CN110034040A - 基板处理方法及基板处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供基板处理方法及基板处理装置。课题在于抑制有机溶剂中所含有的金属杂质向基板的附着。实施方式的基板处理方法包括液体处理工序和干燥工序。液体处理工序中向基板供给处理液。干燥工序中使用有机溶剂对液体处理工序后的基板进行干燥。而且，实施方式的一个方面的基板处理方法中，酸性材料被添加到干燥工序中所使用的有机溶剂中。

Description

基板处理方法及基板处理装置
技术领域
本发明的实施方式涉及基板处理方法及基板处理装置。
背景技术
以往，在半导体的制造工序中，依次连续进行如下工序：用化学溶液对半导体晶圆等基板进行处理的液体处理工序、用冲洗液将残留于基板的化学溶液去除的冲洗工序及使基板干燥的干燥工序。
干燥工序中，有时使用有机溶剂。例如已知有通过向基板供给作为挥发性有机溶剂的IPA(异丙醇)，从而将基板上的冲洗液置换为IPA，通过IPA的挥发使基板的表面干燥的方法(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-130931号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，有机溶剂中含有金属杂质且在干燥工序中使用有机溶剂，从而有有机溶剂中所含有的金属杂质附着于基板的担心。
实施方式的一个方面的目的在于，提供能够抑制有机溶剂中所含有的金属杂质向基板的附着的基板处理方法及基板处理装置。
用于解决问题的方案
实施方式的一个方面的基板处理方法包括液体处理工序和干燥工序。液体处理工序中向基板供给处理液。干燥工序中使用有机溶剂使液体处理工序后的基板干燥。而且，实施方式的一个方面的基板处理方法中，酸性材料被添加到干燥工序中所使用的有机溶剂中。
发明的效果
根据实施方式的一个方面，能够抑制有机溶剂中所含有的金属杂质向基板的附着。
附图说明
图1A为示出以往的干燥处理的内容的图。
图1B为示出以往的干燥处理的内容的图。
图1C为示出以往的干燥处理的内容的图。
图2为示出有机溶剂的供给时间与金属杂质在基板上的附着量的关系的图。
图3A为示出第1实施方式的干燥处理的内容的图。
图3B为示出第1实施方式的干燥处理的内容的图。
图3C为示出第1实施方式的干燥处理的内容的图。
图4为示出第1实施方式的基板处理***的概略构成的图。
图5为示出处理单元的概略构成的图。
图6为示出第1实施方式的处理单元及处理流体供给源的构成的图。
图7为示出处理单元所实行的基板处理的步骤的一例的流程图。
图8为示出第2实施方式的处理流体供给源的构成的图。
图9为示出第3实施方式的处理流体供给源的构成的图。
图10为示出第4实施方式的处理单元及处理流体供给源的构成的图。
图11为示出第4实施方式的干燥处理的步骤的一例的流程图。
图12为示出第5实施方式的干燥处理的步骤的一例的流程图。
图13为示出第6实施方式的基板处理***的概略构成的图。
图14为示出第6实施方式的干燥处理的步骤的一例的流程图。
图15为示出第7实施方式的处理单元及处理流体供给源的构成的图。
附图标记说明
W 晶圆
1 基板处理***
16 处理单元
70 处理流体供给源
105 有机溶剂供给源
107 酸性材料供给源
109 混合罐
具体实施方式
以下，参照附图详细地对用于实施本发明的基板处理方法及基板处理装置的方式(以下，记载为“实施方式”)进行说明。需要说明的是，本发明的基板处理方法及基板处理装置并不受该实施方式限定。另外，各实施方式可以在处理内容不矛盾的范围内进行适宜组合。另外，在以下的各实施方式中，对相同部位标记相同的符号，省略重复的说明。
(第1实施方式)
〔1.干燥处理的内容〕
首先，对第1实施方式的干燥处理的内容，与以往的干燥处理相比较来进行说明。图1A～图1C为示出以往的干燥处理的内容的图。另外，图2为示出有机溶剂的供给时间与金属杂质在基板上的附着量的关系的图。另外，图3A～图3C为示出第1实施方式的干燥处理的内容的图。
如图1A所示，以往的干燥处理中，首先，向旋转的基板的表面供给有机溶剂(有机溶剂供给处理)。接着，如图1B所示，停止有机溶剂的供给，增加基板的转速，由此边将基板上的有机溶剂甩出边使其挥发(甩出处理)。由此，如图1C所示，从基板上去除有机溶剂，从而基板干燥。
此处，有机溶剂中以微量含有金属杂质(以下，简记为“金属”)。例如，IPA(异丙醇)中含有0.1ppb以下的金属。因此，在干燥处理中有通过使用有机溶剂而有机溶剂中所含有的金属附着于基板的担心。
图2为示出边改变有机溶剂的供给时间边测定以100mL/分钟的流量供给作为有机溶剂的IPA的情况下的金属在基板上的附着量的结果的图。如图2所示，可知金属附着于干燥处理后的基板上。另外可知，有机溶剂的供给时间越长，附着于基板的金属的量越多。
另外，可以认为，图2所示的图中的Y截距(与纵轴的交点)的值与有机溶剂的供给时间没有关系，而表示在有机溶剂挥发的过程中附着于基板上的金属的量。即可以推测：在图1B所示的甩出处理的初期，基板上的有机溶剂通过旋转而被甩出从而薄膜化为1μm左右。其后，在有机溶剂挥发时，1μm左右的有机溶剂中所含的金属作为残留物沉积在基板上。
