CN109988244B - 一种羧甲基纤维素钠及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种羧甲基纤维素钠及其制备方法和应用。该方法包括如下步骤：(1)将纤维素、氢氧化钠水溶液和乙醇水溶液A第一次混合，至少10min后，再与乙醇水溶液B第二次混合，得中间物料，所述乙醇水溶液A的浓度为84～90％，所述乙醇水溶液B的浓度为93～95％，所述百分比是指体积百分比；(2)将步骤(1)所述中间物料醚化，即得。本发明所制得的羧甲基纤维素钠用于制备牙膏膏体时，牙膏膏体稳定性好，光洁度高；在与现有的羧甲基纤维素钠相同用量的条件下，牙膏膏体的稠度更高，大大降低了牙膏厂家的生产成本，节约生产原材料。

Description

一种羧甲基纤维素钠及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种羧甲基纤维素钠及其制备方法和应用。

背景技术

羧甲基纤维素钠(英文名称carboxymethyl cellulose,简称CMC)，由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936年-1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。目前，羧甲基纤维素钠广泛用于石油钻井、建筑、涂料、食品、医药和日用化学品等领域。

牙膏是口腔卫生保健的日用品，是人类文明生活必须品，因此，牙膏作为商品的位置越来越重要。羧甲基纤维素钠在牙膏的添加量并不大，但是有很大的用处，其既是润湿赋形剂又是胶粘剂，即它既起保护膏基水分，能保持膏基的流变性和触变性，便于机械加工，能保持膏基的流动性以便于使用，它还有保持膏基稳定性的效应，同时使固相粉末与液体均质乳化，使其成为稳定的悬浮液。

目前羧甲基纤维素钠一般经碱化、醚化后制备而成，通常将纤维素、氢氧化钠水溶液和乙醇水溶液一步混合碱化后再进行醚化。现有的制备方法所制得的羧甲基纤维素钠在用于制备牙膏膏体时，需要较大的用量才能达到牙膏的稠度要求，且牙膏光洁度不好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有的羧甲基纤维素钠在用于制备牙膏膏体时，需要较大的用量才能达到牙膏的稠度要求，且牙膏光洁度不好的缺陷，提供了一种羧甲基纤维素钠及其制备方法和应用。本发明的羧甲基纤维素钠在制备牙膏膏体时用量小、稳定性好、光洁度好，且本发明所提供的方法工艺简单、绿色环保。

本发明提供了一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其包括如下步骤：

(1)将纤维素、氢氧化钠水溶液和乙醇水溶液A第一次混合，至少10min后，再与乙醇水溶液B第二次混合，得中间物料，所述乙醇水溶液A的浓度为84～90％，所述乙醇水溶液B的浓度为93～95％，所述百分比是指体积百分比；

(2)将步骤(1)所述中间物料醚化，即得。

本发明中，用词“第一次”、“第二次”均无特殊含义，仅表示混合的先后顺序。

步骤(1)中，所述纤维素可为本领域常规的纤维素，优选为精制棉纤维素。

本发明中，所述聚合度是指平均聚合度。

步骤(1)中，所述纤维素的聚合度可为本领域常规，优选为1500～2400，例如1500、1800、2000、2200或2400。

步骤(1)中，所述氢氧化钠水溶液的用量可为本领域常规的用量，优选所述氢氧化钠水溶液与所述纤维素的重量比为1.35:1～1.51:1，例如1.35:1、1.40:1、1.49:1或1.51:1。

步骤(1)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度可为本领域中纤维素碱化时常规的浓度，优选为45～50％，例如45％、48％或50％，所述百分比是指质量百分比。

步骤(1)中，所述乙醇水溶液A的用量可为本领域常规的用量，优选所述乙醇水溶液A与所述纤维素的重量比为2.0:1～3.5:1，例如2.0:1、2.5:1、2.8:1或3.5:1。

