CN102450253A - 阿维菌素水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阿维菌素水悬浮剂,包含:0.1-50%重量的阿维菌素原药,1-3%重量的分散剂,1-5%重量的润湿剂,0.1-3%重量的稳定剂。阿维菌素是一种来源于天然抗生素的杀虫杀螨剂品种,制备成水悬浮剂这一环保剂型,在保持其优异的杀虫活性的同时更能满足环保的需求。
Description
技术领域
本发明涉及以一种大环内酯类化合物阿维菌素为有效成分的制剂及其制备方法。
背景技术
来源于天然抗生素的阿维菌素是一种大环内酯类化合物,因其高效广谱、易降解、无残留、对天敌安全等诸多优点早已被广泛接受和使用,其诸多制剂品种的含量从0.2%到5%不等,剂型包括乳油、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等,目前该有效成分尚未有水悬浮剂剂型登记。
阿维菌素制剂产品最普遍的剂型是乳油,就是把阿维菌素原药用有机溶剂溶解,然后加入表面活性剂等系列助剂混合均匀而成,外观为均相透明液体,乳油产品中含有的大量有机溶剂,是从石油中提取或化学合成的,这些易挥发的有毒易燃化学品在生产和储运过程中直接危害操作人员的身体健康,在使用过程中对大气、土壤等环境造成严重的污染,而且挥发到空气中也是对资源的巨大浪费。使用有机溶剂,无疑增加了制剂的成本、运输的危险性和环保压力。
阿维菌素产品另一个较普遍的剂型是可湿性粉剂,具体制造过程是把阿维菌素原药与润湿剂、分散剂、填料等助剂混合均匀,然后用气流粉碎机粉碎到一定细度,包装成最终产品,使用时用水稀释成一定浓度的悬浮液喷洒。可湿性粉剂生产过程中极细的粉尘很容易逸出分散到工作现场,这对操作人员的健康造成很大的威胁,同时也增加了粉尘***的危险性,使用现场也会粉尘飞扬,造成浪费和环境污染。
悬浮剂兼有乳油和可湿性粉剂的优点,很多产品剂型中悬浮剂已部分取代了乳油和可湿性粉剂,它以价廉、来源丰富的水为分散介质,而不用危险、污染环境、价格又高的有机溶剂;又不需用量很大、要求又严格的填充剂。它采用湿法粉碎工艺,生产过程基本无三废污染问题。生产环境、卫生条件好。悬浮剂不受水质、水温影响,应用安全、方便。
目前市场上阿维菌素产品剂型主要以乳油和可湿性粉剂为主。由于阿维菌素原药本身有水解特性,在水中不稳定,目前还没有开发出阿维菌素水悬浮剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阿维菌素水悬浮剂,同时兼备乳油和可湿性粉剂的优点,并很好地解决了阿维菌素水悬浮剂不稳定的难题。
本发明提供了一种阿维菌素水悬浮剂,包含:0.1-50%重量的阿维菌素原药,1-3%重量的分散剂,1-5%重量的润湿剂,0.1-3%重量的稳定剂。
本发明中稳定剂的使用很关键,它们能保证阿维菌素在水介质中保持稳定,两年的分解率小于5%。本发明可选用的稳定剂包括磷酸酯类、烷基酚类、环氧化物、芳香烃类、有机酸类和无机类稳定剂。特别优选地,稳定剂是聚甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯(AX-7),光稳定剂选自二氧化钛和/或氧化锌。
在本发明的阿维菌素水悬浮剂,分散剂优选选自脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成物磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、木质素及其磺酸盐和钠盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚丁二酸酯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐。润湿剂优选选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物等。
本发明的阿维菌素水悬浮剂优选进一步包含1-5%重量的防冻剂,其中所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油和无机盐。
本发明的阿维菌素水悬浮剂优选进一步包含0.1-0.5%重量的粘度调节剂,其中所述粘度调节剂选自***胶、胳朊、黄原酸胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醋酸酯、分散性硅酸、气态二氧化硅、膨润土和硅酸镁铝。
本发明中用做粘调节剂的物质分为有机和无机两大类,有机的选用水溶性高分子化合物和水溶性树脂,如***胶、胳朊、黄原酸胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醋酸酯等;无机的有分散性硅酸、气态二氧化硅、膨润土和硅酸镁铝等。
本发明的阿维菌素水悬浮剂优选进一步包含0.1-2%重量的消泡剂,其中所述消泡剂选自有机硅类、脂肪醇类、饱和脂肪酸及其酯类。
本发明的阿维菌素水悬浮剂优选进一步包含0.1-3%重量的填料,其中所述填料选自①矿物类如硅藻土、膨润土、珍珠岩、高岭土、滑石粉等,②人造填料如白炭黑、轻质碳酸钙等。
本发明的阿维菌素水悬浮剂具有小于3微米的粒度。
本发明还提供了一种制备阿维菌素水悬浮剂的方法,包括将阿维菌素原药、分散剂、润湿剂、稳定剂与水混合均匀,倒入砂磨机中高速砂磨,然后均质得到阿维菌素水悬浮剂。
具体地,将阿维菌素原药(0.1-50%)、分散剂(1-3%)、润湿剂(1-5%)、防冻剂(1-5%)、粘度调节剂(0.1-0.5%)、消泡剂(0.1-2%)、稳定剂(0.1-3%)、光稳定剂(0.1-3%)、填料(0.1-3%)、水按比例加入砂磨机中,在较低的转速下(100-1000转),搅拌10分钟,使物料混合均匀。
