CN110002450A - 废硅泥再利用的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废硅泥再利用的处理方法，其方法如下：(1)将废硅泥依次置入第一反应槽、第二反应槽、第三反应槽、第四反应槽以及第五反应槽内分别进行清洗、磁选、清洗、酸洗以及清洗的处理步骤；(2)将得自步骤(1)的废硅泥以固液比1：5～50的比例与去离子水混合调成泥浆，并加入分散剂进行分散；(3)将得自步骤(2)的泥浆以高压喷入一反应室内，在该反应室内，该泥浆经氧化反应形成二氧化硅颗粒；(4)将得自步骤(3)的颗粒以旋风集尘器收集，可得高纯度微米级的二氧化硅粉粒；(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，可得粒度均匀且大于99％的高纯度二氧化硅粉体；如此，该高纯度二氧化硅粉体可广泛运用于工业填充材，可使废硅泥资源化再利用。

Description

废硅泥再利用的处理方法
技术领域
本发明涉及一种废硅泥再利用的处理方法，特别涉及一种将废硅泥经处理后制成高纯度二氧化硅粉体，可广泛运用于工业填充材。
背景技术
目前，废硅泥来源为半导体或太阳能晶圆厂经切割或研磨制程产生，此类废硅泥一般不含切削油及碳化硅，其含液量大于80％，业界有许多回收处理废硅泥的方法，例如将硅泥干燥形成低纯度的硅粉、添加黏结剂，均匀混合后再压制成硅碇或是高温熔融后形成硅块；本发明的方法是提供一种新的回收技术，所提纯的二氧化硅粉体可应用于工业填充材。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种废硅泥再利用的处理方法，可将废硅泥再生为高纯度二氧化硅粉体，可广泛运用于工业填充材使用。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：
本发明的一种废硅泥再利用的处理方法，包括以下步骤：
(1)将废硅泥置于承载盘批次置入第一反应槽内，该反第一应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为5～15分钟；其后将其取出置于第二反应槽内进行磁选，磁选时间为5～15分钟，该第二反应槽内于磁选前加入3～20％v/v的分散剂，该分散剂为醇类；其后再将其取出置于第三反应槽内以去离子水进行清洗，清洗时间为5～15分钟，清洗后再将其取出置于第四反应槽内进行酸洗，酸洗时间为5～15分钟；其后将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗，清洗时间为15～30分钟；
(2)将得自步骤(1)的废硅泥以固液比1：5～50的比例与去离子水混合调成泥浆，并加入一醇类作为分散剂进行分散，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆以高压喷入一反应室内，该反应室为可控制气氛的气氛炉，该气氛炉中的气体温度为1200℃～1800℃，在该反应室内，该泥浆经氧化反应形成二氧化硅颗粒；
(4)将得自步骤(3)的颗粒以旋风集尘器收集，可得高纯度微米级的二氧化硅粉粒；
(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，可得粒度均匀且硅含量大于99％的高纯度二氧化硅粉体。
本发明所述的废硅泥再利用的处理方法中，优选的，所述的废硅泥成分的硅含量为90％以上。
本发明所述的废硅泥再利用的处理方法中，优选的，该酸洗的酸剂为无机酸，该酸剂为25％v/v的纯盐酸、10％v/v的纯硫酸、20％v/v的纯硝酸、10％v/v的纯磷酸以及35％v/v的去离子水的混合物。
本发明所述的废硅泥再利用的处理方法中，优选的，该醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、异丙醇其中之一或两种以上的混合物。
本发明废硅泥再利用的处理方法，其中，该气氛炉中的气体为氧气或空气。
本发明废硅泥再利用的处理方法，其优点在于：可简单且快速的将废硅泥再生为高纯度二氧化硅粉体，可广泛运用于工业填充材使用，使废硅泥达到最佳的资源化再利用。
附图说明
图1所示为本发明实施例方法的流程图。
图2所示为本发明实施例1-4以及对比例的参数表。
图3所示为本发明实施例1所得的二氧化硅粉体的外观图。
图4所示为本发明实施例1所得二氧化硅的X光绕射晶相图。
具体实施方式
有关本发明为达上述的使用目的与功效，所采用的技术手段，兹举出较佳可行的实施例，并配合图式所示，详述如下：
废硅泥来源为半导体或太阳能晶圆厂经切割或研磨制程所产生，其中的硅含量为90％以上，本发明的废硅泥再利用的处理方法，请参阅图1所示，其包括以下步骤：
(1)将废硅泥置于承载盘批次置入第一反应槽内，该第一反应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为5～15分钟；其后将其取出置于第二反应槽内进行磁选，磁选时间为5～15分钟，该第二反应槽内于磁选前加入3～20％v/v的分散剂，该分散剂为醇类；其后再将其取出置于第三反应槽内以去离子水进行清洗，清洗时间为5～15分钟，清洗后再将其取出置于第四反应槽内进行酸洗，酸洗时间为5～15分钟，该酸剂为25％v/v的纯盐酸、10％v/v的纯硫酸、20％v/v的纯硝酸、10％v/v的纯磷酸以及35％v/v的去离子水的混合物；其后将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗，清洗时间为15～30分钟；