这样可以认为，作为有机溶剂中的金属附着于基板的模式有2种模式。1种为，在图1A所示的有机溶剂供给处理中，在依次对基板供给有机溶剂的过程中，与有机溶剂一起依次供给的金属逐渐附着在基板上的模式。图2所示的附着量A1表示根据该模式而附着于基板上的金属的量。另1种为，在图1B所示的甩出处理中，通过薄膜化为1μm左右的有机溶剂挥发，从而所述有机溶剂中所含有的金属残留在基板上的模式。图2所示的附着量A2表示根据该模式而附着于基板上的金属的量。
这样为了抑制有机溶剂中所含有的金属附着于基板，在第1实施方式的干燥处理中使用添加了酸性材料的有机溶剂。
具体而言，如图3A所示，在第1实施方式的干燥处理中，在有机溶剂供给处理中向基板的表面供给添加了酸性材料的有机溶剂。
若在有机溶剂中添加酸性材料，则有机溶剂中的金属被离子化。经离子化的金属溶解在有机溶剂中比附着在基板更稳定，因此会通过基板的旋转而飞散而不是附着于基板。因此，在有机溶剂供给处理中能够抑制有机溶剂中的金属附着于基板。
其后，如图3B所示，通过甩出处理，基板上的有机溶剂被薄膜化，经薄膜化的有机溶剂挥发，从而如图3C所示，仅是经薄膜化的有机溶剂中所含有的金属残留在基板上。即，附着于基板的金属的量仅为图2所示的附着量A2，与以往的干燥处理相比，减少了图2所示的附着量A1部分。
如图2所示，对于干燥处理中附着于基板的金属的量，与甩出处理中附着的量(附着量A2)相比，有机溶剂供给处理中附着的量(附着量A1)更多。因此，根据第1实施方式的干燥处理，能够适当地抑制有机溶剂中所含有的金属向基板的附着。
以下，对实行这样的干燥处理的基板处理***详细地进行说明。
〔2.基板处理***的构成〕
首先，参照图4对基板处理***的构成进行说明。
图4为示出本实施方式的基板处理***的概略构成的图。以下为了明确位置关系，规定彼此正交的X轴、Y轴及Z轴，将Z轴正方向设为垂直朝上的方向。
如图4所示，基板处理***1具备输入/输出站2和处理站3。输入/输出站2与处理站3邻接地设置。
输入/输出站2具备载体载置部11和输送部12。在载体载置部11载置多张基板，本实施方式中载置以水平状态收纳半导体晶圆(以下晶圆W)的多个载体C。
输送部12邻接于载体载置部11而设置，在内部具备基板输送装置13和交接部14。基板输送装置13具备用于保持晶圆W的晶圆保持机构。另外，基板输送装置13可以向水平方向及垂直方向移动以及以垂直轴为中心进行旋转，使用晶圆保持机构在载体C与交接部14之间进行晶圆W的输送。
处理站3邻接于输送部12而设置。处理站3具备输送部15和多个处理单元16。多个处理单元16并列设置在输送部15的两侧。
输送部15在内部具备基板输送装置17。基板输送装置17具备用于保持晶圆W的晶圆保持机构。另外，基板输送装置17可以向水平方向及垂直方向移动以及以垂直轴为中心进行旋转，使用晶圆保持机构在交接部14与处理单元16之间进行晶圆W的输送。
处理单元16对由基板输送装置17输送的晶圆W进行规定的基板处理。
另外，基板处理***1具备控制装置4。控制装置4为例如计算机，其具备控制部18和存储部19。存储部19中存储有用于控制基板处理***1中实行的各种处理的程序。控制部18读出并实行存储于存储部19的程序，由此控制基板处理***1的动作。
需要说明的是，所述程序可以存储于可通过计算机读取的存储介质中，也可以由该存储介质安装于控制装置4的存储部19。作为可通过计算机读取的存储介质，例如有硬盘(HD)、软盘(FD)、光盘(CD)、磁光盘(MO)、存储卡等。
如上所述构成的基板处理***1中，首先，输入/输出站2的基板输送装置13从载置于载体载置部11的载体C取出晶圆W，将取出的晶圆W载置于交接部14。处理站3的基板输送装置17将载置于交接部14的晶圆W从交接部14取出并搬入至处理单元16。
搬入至处理单元16的晶圆W由处理单元16处理后，由基板输送装置17从处理单元16搬出并载置于交接部14。然后，基板输送装置13将载置于交接部14的处理完的晶圆W返回到载体载置部11的载体C。
控制装置4的控制部18包含微型计算机、各种电路，所述微型计算机具有CPU(中央处理器，Central Processing Unit)、ROM(只读存储器，Read Only Memory)、RAM(随机存取存储器，Random Access Memory)、输入/输出端口等。所述微型计算机的CPU通过读出并实行存储于ROM的程序来实现后述的控制。
控制装置4的存储部19例如通过RAM、闪存(Flash Memory)等半导体存储元件、或者硬盘、光盘等存储装置来实现。
〔3.处理单元的构成〕
接着，参照图5对处理单元16进行说明。图5为示出处理单元16的概略构成的图。
如图5所示，处理单元16具备腔室20、基板保持机构30、处理流体供给部40和回收杯50。
腔室20收纳基板保持机构30、处理流体供给部40和回收杯50。在腔室20的顶板部设置有FFU(风机过滤器单元，Fan Filter Unit)21。FFU21在腔室20内形成下行流。
基板保持机构30具备保持部31、支柱部32和驱动部33。保持部31水平地保持晶圆W。支柱部32为沿垂直方向延伸的构件，基端部由驱动部33可旋转地支撑，在前端部水平地支撑保持部31。驱动部33使支柱部32围绕垂直轴旋转。所述基板保持机构30使用驱动部33来使支柱部32旋转，由此使被支柱部32支撑的保持部31旋转，由此使被保持部31保持的晶圆W旋转。
处理流体供给部40对晶圆W供给处理流体。处理流体供给部40与处理流体供给源70连接。
回收杯50以包围保持部31的方式配置，并捕集通过保持部31的旋转而从晶圆W飞散的处理液。在回收杯50的底部形成有排液口51，被回收杯50捕集的处理液从所述排液口51排出至处理单元16的外部。另外，在回收杯50的底部形成有将从FFU21供给的气体排出至处理单元16的外部的排气口52。
