比，然后，计算和分析得到地聚合物的凝胶物质的第一硅铝摩尔比；
2、将过氢氧化钠和水玻璃、偏铝酸钠混合后进行超声处理10min后得到碱激活剂，根据地聚合物的凝胶物质的第一硅铝摩尔比，对地聚合物的凝胶物质的硅铝摩尔比进行调节，得到地聚合物浆料，地聚合物浆料中凝胶物质的硅铝摩尔比为1～3；然后，将地聚合物浆料注入模具中，在65℃的烘箱中干燥24h，制备得到地聚合物块状物，再经过粉碎、过100目筛得到吸附剂。
更优选的，步骤3中，将所述混合浆料注入模具中，在65℃的烘箱中干燥24h，制备得到块状物，再经过粉碎、过100目筛干燥后，制得吸附剂。
本申请第二方面提供了一种吸附剂，包括所述制备方法制得的吸附剂。
本申请第三方面提供了制备方法制得的吸附剂或所述的吸附剂在废水处理中应用。
本申请第四方面提供了一种重金属废水处理剂，包括所述制备方法制得的吸附剂或所述的吸附剂。
具体的，将所述重金属废水处理剂放入废水中进行吸附，得到处理后的废水；所述废水可以为铅离子废水和/或铜离子废水，其中，所述重金属废水吸附剂对铅离子的吸附量为83～121.5mg/g；所述重金属废水优选为铜离子废水，其中，所述铜离子的吸附量为35.0～58.4mg/g；所述吸附时间为4h；本申请的重金属废水处理方法吸附平衡时间短，为4h，而现有技术中的吸附平衡时间均为12～24h。
本发明的吸附剂的制备方法适用于制备地聚合物吸附剂，通过选择性化学溶解法和X射线荧光光谱法测定和分析得到地聚合物中凝胶物质的质量以及其硅铝摩尔比，进而通过硅盐、铝盐和碱剂调节地聚合物中凝胶物质的硅铝摩尔比，使得凝胶物质的硅铝摩尔比为1～3，制得低成本且具有高吸附性能的吸附剂，本申请的制备方法一方面可以为工业固体废物制备地聚合物吸附剂提供普适的凝胶物质的硅铝摩尔比，另一方面实现工业固体废物的综合利用，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请提供的不同的地聚合物吸附剂通过选择性化学溶解法得到的各组分含量堆积柱状图；
图2为本申请提供的不同的地聚合物吸附剂中凝胶物质与Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)吸附能力的关系图；
图3为本申请提供的吸附剂中不同的凝胶物质硅铝比对废水中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附能力的变化图。
具体实施方式
本申请提供了一种吸附剂及其制备方法和应用、重金属废水处理剂，用于解决现有技术中采用工业固体废物制备地聚合物吸附剂的方法不具备普适性，采用工业固体废物制备的地聚合物吸附剂的吸附效果不一的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料和试剂均为市售或自制，其中，本申请实施例所用煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。包括巷道掘进过程中的掘进矸石、采掘过程中从顶板、底板及夹层里采出的矸石以及洗煤过程中挑出的洗矸石；
本申请实施例制备吸附剂的原料，按重量份计，包括以下组分：
煤矸石30-45份，更为优选为35-40份；
水玻璃25-35份，更为优选为30-35份；
偏铝酸钠10-25份，更为优选为15-20份；
氢氧化钠2-10份，更为优选为5-10份；
去离子水15-30份，更为优选为20-25份；
优选地，所述煤矸石在600-800℃下煅烧2-3h制得；更为优选地，所述煤矸石在700℃下煅烧3h制得。
优选地，所述煤矸石的目数不小于100目。
优选地，所述水玻璃目数为1-4，更为优选为3.1-3.4。
实施例1
本实施例1提供了一种地聚合物，其具体制备方法如下：
1、将原料煤矸石在700℃下煅烧3h并经过100目筛后，称取10g，采用X射线荧光光谱法测定煤矸石中的硅铝的质量比，通过计算分析得到，煤矸石中的硅铝的摩尔比A1。
2、称取1.29g、1.93g、2.58g、3.g、3.87g的氢氧化钠分别溶于水中，得到碱性激活剂，通过氢氧化钠的质量计算碱性激活剂中Na2O的含量，分别为10％的Na2O的碱性激活剂、15％的Na2O的碱性激活剂、20％的Na2O的碱性激活剂、25％的Na2O的碱性激活剂和30％的Na2O的碱性激活剂。
3、分别将步骤2中五种不同的碱性激活剂与煤矸石混合均匀后注入模具中，在65℃的烘箱中干燥24h，制备得到地聚合物块状物，再经过粉碎、过100目筛，得到待测量的地聚合物，得到采用10％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、15％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、20％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、25％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、30％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂。