加入砂磨珠(砂磨珠一般选用玻璃珠或者锆珠,粒径选用1-3毫米),控制砂磨机转速3000-4000转左右,对物料进行湿法粉碎,砂磨时间一般60-90分钟左右。物料粉碎细度在0.1-1微米之间的占80%左右,1-2微米占20%左右。基本粒径都小于3微米。
停止砂磨,对物料进行过滤,滤液使用均质机搅拌10分钟左右,转速控制在7000-8000转,使物料混合均匀。在均质机的使用过程中,注意物料的粘度、细度以及分散头的使用,阿维菌素悬浮剂一般选用圆形分散孔。
流程简图如下:
本发明中阿维菌素水悬浮剂的有效成分含量为0.1%~50%,使用浓度根据施用方式以及所防治的有害生物的不同有所调整,用水稀释1000~100000倍使用。
阿维菌素原药本身有水解特性,但是阿维菌素在不同的水中水解速度不同,在PH(7)的水中,半衰期为80天,在PH(3)和PH(11)的水中,半衰期只有20和15天。另外随着温度的提高,阿维菌素的水解速度加快,15度时,阿维菌素的半衰期可达140天,在25度和35度贮存,阿维菌素的半衰期只有30和20天,因此,很难保证阿维菌素悬浮剂2年的保质期的稳定性要求。按照农药的标准,在两年的贮存期间内,有效成分的分解率应该小于5%。因此我们通过配方筛选,出人意外地发现添加一种包覆效果较好的助剂AX-7(聚甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯),可有效抑制阿维菌素的水解,保证了阿维菌素悬浮剂在两年的贮存期间内,分解率小于5%。
阿维菌素对紫外光敏感,在太阳光的照射下,半衰期为3.85小时。但在有机溶剂中,阿维菌素的光降解速率相对较慢,半衰期可达112小时,因此在乳油的使用过程中,虽然随着有机溶剂的挥发,阿维菌素的半衰期远远小于112小时,但相对来说,阿维菌素的吸收相对较好,药效较突出。但在悬浮剂中,阿维菌素在使用的过程中,直接悬浮于水中,虽然有其他的稳定剂,但是对光的分解较快。本发明中,我们选择了纳米级的紫外光吸收剂二氧化钛和氧化锌,很好的保护了阿维菌素,使阿维菌素悬浮剂在使用的过程中保持较长时间的稳定性,有利于作物的吸收。提高了产品的使用效果。
本发明中涉及的水悬浮剂其有效成分阿维菌素的含量为0.1%~50%,使用浓度根据施用方式以及所防治的有害生物的不同有所调整,用水稀释1000~100000倍使用。
本发明中涉及的水悬浮剂使用方式为兑水稀释喷雾,可防治的害虫和害螨如下:水稻稻纵卷叶螟、水稻二化螟、小菜蛾、菜青虫、斑潜蝇、甜菜夜蛾、黄瓜根结线虫等。我们在广东和广西进行的大田药效试验证实,阿维菌素悬浮剂按照特定的浓度使用时,对水稻稻纵卷叶螟的防治效果可以达到95%以上,水稻二化螟防效可以达到97%以上。在河北、山东的蔬菜地对小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾的防治中发现,其防效可以达到96%以上;在山东、河南对斑潜蝇、黄瓜根结线虫的防治中发现,在对比植株出现斑潜蝇或者根结线虫时,用药植株不会出现两种害虫的危害,对斑潜蝇和根结线虫有很好的预防和治疗作用。
另外对果树红蜘蛛、山楂红蜘蛛、二斑叶螨、柑橘全爪螨、绣壁虱、梨木虱、柿绒粉蚧、柿龟蜡蚧以及各种果树蚜虫,棉花棉蚜、烟草夜蛾、烟草天蛾等均有较好的防效。
配方实施例1
按以下配方制备阿维菌素水悬浮剂:
阿维菌素原药:……………………………………………………10%
分散剂(烷基萘甲醛缩合物磺酸盐):……………………………2%
分散剂(月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐):…………………………1%
润湿剂(聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物):…………………………2%
乙二醇:…………………………………………………………5%
黄原胶:…………………………………………………………0.1%
有机硅消泡剂:…………………………………………………0.2%
稳定剂AX-7:…………………………………………………1.0%
光稳定剂(二氧化钛、氧化锌):……………………………1.0%
白炭黑:…………………………………………………………3%
水…………………………………………………………………补足
按配方比例将所有物料加入砂磨机中,在较低的转速下(100-1000转),搅拌10分钟,使物料混合均匀。加入砂磨珠(砂磨珠一般选用玻璃珠或者锆珠,粒径选用1-3毫米),控制砂磨机转速3000-4000转左右,对物料进行湿法粉碎,砂磨时间一般60-120分钟左右。物料粉碎细度在0.1-1微米之间的占80%左右,1-2微米占20%左右。基本粒径都小于3微米。停止砂磨,对物料进行过滤,滤液使用均质机搅拌10分钟左右,转速控制在7000-8000转,使物料粒度分布均匀。
配方实施例2
具体的,阿维菌素质量分数0.1%;分散剂质量分数1%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐;润湿剂质量分数1%,选用烷基酚聚氧乙烯醚;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.25%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数0.1%,选用AX-7;光稳定剂质量分数0.1%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数5%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例3
