CN109991114A - 含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置及其方法,涉及一种含水合物土持水性参数的测试技术。本装置包括测试部分和水浴恒温部分;测试部分包括高压氮气瓶(1)、减压阀(2)、压力调节泵(3)、压力(4)、储水瓶(5)、集气管(6)、集液杯(7)、天平(8)、数据采集***(9)和第1~3阀门(V1~V3);水浴恒温部分包括恒温水浴箱(10)、循环泵(11)、温度传感器(12)、制冷***(13)和第4~7阀门(V4~V7)。本发明能简单快速制得均匀稳定的含水合物土试样;能简便快速准确获得SWCC曲线;吸力范围较广,能减少传统轴平移法测试的人工误差。
Description
技术领域
本发明涉及一种含水合物土持水性参数的测试技术,尤其涉及一种含四氢呋喃(THF)水合物土持水性参数测试装置及其方法。
具体地说,涉及不同水合物含量条件下含四氢呋喃水合物土的土水特征关系曲线(SWCC)测量,将试样控制在低温条件下形成四氢呋喃水合物并进行试验,利用轴平移技术进行吸力的控制和量测,根据数据自动采集***对试样出水量进行采集记录,判断吸力平衡和计算试样在该吸力下的含水量,获得含四氢呋喃水合物土不同水合物含量条件下的土水特征关系曲线,为水合物开采提供重要数据支持。
背景技术
天然气水合物是一种新型洁净能源,然而开采不当会导致海底滑坡、地面塌陷等工程问题,也会释放出温室气体导致全球气候变暖。含水合物沉积物的持水特性参数是天然气水合物钻探和开采过程中非常重要的基础参数,沉积物的力学性质、气水迁移过程、赋存状态都与其持水性质有关。土水特征关系曲线(SWCC)是土体含水量与吸力之间的关系曲线,反映了土体的持水能力,是描述非饱和土行为的关键函数。SWCC曲线本质上是由孔隙尺度特征决定的,包括孔隙形状和大小分布、互连性和空间可变性、流体和界面张力等,沉积物中赋存的水合物在很大程度上会改变土体的孔隙尺度特征。
开展含水合物沉积物SWCC曲线的研究具有很大的难度,避免水合物的分解需要高流体压力和低温条件;同时在实验室中合成甲烷水合物需要较长的诱导时间,甲烷在水中溶解度低、渗流损失大、试验中保持试样稳定困难,且合成与试验设备成本昂贵,使得相关数据极为匮乏。研究表明,四氢呋喃(THF)水合物与甲烷水合物具有相似的热物理性质,可克服以上困难并替代甲烷水合物进行试验研究,合成只需要控制低温条件,且THF水合物的饱和度易于控制,因此我们使用THF水合物作为试验对象,研发了用于测试THF水合物沉积物SWCC曲线的室内试验装置。该装置能够克服常用的压力板法在土水特征关系曲线测试上耗时长、吸力范围小、试验数据需定期人工读取造成误差、无控温***等缺点,既可用于THF水合物沉积物SWCC曲线的测试,也可用于常规试样的测试。
目前,经检索,研究与测试含水合物土持水性参数的装置和方法还未见报道。
发明内容:
本发明的目的在于填补国内外在获取含水合物沉积物持水性参数室内试验装置上的空白,克服上述现有技术中的不足,提供一种含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置及其方法,其设计合理、简便易用,可使THF水合物的土水特征关系曲线的测定结果准确,测试耗时短,测定方法便利。
本发明为解决上述问题采用的技术方案是:
本装置是在低温条件下使用氮气对压力室中的试样施加气压,利用轴平移法控制和量测含THF水合物试样吸力,根据数据自动采集***对试样出水量的采集,判断吸力平衡和计算试样在该吸力下的含水量,获得含四氢呋喃水合物土的土水特征曲线(SWCC),在大大缩短了试验时间的同时实现了含水合物沉积土的持水性参数研究,其原理符合水合物形成模式和开采工况条件,结构简单,造价低廉,可以为大多数科研与设计单位装备。
本方法是将试样置于一定浓度四氢呋喃水溶液中进行饱和后,将该试样置于恒温水浴中降温诱导,制得水合物分布均匀的含四氢呋喃水合物土;将含THF水合物试样装入处于恒温水浴的压力室中的陶土板上,对压力室施加各级气压,利用轴平移法控制和量测含THF水合物试样吸力,数据采集***自动采集记录压力室中试样的出水量数据,根据出水量状态可快速判断试样平衡和含水量,得出不同水合物饱和度条件下的土水特征关系曲线(SWCC),方法简单准确,易于操作。