(2)将得自步骤(1)的废硅泥以固液比1：5～50的比例与去离子水混合调成泥浆，并加入一醇类作为分散剂进行分散，例如：甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、异丙醇其中之一或两种以上混合物，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆以高压喷入一反应室内，该反应室为可控制气氛的气氛炉，该气氛炉内的气体可为氧气或空气，该气体的温度为1200℃～1800℃，在该反应室内，该泥浆经氧化反应形成二氧化硅颗粒；
(4)将得自步骤(3)的颗粒以旋风集尘器收集，得到高纯度微米级的二氧化硅粉粒(如图3所示)；
(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，得到粒度均匀且硅含量大于99％的高纯度二氧化硅粉体；
如此，该高纯度二氧化硅粉体可广泛运用于工业填充材。
本发明废硅泥再利用的处理方法，其实施例如下，其中各实施例的参数见图2：
实施例1：
(1)将废硅泥置于承载盘并批次置入第一反应槽内，该第一反应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为10分钟；其后将其取出置于第二反应槽进行磁选10分钟，第二反应槽于磁选前先加入10％v/v的乙二醇作为分散剂；其后将其取出置于第三反应槽内并以去离子水进行清洗，清洗时间为10分钟；其后将其取出置于第四反应槽内进行酸洗10分钟，该酸剂为由25％v/v纯盐酸、10％v/v纯硫酸、20％v/v纯硝酸、10％v/v纯磷酸以及35％v/v去离子水组成的混合物；其后将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗20分钟；
(2)将得自步骤(1)的废硅泥与去离子水混合调配成固液比1：50的泥浆浆料，并加入乙二醇作为分散剂，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆由泵浦以25ml/min的输送速度，将浆料输送经过加热区(1000℃)后，喷射进入高温反应室内进行反应，反应室内的温度为1400℃，反应室内的气体为空气，反应时间为0.5小时；
(4)将步骤(2)的反应物经由旋风集尘器收集后可得高纯度微米级的二氧化硅粉体，其形状为圆形，平均粒径为(D50)为54；
(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，得到粒度均匀且硅含量大于99％的高纯度二氧化硅粉体。
所得的二氧化硅粉体的外观图以及X光绕射晶相图如图3和4所示。
实施例2：
(1)将废硅泥置于承载盘并批次置入第一反应槽内，该第一反应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为10分钟；其后将其取出置于第二反应槽内进行磁选10分钟，第二反应槽于磁选前加入10％v/v的乙二醇作为分散剂；其后将其取出置于第三反应槽内以去离子水进行清洗10分钟；其后将其取出置于第四反应槽内进行酸洗10分钟，该酸剂为25％v/v纯盐酸、10％v/v纯硫酸、20％v/v纯硝酸、10％v/v纯磷酸及35％v/v去离子水组成的混合物；其后再将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗20分钟；
(2)将得自步骤(1)的废硅泥与去离子水混合调配成固液比1：40的泥浆浆料，并加入乙二醇作为分散剂，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆由泵浦以25ml/min的输送速度，将浆料输送经过加热区(1000℃)后，喷射进入高温反应室内进行反应，反应室内的温度为1500℃，反应室内的气体为氧气，反应时间为0.5小时；
(4)将步骤(2)的反应物经由旋风集尘器收集后可得高纯度微米级的二氧化硅粉体，其形状为圆形。平均粒径为(D50)为68；
(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，得到粒度均匀且硅含量大于99％的高纯度二氧化硅粉体。
实施例3：
(1)将废硅泥置于承载盘并批次置入第一反应槽内，该第一反应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为10分钟；其后将其取出置于第二反应槽内进行磁选10分钟，第二反应槽于磁选前加入10％v/v的乙二醇作为分散剂；其后将其取出置于第三反应槽内以去离子水进行清洗10分钟；其后将其取出置于第四反应槽内进行酸洗10分钟，该酸剂为无机酸，该酸剂为25％v/v纯盐酸、10％v/v纯硫酸、20％v/v纯硝酸、10％v/v纯磷酸及35％v/v去离子水组成的混合物；其后再将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗20分钟；
(2)将得自步骤(1)的废硅泥与去离子水混合调配成固液比1：20的泥浆浆料，并加入乙二醇作为分散剂，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆由泵浦以25ml/min的输送速度，将浆料输送经过加热区(1000℃)后，喷射进入高温反应室进行反应，反应室内的温度为1600℃，反应室内的气体为氧气，反应时间为0.5小时；
(4)将步骤(2)的反应物经由旋风集尘器收集后可得高纯度微米级的二氧化硅粉体，其形状为圆形，平均粒径为(D50)为75；
(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，得到粒度均匀且硅含量大于99％的高纯度二氧化硅粉体。