阿维菌素质量分数1%;分散剂质量分数2%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐;润湿剂质量分数2%,选用烷基酚聚氧乙烯醚;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.25%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数0.5%,选用AX-7;光稳定剂质量分数0.5%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数5%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例4
具体的,阿维菌素质量分数5%;分散剂质量分数1%,选用木质素磺酸钠;润湿剂质量分数2%,选用烷基硫酸盐;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.2%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数1.0%,选用AX-7;光稳定剂质量分数1.0%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数4%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例5
阿维菌素质量分数15%;分散剂质量分数2%,选用木质素磺酸钠;润湿剂质量分数1%,选用烷基硫酸盐;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.2%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数1.5%,选用AX-7;光稳定剂质量分数1.5%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数3%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例6
具体的,阿维菌素质量分数25%;分散剂质量分数2%,选用月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐;润湿剂质量分数2%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.1%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数2.0%,选用AX-7;光稳定剂质量分数2.0%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数2%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例7
阿维菌素质量分数30%;分散剂质量分数3%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐配伍使用,配比2∶1;润湿剂质量分数2%,选用聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.1%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数2.0%,选用AX-7;光稳定剂质量分数2%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数2%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例8
阿维菌素质量分数35%;分散剂质量分数3%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐配伍使用,配比1∶2;润湿剂质量分数2%,选用聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.1%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数2.0%,选用AX-7;光稳定剂质量分数2.0%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数2%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例9
阿维菌素质量分数40%;分散剂质量分数3%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐配伍使用,配比2∶1;润湿剂质量分数3%,选用聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.1%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数2.5%,选用AX-7;光稳定剂质量分数2.5%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数1%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例10