〔4.处理流体供给源的构成〕
接着，参照图6对处理流体供给源70的构成进行说明。图6为示出第1实施方式的处理单元16及处理流体供给源70的构成的图。
如图6所示，处理流体供给源70具备化学溶液供给体系、冲洗液供给体系、和有机溶剂供给体系。
处理流体供给源70具备化学溶液供给源101和第1流量调节部102作为化学溶液供给体系。化学溶液供给源101为用于贮存化学溶液的罐。例如，化学溶液供给源101贮存DHF(稀氢氟酸)作为化学溶液。第1流量调节部102包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从化学溶液供给源101供给的DHF的流量进行调节。
需要说明的是，贮存于化学溶液供给源101的化学溶液不限定于DHF，也可以为SC1(氨、过氧化氢及水的混合液)等其他化学溶液。
另外，处理流体供给源70具备冲洗液供给源103和第2流量调节部104作为冲洗液供给体系。冲洗液供给源103为用于贮存冲洗液的罐。例如，冲洗液供给源103贮存纯水(去离子水(Deionized Water)：以下，记载为“DIW”)作为冲洗液。第2流量调节部104包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从冲洗液供给源103供给的DIW的流量进行调节。需要说明的是，化学溶液及冲洗液为处理液的一例。
另外，处理流体供给源70作为有机溶剂供给体系具备：有机溶剂供给源105、第3流量调节部106、酸性材料供给源107、第4流量调节部108、混合罐109、泵110和第5流量调节部111。
有机溶剂供给源105为用于贮存有机溶剂的罐。例如，有机溶剂供给源105贮存作为挥发性有机溶剂的IPA。第3流量调节部106包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从有机溶剂供给源105供给的IPA的流量进行调节。
酸性材料供给源107为用于贮存酸性材料的罐。例如，酸性材料供给源107贮存盐酸作为酸性材料。第4流量调节部108包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从酸性材料供给源107供给的盐酸的流量进行调节。
混合罐109用于贮存从有机溶剂供给源105供给的IPA和从酸性材料供给源107供给的盐酸。IPA与盐酸在混合罐109中混合。
盐酸相对于IPA的添加量理想的是1mg/L以上且10000mg/L以下(1ppm～1wt％)。这是因为，若盐酸的添加量比1mg/L少，则不能使IPA中的金属没有遗漏地离子化，不能得到充分的金属附着抑制效果。另外是因为，若盐酸的添加量比10000mg/L多，则盐酸给晶圆W带来不良影响、或微粒容易附着在晶圆W上。需要说明的是，对于IPA与盐酸的混合比率，使用第3流量调节部106及第4流量调节部108来调节。
泵110将添加有盐酸的IPA(以下，记载为“酸添加IPA”)从混合罐109向处理单元16的处理流体供给部40送出。第5流量调节部111包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从混合罐109供给的酸添加IPA的流量进行调节。
需要说明的是，有机溶剂供给体系可以具备用于对酸添加IPA进行加热的加热部。加热部将酸添加IPA加热至规定的温度(例如，70℃左右)。
〔5.基板处理的流程图〕
接着，参照图7对处理单元16所实行的基板处理的内容进行说明。图7为示出处理单元16所实行的基板处理的步骤的一例的流程图。图7所示的各处理步骤通过基于控制部18的控制来实行。
由基板输送装置17(参照图4)输送至各处理单元16的晶圆W借助未图示的输入/输出口被搬入到腔室20内。基板输送装置17将晶圆W载置于基板保持机构30的保持部31后，从腔室20内退出。
将晶圆W载置于保持部31后，驱动部33使保持部31旋转。另外，处理流体供给部40从晶圆W的外侧的待机位置移动到晶圆W的中央上方的处理位置。
其后，开始化学溶液处理(步骤S101)。化学溶液处理中，第1流量调节部102的开闭阀开放规定时间，由此从化学溶液供给源101供给的DHF从处理流体供给部40向晶圆W的表面排出。排出至晶圆W的表面的DHF因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，晶圆W的表面被DHF处理(例如清洗)。
接着，开始冲洗处理(步骤S102)。冲洗处理中，第2流量调节部104的开闭阀开放规定时间，由此从冲洗液供给源103供给的DIW从处理流体供给部40被排出到晶圆W的表面。排出至晶圆W的表面的DIW因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，残留于晶圆W的DHF被DIW冲洗。
接着，开始干燥处理(步骤S103)。干燥处理中，如上述那样进行有机溶剂供给处理和甩出处理。
首先，有机溶剂供给处理中，第5流量调节部111的开闭阀开放规定时间，泵110将酸添加IPA从混合罐109向处理流体供给部40送出。由此，将酸添加IPA从处理流体供给部40供给至晶圆W的表面。排出至晶圆W的表面的酸添加IPA因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，残留于晶圆W的DIW被置换为酸添加IPA。