实施例4：
(1)将废硅泥置于承载盘并批次置入第一反应槽内，该第一反应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为10分钟；其后将其取出置于第二反应槽内进行磁选10分钟，第二反应槽于磁选前加入10％v/v的乙二醇作为分散剂；其后将其取出置于第三反应槽内以去离子水进行清洗10分钟；其后将其取出置于第四反应槽内进行酸洗10分钟，该酸剂为25％v/v纯盐酸、10％v/v纯硫酸、20％v/v纯硝酸、10％v/v纯磷酸及35％v/v去离子水组成的混合物；其后再将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗20分钟；
(2)将得步骤自(1)的废硅泥与去离子水混合调配成固液比1：10的泥浆浆料，并加入乙二醇作为分散剂，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆由泵浦以25ml/min的输送速度，将浆料输送经过加热区(1000℃)后，喷射进入高温反应室进行反应，反应室内的温度为1700℃，反应室内的气体为氧气，反应时间为0.5小时；
(4)将步骤(2)的反应物经由旋风集尘器收集后可得高纯度微米级的二氧化硅粉体，其形状为圆形，平均粒径为(D50)为93；
(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，得到粒度均匀且硅含量大于99％的高纯度二氧化硅粉体。
本发明的废硅泥再利用的处理方法，将硅含量90％以上的废硅泥，先经过清洗后调配成泥浆，再将泥浆喷射入高温反应炉中进行反应，得到高纯度(硅含量大于99％)二氧化硅粉体，可减少制造工序，增加制造速度及产量，该高纯度二氧化硅粉体可广泛运用于工业填充材使用，可使废硅泥资源化再利用，极具环保效益。
对比例：
(1)将废硅泥置于承载盘并批次置入第一反应槽内，该第一反应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为10分钟；其后将其取出置于第二反应槽进行磁选10分钟，第二反应槽于磁选前先加入10％v/v的乙二醇作为分散剂；其后将其取出置于第三反应槽内并以去离子水进行清洗，清洗时间为10分钟；其后将其取出置于第四反应槽内进行酸洗10分钟，该酸剂为由25％v/v纯盐酸、10％v/v纯硫酸、20％v/v纯硝酸、10％v/v纯磷酸以及35％v/v去离子水组成的混合物；其后将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗20分钟；
(2)将得自步骤(1)的废硅泥与去离子水混合调配成固液比1：50的泥浆浆料，并加入乙二醇作为分散剂，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆由泵浦以25ml/min的输送速度，将浆料输送经过加热区(1000℃)后，喷射进入高温反应室内进行反应，反应室内的温度为500℃，反应室内的气体为空气，反应时间为0.5小时；
(4)将步骤(2)的反应物经由旋风集尘器收集后可得二氧化硅粉体，其形状为不规侧片状，平均粒径为(D50)为19-128。
综上所述，本发明确实已达到所预期的使用目的与功效，且更较现有技术理想、实用，但，上述实施例仅是针对本发明的较佳实施例进行具体说明而已，该实施例并非用以限定本发明的申请专利范围，举凡其它未脱离本发明所揭示的技术手段下所完成的均等变化与修饰，均应包含于本发明所涵盖的申请专利范围中。

Claims (4)

1.一种废硅泥再利用的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废硅泥置于承载盘批次置入第一反应槽内，该反第一应槽为超音波清洗槽，其清洗条件为50～200KHz，清洗时间为5～15分钟；其后将其取出置于第二反应槽内进行磁选，磁选时间为5～15分钟，该第二反应槽内于磁选前加入3～20％v/v的分散剂，该分散剂为醇类；其后再将其取出置于第三反应槽内以去离子水进行清洗，清洗时间为5～15分钟，清洗后再将其取出置于第四反应槽内进行酸洗，酸洗时间为5～15分钟；其后将其取出置于第五反应槽内再以去离子水进行清洗，清洗时间为15～30分钟；
(2)将得自步骤(1)的废硅泥以固液比1：5～50的比例与去离子水混合调成泥浆，并加入一醇类作为分散剂进行分散，分散时间为30分钟以上；
(3)将得自步骤(2)的泥浆以高压喷入一反应室内，该反应室为可控制气氛的气氛炉，该气氛炉中的气体温度为1200℃～1800℃，在该反应室内，该泥浆经氧化反应形成二氧化硅颗粒；
(4)将得自步骤(3)的颗粒以旋风集尘器收集，得到高纯度微米级的二氧化硅粉粒；
(5)将得自步骤(4)的粉粒进行粒径分级，得到粒度均匀且硅含量大于99％的高纯度二氧化硅粉体。
2.如权利要求1所述的废硅泥再利用的处理方法，其特征在于，该酸洗的酸剂为无机酸，该酸剂为25％v/v的纯盐酸、10％v/v的纯硫酸、20％v/v的纯硝酸、10％v/v的纯磷酸以及35％v/v的去离子水的混合物。
3.如权利要求1所述的废硅泥再利用的处理方法，其特征在于，该醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、异丙醇其中之一或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的废硅泥再利用的处理方法，其特征在于，该气氛炉中的气体为氧气或空气。
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