阿维菌素质量分数45%;分散剂质量分数3%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐配伍使用,配比2∶1;润湿剂质量分数3%,选用聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.1%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数3.0%,选用AX-7;光稳定剂质量分数3.0%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数1%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
配方实施例11
阿维菌素质量分数50%;分散剂质量分数3%,选用烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐配伍使用,配比2∶1;润湿剂质量分数3%,选用聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物;防冻剂质量分数5%,选用乙二醇;粘度调节剂质量分数0.1%,选用黄原酸胶;稳定剂质量分数3.0%,选用AX-7;光稳定剂质量分数3.0%,选用二氧化钛;消泡剂选用有机硅消泡剂,质量分数0.2%;填料质量分数1%,选择白炭黑;去离子水补足到100%。按照配方实施例1中的方法进行配制。
实验例1
按照配方实施例1所制备的产品,我们选择了三批按照GB/T19136-2003进行了热稳定性测定,方法如下:
用注射器将约30m L试样,注人洁净的安培瓶中(避免试样接触瓶颈),置此安瓶于冰盐浴中制冷,用高温火焰封口(避免溶剂挥发),冷却至室温称重。将封好的安培瓶置于金属容器内,再将金属容器在(54±2)℃的恒温箱(或恒温水浴)中放置14天。取出,将安培瓶外面拭净后称量,质量未发生变化的试样,于24h内完成对有效成分含量等规定项目的检验。具体检验结果如下:
热贮后分解率分别为1.0%、3.8%和3.0%,均小于5%。满足悬浮剂的热贮稳定性要求。
药效试验实施例1
按照配方实施例1制备的产品,2010年7月于广东早稻粳稻上做了药效试验,具体施药方式为稀释1000~100000倍喷雾,分别于药后3天和7天观察实验效果,药效结果如下表:
药效结果表明,0.1~50%阿维菌素悬浮剂防治稻纵卷叶螟速效性好,持效期长,尤其药后7天甚至达到100%的防治效果,是一个很值得推广应用的制剂新品种。
Claims (10)
1.一种阿维菌素水悬浮剂,包含:0.1-50%重量的阿维菌素原药,1-3%重量的分散剂,1-5%重量的润湿剂,0.1-3%重量的稳定剂,和0.1-0.5%重量的光稳定剂,其中所述稳定剂选自磷酸酯类、烷基酚类、环氧化物、芳香烃类、有机酸类和无机类稳定剂。
2.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,其中所述稳定剂是聚甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯,所述光稳定剂选自二氧化钛和/或氧化锌。
3.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,其中所述分散剂选自脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成物磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、木质素及其磺酸盐和钠盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚丁二酸酯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐。
4.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,其中所述润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物。
5.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,进一步包含1-5%重量的防冻剂,其中所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油和无机盐。
6.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,进一步包含0.1-0.5%重量的粘度调节剂,其中所述粘度调节剂选自***胶、胳朊、黄原酸胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醋酸酯、分散性硅酸、气态二氧化硅、膨润土和硅酸镁铝。
7.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,进一步包含0.1-2%重量的消泡剂,其中所述消泡剂选自有机硅类、脂肪醇类、饱和脂肪酸及其酯类。
8.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,进一步包含0.1-3%重量的填料,其中所述填料选自硅藻土、膨润土、珍珠岩、高岭土、滑石粉、白炭黑和轻质碳酸钙。
9.根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂,其具有小于3微米的粒度。
10.一种制备根据权利要求1的阿维菌素水悬浮剂的方法,包括将阿维菌素原药、分散剂、润湿剂、稳定剂与水混合均匀,倒入砂磨机中高速砂磨,然后均质得到阿维菌素水悬浮剂。
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