酸添加IPA中的金属被盐酸离子化，与附着于晶圆W相比，溶解于酸添加IPA更稳定。因此，酸添加IPA中的金属不易附着于晶圆W。
接着，进行甩出处理。甩出处理中，增加晶圆W的转速，由此边将晶圆W上的酸添加IPA甩出边使其挥发。由此，从晶圆W上去除酸添加IPA，从而晶圆W干燥。该甩出处理中，残留于晶圆W上的经薄膜化的酸添加IPA中的金属未挥发而残留在晶圆W上(相当于图2中的附着量A2)。但是，在第1实施方式的干燥处理中，抑制了有机溶剂供给处理中的金属向晶圆W的附着(相当于图2中的附着量A1)。因此，与以往的干燥处理相比，能够减少附着于晶圆W的金属的量。
如上所述，第1实施方式的处理单元16(基板处理装置的一例)具备处理流体供给部40及处理流体供给源70(化学溶液供给部及有机溶剂供给部的一例)。作为化学溶液供给部的处理流体供给部40及处理流体供给源70向晶圆W(基板的一例)供给DHF(化学溶液的一例)。另外，作为有机溶剂供给部的处理流体供给部40及处理流体供给源70向晶圆W供给IPA(有机溶剂的一例)及盐酸(酸性材料的一例)。而且，处理单元16在实行化学溶液处理之后实行干燥处理，所述化学溶液处理使用作为化学溶液供给部的处理流体供给部40及处理流体供给源70以DHF对晶圆W进行处理；所述干燥处理使用作为有机溶剂供给部的处理流体供给部40及处理流体供给源70对化学溶液处理后的晶圆W进行干燥。
因此，根据第1实施方式的处理单元16，能够抑制有机溶剂中所含有的金属杂质向晶圆W的附着。
(第2实施方式)
上述第1实施方式中，对在混合罐109中预先混合有机溶剂和酸性材料的情况下的例子进行了说明，但向有机溶剂中添加酸性材料的时机可以为即将向晶圆W供给有机溶剂之前。
图8为示出第2实施方式的处理单元及处理流体供给源的构成的图。需要说明的是，图8省略了化学溶液供给体系及冲洗液供给体系。另外，在以下的说明中，对于与已经说明的部分同样的部分，标记与已经说明的部分相同的符号并省略重复的说明。
如图8所示，对于第2实施方式的处理流体供给源70A，作为有机溶剂供给体系，具备：有机溶剂供给源105、第3流量调节部106、酸性材料供给源107、和第4流量调节部108。
另外，第2实施方式的处理单元16A具备混合部160。混合部160通过将从有机溶剂供给源105以规定的流速供给的IPA、和从酸性材料供给源107以规定的流速供给的盐酸在保持流速的状态下以预先设定的混合比进行混合来生成酸添加IPA。
混合部160配置在处理单元16A的腔室20(参照图6)内。例如，混合部160可以设置在用于保持处理流体供给部40A所具备的喷嘴41的臂上。另外，不限于图6的例子，混合部160也可以配置在处理流体供给源70A内等其他位置。
第2实施方式的干燥处理中，第3流量调节部106的开闭阀开放规定时间，并且第4流量调节部108的开闭阀开放规定时间。由此，在保持流速的状态下对混合部160供给IPA和盐酸并在混合部160中混合。对于IPA与盐酸的混合比，以成为预先设定的混合比的方式，利用第3流量调节部106及第4流量调节部108的流量控制阀来调节。
其后，在混合部160中生成的酸添加IPA从喷嘴41被排出到晶圆W的表面。排出至晶圆W的表面的酸添加IPA因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，残留于晶圆W的DIW被置换为酸添加IPA。
这样，处理单元16A可以将从有机溶剂供给源105供给的有机溶剂和从酸性材料供给源107供给的酸性材料在保持流速的状态下进行混合。由此，不需要混合罐109，因此能够实现节省空间。
(第3实施方式)
另外，酸性材料可以在晶圆W上添加至有机溶剂中。图9为示出第3实施方式的处理单元及处理流体供给源的构成的图。需要说明的是，图9中省略了化学溶液供给体系及冲洗液供给体系。
如图9所示，对于第3实施方式的处理流体供给源70B，作为有机溶剂供给体系，具备：有机溶剂供给源105、第3流量调节部106、酸性材料供给源107和第4流量调节部108。
第3实施方式的处理单元16B具备处理流体供给部40B。处理流体供给部40B具备：与有机溶剂供给源105连接并用于将从有机溶剂供给源105供给的IPA排出至晶圆W的第1喷嘴42；和、与酸性材料供给源107连接并用于将从酸性材料供给源107供给的盐酸排出至晶圆W的第2喷嘴43。
第3实施方式的干燥处理中，第3流量调节部106的开闭阀开放规定时间，并且第4流量调节部108的开闭阀开放规定时间。由此，从有机溶剂供给源105对第1喷嘴42供给IPA，并从酸性材料供给源107对第2喷嘴43供给盐酸。然后，将IPA从第1喷嘴42排出至晶圆W的表面，并且将盐酸从第2喷嘴43排出至晶圆W的表面。由此，IPA和盐酸在晶圆W上混合而生成酸添加IPA。生成的酸添加IPA因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，残留于晶圆W的DIW被置换为酸添加IPA。
这样，酸性材料可以在晶圆W上添加至有机溶剂中。需要说明的是，此处，是对向晶圆W上同时供给IPA和盐酸的情况下的例子进行了说明，但也可以对晶圆W先于IPA供给盐酸。通过先出盐酸，在晶圆W上铺展开盐酸的膜，从而能够适当地抑制IPA中的金属向晶圆W的附着。
(第4实施方式)
干燥处理的内容不限定于第1实施方式中所说明的内容。以下，对干燥处理的其他例子进行说明。图10为示出第4实施方式的处理单元及处理流体供给源的构成的图。另外，图11为示出第4实施方式的干燥处理的步骤的一例的流程图。
