CN1100066A - α-氧化铝粒料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料的制 备方法，它包括在特定气体环境中煅烧过渡态氧化铝 和其前体，所述气体环境含有(1)至少约5％体积卤 或(2)至少约1％卤化氢或(3)至少约1％体积卤气 与至少0.1％体积水蒸汽制得的成分。

Description

本发明涉及α-氧化铝粒料的制备方法。
α-氧化铝粒料被广泛用作制备磨料、烧结产品、等离子喷涂材料、填料等的原料。一般用传统方法制得的α-氧化铝粒料含有形状不规则的多晶，含有许多粘结微粒，并且其粒径分布宽。另外，这种传统α-氧化铝粒料的纯度在某些应用中不够。为了克服上述缺点，以用于某些特殊应用，已采用如下所述的特殊方法来制备α-氧化铝粒料。但是，这些特殊方法仍难于制备包括均匀α-氧化铝微粒的窄粒径分布α-氧化铝粒料。
在α-氧化铝粒料的通用制备方法中，Bayer方法是最经济的方法。在Bayer方法中，首先将铝土矿转化成氢氧化铝或过渡态氧化铝，然后在空气中煅烧来制备α-氧化铝粒料。
在工业上低成本制备的作为中间体的氢氧化铝和过渡态氧化铝含有粒径大于10μm的粘结微粒。在空气中煅烧这种氢氧化铝或过渡态氧化铝制得的α-氧化铝粒料是形状不规则的初级微粒，它含有许多牢固粘结的粗粒。用球磨、振动磨等将含有粗粘结微粒的α-氧化铝粒料研磨成终产品，但是这种研磨不总是简便的，并且增加了成本。另外，研磨性能差的α-氧化铝粒料需要较长的研磨时间。这样，可能形成过细的粉末，它特别不适宜用作制备磨料的原料。
为解决上述问题，已提出了几种方案。例如，JP-A-59-97528（“JP-A”意指公开的未审查日本专利申请）描述了改进α-氧化铝粒料形状的方法，它包括，在含铝硼或硼系矿化物存在下煅烧Bayer方法制得的氢氧化铝，得到α-氧化铝粒料。
为了同时除去钠和控制粒径，已提出在（1）含氯物质和含氟物质（如英国专利990，801所述）或（2）硼酸和如氯化铝或氯化氢的氯化物（如西德专利176，511中所述）存在下，煅烧Bayer方法制得的含钠氢氧化铝。
JP-B-43-8929（“JP-B”意指公开的审定日本专利申请）公开了在氯化铝存在下水合氧化铝的煅烧。
但是，上述所有公开方法仍不能满意地制备具有均匀微粒形状和窄粒径分布的均匀高纯度α-氧化铝粒料。
α-氧化铝粒料的已知特殊制备方法包括：在刚玉晶种存在下进行的氢氧化铝的水热反应，即水热法（JP-B-57  22886中所述）;在熔点不高于800℃的氟系助熔剂存在下煅烧氢氧化铝，即助熔剂法（如JP-A-3-131517中所述）。
由于水热法是在高温高压下进行，使制备的α-氧化铝粒料成本变高。由于加入的助熔剂留在助熔剂法制得的α-氧化铝粒料中，必须通过洗涤除去残留的助熔剂，以得到高纯度α-氧化铝。
本发明的一个目的是提供从各种氧化铝原料制备包括均匀α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料的方法。
本发明的另一目的是提供包括具有八面体或更多面体形状的α-氧化铝单晶微粒、D/H比为0.5-30、初级粒径分布窄、氧化铝纯度高、各个微粒具有均一的组成和结构的α-氧化铝粒料。
根据下列说明可以明显看出本发明的上述目的和其它目的。
本发明的发明人发现，在含有特定量的特定组分的气体环境中煅烧氧化铝原料，可以达到本发明的目的，从而完成了本发明。
本发明涉及包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料的制备方法，该方法包括，在含有（1）占总气体环境至少约5%体积选自氟、氯、溴和碘的卤，（2）占总气体环境至少约1%体积选自氟化氢、溴化氢和碘化氢的卤化氢，或者（3）由占总气体环境至少约1%体积选自氟气、溴气和碘气的卤气与占总气体环境至少约0.1%体积水蒸汽制备的组分的气体环境中，煅烧至少一种过渡态氧化铝和加热时可变成过渡态氧化铝的过渡态氧化铝前体。
图1是表示实施例1制得的α-氧化铝粒料的微粒结构的扫描电镜（SEM）图（放大4500倍）。
图2是表示实施例2制得的α-氧化铝粒料的微粒结构的SEM图（放大900倍）。
图3是表示实施例3制得的α-氧化铝粒料的微粒结构的SEM图（放大900倍）。
图4是表示实施例4制得的α-氧化铝粒料的微粒结构的SEM图（放大4300倍）。
