CN110038577A - 一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，包括以下步骤：将碳布剪切成合适尺寸的小块，室温下用硫酸清洗碳布30min,然后用双氧水溶液在80℃油浴1.5h，同时伴随着搅拌，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，直至将pH调至中性，将碳布放入烘箱中烘干备用；以硝酸镍和六次甲基四胺为反应剂，去离子水为溶剂，在室温下强磁搅拌直至混合均匀。随后,该溶液转移到Teflon‑lined不锈钢高压反应釜,把预处理好的碳布放入反应釜中,再分别用水和乙醇冲洗,烘干即可得到α相氢氧化镍纳米片。本发明的优点：制备工艺简单，成本低廉，适合工业化大批量生产，对氧化尿素有高效优异的催化效果以及稳定性，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备方法技术领域，具体涉及一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法。
背景技术
尿素(NH2)2CO广泛应用于工业、农业和日常生活中。将未处理的尿素废水直接排放到环境中，将对环境和人体健康造成非常严重的危害；另一方面解决环境污染和能源短缺问题一直是探索清洁能源的难题，因此，在这个发展清洁能源和环境保护的新时代，富尿素废水的再利用已迫在眉睫。尿素被认为是一种有吸引力的生产氢的原料，便于运输和储存；也有望成为未来发电的新能源燃料。开发高效、简便、适合工业化大批量生产的电催化尿素氧化是目前最有前途和挑战性的研究方向。
目前电催化领域里还没有公认的廉价高效的尿素氧化催化剂，Pt/C以及氧化钌等贵金属对尿素电催化效果也不佳；在已研究报道的催化剂中，大多都需要复杂繁琐的制备工艺，并不适合工业化生产，因此尿素废水的再利用受到制约。本发明以一步水热制备的α相氢氧化镍纳米片对尿素具有优异的电催化氧化性能，合成方法的简便也给工业化应用带来了希望。
发明内容
本发明要解决的问题是：提供一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，合成工艺简便，适合工业化大批量生产，对尿素也有高效显著的催化效果。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍(简写：α-Ni(OH)2/CC)纳米片的合成方法，包括以下步骤：
(1)碳布的预处理：
将碳布(CC)剪切成合适尺寸的小块(2cm*2cm)，室温下用0.5mol/L H2SO4完全浸泡碳布并超声30min，然后将碳布捞出，用过量的80℃的30％H2O2溶液油浴1.5h，同时伴随着搅拌，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并用蒸馏水将pH 值调至中性，将制备好的碳布放入70℃烘箱中烘24h备用。
(2)α-Ni(OH)2/CC纳米片的合成:
六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和六次甲基四胺(C6H12N4)按照摩尔比5： 7.5的比例称量，并将两者溶于55mL去离子水中，在室温下强磁搅拌30min，直至混合均匀，随后，该溶液转移到100毫升Teflon-lined不锈钢高压反应釜，把所述步骤(1)中处理的碳布放入反应釜中，进行水热反应，待冷却到室温，将碳布分别用水和乙醇各冲洗3次，然后放置在60℃真空烘烤12h，最后，得到α-Ni(OH)2/CC。
进一步的，所述步骤(1)中的搅拌和清洗过程，幅度不易太激烈，保证碳布微观结构排列整齐，不影响原位生长的质量。
进一步的，所述步骤(2)中的水热反应条件最佳为140℃，时间为10h；若改变温度(80-200℃)以及六次甲基四胺的用量，将六水合硝酸镍和六次甲基四胺的摩尔比在1：1至1：3之间，用量不同,对合成材料的形貌和晶相有影响。
本发明的优点：制备工艺简单，成本低廉，适合工业化大批量生产，对氧化尿素有高效优异的催化效果以及稳定性，应用广泛。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是合成的α-Ni(OH)2/CC的X射线衍射测试(XRD)图；
图2是合成的α-Ni(OH)2/CC的扫描电镜(SEM)图；
图3是合成的α-Ni(OH)2/CC在碱性溶液(1M KOH与0.5M urea)中析氧反应(OER)与尿素氧化反应(UOR)的线性扫描伏安法(LSV)性能对比图；
图4是合成的α-Ni(OH)2/CC在碱性溶液(1M KOH与0.5M urea)中尿素氧化反应的稳定性测试Chronopotentiometric(CP)图。
具体实施方式
本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
实施例1
一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍(简写：α-Ni(OH)2/CC)纳米片的合成方法，包括以下步骤：
(1)碳布的预处理：
将碳布(CC)剪切成合适尺寸的小块(2cm*2cm)，室温下用0.5mol/L H2SO4完全浸泡碳布并超声30min，然后将碳布捞出，用过量的80℃的30％H2O2溶液油浴1.5h，同时伴随着搅拌，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并用蒸馏水将pH 值调至中性，将制备好的碳布放入70℃烘箱中烘24h备用。
(2)α-Ni(OH)2/CC纳米片的合成:
将1.46g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和1.05g六次甲基四胺(C6H12N4) 溶于55mL去离子水中，在室温下强磁搅拌30min，直至混合均匀，随后，该溶液转移到100毫升Teflon-lined不锈钢高压反应釜，把所述步骤(1)中处理的碳布放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为10h，待冷却到室温，将碳布分别用水和乙醇各冲洗3次，然后放置在60℃真空烘烤 12h，最后，得到α-Ni(OH)2/CC。