具体地说:
一、含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置
本装置包括测试部分和水浴恒温部分;
测试部分包括高压氮气瓶、减压阀、压力调节泵、压力室、储水瓶、集气管、集液杯、天平、数据采集***和第1~3阀门;
水浴恒温部分包括恒温水浴箱、温度传感器、循环泵、制冷***和第4~7阀门;
其位置和连接关系是:
在恒温水浴箱中设置有压力室,在压力室中设置有上下连接的试样和陶土板,给试样提供测试的地方;
高压氮气瓶、减压阀和压力调节泵依次通过管路连接至压力室上盖的进气口,给试样提供气压环境;
储水瓶、第1阀门和压力室的进水口依次连通,给试样提供水压环境;
压力室的出水口、第2阀门、集气管、第3阀门和集液杯依次连通,集液杯置于天平上,天平和数据采集***连接,测量试样出水的变化;
温度传感器的探头设置于恒温水浴箱内的顶部、中间、底部,温度传感器和数据采集***接,测量试样周围环境的温度;
在恒温水浴箱内设置有导热铜管,在恒温水浴箱的左右侧壁分别设置有制冷液进口、水循环进口、制冷液出口和水循环出口;
水循环进口、第5阀门V5循环泵、第6阀门和水循环出口依次闭环连通,给试样提供恒温环境;
制冷***的出口、第4阀门、制冷液进口、导热铜管、制冷液出口、第7阀门和制冷***的入口依次闭环连通,给试样提供制冷环境。
工作原理:
本装置利用水浴恒温***进行控温,在水浴恒温***内对一定浓度四氢呋喃溶液饱和的试样进行降温诱导,快速制得不同水合物含量且分布均匀的含THF水合物试样,将含THF水合物试样置于压力室内的陶土板上后,将压力室组装完毕置于恒温水浴箱内,使用高压氮气瓶给压力室施加各级气压,减压阀可将氮气瓶中高压气体变为低压气体向压力室输送,压力调节泵可增压或卸压,用于调节压力室中气压,储水瓶用于对整个***进行饱和处理,并使水充满整个试验管路,集气管用于在试验调试阶段收集管路中的气体以确保集液杯中收集的液体确为试样排出,集液杯用于收集试样排出的水分,水分质量由连接了数据采集***的天平进行自动读数和记录,根据出水量状态可快速判断试样平衡和含水量,得出不同水合物饱和度条件下的土水特征关系曲线(SWCC)。
本发明具有以下优点和积极效果:
1、能简单快速制得均匀稳定的含水合物土试样;
2、能简便快速准确获得SWCC曲线;
3、吸力范围较广,能减少传统轴平移法测试的人工误差。
附图说明
图1是本装置的结构示意图;
图2是压力室的结构示意图;
图3是恒温水浴箱的结构示意图。
其中:
1—高压氮气瓶;
2—减压阀;
3—压力调节泵;
4—压力室,
4-1—进气口,4-2—第1密封胶圈,4-3—固定螺杆,
4-4—有机玻璃,4-5—试样,4-6—陶土板,
4-7—第2密封胶圈,4-8—出水口,4-9—进水口,
4-10—压力室底座,4-11—压力室上盖,4-12—排水沟槽;
5—储水瓶;
6—集气管;
7—集液杯;
8—天平;
9—数据采集***;
10—恒温水浴箱,
10-1—水浴箱上盖,10-2—上盖手柄,10-3—水浴箱体,
10-4—导热铜管,10-5—制冷液进口,10-6—水循环进口,
10-7—制冷液出口,10-8—水循环出口;
11—温度传感器;
12—循环泵;
13—制冷***;
V1、V2、~V7—第1、2~7阀门。
具体实施方式
一、装置
1、总体
如图1、2、3,本装置包括测试部分和水浴恒温部分;
测试部分包括高压氮气瓶1、减压阀2、压力调节泵3、压力室4、储水瓶5、集气管6、集液杯7、天平8、数据采集***9和第1~3阀门V1~V3;
水浴恒温部分包括恒温水浴箱10、温度传感器11、循环泵12、制冷***13和第4~7阀门V4~V7;
1)测试部分
高压氮气瓶1、减压阀2和压力调节泵3依次通过管路连接至压力室上盖4-11的进气口4-1,为了更好地观察试样4-5的情况,使用有机玻璃罩4-4作为压力室4的外壁,通过三个固定螺杆4-3将压力室上盖4-11、有机玻璃罩4-4与压力室底座4-10连接,有机玻璃罩4-4上缘与压力室上盖4-11通过第1密封胶圈4-2密封,与压力室底座4-10通过第2密封胶圈4-7密封,同时第2密封胶圈4-7还密封固定陶土板4-6,试样4-5置于陶土板4-6之上,陶土板4-6下方设有排水沟槽4-12、出水口4-8和进水口4-9,进水口4-9通过管路和第1阀门V1连接至储水瓶5,出水口4-8通过管路和第2阀门V2连接至集气管6,集气管6通过管路和第3阀门V3连接至集液杯7中,集液杯7置于天平8上,天平8连接至数据采集***9,数据采集***9通过自动读取天平8读数记录试样出水量,并自动绘制出水量与时间关系曲线。