实施例2
本实施例2提供了测定纯煤矸石、实施例1中五种地聚合物吸附剂中碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量，以及测定凝胶物质的第一硅铝质量比的方法：
采用选择性溶解法定量测定纯煤矸石、实施例1中五种地聚合物吸附剂中碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量，以及通过XRF分析测定凝胶物质的第一硅铝摩尔比，具体步骤如下：
1、碱性可溶物质质量的测定：
称量B1质量的地聚合物吸附剂放置去离子水中，得到第一混合物，将地聚合物吸附剂中碱性可溶物质溶出，将第一混合物用盐酸调节pH至中性后，通过离心机进行固液分离，将剩余的地聚合物吸附剂在烘箱中烘干后，进行称量，剩余的地聚合物吸附剂即为含有凝胶物质和不溶物质的第二混合物，第二混合物的质量为B2，计算得到：碱性可溶物质含量为B1-B2；
同时，采用X射线荧光光谱(XRF)分析第二混合物的硅铝的质量比，计算分析得到第二混合物的硅铝摩尔比A2。
2、凝胶物质和不溶物质质量的测定：
在质量为B2的第二混合物中取出B3重量第二混合物，将B3重量的第二混合物放置在体积比为36％的盐酸配置的酸性溶液中，使第二混合物的凝胶物质溶解在酸性溶液里，磁力搅拌30分钟后，使用离心机进行固液分离，得到不溶物质，将不溶物质放置在烘箱中干燥后，进行称量，即不溶物质的质量为B4，则凝胶物质的质量为B3-B4；同时，采用X射线荧光光谱(XRF)分析不溶物质的硅铝的质量比，计算分析得到不溶物质的硅铝摩尔比A3；
可见，碱性可溶物质含量为B1-B2，不溶物质的质量为B4，凝胶物质的质量为B3-B4；通过煤矸石中的硅铝的摩尔比A1、第二混合物的硅铝摩尔比A2和不溶物质的硅铝摩尔比A3计算得到凝胶物质的硅铝摩尔。
计算本实施例中纯煤矸石、实施例1中五种地聚合物吸附剂中碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量百分比，结果如图1所示。
图1为本申请提供的不同的地聚合物吸附剂通过选择性化学溶解法得到的各组分含量堆积柱状图，其中，图中Soluble at Ph7为碱性可溶物质，Gel content为凝胶物质，Insoluble为不溶物质，横坐标的10％为10％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、15％为15％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、20％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、25％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂、30％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂。如图1所示，不同Na2O的碱性激活剂制备的地聚合物吸附剂，其中地聚合物吸附剂的碱性可溶物质和凝胶物质随着Na2O含量增加明显上升，而不溶物质则逐渐下降。
实施例3
本实施例3提供了测定纯煤矸石、实施例1中五种地聚合物吸附剂中对于废水中Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)吸附能力的试验，具体步骤如下：
纯煤矸石、实施例1中五种地聚合物吸附剂各称取0.03g加入到含有浓度为100mg/L的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的50mL的废水中，在30℃、180rpm条件下吸附4h后，取上清液，使用火焰原子吸收分光光度计测定上清液中的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)浓度，结果如图2所示。图2为本申请提供的不同的地聚合物吸附剂中凝胶物质与Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)吸附能力的关系图。
如图2所示，随着地聚合物凝胶含量的增加，重金属的吸附量也明显增大。地聚合物吸附剂表现出良好的吸附效果。
实施例4