图5是表示对比例1制得的α-氧化铝粒料的微粒结构的SEM图（放大9000倍）。
本发明α-氧化铝粒料可以用选自过渡态氧化铝、加热时可转化成过渡态氧化铝的原料（本文称之为过渡态氧化铝前体）和它们的混合物的氧化铝原料制备。过渡态氧化铝意指除α-氧化铝之外的以Al2O3表示的所有各种多晶形氧化铝。过渡态氧化铝的具体示例包括γ-氧化铝、δ-氧化铝和θ-氧化铝。过渡态氧化铝前体包括那些可根据本发明方法的煅烧步骤经过过渡态氧化铝转化成α-氧化铝的过渡态氧化铝前体。过渡态氧化铝前体的示例包括氢氧化铝、硫酸铝、明矾（如硫酸铝钾或硫酸铝铵）、碳酸铝铵和氧化铝凝胶（如由铝在水中放电制备）。
可用于本发明的过渡态氧化铝和过渡态氧化铝前体的合成方法没有特别限制。例如，可用Bayer方法、有机铝化合物水解或冷凝器蚀刻废料回收的铝化合物为原料的方法制备氢氧化铝。可通过热处理氢氧化铝、分解硫酸铝、分解明矾、气相分解氯化铝或分解碳酸铝铵来制备过渡态氧化铝。
根据本发明方法，甚至可以用如Bayer方法的工业上经济的方法制得的粒径为10μm或更大的氢氧化铝或过渡态氧化铝来制备希望的α-氧化铝粒料。
过渡态氧化铝和/或其前体在下列气体环境下煅烧：（1）含卤气体环境。可以使用的卤的示例包括氟、氯、溴和碘，优选氟和氯，更优选氯。基于气体环境的总体积，气体环境中卤浓度为至少约5%体积、优选至少约10%体积、更优选至少约20%体积、最优选至少约30%体积。非限定性地，通常是通过向反应***中引入卤气使气体环境中掺有卤。除卤以外的组分（所谓的稀释气体）包括惰气（如氮气和氩气）、氢气和空气。含卤气体环境的压力无关紧要，可从工业实用的压力范围内任意选择。
在含卤气体环境中的煅烧优选在1150℃-1500℃、更优选在1200℃-1400℃下进行。原料即过渡态氧化铝和/或其前体的粒径较大时，如使用平均粒径超过10μm的粘结微粒时，优选使用在上述温度范围的较高温度，特别是1250℃或更高的温度。
煅烧应持续足够的时间使原料转化成α-氧化铝。虽然根据气体环境的种类和浓度、煅烧温度等条件的不同，煅烧时间一般为1分钟或更长、优选为10分钟或更长，但并不限于此。与传统方法相比，本发明方法能在较短的煅烧时间内制得包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料。
含卤气体环境（1）可被含卤化氢气体环境（2）代替。在气体环境（2）中煅烧时，基于气体环境的总体积，气体环境中卤化氢浓度为至少约1%、优选至少5%、更优选至少10%、最优选至少20%体积。可使用的卤化氢的示例包括氟化氢、溴化氢和碘化氢，优选氟化氢和溴化氢，更优选溴化氢。非限定性地，通常是通过向反应***中引入卤化氢气体使气体环境中掺有卤化氢。除卤化氢以外的组分（所谓的稀释气体）包括惰气（如氮气和氩气）、氢气和空气。含卤化氢气体环境的压力无关紧要，可从工业实用的压力范围内任意选择。
在含卤化氢气体环境中的煅烧优选在600℃-1400℃、更优选在700℃-1300℃、最优选在800℃-1200℃下进行。原料即过渡态氧化铝和/或其前体的粒径较大时，如使用平均粒径超过10μm粘结微粒时，优选使用在上述温度范围的较高温度，特别是800℃或更高的温度。
煅烧应持续足够的时间使原料转化成α-氧化铝。虽然根据气体环境的种类和浓度、煅烧温度等条件的不同，煅烧时间一般为1分钟或更长、优选为10分钟或更长，但并不限于此。与传统方法相比，本发明方法能在较短的煅烧时间内制得包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料。
含卤气体环境（1）或含卤化氢气体环境（2）可用含有卤气与水蒸汽制得的组分的气体环境（3）代替。过渡态氧化铝和/或其前体在气体环境（3）中煅烧时，气体环境（3）中含有组分由至少约1%体积卤气与至少约0.1%体积水蒸汽制备，优选由至少约10%体积卤气与至少约1%体积水蒸汽制备，最优选由至少20%体积卤气与至少约2%体积水蒸汽制备，上述体积百分比基于气体环境总体积。可用卤气的示例包括氟气、溴气和碘气，优选氟气或溴气，更优选溴气。非限定性地，通常是通过向反应***中引入卤气和水蒸汽使气体环境中掺有卤气与水蒸汽制得的成分。除卤气与水蒸汽制得的成分以外的组分（所谓的稀释气体）包括惰气（如氮气和氩气）、氢气和空气。该气体环境的压力无关紧要，可从工业实用的压力范围任意选择。