需要说明的是，图10中省略了化学溶液供给体系及冲洗液供给体系。另外，图11所示的干燥处理在第1实施方式中说明的化学溶液处理(步骤S101)及冲洗处理(步骤S102)之后实行。
如图10所示，对于第4实施方式的处理流体供给源70C，作为有机溶剂供给体系，具备置换用有机溶剂供给体系和干燥用有机溶剂供给体系。
对于处理流体供给源70C，作为置换用有机溶剂供给体系，具备：置换用有机溶剂供给源121、第6流量调节部122、酸性材料供给源123、第7流量调节部124、混合罐125、泵126和第8流量调节部127。
置换用有机溶剂供给源121为用于贮存置换用有机溶剂的罐。例如，置换用有机溶剂供给源121贮存作为挥发性有机溶剂的IPA。IPA与作为冲洗液的DIW具有亲和性。第6流量调节部122包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从置换用有机溶剂供给源121供给的IPA的流量进行调节。
酸性材料供给源123贮存例如盐酸作为酸性材料。第7流量调节部124包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从酸性材料供给源123供给的盐酸的流量进行调节。
混合罐125贮存从置换用有机溶剂供给源121供给的IPA、和从酸性材料供给源123供给的盐酸。IPA与盐酸在所述混合罐125中混合。盐酸相对于IPA的添加量通过第6流量调节部122及第7流量调节部124调节为1mg/L以上且10000mg/L以下(1ppm～1wt％)。
泵126将酸添加IPA从混合罐125向处理单元16的处理流体供给部40送出。第8流量调节部127包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从混合罐125供给的酸添加IPA的流量进行调节。
另外，对于处理流体供给源70C，作为干燥用有机溶剂供给体系，具备：干燥用有机溶剂供给源128、第9流量调节部129、酸性材料供给源130、第10流量调节部131、混合罐132、泵133和第11流量调节部134。
干燥用有机溶剂供给源128为用于贮存干燥用有机溶剂的罐。例如，干燥用有机溶剂供给源128贮存与IPA具有亲和性并且表面张力比IPA小的HFO(氢氟烯烃)。与IPA同样，HFO中也含有微量的金属。第9流量调节部129包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从干燥用有机溶剂供给源128供给的HFO的流量进行调节。
酸性材料供给源130贮存例如盐酸作为酸性材料。第10流量调节部131包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从酸性材料供给源130供给的盐酸的流量进行调节。
混合罐132贮存从干燥用有机溶剂供给源128供给的HFO和从酸性材料供给源130供给的盐酸。HFO与盐酸在所述混合罐132中混合。盐酸相对于HFO的添加量通过第9流量调节部129及第10流量调节部131调节为1mg/L以上且10000mg/L以下(1ppm～1wt％)。
泵133将添加有盐酸的HFO(以下，记载为“酸添加HFO”)从混合罐132向处理单元16的处理流体供给部40送出。第11流量调节部134包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从混合罐132供给的酸添加HFO的流量进行调节。
如图11所示，第4实施方式的干燥处理中，首先，进行置换用有机溶剂供给处理(步骤S201)。置换用有机溶剂供给处理中，第8流量调节部127的开闭阀开放规定时间，泵126将酸添加IPA从混合罐125向处理流体供给部40送出。由此，将酸添加IPA从处理流体供给部40供给至晶圆W的表面。排出至晶圆W的表面的酸添加IPA因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，残留于晶圆W的DIW被置换为酸添加IPA。由于IPA与DIW具有亲和性，因此从DIW向IPA的置换容易。另外，由于IPA对HFO也有亲和性，因此也容易进行从IPA向HFO的置换。
接着，进行干燥用有机溶剂供给处理(步骤S202)。干燥用有机溶剂供给处理中，第11流量调节部134的开闭阀开放规定时间，泵133将酸添加HFO从混合罐132向处理流体供给部40送出。由此，将酸添加HFO从处理流体供给部40供给至晶圆W的表面。排出至晶圆W的表面的酸添加HFO因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，晶圆W上的酸添加IPA被置换为酸添加HFO。
HFO与IPA相比表面张力小，因此与第1～第3实施方式的干燥处理那样使用IPA作为干燥用有机溶剂的情况相比，能够不易产生图案崩坏。
接着，进行甩出处理(步骤S203)。甩出处理中，增加晶圆W的转速，由此边将晶圆W上的酸添加HFO甩出边使其挥发。由此，从晶圆W上去除酸添加HFO，从而晶圆W干燥。
此处，在作为置换用有机溶剂的IPA及作为干燥用有机溶剂的HFO这两者中添加作为酸性材料的盐酸，但也可以仅在IPA及HFO中的一者中添加盐酸。
