CN110003690A - 一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法，属于金属材料技术领域。将改性微球移入马弗炉中，并向马弗炉中以15~20mL/min的速率通入氮气，于温度为600~700℃的条件下煅烧1~2h后，出料，得锌粉坯料，将锌粉坯料与水按质量比1：8~1：10混合，于转速为1200~1500r/min的条件下离心分离30~40min后，过滤，得预处理防腐涂料用鳞片状锌粉，将防腐涂料用鳞片状锌粉于温度为60~80℃的条件下干燥30~40min后，得防腐涂料用鳞片状锌粉。本发明技术方案制备的防腐涂料用鳞片状锌粉具有优异的吸附性能的特点，在金属材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
鳞片状锌粉主要应用于刁美特、达克罗涂覆技术以及锌烙黄涂液的开发与生产且广泛应用于有机和水性涂料，轿车、雷达、军舰、坦克、汽车配件、铁塔等表面处理粉末喷涂均用到鳞片状锌粉。在涂料中的应用：电化学方面，锌与基本铁比较电位更负、在电介质中转变为溶液，从而保护基本铁。若涂层有破损，基本金属暴露，则更加如此；密封和密封性，由于锌粉的腐蚀反应物沉积在锌粉颗粒之间，填塞颜料之间的空隙，又不导电，从而对涂层起到了封闭的作用；屏蔽效果，由于鳞片状锌粉在涂层中平行于涂膜表面排列，且互相重叠和交错，大大增加了水和腐蚀介质渗透过涂层的距离，从而提高了涂层的防腐蚀能力。鳞片状锌粉可与各种树脂制成富锌底漆，如 硅酸乙酯、 环氧酯、环氧和聚氨酯等。从结构方面考虑，即使本配方中锌片用量少于普通锌粉漆量，也不会降低涂料的防腐性能。在水性富锌底漆配方中加其他防腐蚀颜料和片状颜料，如云母氧化铁、云母粉等。既可以相应减少鳞片状锌粉的用量，也使之具有复合防腐蚀的效果；含锌片水性防腐蚀涂液既可作面漆也可作底漆。大多数的腐蚀作用都是电化学反应过程，物理形态的腐蚀一般占较次要的地位。重防腐涂料是指在苛刻腐蚀环境下能够起到长期高性能防护的涂料，一般针对电化学腐蚀极为严重的环境 。由于生产领域中有很多腐蚀条件苛刻的领域，例如海洋大气环境，是最为严重的腐蚀环境之一，传统的鳞片状锌粉存在吸附性能不足，影响其使用效果。
因此，如何改善传统的鳞片状锌粉存在吸附性能不足的缺点，以获取更高综合性能的提高，是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的鳞片状锌粉存在吸附性能不足的问题，提供了本发明公开了一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1～4：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.12～0.18倍的二茂铁，搅拌混合，得处理剂，将处理剂与多巴胺溶液按质量比1：2～1：3混合，得改性处理剂；
（2）将壳聚糖乙酸溶液与硫酸铁铵溶液按质量比3：1～4：1混合，并加入壳聚糖乙酸溶液质量0.2～0.3倍的硫酸亚铁铵溶液，搅拌混合后，调节pH至9～10，得壳聚糖混合液，将壳聚糖混合液与环氧氯丙烷按质量比5：1～10：1混合，并加入壳聚糖混合液质量0.2～0.3倍的碳酸氢钠溶液和壳聚糖混合液质量0.1～0.3倍的改性处理剂，搅拌混合后，静置沉淀，得滤饼，将滤饼洗涤至洗涤液pH为中性，得微球坯料；
（3）将微球坯料与水按质量比1：80～1：100混合，调节pH至10～11，并加入微球坯料质量0.1～0.2倍的乙二胺，搅拌混合后，过滤，干燥，得微球；
（4）将微球与硝酸铜溶液按质量比1：5～1：7混合，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与锌粉按质量比5：1～10：1混合，并加入预处理微球质量0.1～0.2倍的戊二醛，搅拌混合后，离心分离，得预改性微球混合物，将预改性微球混合物与硫代硫酸钠溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得改性微球；
（5）将改性微球于氮气氛围下煅烧1～2h后，出料，得锌粉坯料，将锌粉坯料与水按质量比1：8～1：10混合，离心分离后，过滤，干燥，得防腐涂料用鳞片状锌粉。
步骤（1）所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。
步骤（2）所述壳聚糖乙酸酸溶液为将脱乙酰度为90～95%的壳聚糖与质量分数为20～30%的乙酸按质量比1：50～1：55混合，得壳聚糖乙酸酸溶液。
本发明的有益效果是：
本发明在制备防腐涂料用鳞片状锌粉时使用改性微球和处理剂，并且在改性微球制备过程中加入碳酸氢钠，首先，改性微球具有优异的铜离子吸附能力，在加入硝酸铜溶液中后，微球可吸附铜离子，并在加入锌粉后，锌粉可将铜离子置换，形成单质铜沉淀，锌离子可在微球表面形成锌离子的球形包覆层，在经过改性处理后锌离子的球形包覆层可被还原成锌球包覆层，并且由于微球和处理剂的存在可防止锌粉的团聚，提高产品的分散性，其次，加入的处理剂可在产品制备过程中发生膨胀并破裂，从而使改性微球裂开，锌球包覆层破裂为片状锌粉，而加入的碳酸氢钠可在高温下分解，产生水和二氧化碳，从而提高改性微球破裂时的破裂程度，并且二氧化碳和气化后的水可使产品在制备过程中不易聚集，进而提高产品的均匀程度，再者，由于微球由壳聚糖制得，在无氧高温条件下可被炭化，从而在产品表面形成炭层吸附，进而使产品的分散性进一步提高。
具体实施方式