所述步骤(1)中的搅拌和清洗过程，幅度不易太激烈，保证碳布微观结构排列整齐，不影响原位生长的质量。
实施例2
一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍(简写：α-Ni(OH)2/CC)纳米片的合成方法，包括以下步骤：
(1)碳布的预处理：
将碳布(CC)剪切成合适尺寸的小块(2cm*2cm)，室温下用0.5mol/L H2SO4完全浸泡碳布并超声30min，然后将碳布捞出，用过量的80℃的30％H2O2溶液油浴1.5h，同时伴随着搅拌，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并用蒸馏水将pH 值调至中性，将制备好的碳布放入70℃烘箱中烘24h备用。
(2)α-Ni(OH)2/CC纳米片的合成:
将1.45g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和0.7g六次甲基四胺(C6H12N4)溶于55mL去离子水中，在室温下强磁搅拌30min，直至混合均匀，随后，该溶液转移到100毫升Teflon-lined不锈钢高压反应釜，把所述步骤(1)中处理的碳布放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，待冷却到室温，将碳布分别用水和乙醇各冲洗3次，然后放置在60℃真空烘烤12 h，最后，得到α-Ni(OH)2/CC。
进一步的，所述步骤(1)中的搅拌和清洗过程，幅度不易太激烈，保证碳布微观结构排列整齐，不影响原位生长的质量。
实施例3
一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍(简写：α-Ni(OH)2/CC)纳米片的合成方法，包括以下步骤：
(1)碳布的预处理：
将碳布(CC)剪切成合适尺寸的小块(2cm*2cm)，室温下用0.5mol/L H2SO4完全浸泡碳布并超声30min，然后将碳布捞出，用过量的80℃的30％H2O2溶液油浴1.5h，同时伴随着搅拌，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并用蒸馏水将pH 值调至中性，将制备好的碳布放入70℃烘箱中烘24h备用。
(2)α-Ni(OH)2/CC纳米片的合成:
将1.45六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和2.1g六次甲基四胺(C6H12N4)两者溶于55mL去离子水中，在室温下强磁搅拌30min，直至混合均匀，随后，该溶液转移到100毫升Teflon-lined不锈钢高压反应釜，把所述步骤(1)中处理的碳布放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为80℃，反应时间为10h，待冷却到室温，将碳布分别用水和乙醇各冲洗3次，然后放置在60℃真空烘烤 12h，最后，得到α-Ni(OH)2/CC。
进一步的，所述步骤(1)中的搅拌和清洗过程，幅度不易太激烈，保证碳布微观结构排列整齐，不影响原位生长的质量。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (6)
1.一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，包括以下步骤：
(1)碳布的预处理：
将碳布(CC)剪切成合适尺寸的小块(2cm*2cm)，室温下用0.5mol/L H2SO4完全浸泡碳布并超声30min，然后将碳布捞出，用过量的80℃的30％H2O2溶液油浴1.5h，同时伴随着搅拌，最后用蒸馏水彻底冲洗干净，并用蒸馏水将pH值调至中性，将制备好的碳布放入70℃烘箱中烘24h备用。
(2)α相氢氧化镍纳米片的合成:
将六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和六次甲基四胺(C6H12N4)溶于55mL去离子水中，在室温下强磁搅拌30min，直至混合均匀，随后，该溶液转移到100毫升Teflon-lined不锈钢高压反应釜，把所述步骤(1)中处理的碳布放入反应釜中，进行水热反应，待冷却到室温，将碳布分别用水和乙醇各冲洗3次，然后放置在60℃真空烘烤12h，最后，得到α-Ni(OH)2/CC。
2.根据权利要求1所述的一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌和清洗过程，保证碳布微观结构排列整齐，不影响原位生长的质量。
3.根据权利要求1所述的一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的Ni(NO3)2·6H2O和C6H12N4的物质的量比为5:7.5，六次甲基四胺的量较多，保证硝酸镍完全形成氢氧化物。
4.根据权利要求1所述的一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，可以改变六次甲基四胺的用量，将六水合硝酸镍和六次甲基四胺的摩尔比在1：1至1：3之间，用量不同，合成的纳米片的形貌和晶相有所改变。
5.根据权利要求1所述的一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，水热反应的温度范围：80℃-200℃，反应时间为10h，探究了温度对纳米片形貌的特征影响。
6.根据权利要求1所述的一步原位生长在碳布基底的α相氢氧化镍纳米片的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的最佳水热反应条件为140℃，时间为10h。
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