本实施例4提供了调节实施例2的30％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂的凝胶物质的硅铝比后对于废水中Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)吸附能力的试验，具体步骤如下：
1、根据实施例2测定的30％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂的凝胶物质的硅铝摩尔比，采用水玻璃和偏硅酸钠调节30％的Na2O的碱性激活剂制得的地聚合物吸附剂的凝胶物质的硅铝摩尔比，制得吸附剂，其中，调节吸附剂的凝胶物质的硅铝摩尔比分别为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0。
2、各称取0.03g步骤1中五种不同的凝胶物质的硅铝比的吸附剂，分别加入到50mL的废水，50mL的废水中含有浓度为100mg/L的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)，在30℃、180rpm条件下吸附4h后，取上清液，使用火焰原子吸收分光光度计对上清液中的Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)浓度进行测定，结果如图3所示。
图3为本申请实施例3提供的吸附剂中不同的凝胶物质硅铝比对废水中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附能力的变化图，从图3可知，吸附剂的凝胶物质硅铝摩尔比对重金属的吸附作用具有重要影响，吸附剂的凝胶物质硅铝摩尔比为1～3均对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)具有吸附作用，从吸附重金属的含量来看，吸附剂的凝胶物质硅铝摩尔比的较佳范围在2.0～3.0间，吸附剂的凝胶物质硅铝比的最佳范围靠近2.5。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、采用选择性化学溶解法测定地聚合物中碱性可溶物质、凝胶物质和不溶物质的质量，以及采用X射线荧光光谱法或者能量色散X射线光谱测定所述凝胶物质的第一硅铝质量比，通过所述凝胶物质的第一硅铝质量比分析得到所述凝胶物质的第一硅铝摩尔比；
步骤2、通过硅盐、铝盐和碱剂调节所述地聚合物中的第一硅铝摩尔比，使得所述凝胶物质的硅铝摩尔比的范围调整至第二硅铝摩尔比内，得到混合浆料；所述第二硅铝摩尔比为1～3；
步骤3、将所述混合浆料干燥后，制得吸附剂；
所述地聚合物的制备方法包括以下步骤：
(1)先按照重量份计准备原料：煤矸石35-40份、氢氧化钠为5-10份、水20-25份；
(2)将煤矸石在700℃下煅烧3h后，冷却至室温，将其进行研磨并通过100目筛；
(3)将氢氧化钠、水、煤矸石用磁力搅拌器混合均匀后注入模具中，在65℃的烘箱中干燥24h，制备得到地聚合物块状物，再经过粉碎、过100目筛得到待测量的地聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤1中，测定所述地聚合物中碱性可溶物质的方法包括：
步骤一、将预置质量的所述地聚合物溶解在水中，得到第一混合物，然后将所述第一混合物的pH值调节至中性后，通过固液分离，得到含有凝胶物质和不溶物质的第二混合物，将所述第二混合物烘干，称重后，计算得到所述地聚合物中碱性可溶物质的质量；
步骤二、将预置质量的第二混合物溶解在酸性溶液中，通过固液分离，得到不溶物质，将所述不溶物质烘干，称重后，计算得到所述地聚合物中不溶物质和凝胶物质的质量。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
步骤1中，测定所述凝胶物质的第一硅铝质量比的方法包括：
步骤A、采用X射线荧光光谱法或能量色散X射线光谱法测定铝硅质材料中的硅铝质量比；
步骤B、采用X射线荧光光谱法或能量色散X射线光谱法测定烘干后所述第二混合物中的硅铝质量比；
步骤C、采用X射线荧光光谱法或能量色散X射线光谱法测定烘干后所述不溶物质中的硅铝质量比，然后，计算得到所述凝胶物质的第一硅铝质量比。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述硅盐选自水玻璃或/和偏硅酸钾；所述铝盐选自偏铝酸钠或/和铝粉；所述碱剂选自氢氧化钠或/和氢氧化钾中的一种或多种。
5.一种吸附剂，其特征在于，包括如权利要求1至4任意一项所述制备方法制得的吸附剂。
6.权利要求1至4任意一项所述制备方法制得的吸附剂或权利要求5所述的吸附剂在废水处理中应用。
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