在含卤气与水蒸汽制得的成分的气体环境中的煅烧优选在600℃-1400℃、更优选在700℃-1300℃、最优选在800℃-1200℃下进行。原料即过渡态氧化铝和/或其前体的粒径较大时，如使用平均粒径超过10μm的粘结微粒时，优选使用在上述温度范围的较高温度，特别是800℃或更高的温度。
煅烧应持续足够的时间使原料转化成α-氧化铝。虽然根据气体环境的种类和浓度、煅烧温度等条件的不同，煅烧时间一般为1分钟或更长、优选为10分钟或更长，但并不限于此。与传统方法相比，本发明方法能在较短的煅烧时间内制得包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料。
向反应***中加入气体的方法没有特别限制，只要向含有如过渡态氧化铝的原料的反应***中加入含有（1）卤、（2）卤代氢或（3）卤气与水蒸汽制得的成分的气体即可。在煅烧过程中，应控制气体环境中卤、卤化氢或卤气与水蒸汽制得的成分的浓度。通常使用气体圆筒作为卤、卤代氢或卤气的供应源。当卤化氢、如卤化铵的卤化合物或含卤高聚物的水溶液用作卤、卤化氢或卤气的来源时，它们可在其蒸汽压下或分解后加入，以提供如上所述的气体组成。气体的供应可以是在连续的，也可以是间歇的。
煅烧装置没有特别限制，可以使用常规煅烧炉。优选煅烧炉装由耐卤化氢气体、卤气等腐蚀的材料制成。优选该煅烧炉装有控制气体环境中卤、卤化氢或卤气与水蒸汽制得的成分的浓度的装置。因为使用了如卤化氢或卤气的酸性气体，该煅烧炉优选是气密性的。为了工业生产，煅烧优选用如隧道式窑、旋转窑或推送炉（pusher oven）的连续方式进行。
由于反应在酸性气体环境中进行，用于本发明方法的熔埚、舟皿等器皿优选由氧化铝、石英、耐酸砖或石墨制成。
本发明方法制得的α-氧化铝粒料包括具有八面体或更多面体形状的α-氧化铝单晶微粒。α-氧化铝单晶微粒的平均直径通常为4μm或更大、优选为4-30μm。对于在含有氯、溴、碘、溴化氢、碘化氢、溴气与水蒸汽制得的成分或碘气与水蒸汽制得的成分的气体环境中制得的α-氧化铝单晶微粒，其D/H比（其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径，H表面垂直于该晶格平面的最大微粒直径）为0.5-5，优选为0.5-3。而对于在含有氟、氟化氢或氟气与水蒸汽制得的成分的气体环境中制得的那些α-氧化铝单晶微粒，其D/H比为1-30、优选为3-30。
另外，图像分析表明，包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料的最大粒径与数均粒径之比为3或更小，优选为2.5或更小。α-氧化铝粒料的纯度通常不低于99.8%、优选不低于99.9%。
根据本发明方法，可用各种类型、形状、大小和组成的氧化铝原料，来制备包括高纯度、高均一性、低初级粒度分布、八面体或更多面体形状的α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料。
本发明方法制得的α-氧化铝粒料适于用作制备磨料、烧结产品、等离子体喷涂材料、填料、单晶、催化剂载体、荧光物质、包囊、陶瓷滤器和液晶晶胞的间隔团的原料，在工业上非常有用。
参考下列实施例，将更加详细地说明本发明，但本发明范围不受它们的限制。
在实施例和对比例中的测量是如下进行的。
1）数均粒径：
用扫描电镜（SEM）（“T-300”，JEOL  Ltd.制造，下同）得到α-氧化铝粒料的显微摄影，将选择的80-100个微粒进行图像分析，得到平均等圆直径（circle-equivalentdiameter）。“等圆直径”意指与微粒有相同的面积的真正的圆的直径。
2）结晶形状（D/H比）：
用D/H比表示α-氧化铝微粒的形状，其中D和H的定义同上。从上述SEM图中选择5-10个，进行图像分析，得到平均D/H比。
实施例和对比例中煅烧的原料如下所示。
1.过渡态氧化铝：
煅烧有机铝氧化物水解得到的氢氧化铝制得的过渡态氧化铝（“AKP-G15”，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造;粒径：约4μm）（在表中简记为tr-al））。
2.氢氧化铝：
水解异丙醇铝制备的粒料（二级粒径：约8μm）（在表中简记为al-hy）。
盛有氯的圆筒（Fujimoto Sangyo  K.K.制造）用作氯气源。