步骤(1)中，所述乙醇水溶液A的浓度优选为85～90％，例如85％、88％或90％，所述百分比是指体积百分比。

步骤(1)中，所述“第一次混合”和/或所述“第二次混合”的方式可为本领域常规的混合方式，优选为在捏合机中混合。

步骤(1)中，优选地，将所述氢氧化钠水溶液和所述乙醇水溶液A混合后再与所述纤维素混合。所述纤维素的加料时长可为10min。

步骤(1)中，所述第一次混合的温度可为本领域中纤维素碱化时常规的温度，优选为20～40℃，例如20℃、25℃或35℃。

本发明中，当所述第一次混合的时间小于10min时，由于所述纤维素碱化不充分，再加入更高浓度乙醇溶液B时，其与现有技术中“一步混合碱化”无差异。

步骤(1)中，所述第一次混合的时间优选为15～35min，例如15min、25min或35min。

步骤(1)中，所述乙醇水溶液B的用量可为本领域常规，优选所述乙醇水溶液B与所述纤维素的重量比为0.5:1～2.0:1，例如0.5:1、1.5:1、1.6:1或2.0:1。

步骤(1)中，所述乙醇水溶液B的浓度优选为94～95％，例如94％或95％，所述百分比是指体积百分比。

步骤(1)中，所述第二次混合的温度可为本领域中纤维素碱化时常规的温度，优选为20～40℃，例如25℃、35℃或40℃。

步骤(1)中，所述第二次混合的时间可为本领域中纤维素碱化时常规的时间，优选为10～35min，例如10min、25min或35min。

步骤(2)中，所述醚化的方法可为本领域常规的醚化方法，一般将步骤(1)所述中间物料与醚化剂混合即可。

其中，所述醚化剂可为本领域常规的醚化剂，优选为氯乙酸乙醇溶液。所述氯乙酸乙醇溶液中氯乙酸的浓度可为本领域常规的浓度，优选为60～75％，例如60％、64％、65％或75％，所述百分比是指质量百分比。所述氯乙酸乙醇溶液中乙醇溶液的浓度可为本领域常规的浓度，优选为90～95％，例如90％、93％、94％或95％，所述百分比是指体积百分比。

其中，所述醚化剂的用量可为本领域中纤维素醚化时常规用量，优选所述醚化剂与步骤(1)所述纤维素的重量比为1.10:1～1.40:1，例如1.10:1、1.20:1、1.23:1或1.40:1。

其中，所述醚化剂的加入方式可为本领域常规的加入方式，优选为喷淋滴加。所述喷淋滴加的时间可根据本领域常识进行，例如30min。

其中，所述醚化的方法中，所述混合的方式可为本领域常规的混合方式，优选为搅拌混合，更优选为在捏合机中搅拌混合。所述搅拌的时间可按本领域常识进行，例如15min。

其中，所述醚化的方法中，所述混合的温度可为本领域中纤维素醚化时常规的温度，优选为60～80℃，例如60℃、76℃、78℃或80℃。本领域技术人员均知，醚化过程中应缓慢升温，所述升温的时间可为15min。

其中，所述醚化的方法中，所述混合的时间可为本领域中纤维素醚化时常规的时间，优选为40～90min，例如40min、50min、60min或90min。

步骤(2)中，优选地，所述中间物料醚化后还进行洗涤和/或离心处理。更优选地，所述中间物料醚化后冷却至45℃，再进行洗涤和/或离心步骤。

其中，所述洗涤的溶剂可为本领域常规的洗涤溶剂，优选为60～80％的乙醇水溶液，例如60％、70％或80％的乙醇水溶液，所述百分比是指体积百分比。

其中，所述离心的方法可为本领域常规的离心方法，例如卧式沉降法离心。

步骤(2)中，所述中间物料醚化后还可按本领域常规操作调节pH至6.5～7.0。

其中，所述调节pH的试剂可为本领域常规的试剂，例如盐酸水溶液。所述盐酸水溶液的浓度可为28～33％，例如28％、30％、31％或33％的盐酸水溶液，所述百分比是指质量百分比。

本发明还提供了一种由上述制备方法制得的羧甲基纤维素钠。

本发明还提供了一种上述的羧甲基纤维素钠在制备牙膏膏体中的应用。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

1.本发明的羧甲基纤维素钠，在制备牙膏膏体时，牙膏膏体稳定性好，光洁度高；在与现有的羧甲基纤维素钠相同用量的条件下，牙膏膏体的稠度更高，大大降低了牙膏厂家的生产成本，节约生产原材料。