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1～4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.12～0.18倍的二茂铁，于温度为28～38℃，转速为250～320r/min的条件下搅拌混合45～80min后，得处理剂，将处理剂与质量分数为5～10%的多巴胺溶液按质量比1：2～1：3混合，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，得改性处理剂；将壳聚糖乙酸溶液与质量分数为8～15%的硫酸铁铵溶液按质量比3：1～4：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.2～0.3倍的质量分数为8～15%的硫酸亚铁铵溶液，于温度为40～50℃，转速为800～1200r/min的条件下搅拌混合50～80min后，并用质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液锥形瓶中混合物的调节pH至9～10，得壳聚糖混合液，将壳聚糖混合液与环氧氯丙烷按质量比5：1～10：1混合于烧瓶中，将烧瓶移入恒温数显磁力搅拌器，并向烧瓶中加入壳聚糖混合液质量0.2～0.3倍的质量分数为15～20%的碳酸氢钠溶液和壳聚糖混合液质量0.1～0.3倍的改性处理剂，于温度为60～65℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合4～6h后，得壳聚糖混合料，将壳聚糖混合料于磁场中静置沉淀3～6h后，并降温至室温，得滤饼，将滤饼洗涤至洗涤液pH为中性，得微球坯料；将微球坯料与水按质量比1：80～1：100混合，用质量分数为15～20%的氢氧化钠溶液调节微球坯料与水的混合物的pH至10～11后，并向微球坯料与水的混合物中加入微球坯料质量0.1～0.2倍的乙二胺，于温度为60～65℃，转速为200～320r/min的条件下搅拌混合3～4h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为50～60℃的条件下干燥1～2h后，得微球；将微球与质量分数为10～15%的硝酸铜溶液按质量比1：5～1：7混合，于温度为40～45℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合1～3h后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与锌粉按质量比5：1～10：1混合，并向预处理微球与氯化锌溶液的混合物中加入预处理微球质量0.1～0.2倍的戊二醛，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合2～5h后，于转速为1000～1600r/min的条件下离心分离15～20min后，去除下层沉淀，得预改性微球混合物；将预改性微球混合物与质量分数为10～20%的硫代硫酸钠溶液按质量比1：3～1：5混合，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得改性微球，将改性微球移入马弗炉中，并向马弗炉中以15～20mL/min的速率通入氮气，于温度为600～700℃的条件下煅烧1～2h后，出料，得锌粉坯料，将锌粉坯料与水按质量比1：8～1：10混合，于转速为1200～1500r/min的条件下离心分离30～40min后，过滤，得预处理防腐涂料用鳞片状锌粉，将防腐涂料用鳞片状锌粉于温度为60～80℃的条件下干燥30～40min后，得防腐涂料用鳞片状锌粉。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。所述壳聚糖乙酸酸溶液为将脱乙酰度为90～95%的壳聚糖与质量分数为20～30%的乙酸按质量比1：50～1：55混合，得壳聚糖乙酸酸溶液。
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.18倍的二茂铁，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合80min后，得处理剂，将处理剂与质量分数为10%的多巴胺溶液按质量比1：3混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合80min后，得改性处理剂；将壳聚糖乙酸溶液与质量分数为15%的硫酸铁铵溶液按质量比4：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.3倍的质量分数为15%的硫酸亚铁铵溶液，于温度为50℃，转速为1200r/min的条件下搅拌混合80min后，并用质量分数为15%的氢氧化钠溶液锥形瓶中混合物的调节pH至10，得壳聚糖混合液，将壳聚糖混合液与环氧氯丙烷按质量比0：1混合于烧瓶中，将烧瓶移入恒温数显磁力搅拌器，并向烧瓶中加入壳聚糖混合液质量0.3倍的质量分数为20%的碳酸氢钠溶液和壳聚糖混合液质量0.3倍的改性处理剂，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合6h后，得壳聚糖混合料，将壳聚糖混合料于磁场中静置沉淀6h后，并降温至室温，得滤饼，将滤饼洗涤至洗涤液pH为中性，得微球坯料；将微球坯料与水按质量比1：100混合，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节微球坯料与水的混合物的pH至11后，并向微球坯料与水的混合物中加入微球坯料质量0.2倍的乙二胺，于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合4h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为60℃的条件下干燥2h后，得微球；将微球与质量分数为15%的硝酸铜溶液按质量比1：7混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合3h后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