通过用流量计调节加入的卤、卤化氢、稀释气等的气流速度，来控制气体环境中卤或卤化氢的浓度。线性流速设定为20-49毫升/分钟（气体流动***）。在所有实施例和对比例中，煅烧在常压进行。
氟化铵的分解气作为氟化氢气体源。将氟化铵加热到它的升华温度（220℃），将得到的气体通入管式炉的管中。在1100℃的保持温度（煅烧温度）下，气体环境由33%体积氟化氢、17%体积氢气和50%体积氮气组成。
溴化铵的分解气作为溴化氢气体源。将溴化铵加热到它的升华温度（420℃），将得到的气体通入管式炉的管中。在1100℃的保持温度（煅烧温度）下，气体环境由33%体积溴化氢、17%体积氢气和50%体积氮气组成。
碘化铵的分解气作为碘化氢气体源。将碘化铵加热到它的升华温度（380℃），将得到的气体通入管式炉的管中。在1100℃的保持温度（煅烧温度）下，气体环境由33%体积碘化氢、17%体积氢气和50%体积氮气组成。
向氧化铝舟皿中加入预定量（4.0g）的原料（过渡态氧化铝和/或其前体），使其高度达到5mm。使用氧化铝管（直径：27mm;长度：1000mm）在管式炉（“DSPSH-28”，Motoyama K.K.制造）中进行煅烧。在通氮气的情况下，以500℃/hr的速度升温，升至一预定温度（以后称之为进气温度）时，向管式炉中通入具有预定组成的气体。
升温到一预定温度后，在此温度（以后称之为保持温度（煅烧温度））下保持预定的时间（以后称之为保持时间（煅烧时间））。气体环境包括分解气时，反应在密闭条件、气体环境不流动的情况下进行。气体环境包括氯气时，反应在上述流速的流动气体环境中进行。经过预定的保持时间之后，使管式炉冷却，得到α-氧化铝粒料。
实施例1
在煅烧温度为1280℃、在含氯气气体环境中将作为氧化铝原料的过渡态氧化铝（γ-氧化铝）煅烧30分钟。氯气的进气温度为室温。下表1和2给出了煅烧条件和结果。制得的α-氧化铝粒料的SEM图示于图1中。
实施例2
在煅烧温度为1100℃、在含有氟化铵的分解气（即氟化氢）的气体环境中将作为氧化铝原料的过渡态氧化铝（γ-氧化铝）煅烧30分钟。进气温度为800℃。下表1和2给出了煅烧条件和结果。制得的α-氧化铝粒料的SEM图示于图2中。
实施例3
除了用溴化铵的分解气（即溴化氢）替代氟化铵的分解气以外，其它煅烧条件与实施例2的相同，进行煅烧。制备的α-氧化铝粒料的SEM图示于图3中。煅烧条件和得到的结果列于表1和表2。
实施例4
除了用碘化铵的分解气（即碘化氢）替代氟化铵的分解气以外，其它煅烧条件与实施例2的相同，进行煅烧。制备的α-氧化铝粒料的SEM图示于图4中。煅烧条件和得到的结果列于表1和表2。
实施例5
除了使用其中通入氟气和水蒸汽的气体环境外，其它按实施例2的方法进行煅烧。制备的α-氧化铝粒料与实施例2中得到的相同。
实施例6
除了使用氢氧化铝作为氧化铝原料外，其它按实施例2的方法进行煅烧。制得的α-氧化铝粒料与实施例2中制得的相同。
实施例7
除了使用其中通入溴气和水蒸汽的气体环境外，其它按实施例3的方法进行煅烧。制备的α-氧化铝粒料与实施例3中得到的相同。
实施例8
除了使用氢氧化铝作为氧化铝原料外，其它按实施例3的方式进行煅烧。制得的α-氧化铝粒料与实施例3中制得的相同。
实施例9
除了使用其中通入碘气和水蒸汽的气体环境外，其它按实施例4的方法进行煅烧。制备的α-氧化铝粒料与实施例4中得到的相同。
实施例10
除了使用氢氧化铝作为氧化铝原料外，其它按实施例4的方式进行煅烧。制得的α-氧化铝粒料与实施例4中制得的相同。
对比例1
在煅烧温度为1350℃下，在空气中将氢氧化铝煅烧180分钟。制得的α-氧化铝粒料的SEM图示于图5中。表1和表2给出了煅烧条件和得到的结果。
Figure 941072525_IMG2
根据上述说明和具体实施例说明了本发明之后，属于本发明的实质和范围的各种变化和改进对本领域熟练技术人员来说是显而易见的。

Claims (24)

1、包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料的制备方法，该方法包括下列步骤：在含有至少约5%体积(基于气体环境总体积)选自氟、氯、溴和碘的卤的气体环境中，煅烧至少一种过渡态氧化铝和加热时可转化成过渡态氧化铝的过渡态氧化铝前体。
2、权利要求1的方法，其中：所述气体环境含有至少约10%体积（基于气体环境总体积）所述卤。