2)水浴恒温部分
THF水合物形成需要低温环境,因此将测试部分中放置含THF水合物试样4-5的压力室4置于恒温水浴箱10中进行试验,制冷液由乙二醇与蒸馏水按1:2配置而成;恒温水浴箱10由箱体10-3和上盖10-1两部分组成,上盖10-1为两个小长方形带有连接开孔的盖子合并而成,便于压力室4的管路连接,箱体10-3内设有导热铜管10-4进行制冷液循环,由制冷***13对制冷液进行降温,制冷液由制冷***13途经管路和第4阀门V4从制冷液进口10-5进入导热铜管10-4中,并由制冷液出口10-7途经管路和第7阀门V7回到制冷***13;为保证箱体10-3内水浴温度均匀,水浴箱10外设置循环泵12进行水循环,箱体内水由水循环出口10-8途经管路、第6阀门V6、循环泵12和第5阀门V5进入水循环进口10-6;为了检测水浴箱10温度是否达到目标温度且温度均匀,温度传感器11中的3个温度探头分别设置在在水浴箱10的顶部、中间、底部,并将数据自动记录在数据采集***9上。
其位置和连接关系是:
在恒温水浴箱10中设置有压力室4,在压力室4中设置有上下连接的试样4-5和陶土板4-6,给试样4-5提供测试的地方;
高压氮气瓶1、减压阀2和压力调节泵3依次通过管路连接至压力室上盖4-11的进气口4-1,给试样4-5提供气压环境;
储水瓶5、第1阀门V1和压力室4的进水口4-9依次连通,给试样4-5提供水压环境;
压力室4的出水口4-8、第2阀门V2、集气管6、第3阀门V3和集液杯7依次连通,集液杯7置于天平8上,天平8和数据采集***9连接,测量试样4-5出水的变化;
温度传感器11的探头分别设置于恒温水浴箱10内的顶部、中间、底部,温度传感器11和数据采集***9连接,测量试样4-5周围环境的温度;
在恒温水浴箱10内设置有导热铜管10-4,在恒温水浴箱10的左右侧壁分别设置有制冷液进口10-5、水循环进口10-6、制冷液出口10-7和水循环出口10-8;
水循环进口10-6、第5阀门V5、循环泵12、第6阀门V6和水循环出口10-8依次闭环连通,给试样4-5提供恒温环境;
制冷***13的出口、第4阀门V4、制冷液进口10-5、导热铜管10-4、制冷液出口10-7、第7阀门V4和制冷***13的入口依次闭环连通,给试样4-5提供制冷环境。
2、功能部件
1)高压氮气瓶1
是一种普通氮气储气瓶,由广东华南特种气体研究所有限公司提供。
2)减压阀2
选用上海维跃实业有限公司产品,型号:YQY-12,输入压力15Mpa,调节范围0.1-1.25MPa。
3)压力调节泵3
选用Fairchild Industrial Products Company产品,型号:M30BP,调节范围:0-15kPa,15-700kPa,最大压力:1000kpa,精度:0.15psi。
4)压力室4
如图2,压力室4包括进气口4-1、第1密封胶圈4-2、固定螺杆4-3、有机玻璃罩4-4、试样4-5、陶土板4-6、第2密封胶圈4-7、出水口4-8、进水口4-9、压力室底座4-10、上盖4-11号排水沟槽4-12;
其位置和连接关系是:
从下到上,底座4-10、有机玻璃罩4-4和上盖4-11通过3个均布的固定螺杆4-3连接成一个密封容器,接口处由O型第1密封胶圈4-2和第2密封胶圈4-7进行密封处理;
在上盖4-11上设置有进气口4-1;
陶土板4-6直径由第2密封胶圈4-7嵌在底座4-10顶部,在陶土板4-6的上方设置有试样4-5,在陶土板4-6的下方设置有排水沟槽4-12、出水口4-8和进水口4-9。
5)储水瓶5
是一种普通储水瓶,容量2L。
6)集气管6
是一种普通带刻度集气管,容量15ml,精度0.5ml。
7)集液杯7
是一种普通烧杯,容量200ml,做密封处理,杯口预留一小孔连接管路。
8)天平8
采用Ohaus品牌电子秤,型号:Scout pro SP202,称量:200g,精度:0.01g。
9)数据采集***9
选用Agilent数据采集仪及数据采集软件,型号:34972A,通过采集器提供的通道连接天平8和温度传感器11进行采集数据并且记录、处理。
