CN105557687A - 一种阿维菌素水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种阿维菌素水悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药制剂技术领域，具体公开了一种阿维菌素水悬浮剂及其制备方法。该阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、抗氧剂0.2％～0.5％、紫外光吸收剂0.5％～1％、光稳定剂0.5％～1％、光屏蔽剂1％～2％、表面活性剂3％～8％、增稠剂1％～1.5％、防腐剂0.1％～0.3％、防冻剂3％～5％、消泡剂0.1％～0.2％、余量为水；其中抗氧剂为BHA；紫外光吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；光稳定剂为双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；光屏蔽剂为纳米SiO2。各原料相互协同作用，有效克服了阿维菌素制剂在贮存和使用过程中被氧化光解的弊端，具有药效显著、对人体低毒、安全环保的优势。本发明制备方法操作简便，易于控制。

Description

一种阿维菌素水悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，具体涉及一种阿维菌素水悬浮剂及其制备方法。
背景技术
阿维菌素是日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由灰色链霉菌经液体发酵后提取分离的代谢产物，是一种生物农药，是农业部推荐使用的无公害绿色农药，可防治蔬菜、果树、水稻、棉花、烟草等多种作物的多种害虫，特别是抗性害虫。20世纪80年代末，我国开始引进阿维菌素菌种，上海农药研究所、中国农业大学等单位在菌种分离、诱变育种、发酵工艺、提取精制等方面进行了研究，推动了阿维菌素在我国的生产和使用。
目前国家登记的阿维菌素制剂多为乳油、可湿性粉剂等剂型，且含量较低。悬浮剂作为现代农药中十分重要的农药剂型之一，也是***粮农组织推荐的四种环保型剂型之一，因此也逐渐研究开发出将阿维菌素制备成悬浮剂，该剂型可与水以任意比例混合分散，不受水质和水温的影响，使用方便，不易污染环境等优势。但是大量的研究表明阿维菌素极易光分解氧化，导致其光稳定性差，大田使用持效期短，无形中增加农药用药次数和单位防治成本，从而造成田间推广困难。因此在制备阿维菌素悬浮剂时，需要添加使用助剂，以提高阿维菌素悬浮剂的稳定性，尤其是提高其光稳定性。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种光稳定性好、药效持效期长、药效显著的阿维菌素水悬浮剂。
同时，本发明还在于提供一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、抗氧剂0.2％～0.5％、紫外光吸收剂0.5％～1％、光稳定剂0.5％～1％、光屏蔽剂1％～2％、表面活性剂6％～8％、增稠剂1％～1.5％、防腐剂0.1％～0.3％、防冻剂3％～5％、消泡剂0.1％～0.2％、余量为水；其中所述的抗氧剂为BHA；所述紫外光吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；所述光稳定剂为双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；所述光屏蔽剂为纳米SiO2。
所述表面活性剂及其百分含量为：脱糖木质素磺酸钠3～4％，脂肪醇硫酸酯盐3～4％。
所述增稠剂及其百分含量为：黄原胶0.2％，硅酸镁铝0.8～1.3％。
所述防腐剂为BIT。
所述防冻剂为乙二醇。
所述消泡剂为有机硅消泡剂。
上述阿维菌素水悬浮剂的制备方法，包括取各原料混合均匀，即得所述的阿维菌素水悬浮剂。
上述各原料混合均匀的具体方法为：取阿维菌素原药、表面活性剂、抗氧化剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、光屏蔽剂和水混合，剪切匀化，得混合物1；取防腐剂、防冻剂和部分消泡剂，加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2；取增稠剂，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3；再剩余的消泡剂加入混合物3，即完成。
所述剪切匀化的剪切转速为3000～4000rpm，剪切时间为30～45min。
所述砂磨机为两台串联式立式锥形砂磨机(型号LS-30)，连续式进料，进料速度200L/h。
所述过滤的标准筛孔径为40～50μm。
所述高压均质机混合匀质的转速为3000～4000rpm，混合匀质时间为30～45min。
上述阿维菌素水悬浮剂的制备方法，还包括将制备的水悬浮剂进行检测理化性质合格后，即可包装制得成品。