这样，干燥处理可以包括：在冲洗处理之后，向晶圆W供给与DIW具有亲和性的IPA(置换用有机溶剂的一例)的置换用有机溶剂供给处理(第1供给工序的一例)；和、在置换用有机溶剂供给处理之后，向晶圆W供给与IPA具有亲和性并且表面张力比IPA小的HFO(干燥用有机溶剂的一例)的干燥用有机溶剂供给处理(第2供给工序的一例)。该情况下，通过在作为置换用有机溶剂的IPA及作为干燥用有机溶剂的HFO中的至少1者中添加盐酸，能够抑制有机溶剂中所含有的金属向晶圆W的附着。
需要说明的是，此处，对处理流体供给源70C具备混合罐125、132的情况下的例子进行了说明，但有机溶剂和酸性材料也可以如第2实施方式中所说明那样在混合部160中混合，也可以如第3实施方式中所说明那样在晶圆W上混合。
(第5实施方式)
干燥处理可以包含使晶圆W的表面拒水化的处理。关于该情况的例子，参照图12进行说明。图12为示出第5实施方式的干燥处理的步骤的一例的流程图。需要说明的是，图12所示的干燥处理在第1实施方式中说明的化学溶液处理(步骤S101)及冲洗处理(步骤S102)之后实行。
第5实施方式的处理流体供给源例如具备拒水化剂供给体系来代替第4实施方式的处理流体供给源70C所具备的干燥用有机溶剂供给体系。拒水化剂供给体系例如具有如下结构：设置拒水化剂供给源来代替处理流体供给源70C的干燥用有机溶剂供给体系所具备的干燥用有机溶剂供给源128。
拒水化剂供给源为用于贮存拒水化剂的罐。拒水化剂例如为甲硅烷基化剂或硅烷偶联剂，以稀释剂稀释至规定的浓度。作为稀释剂，使用醚类溶剂、属于酮的有机溶剂等。这些稀释剂中也含有金属。因此，与IPA及HFO同样，拒水化剂中也含有金属。需要说明的是，拒水化剂与IPA具有亲和性。
从拒水化剂供给源供给的拒水化剂贮存在混合罐132中、并在混合罐132中与从酸性材料供给源130供给的盐酸混合。
如图12所示，第5实施方式的干燥处理中，首先，进行第1置换用有机溶剂供给处理(步骤S301)。第1置换用有机溶剂供给处理为与图11所示的置换用有机溶剂供给处理同样的处理。即，第8流量调节部127的开闭阀开放规定时间，泵126将酸添加IPA从混合罐125向处理流体供给部40送出。由此，将酸添加IPA从处理流体供给部40供给至晶圆W的表面。排出至晶圆W的表面的酸添加IPA因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，残留于晶圆W的DIW被置换为酸添加IPA。
接着，进行拒水化剂供给处理(步骤S302)。在拒水化剂供给中，第11流量调节部134的开闭阀开放规定时间，泵133将添加有盐酸的拒水化剂(以下，记载为“酸添加拒水化剂”)从混合罐132向处理流体供给部40送出。由此，将酸添加拒水化剂从处理流体供给部40供给至晶圆W的表面。排出至晶圆W的表面的酸添加拒水化剂因伴着晶圆W旋转的离心力而在晶圆W上展开。由此，晶圆W上的酸添加IPA被置换为酸添加拒水化剂。另外，利用酸添加拒水化剂使晶圆W的表面拒水化。
这样，通过使晶圆W的表面拒水化，从而表面张力不易作用于晶圆W表面的图案，因此能够抑制图案崩坏。
接着，进行第2置换用有机溶剂供给处理(步骤S303)。第2置换用有机溶剂供给处理为与第1置换用有机溶剂供给处理同样的处理。通过第2置换用有机溶剂供给处理，残留于晶圆W的酸添加拒水化剂被置换为酸添加IPA。
接着，进行甩出处理(步骤S304)。甩出处理中，增加晶圆W的转速，由此边将晶圆W上的酸添加IPA甩出边使其挥发。由此，从晶圆W上去除酸添加IPA，从而晶圆W干燥。
此处，在第1置换用有机溶剂、第2置换用有机溶剂及拒水化剂中全部添加了作为酸性材料的盐酸，但只要在第1置换用有机溶剂、第2置换用有机溶剂及拒水化剂中的至少1者中添加盐酸即可。
这样，干燥处理可以包括：冲洗处理后，向晶圆W供给与DIW具有亲和性的IPA(第1置换用有机溶剂的一例)的第1置换用有机溶剂供给处理(第1供给工序的一例)；在第1置换用有机溶剂供给处理之后，向晶圆W供给与IPA具有亲和性并且包含有机溶剂的拒水化剂的拒水化剂供给处理(第2供给工序的一例)；以及、在拒水化剂供给处理之后，向晶圆W供给与拒水化剂具有亲和性的IPA(第2置换用有机溶剂的一例)的第2置换用有机溶剂供给处理(第3供给工序的一例)。该情况下，通过在IPA及拒水化剂的至少1者中添加盐酸，能够抑制有机溶剂中所含有的金属向晶圆W的附着。
(第6实施方式)
干燥处理可以包含使用超临界状态的处理流体使晶圆W干燥的超临界干燥处理。参照图13及图14对该情况下的例子进行说明。
图13为示出第6实施方式的基板处理***的概略构成的图。另外，图14为示出第6实施方式的干燥处理的步骤的一例的流程图。需要说明的是，图14所示的干燥处理在第1实施方式中说明的化学溶液处理(步骤S101)及冲洗处理(步骤S102)后实行。
如图13所示，第6实施方式的基板处理***1D具备液体处理单元16D和干燥单元80。
液体处理单元16D例如具有与图5所示的处理单元16同样的构成。另外，连接于液体处理单元16D的处理流体供给源例如具有与图6所示的处理流体供给源70同样的构成。
干燥单元80为进行超临界干燥处理的处理单元。例如，干燥单元80具备能够形成16～20MPa左右的高压环境的压力容器、向压力容器内供给处理流体的供给部、和将处理流体从压力容器排出的排出部。所述干燥单元80从供给部向压力容器内供给处理流体(例如，CO2)，并且将压力容器内的处理流体从排出部排出。在处理流体的排出路径中设置有用于调节处理流体的排出量的缓冲器(damper)，利用缓冲器来调节处理流体的排出量从而将压力容器内的压力调节为期望的压力。由此，在压力容器内维持为处理流体的超临界状态。以下，将超临界状态的处理流体记载为“超临界流体”。