3、权利要求1的方法，其中：所述气体环境含有至少约20%体积（基于气体环境总体积）所述卤。
4、权利要求1的方法，其中：所述煅烧在1150℃-1500℃进行。
5、权利要求1的方法，其中：所述过渡态氧化铝前体选自氢氧化铝、明矾和硫酸铝。
6、权利要求1的方法，其中：所述卤选自氯、溴和碘;所述α-氧化铝粒料包括具有八面体或更多面体形状、D/H比为0.5-5的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
7、权利要求1的方法，其中：所述卤是氟;所述α-氧化铝粒料包括具有八面体或更多面体形状、D/H比为1-30的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
8、权利要求7的方法，其中：所述α-氧化铝粒料包括D/H比为3-30的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
9、包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料的制备方法，该方法包括下列步骤：在含有至少约1%体积（基于气体环境总体积）选自氟化氢、溴化氢和碘化氢的卤化氢的气体环境中，煅烧至少一种过渡态氧化铝和加热时可转化成过渡态氧化铝的过渡态氧化铝前体。
10、权利要求9的方法，其中：所述气体环境含有至少约5%体积（基于气体环境总体积）所述卤化氢。
11、权利要求9的方法，其中：所述气体环境含有至少约10%体积（基于气体环境总体积）所述卤化氢。
12、权利要求9的方法，其中：所述煅烧在600℃-1400℃进行。
13、权利要求9的方法，其中：所述过渡态氧化铝前体选自氢氧化铝、明矾和硫酸铝。
14、权利要求9的方法，其中：所述卤化氢选自溴化氢和碘化氢;所述α-氧化铝粒料包括具有八面体或更多面体形状、D/H比为0.5-5的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
15、权利要求9的方法，其中：所述卤化氢是氟化氢;所述α-氧化铝粒料包括具有八面体或更多面体形状、D/H比为1-30的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
16、权利要求15的方法，其中：所述α-氧化铝粒料包括D/H比为3-30的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
17、包括α-氧化铝单晶微粒的α-氧化铝粒料的制备方法，所述方法包括下列步骤：在含有由至少约1%体积（基于气体环境总体积）选自氟气、溴气和碘气的卤气与至少约0.1%体积（基于气体环境总体积）水蒸汽制得的组分的气体环境中，煅烧至少一种过渡态氧化铝和加热时可转化成过渡态氧化铝的过渡态氧化铝前体。
18、权利要求17的方法，其中：所述气体环境中含有由至少约10%体积（基于气体环境总体积）选自氟气、溴气和碘气的卤气与至少约1%体积（基于气体环境总体积）水蒸汽制得的成分。
19、权利要求17的方法，其中：所述气体环境中含有由至少约20%体积（基于气体环境总体积）选自氟气、溴气和碘气的卤气与至少约2%体积（基于气体环境总体积）水蒸汽制得的成分。
20、权利要求17的方法，其中：所述煅烧在600℃-1400℃进行。
21、权利要求17的方法，其中：所述过渡态氧化铝前体选自氢氧化铝、明矾和硫酸铝。
22、权利要求17的方法，其中：所述卤气选自溴气和碘气;所述α-氧化铝粒料包括具有八面体或更多面体形状、D/H比为0.5-5的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
23、权利要求17的方法，其中：所述卤气是氟气;所述α-氧化铝粒料包括具有八面体或更多面体形状、D/H比为1-30的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
24、权利要求17的方法，其中：所述α-氧化铝粒料包括D/H比为0.5-5的均匀α-氧化铝单晶微粒，其中D表示平行于α-氧化铝六方密装晶格的六方晶格平面的最大微粒直径、H表示垂直于该晶格平面的最大微粒直径。
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