本发明阿维菌素水悬浮剂的理化性质指标为：pH值5.0～7.0、悬浮率≥95％、倾倒后残余物≤5.0％，倾倒后洗涤物≤0.5％、筛析(通过45μm标准筛)≥98.0％、持久起泡量(1min后)≤15ml。
本发明阿维菌素水悬浮剂，加入BHA作为抗氧剂、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮作为紫外光吸收剂、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯为光稳定剂、纳米SiO2作为光屏蔽剂，并同时加入表面活性剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂作为助剂，通过限定各原料的百分含量，使各原料相互协同作用，增强阿维菌素水悬浮剂的光稳定性，使制备的阿维菌素水悬浮剂在pH7.0，25℃环境下放置6个月，有效成分含量仍然保持不变，并且具有很好的热稳定性和低温稳定性，未出现沉淀、结块、冻结等现象，且在田间使用过程中，对棉铃虫、红蜘蛛的持效期长达7～10天，对小菜蛾的持效期长达3～4天。总之，本发明阿维菌素水悬浮剂，通过优选加入抗氧剂、紫外光吸收剂、稳定剂和光屏蔽剂，并与其他助剂复配使用，协同增效，有效克服了阿维菌素制剂在贮存和添加使用过程中被氧化光解的弊端，具有药效显著、对人体低毒、成本低、安全环保的优势。
本发明阿维菌素水悬浮剂的制备方法，工艺过程简单，操作简便，易于控制，适于工业化推广应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、BHA0.2％、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1％、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.5％、纳米SiO21％、脱糖木质素磺酸钠2％，脂肪醇硫酸酯盐2％、黄原胶0.2％，硅酸镁铝1％、BIT0.3％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.2％、余量为水。
上述阿维菌素水悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：
1)取阿维菌素、脱糖木质素磺酸钠、脂肪醇硫酸酯盐、BHA、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.5％、纳米SiO2和水混合，3500rpm条件下，剪切40min，混匀，得混合物1；
2)取BIT、乙二醇和部分有机硅消泡剂，加入混合物1中，经两台串联式立式锥形砂磨机(型号LS-30)，连续式进料，进料速度200L/h，后经45μm孔径标准筛过滤，得混合物2；
3)取黄原胶、硅酸镁铝加入混合物2中，经高压匀质机在3500rpm条件下，匀质40min，得混合物3；
4)再取剩余有机硅消泡剂加入混合物3中消泡后，即得所述的阿维菌素悬浮剂。
实施例2
一种阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、BHA0.3％、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.75％、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.75％、纳米SiO21.5％、脱糖木质素磺酸钠3％，脂肪醇硫酸酯盐3％、黄原胶0.2％，硅酸镁铝0.8％、BIT0.15％、乙二醇3％、有机硅消泡剂0.15％、余量为水。
上述阿维菌素水悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：
1)取阿维菌素、脱糖木质素磺酸钠、脂肪醇硫酸酯盐、BHA、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.5％、纳米SiO2和水混合，3000rpm条件下，剪切45min，混匀，得混合物1；
2)取BIT、乙二醇和部分有机硅消泡剂，加入混合物1中，经两台串联式立式锥形砂磨机(型号LS-30)，连续式进料，进料速度200L/h，后经40μm孔径标准筛过滤，得混合物2；
3)取黄原胶、硅酸镁铝加入混合物2中，经高压匀质机在3000rpm条件下，匀质45min，得混合物3；
4)再取剩余有机硅消泡剂加入混合物3中消泡后，即得所述的阿维菌素悬浮剂。
实施例3
一种阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、BHA0.5％、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5％、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯1％、纳米SiO22％、脱糖木质素磺酸钠4％，脂肪醇硫酸酯盐4％、黄原胶0.2％，硅酸镁铝1.3％、BIT0.1％、乙二醇5％、有机硅消泡剂0.1％、余量为水。