如图14所示，第6实施方式的干燥处理中，首先，在液体处理单元16D中进行液膜形成处理(步骤S401)。在液膜形成处理中，向晶圆W的表面供给酸添加IPA，由此在晶圆W的表面形成酸添加IPA的液膜。其后，晶圆W在形成有酸添加IPA的液膜的状态下被搬入至干燥单元80的压力容器内。
接着，在干燥单元80中进行超临界干燥处理(步骤S402)。超临界干燥处理中，通过使液膜形成处理后的晶圆W与超临界状态的处理流体接触来使液膜形成处理后的晶圆W干燥。
具体而言，存在于晶圆W的表面(图案形成面)的酸添加IPA与高压状态(例如16MPa)的超临界流体接触，从而在超临界流体中逐渐溶解，最终置换为超临界流体。由此，图案间的间隙成为被超临界流体填满的状态。其后，干燥单元80将压力容器内的压力从高压状态减压至大气压。由此，填满了图案间的间隙的超临界流体变化为通常的即气体状态的处理流体，从而晶圆W干燥。
这样，干燥处理可以包括：在冲洗处理之后，在晶圆W的表面形成酸添加IPA的液膜的液膜形成处理(液膜形成工序的一例)；和、在液膜形成处理之后，使用超临界状态的处理流体使晶圆W干燥的超临界干燥处理(超临界干燥工序的一例)。通过在液膜形成处理中使用的IPA中添加盐酸，从而能够抑制IPA中所含有的金属向晶圆W的附着。
(第7实施方式)
上述的第1～第6实施方式中，对使1个晶圆W干燥的单片式的干燥处理的例子进行了说明，但基板处理也可以为一次性使多个晶圆W干燥的批量式的干燥处理。以下，参照图15对进行批量式的干燥处理的处理单元的例子进行说明。图15为示出第7实施方式的处理单元及处理流体供给源的构成的图。
如图15所示，第7实施方式的处理流体供给源70E具备冲洗液供给体系和有机溶剂供给体系。
对于处理流体供给源70E，作为冲洗液供给体系，具备：冲洗液供给源141、第12流量调节部142、酸性材料供给源143和第13流量调节部144。冲洗液供给源141贮存例如DIW作为冲洗液。第12流量调节部142包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从冲洗液供给源141供给的DIW的流量进行调节。酸性材料供给源143为用于贮存例如盐酸作为酸性材料的罐。第13流量调节部144包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从酸性材料供给源143供给的盐酸的流量进行调节。
另外，对于处理流体供给源70E，作为有机溶剂供给体系，具备有机溶剂供给源151、第14流量调节部152、酸性材料供给源153、第15流量调节部154、混合罐155、载体气体供给源156、第16流量调节部157和蒸发单元158。
有机溶剂供给源151、第14流量调节部152、酸性材料供给源153、第15流量调节部154及混合罐155的构成与第1实施方式的处理流体供给源70所具备的有机溶剂供给源105、第3流量调节部106、酸性材料供给源107、第4流量调节部108及混合罐109是同样的。因此，省略此处的说明。
载体气体供给源156为用于贮存例如加热至规定温度的氮气(以下，记载为“热N2气”)作为载体气体的罐。第16流量调节部157包含开闭阀、流量控制阀、流量计等而构成，并对从第16流量调节部157供给的热N2气的流量进行调节。蒸发单元158与混合罐155及载体气体供给源156连接，并将从混合罐155供给的酸添加IPA和从载体气体供给源156供给的热N2气混合，由此生成酸添加IPA的蒸气(以下，记载为“IPA蒸气”)。
另外，第7实施方式的处理单元16E具备腔室91、处理槽92、第1供给部93和第2供给部94。
腔室91用于收纳处理槽92。处理槽92用于贮存冲洗液。第1供给部93与冲洗液供给源141及酸性材料供给源143连接，并对处理槽92供给DIW和盐酸。因此，处理槽92中贮存被DIW稀释的盐酸(以下，记载为“稀释盐酸”)作为冲洗液。
第2供给部94与蒸发单元158连接，并向腔室91内供给在蒸发单元158中生成的IPA蒸气。
对于处理单元16E，在处理槽92中进行了冲洗处理后，在处理槽92的上方的干燥处理空间中使用了IPA蒸气进行干燥处理。
具体而言，将多个晶圆W浸渍于贮存化学溶液的化学溶液槽(未图示)而进行处理后，搬入至处理单元16E的腔室91内。其后，利用未图示的升降机构将多个晶圆W浸渍于贮存于处理槽92的稀释盐酸中。
此处确认了，在化学溶液槽中对晶圆W进行处理，由此附着于晶圆W的表面的金属杂质溶解，若重复进行晶圆处理，则化学溶液中的金属杂质的浓度变高。在从化学溶液槽拿出的晶圆W的表面附着有化学溶液，在该化学溶液中存在金属杂质。其后，在处理槽92中的冲洗处理中，化学溶液及化学溶液中的金属杂质被冲洗液稀释，但在该被稀释的过渡状态下，金属杂质会附着于晶圆W的表面。
因此，处理单元16E使用添加有盐酸的DIW即稀释盐酸作为冲洗液。混入至冲洗液的金属被冲洗液中的盐酸离子化，变得不易附着于晶圆W。因此，能够抑制混入至冲洗液的金属向晶圆W的附着。
接着，利用未图示的升降机构将冲洗处理后的多个晶圆W从处理槽92取出并配置在处理槽92上方的干燥处理位置。其后，将IPA蒸气从第2供给部94供给至腔室91内，IPA蒸气在腔室91内充满。IPA蒸气与常温的晶圆W的表面接触，从而在晶圆W的表面结露而附着于晶圆W。由此，残留于晶圆W的冲洗液被置换为IPA。然后，附着于晶圆W的IPA挥发，从而晶圆W干燥。
第7实施方式的处理单元16E通过在所述干燥处理中使用的IPA中添加盐酸，从而能够抑制干燥处理中IPA中的金属附着于晶圆W。