与锌粉按质量比10：1混合，并向预处理微球与氯化锌溶液的混合物中加入预处理微球质量0.2倍的戊二醛，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合5h后，于转速为1600r/min的条件下离心分离20min后，去除下层沉淀，得预改性微球混合物；将预改性微球混合物与质量分数为20%的硫代硫酸钠溶液按质量比1：5混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性微球，将改性微球移入马弗炉中，并向马弗炉中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下煅烧2h后，出料，得锌粉坯料，将锌粉坯料与水按质量比1：10混合，于转速为1500r/min的条件下离心分离40min后，过滤，得预处理防腐涂料用鳞片状锌粉，将防腐涂料用鳞片状锌粉于温度为80℃的条件下干燥40min后，得防腐涂料用鳞片状锌粉。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述壳聚糖乙酸酸溶液为将脱乙酰度为95%的壳聚糖与质量分数为30%的乙酸按质量比1：55混合，得壳聚糖乙酸酸溶液。
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.18倍的二茂铁，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合80min后，得处理剂，将处理剂与质量分数为10%的多巴胺溶液按质量比1：3混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合80min后，得改性处理剂；将壳聚糖乙酸溶液与质量分数为15%的硫酸铁铵溶液按质量比4：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.3倍的质量分数为15%的硫酸亚铁铵溶液，于温度为50℃，转速为1200r/min的条件下搅拌混合80min后，并用质量分数为15%的氢氧化钠溶液锥形瓶中混合物的调节pH至10，得壳聚糖混合液，将壳聚糖混合液与环氧氯丙烷按质量比0：1混合于烧瓶中，将烧瓶移入恒温数显磁力搅拌器，并向烧瓶中加入壳聚糖混合液质量0.3倍的质量分数为20%的碳酸氢钠溶液和壳聚糖混合液质量0.3倍的改性处理剂，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合6h后，得壳聚糖混合料，将壳聚糖混合料于磁场中静置沉淀6h后，并降温至室温，得滤饼，将滤饼洗涤至洗涤液pH为中性，得微球坯料；将微球坯料与水按质量比1：100混合，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节微球坯料与水的混合物的pH至11后，并向微球坯料与水的混合物中加入微球坯料质量0.2倍的乙二胺，于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合4h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为60℃的条件下干燥2h后，得微球；将微球与质量分数为15%的硝酸铜溶液按质量比1：7混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合3h后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与锌粉按质量比10：1混合，并向预处理微球与氯化锌溶液的混合物中加入预处理微球质量0.2倍的戊二醛，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合5h后，于转速为1600r/min的条件下离心分离20min后，去除下层沉淀，得预改性微球混合物；将预改性微球混合物与质量分数为20%的硫代硫酸钠溶液按质量比1：5混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性微球，将改性微球移入马弗炉中，并向马弗炉中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下煅烧2h后，出料，得锌粉坯料，将锌粉坯料与水按质量比1：10混合，于转速为1500r/min的条件下离心分离40min后，过滤，得预处理防腐涂料用鳞片状锌粉，将防腐涂料用鳞片状锌粉于温度为80℃的条件下干燥40min后，得防腐涂料用鳞片状锌粉。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述壳聚糖乙酸酸溶液为将脱乙酰度为95%的壳聚糖与质量分数为30%的乙酸按质量比1：55混合，得壳聚糖乙酸酸溶液。
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.18倍的二茂铁，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合80min后，得处理剂，将处理剂与质量分数为10%的多巴胺溶液按质量比1：3混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合80min后，得改性处理剂；将壳聚糖乙酸溶液与质量分数为15%的硫酸铁铵溶液按质量比4：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.3倍的质量分数为15%的硫酸亚铁铵溶液，于温度为50℃，转速为1200r/min的条件下搅拌混合80min后，并用质量分数为15%的氢氧化钠溶液锥形瓶中混合物的调节pH至10，得壳聚糖混合液，将壳聚糖混