10)恒温水浴箱10
如图3,恒温水浴箱10包括水浴箱上盖10-1、上盖手柄10-2、水浴箱体10-3,导热铜管10-4、制冷液进口10-5、水循环进口10-6、制冷液出口10-7、水循环出口10-8;
其位置和连接关系是:
水浴箱上盖10-1和水浴箱体10-3上下连接成一个整体;
在水浴箱上盖10-1上设置有上盖手柄10-2;
在水浴箱体10-3内的上、下部分别设置有导热铜管10-4;
在水浴箱体10-3内壁的上部分别设置有制冷液进口10-5、水循环进口10-6;
在水浴箱体10-3内壁的下部分别设置有制冷液出口10-7和水循环出口10-8。
(1)水浴箱上盖10-1
为两个小长方形带有连接开孔的盖子合并而成,尺寸为40cm×40cm,厚3cm,内部填充保温隔热材料;开孔大小直径d=4cm。
(2)上盖手柄10-2
普通件。
(3)水浴箱体10-3
方形容器,尺寸为40cm×40cm×50cm,厚3cm,内部填充保温隔热材料。
设置四个钻孔:制冷液进口10-5、水循环进口10-6、制冷液出口10-7、水循环出口10-8,直径d=1cm,钻孔壁做密封处理。
(4)导热铜管10-4
普通件,1/2管,外径12.7mm,紧贴箱体10-3内部螺旋式盘叠。
11)循环泵11
选用江苏盛蓝仪器制造有限公司产品,型号:BT-200B,双通道输出,输出流量:2×(1~6800)ml/h,输出压力:≥2.5kg/cm2。
12)温度传感器12
共3个,选用北京赛亿凌科技有限公司产品,产品名称:pt100,型号:1632-100,工作温度:-40~450℃,误差:±(0.15+0.002∣t∣)。
13)制冷***13
选用宁波天恒仪器厂低温恒温槽产品,型号:THD-2030,温度范围:
-20℃~100℃,控制精度:0.01℃,内置循环泵,泵流量13L/min。
14)第1~7阀门V1~V7
采用普通高压阀门,两端管径Φ6mm,采用不锈钢制成,耐压50MPa。
二、含四氢呋喃水合物土持水性参数测试方法(简称方法)
本方法包括以下步骤:
①制样
根据目标水合物饱和度,配置不同浓度的四氢呋喃水溶液,对试样4-5抽真空后进行饱和24h,打开第4~7阀门V4~V7、制冷***13和循环泵12,将饱和后的试样4-5装入密封袋置于水浴箱10中降温至-8℃进行诱导,3d后将水浴箱10升温至1℃保持14d,使THF完全转化为THF水合物;
四氢呋喃水溶液配置方法为:
mH2O——四氢呋喃水溶液中水的质量;
mTHF——四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的质量;
SH——水合物饱和度;
②装样
考虑到压力室4在传热过程中的额外热量损耗,水浴温度应有一定的过冷度,降低恒温水浴箱10的温度至-1℃;用第2密封胶圈4-7将饱和后的陶土板4-6密封在压力室底座4-10,打开第1阀门V1,储水瓶5中的水通过进水口4-9对排水沟槽4-12及管路进行饱和处理;接着为使集液杯7中收集的液体确为试样4-5排出,打开第2阀门V2和第3阀门V3,使水通过管路并充满集气管6,排出集气管6中气体,关闭第1阀门V1;同时还应对集液杯7进行密封处理防止水分损失;接着将预制好的饱和含THF水合物试样4-5进行称重,随后置于陶土板4-6上,将第1密封胶圈4-2置入压力室上盖4-11槽口后密封压力室4并安装固定螺杆4-3;将压力室4整体置入恒温水浴箱10中,将所有管路连接好后合上水浴箱上盖4-11;
③检漏及加压
对放有集液杯7的天平8去皮,打开数据采集***9,打开高压氮气瓶1的气阀,控制减压阀2和压力调节泵3向压力室4中通入指定气压,在数据采集***9填写施加气压数值,并设置数据采集时间间隔;若施加第一级压力2h后压力显示不变则可认为压力室密封性良好,试验可继续进行;
④测试
施加压力后,试样4-5排出的水分经管路进入集液杯7中,数据采集***9实时读取天平8读数以判断基质吸力是否达到平衡;待天平8读数稳定后,便可施加下一级压力;
⑤计算
根据试验前测得的饱和含THF水合物试样4-5质量及出水量换算出各级吸力平衡后的含水率,再根据每一级的吸力值和含水率建立THF水合物沉积物的土水特征关系曲线(SWCC)。
Claims (4)