上述阿维菌素水悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：
1)取阿维菌素、脱糖木质素磺酸钠、脂肪醇硫酸酯盐、BHA、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.5％、纳米SiO2和水混合，4000rpm条件下，剪切30min，混匀，得混合物1；
2)取BIT、乙二醇和部分有机硅消泡剂，加入混合物1中，经两台串联式立式锥形砂磨机(型号LS-30)，连续式进料，进料速度200L/h，后经50μm孔径标准筛过滤，得混合物2；
3)取黄原胶、硅酸镁铝加入混合物2中，经高压匀质机在4000rpm条件下，匀质30min，得混合物3；
4)再取剩余有机硅消泡剂加入混合物3中消泡后，即得所述的阿维菌素悬浮剂。
对比例1
本对比例阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、BHT0.2％、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3％、2-(2’-羟基-3’-特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并***0.2％、NNO2％、宁乳34号4％、农乳500号1％、硅酸镁铝1.2％、苯基酸钠0.1％、乙二醇5％、有机硅消泡剂0.2％、余量为水。其制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、BHT0.2％、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3％、2-(2’-羟基-3’-特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并***0.2％、纳米SiO21％、NNO2％、宁乳34号4％、农乳500号1％、硅酸镁铝1.2％、苯基酸钠0.1％、乙二醇5％、有机硅消泡剂0.2％、余量为水。其制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、BHT0.2％、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3％、2-(2’-羟基-3’-特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并***0.2％、木质素磺酸钠2％、脂肪醇聚乙烯醚4％、SOPA-540#0.5％、硅酸镁铝1.2％、苯基酸钠0.1％、乙二醇5％、有机硅消泡剂0.2％、余量为水。其制备方法同实施例1。
对比例4
本对比例阿维菌素水悬浮剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、BHT0.2％、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3％、2-(2’-羟基-3’-特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并***0.2％、纳米SiO21％、木质素磺酸钠2％、脂肪醇聚乙烯醚4％、SOPA-540#0.5％、硅酸镁铝1.2％、苯基酸钠0.1％、乙二醇5％、有机硅消泡剂0.2％、余量为水。其制备方法同实施例1。
试验例1毒性试验
试验方法：取实施例1制备的阿维菌素水悬浮剂作为受试药剂，以健康的成年大鼠为受试动物，分别进行急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验和急性吸入毒性试验。
试验结果显示，本发明实施例1制备的阿维菌素水悬浮剂对雌、雄大鼠急性经口LD50均为2000mg/kg·BW，对雌、雄大鼠急性经皮LD50均为2000mg/kg·BW，对雌、雄大鼠急性吸入LC50均为2116mg/L，由上述试验结果可知本发明实施例1制备的阿维菌素水悬浮剂对大鼠表现出低毒性，由此可以推断，本发明制备的阿维菌素水悬浮剂对人体具有低毒性。
试验例2光稳定性试验
试验方法：分别取实施例1、对比例1～4制备的阿维菌素水悬浮剂10ml，置于20W紫外灯下照射处理，分别处理24小时后，分别测定其中的阿维菌素的含量。
其中阿维菌素含量的测定方法为：分别取5个浓度不同的阿维菌素标准水溶液，采用紫外分光光度计测定不同浓度阿维菌素标准水溶液的吸收强度，绘制标准曲线，得到吸收强度与阿维菌素浓度的关系式，然后采用紫外分光光度计分别测定紫外灯照射处理后的实施例1和对比例1～4制备的阿维菌素水悬浮剂的吸收强度，将该吸收强度带入关系式，即得阿维菌素水悬浮剂中阿维菌素的含量。
试验结果：试验结果显示阿维菌素含量大小为实施例1＞对比例4＞对比例3＞对比例2＞对比例1。