(其他实施方式)
上述的各实施方式中举出了以盐酸作为酸性材料的例子进行了说明，但酸性材料不限定于盐酸。酸性材料例如可以为除盐酸以外的无机酸(硫酸或硝酸等)。另外，酸性材料也可以为羧酸或磺酸。另外，酸性材料不一定为液体，也可以为气体、固体。
另外，关于有机溶剂，也不限定于上述各实施方式中例示出的有机溶剂。作为干燥用有机溶剂，可以使用IPA等醇类、HFO、HFC(氢氟烃)、HFE(氢氟醚)及PFC(全氟烃)中任一单体或包含它们中至少1者的混合物。另外，作为置换用有机溶剂，也可以使用IPA等醇类或者HFO、HFC或HFE与醇类的混合物。
另外，上述各实施方式中对在基板处理***1、1D中将有机溶剂和酸性材料混合的情况下的例子进行了说明。但是，不限定于此，也可以将贮存有预先添加了酸性材料的有机溶剂的罐作为有机溶剂供给源与基板处理***1、1D相连接，从所述罐对各处理单元供给添加了酸性材料的有机溶剂。
进一步的效果、变形例对于本领域及技术人员而言是能够容易推导出的。因此，本发明的更广泛的方式并不限定于以上所表示并且记叙的特定的详细情况及代表性的实施方式。因此，可以在不脱离添加的权利要求书及由其均等物定义的总括的发明概念的精神或范围下进行各种变更。

Claims (11)

1.一种基板处理方法，其特征在于，其包括：
液体处理工序，向基板供给处理液；和
干燥工序，使用有机溶剂对所述液体处理工序后的所述基板进行干燥，
所述干燥工序中所使用的有机溶剂中添加有酸性材料。
2.根据权利要求1所述的基板处理方法，其特征在于，
所述液体处理工序包括如下工序：
化学溶液供给工序，向所述基板供给化学溶液；和
冲洗工序，向所述化学溶液供给工序后的所述基板供给冲洗液，
所述干燥工序包括所述冲洗工序后向所述基板供给所述有机溶剂及所述酸性材料的有机溶剂供给工序。
3.根据权利要求1所述的基板处理方法，其特征在于，
所述液体处理工序包括如下工序：
化学溶液供给工序，向所述基板供给化学溶液；和
冲洗工序，向所述化学溶液供给工序后的所述基板供给冲洗液，
所述干燥工序包括如下工序：
第1供给工序，在所述冲洗工序之后，向所述基板供给与所述冲洗液具有亲和性的置换用有机溶剂；和
第2供给工序，在所述第1供给工序之后，向所述基板供给干燥用有机溶剂，所述干燥用有机溶剂与所述置换用有机溶剂具有亲和性、并且表面张力比所述置换用有机溶剂小，
在所述置换用有机溶剂及所述干燥用有机溶剂中的至少1者中添加有所述酸性材料。
4.根据权利要求1所述的基板处理方法，其特征在于，
所述液体处理工序包括如下工序：
化学溶液供给工序，向所述基板供给化学溶液；和
冲洗工序，向所述化学溶液供给工序后的所述基板供给冲洗液，
所述干燥工序包括如下工序：
第1供给工序，在所述冲洗工序之后，向所述基板供给与所述冲洗液具有亲和性的第1置换用有机溶剂；
第2供给工序，在所述第1供给工序之后，向所述基板供给拒水化剂，所述拒水化剂与所述第1置换用有机溶剂具有亲和性、并且包含所述有机溶剂；和
第3供给工序，在所述第2供给工序之后，向所述基板供给与所述拒水化剂具有亲和性的第2置换用有机溶剂，
在所述第1置换用有机溶剂、所述拒水化剂及所述第2置换用有机溶剂中的至少1者中添加有所述酸性材料。
5.根据权利要求1所述的基板处理方法，其特征在于，
所述液体处理工序包括：
化学溶液供给工序，向所述基板供给化学溶液；和
冲洗工序，向所述化学溶液供给工序之后的所述基板供给冲洗液，
所述干燥工序包括：
液膜形成工序，在所述冲洗工序之后，在所述基板的表面形成添加有所述酸性材料的所述有机溶剂的液膜；和
超临界干燥工序，在所述液膜形成工序之后，使用超临界状态的处理流体来使所述基板干燥。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的基板处理方法，其特征在于，所述酸性材料在添加至所述有机溶剂中的状态下向所述基板供给。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的基板处理方法，其特征在于，在所述基板上将所述酸性材料添加至所述有机溶剂中。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的基板处理方法，其特征在于，所述酸性材料为无机酸、羧酸或磺酸。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的基板处理方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类、HFO(氢氟烯烃)、HFC(氢氟烃)、HFE(氢氟醚)及PFC(全氟烃)中的任一单体或包含它们中至少1者的混合物。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的基板处理方法，其特征在于，所述酸性材料相对于所述有机溶剂的添加量为1mg/L以上且10000mg/L以下。
11.一种基板处理装置，其特征在于，其具备：
用于向基板供给处理液的处理液供给部；和
用于向所述基板供给有机溶剂及酸性材料的有机溶剂供给部，
在实行液体处理之后实行干燥处理，
所述液体处理使用所述处理液供给部向所述基板供给所述处理液，
所述干燥处理使用所述有机溶剂供给部对所述液体处理后的所述基板进行干燥。
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