1.一种含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置,其特征在于:
包括测试部分和水浴恒温部分;
测试部分包括高压氮气瓶(1)、减压阀(2)、压力调节泵(3)、压力室(4)、储水瓶(5)、集气管(6)、集液杯(7)、天平(8)、数据采集***(9)和第1~3阀门(V1~V3);
水浴恒温部分包括恒温水浴箱(10)、温度传感器(11)、循环泵(12)、制冷***(13)和第4~7阀门(V4~V7);
其位置和连接关系是:
在恒温水浴箱(10)中设置有压力室(4),在压力室(4)中设置有上下连接的试样(4-5)和陶土板(4-6),给试样(4-5)提供测试的地方;
高压氮气瓶(1)、减压阀(2)和压力调节泵(3)依次通过管路连接至压力室上盖(4-11)的进气口(4-1),给试样4-5提供气压环境;
储水瓶(5)、第1阀门(V1)和压力室(4)的进水口(4-9)依次连通,给试样(4-5)提供水压环境;
压力室(4)的出水口(4-8)、第2阀门(V2)、集气管(6)、第3阀门(V3)和集液杯(7)依次连通,集液杯(7)置于天平(8)上,天平(8)和数据采集***(9)连接,测量试样(4-5)出水的变化;
温度传感器(11)的探头分别设置于恒温水浴箱(10)内的顶部、中间、底部,温度传感器(11)和数据采集***(9)连接,测量试样(4-5)周围环境的温度;
在恒温水浴箱(10)内设置有导热铜管(10-4),在恒温水浴箱(10)的左右侧壁分别设置有制冷液进口(10-5)、水循环进口(10-6)、制冷液出口(10-7)和水循环出口(10-8);
水循环进口(10-6)、第5阀门(V5)、循环泵(12)、第6阀门(V6)和水循环出口(10-8)依次闭环连通,给试样(4-5)提供恒温环境;
制冷***(13)的出口、第4阀门(V4)、制冷液进口(10-5)、导热铜管(10-4)、制冷液出口(10-7)、第7阀门(V4)和制冷***(13)的入口依次闭环连通,给试样(4-5)提供制冷环境。
2.按权利要求1所述的含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置,其特征在于:
所述的压力室(4)包括进气口(4-1)、第1密封胶圈(4-2)、固定螺杆(4-3)、有机玻璃罩(4-4)、试样(4-5)、陶土板(4-6)、第2密封胶圈(4-7)、出水口(4-8)、进水口(4-9)、压力室底座(4-10)、上盖(4-11)、排水沟槽(4-12);
其位置和连接关系是:
从下到上,底座(4-10)、有机玻璃罩(4-4)和上盖(4-11)通过3个均布的固定螺杆(4-3)连接成一个密封容器,接口处由O型的第1密封胶圈(4-2)和第2密封胶圈(4-7)进行密封处理;
在上盖(4-11)上设置有进气口(4-1);
陶土板(4-6)直径由第2密封胶圈(4-7)嵌在底座(4-10)顶部,在陶土板(4-6)的上方设置有试样(4-5),在陶土板(4-6)的下方设置有排水沟槽(4-12)、出水口(4-8)和进水口(4-9)。
3.按权利要求1所述的含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置,其特征在于:
所述的恒温水浴箱(10)包括水浴箱上盖(10-1)、上盖手柄(10-2)、水浴箱体(10-3),导热铜管(10-4)、制冷液进口(10-5)、水循环进口(10-6)、制冷液出口(10-7)和水循环出口(10-8);
其位置和连接关系是:
水浴箱上盖(10-1)和水浴箱体(10-3)上下连接成一个整体;
在水浴箱上盖(10-1)上设置有上盖手柄(10-2);
在水浴箱体(10-3)内的上、下部分别设置有导热铜管(10-4);
在水浴箱体(10-3)内壁的上部分别设置有制冷液进口(10-5)、水循环进口(10-6);
在水浴箱体(10-3)内壁的下部分别设置有制冷液出口(10-7)和水循环出口(10-8);
水浴箱上盖(10-1)为两个小长方形带有连接开孔的盖子合并而成,尺寸为40cm×40cm,厚3cm,内部填充保温隔热材料;开孔大小直径d=4cm;
水浴箱体(10-3)为方形容器,尺寸为40cm×40cm×50cm,厚3cm,内部填充保温隔热材料。
4.基于权利要求1-3所述测试装置的测试方法,其特征在于:
本方法包括以下步骤:
①制样
根据目标水合物饱和度,配置不同浓度的四氢呋喃水溶液,对试样(4-5)抽真空后进行饱和24h,打开第4~7阀门(V4~V7)、制冷***(13)和循环泵(12),将饱和后的试样(4-5)装入密封袋置于水浴箱(10)中降温至-8℃进行诱导,3d后将水浴箱(10)升温至1℃保持14d,使THF完全转化为THF水合物;
四氢呋喃水溶液配置方法为:
mH2O——四氢呋喃水溶液中水的质量;
mTHF——四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的质量;
SH——水合物饱和度;
②装样
考虑到压力室(4)在传热过程中的额外热量损耗,水浴温度应有一定的过冷度,降低恒温水浴箱(10)的温度至-1℃;用第2密封胶圈(4-7)将饱和后的陶土板(4-6)密封在压力室底座(4-10),打开第1阀门(V1),储水瓶(5)中的水通过进水口(4-9)对排水沟槽(4-12)及管路进行饱和处理;接着为使集液杯(7)中收集的液体确为试样(4-5)排出,打开第2阀门(V2)和第3阀门(V3),使水通过管路并充满集气管(6),排出集气管(6)中气体,关闭第1阀门(V1);同时还应对集液杯(7)进行密封处理防止水分损失;接着将预制好的饱和含THF水合物试样(4-5)进行称重,随后置于陶土板(4-6)上,将第1密封胶圈(4-2)置入压力室上盖(4-11)槽口后密封压力室(4)并安装固定螺杆(4-3);将压力室(4)整体置入恒温水浴箱(10)中,将所有管路连接好后合上水浴箱上盖(4-11);
③检漏及加压
对放有集液杯(7)的天平(8)去皮,打开数据采集***()9,打开高压氮气瓶(1)的气阀,控制减压阀(2)和压力调节泵(3)向压力室(4)中通入指定气压,在数据采集***(9)填写施加气压数值,并设置数据采集时间间隔;若施加第一级压力2h后压力显示不变则可认为压力室密封性良好,试验可继续进行;
④测试
施加压力后,试样(4-5)排出的水分经管路进入集液杯(7)中,数据采集***(9)实时读取天平(8)读数以判断基质吸力是否达到平衡;待天平(8)读数稳定后,便可施加下一级压力;
⑤计算
根据试验前测得的饱和含THF水合物试样(4-5)质量及出水量换算出各级吸力平衡后的含水率,再根据每一级的吸力值和含水率建立THF水合物沉积物的土水特征关系曲线。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111965017A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-20 | 中国地质大学(武汉) | 一种测量水合物沉积物抗拉强度的方法 |
CN114965142A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-08-30 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 用于水合物沉积物土水特征曲线测试的装置 |
CN115165652A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-11 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 一种淤泥污泥土基质吸力的测试装置及其实施方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100139378A1 (en) * | 2008-12-05 | 2010-06-10 | Schlumberger Technology Corporation | Method for determination of pore water content in equilibrium with gas hydrate in dispersed media |
CN101865811A (zh) * | 2009-03-25 | 2010-10-20 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种三向应力加载土体渗透参数的量测方法 |