合液与环氧氯丙烷按质量比0：1混合于烧瓶中，将烧瓶移入恒温数显磁力搅拌器，并向烧瓶中加入壳聚糖混合液质量0.3倍的质量分数为20%的碳酸氢钠溶液和壳聚糖混合液质量0.3倍的改性处理剂，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合6h后，得壳聚糖混合料，将壳聚糖混合料于磁场中静置沉淀6h后，并降温至室温，得滤饼，将滤饼洗涤至洗涤液pH为中性，得微球坯料；将微球坯料与水按质量比1：100混合，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节微球坯料与水的混合物的pH至11后，并向微球坯料与水的混合物中加入微球坯料质量0.2倍的乙二胺，于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合4h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为60℃的条件下干燥2h后，得微球；将微球与质量分数为15%的硝酸铜溶液按质量比1：7混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合3h后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与锌粉按质量比10：1混合，并向预处理微球与氯化锌溶液的混合物中加入预处理微球质量0.2倍的戊二醛，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合5h后，于转速为1600r/min的条件下离心分离20min后，去除下层沉淀，得预改性微球混合物；将预改性微球混合物与质量分数为20%的硫代硫酸钠溶液按质量比1：5混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性微球，将改性微球移入马弗炉中，并向马弗炉中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下煅烧2h后，出料，得锌粉坯料，将锌粉坯料与水按质量比1：10混合，于转速为1500r/min的条件下离心分离40min后，过滤，得预处理防腐涂料用鳞片状锌粉，将防腐涂料用鳞片状锌粉于温度为80℃的条件下干燥40min后，得防腐涂料用鳞片状锌粉。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述壳聚糖乙酸酸溶液为将脱乙酰度为95%的壳聚糖与质量分数为30%的乙酸按质量比1：55混合，得壳聚糖乙酸酸溶液。
对比例：无锡某金属材料制备有限公司生产的鳞片状锌粉。
将实例1至实例3所得的防腐涂料用鳞片状锌粉及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
吸附力：根据标准GB/ T1720检测试件。
具体检测结果如表1所示：
表1防腐涂料用鳞片状锌粉性能具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
吸附力/kN 4.6 3.2 2.4 1.9
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的防腐涂料用鳞片状锌粉具有优异的吸附性能的特点，在金属材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (3)

1.一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1～4：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.2～0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.12～0.18倍的二茂铁，搅拌混合，得处理剂，将处理剂与多巴胺溶液按质量比1：2~1：3混合，得改性处理剂；
（2）将壳聚糖乙酸溶液与硫酸铁铵溶液按质量比3：1~4：1混合，并加入壳聚糖乙酸溶液质量0.2~0.3倍的硫酸亚铁铵溶液，搅拌混合后，调节pH至9~10，得壳聚糖混合液，将壳聚糖混合液与环氧氯丙烷按质量比5：1~10：1混合，并加入壳聚糖混合液质量0.2~0.3倍的碳酸氢钠溶液和壳聚糖混合液质量0.1~0.3倍的改性处理剂，搅拌混合后，静置沉淀，得滤饼，将滤饼洗涤至洗涤液pH为中性，得微球坯料；
（3）将微球坯料与水按质量比1：80~1：100混合，调节pH至10~11，并加入微球坯料质量0.1~0.2倍的乙二胺，搅拌混合后，过滤，干燥，得微球；
（4）将微球与硝酸铜溶液按质量比1：5~1：7混合，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与锌粉按质量比5：1~10：1混合，并加入预处理微球质量0.1~0.2倍的戊二醛，搅拌混合后，离心分离，得预改性微球混合物，将预改性微球混合物与硫代硫酸钠溶液按质量比1：3~1：5混合，过滤，得改性微球；
（5）将改性微球于氮气氛围下煅烧1~2h后，出料，得锌粉坯料，将锌粉坯料与水按质量比1：8~1：10混合，离心分离后，过滤，干燥，得防腐涂料用鳞片状锌粉。
2.根据权利要求1所述的一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种防腐涂料用鳞片状锌粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述壳聚糖乙酸酸溶液为将脱乙酰度为90~95%的壳聚糖与质量分数为20~30%的乙酸按质量比1：50~1：55混合，得壳聚糖乙酸酸溶液。
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