由上述试验结果可知，本发明实施例1制备的阿维菌素水悬浮剂的光稳定性优于对比例1～4，表明本发明制备的阿维菌素水悬浮剂具有强的光稳定性。
试验例3大田药效试验
1、2011年，在河北省棉区和山东省棉区进行了示范试验，其中于2011年8月至9月在河北省高阳县邢家南乡的棉田施用本发明实施例1制备的阿维菌素水悬浮剂1次，使用剂量108-162ml/公顷，药后3天、7天、10天棉花棉铃虫的防效分别为92.5％、95.9％、96.2％，试验地区天敌昆虫无明显减退，试验作物无药害，未发现对植株和植物产品有直观影响；于2011年7月至8月在山东省沂水县黄山镇中朱冬村的棉田施用本发明实施例1制备的阿维菌素水悬浮剂1次，使用剂量108-162ml/公顷，药后3天、7天、10天对棉花红蜘蛛的防效分别为93.52％、96.51％、98.15％，试验地区天敌草蛉、瓢虫、蜘蛛、猎蝽、寄生蜂等无明显减退，试验作物无药害，未发现对植株和植物产品有直观影响。
实施例2和实施例3制备的阿维菌素水悬浮剂对棉铃虫和红蜘蛛的防治效果同实施例1。
上述试验结果表明：本发明阿维菌素水悬浮剂对棉铃虫和红蜘蛛具有显著的防治效果，速效性好，且具有强的光稳定性，药效持效期达到7～10天。
2、在广东省中山市南郎镇华农业股份有限公司南朗基地防治菜心上的小菜蛾时，施用本发明实施例1制备的阿维菌素水悬浮剂，使用剂量为10mL/亩，结果显示，施药1天、2天、3天、4天后对小菜蛾防治效果分别为96％、97％、98％、99％，且施药7天后菜心叶片上为检测到阿维菌素残留。
实施例2和实施例3对小菜蛾的防治效果同实施例1。
上述试验结果表明，本发明阿维菌素水悬浮剂对小菜蛾具有显著的防治效果，速效性好，且具有强的光稳定性，药效持效期达到3～4天，且药物显效后在植物上无残留，安全环保。

Claims (10)

1.一种阿维菌素水悬浮剂，其特征在于，由以下重量百分含量的原料制备而成：阿维菌素10％、抗氧剂0.2％～0.5％、紫外光吸收剂0.5％～1％、光稳定剂0.5％～1％、光屏蔽剂1％～2％、表面活性剂6％～8％、增稠剂1％～1.5％、防腐剂0.1％～0.3％、防冻剂3％～5％、消泡剂0.1％～0.2％、余量为水；其中所述的抗氧剂为BHA；所述紫外光吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；所述光稳定剂为双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；所述光屏蔽剂为纳米SiO2。
2.如权利要求1所述的阿维菌素水悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂及其百分含量为：脱糖木质素磺酸钠3～4％，脂肪醇硫酸酯盐3～4％。
3.如权利要求1所述的阿维菌素水悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂及其百分含量为：黄原胶0.2％，硅酸镁铝0.8～1.0％。
4.如权利要求1所述的阿维菌素水悬浮剂，其特征在于，所述防腐剂为BIT。
5.如权利要求1所述的阿维菌素水悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇。
6.如权利要求1所述的阿维菌素水悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的阿维菌素水悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括取各原料混合均匀，即得所述的阿维菌素水悬浮剂。
8.如权利要求7所述的阿维菌素水悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述各原料混合均匀的具体方法为：取阿维菌素原药、表面活性剂、抗氧化剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、光屏蔽剂和水混合，剪切匀化，得混合物1；取防腐剂、防冻剂和部分消泡剂，加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2；取增稠剂，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3；再取剩余的消泡剂加混合物3，即完成。
9.如权利要求8所述的阿维菌素水悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述剪切匀化的剪切转速为3000～4000rpm，剪切时间为30～45min。
10.如权利要求8所述的阿维菌素水悬浮剂的制备方法，其特征在于所述高压均质机混合匀质的转速为3000～4000rpm，混合匀质时间为30～45min。
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