CN201628668U (zh) * | 2010-03-26 | 2010-11-10 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种用于量测非饱和土水分特征的试验装置 |
CN105467098A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-04-06 | 天津城建大学 | 对基于轴平移技术测试的非饱和土土水特征曲线的修正方法 |
CN207528595U (zh) * | 2017-12-14 | 2018-06-22 | 中铁二院工程集团有限责任公司 | 一种粗颗粒冻土容、持水性试验设备 |
CN209784105U (zh) * | 2019-03-12 | 2019-12-13 | 桂林理工大学 | 一种含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置 |
-
2019
- 2019-03-12 CN CN201910184328.6A patent/CN109991114A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100139378A1 (en) * | 2008-12-05 | 2010-06-10 | Schlumberger Technology Corporation | Method for determination of pore water content in equilibrium with gas hydrate in dispersed media |
CN101865811A (zh) * | 2009-03-25 | 2010-10-20 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种三向应力加载土体渗透参数的量测方法 |
CN201628668U (zh) * | 2010-03-26 | 2010-11-10 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种用于量测非饱和土水分特征的试验装置 |
CN105467098A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-04-06 | 天津城建大学 | 对基于轴平移技术测试的非饱和土土水特征曲线的修正方法 |
CN207528595U (zh) * | 2017-12-14 | 2018-06-22 | 中铁二院工程集团有限责任公司 | 一种粗颗粒冻土容、持水性试验设备 |
CN209784105U (zh) * | 2019-03-12 | 2019-12-13 | 桂林理工大学 | 一种含四氢呋喃水合物土持水性参数测试装置 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111965017A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-20 | 中国地质大学(武汉) | 一种测量水合物沉积物抗拉强度的方法 |
CN115165652A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-11 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 一种淤泥污泥土基质吸力的测试装置及其实施方法 |
CN114965142A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-08-30 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 用于水合物沉积物土水特征曲线测试的装置 |
CN114965142B (zh) * | 2022-08-02 | 2022-09-30 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 用于水合物沉积物土水特征曲线测试的装置 |
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