2.本发明的羧甲基纤维素钠的生产过程中没有添加任何设备即可获得性能优越的羧甲基纤维素钠产品，生产工艺简单，生产成本低。

3.本发明制备过程中的乙醇均可回收利用，实现了绿色生产，且降低了成本，有利于工业化生产。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

下述实施例中：

所使用的精制棉纤维素的平均聚合度≥1500，所有原料均为市售。

实施例1

在搅拌条件下，将1000g的聚合度为1800的精制棉纤维素与1.51倍质量(以纤维素的量为基础，以下相同)的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液质量浓度45％)和2.0倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度85％)的混合液加入捏合机中，投料时间10min，进行碱化反应，碱化温度为25℃，碱化时间为15min，然后将2.0倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度95％)加入捏合机中，进行碱化反应，碱化温度为35℃，碱化时间为25min，碱化结束后将1.23倍质量的氯乙酸乙醇水溶液(氯乙酸质量浓度为65％，乙醇水溶液的体积浓度为95％)均匀地喷淋至捏合机内，控制加料时间30min，加完后搅拌15min，缓慢升温至80℃进行醚化反应，升温时间为15min，醚化反应时间为60min；醚化结束后冷却至45℃，将物料加入到体积浓度为70％的乙醇水溶液中，用质量浓度30％的盐酸调节pH至6.5～7.0，经过三次次洗涤，三次离心，然后烘干粉碎，即为本发明的羧甲基纤维素钠。

实施例2

在搅拌条件下，将1000g的聚合度为2000的精制棉纤维素与1.40质量(以纤维素的量为基础，以下相同)的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液质量浓度50％)和3.5倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度90％)的混合液加入捏合机中，投料时间10min，进行碱化反应，碱化温度为20℃，碱化时间为10min，然后将0.5倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度93％)加入捏合机中，进行碱化反应，碱化温度为35℃，碱化时间为35min，碱化结束后将1.40倍质量的氯乙酸的乙醇水溶液(氯乙酸质量浓度60％，乙醇水溶液的体积浓度为93％)均匀地喷淋至捏合机内，控制加料时间30min，加完后搅拌15min，缓慢升温至76℃进行醚化反应，升温时间为15min，醚化反应时间为40min；醚化结束后冷却至45℃，将物料加入到体积浓度为80％的乙醇水溶液中，用质量浓度28％的盐酸调节pH至6.5～7.0，经过三次次洗涤，三次离心，然后烘干粉碎，即为本发明的羧甲基纤维素钠。

实施例3

在搅拌条件下，将1000g的聚合度为2200的精制棉纤维素与1.49质量(以纤维素的量为基础，以下相同)的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液质量浓度48％)和2.5倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度84％)的混合液加入捏合机中，投料时间10min，进行碱化反应，碱化温度为35℃，碱化时间为35min，然后将1.5倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度94％)加入捏合机中，进行碱化反应，碱化温度为40℃，碱化时间为10min，碱化结束后将1.10倍质量的氯乙酸的乙醇水溶液(氯乙酸质量浓度为75％，乙醇水溶液的体积浓度为94％)均匀地喷淋至捏合机内，控制加料时间30min，加完后搅拌15min，缓慢升温至60℃进行醚化反应，升温时间为15min，醚化反应时间为90min；醚化结束后冷却至45℃，将物料加入到体积浓度为70％的乙醇水溶液中，用质量浓度31％的盐酸调节pH至6.5～7.0，经过三次次洗涤，三次离心，然后烘干粉碎，即为本发明的羧甲基纤维素钠。

实施例4

在搅拌条件下，将1000g的聚合度为1500的精制棉纤维素与1.35质量(以纤维素的量为基础，以下相同)的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液质量浓度50％)和2.8倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度88％)的混合液加入捏合机中，投料时间10min，进行碱化反应，碱化温度为20℃，碱化时间为25min，然后将1.6倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度95％)加入捏合机中，进行碱化反应，碱化温度为25℃，碱化时间为25min，碱化结束后将1.2倍质量的氯乙酸的乙醇水溶液(氯乙酸质量浓度为64％，乙醇水溶液的体积浓度为90％)均匀地喷淋至捏合机内，控制加料时间30min，加完后搅拌15min，缓慢升温至78℃进行醚化反应，升温时间为15min，醚化反应时间为50min；醚化结束后冷却至45℃，将物料加入到体积浓度为60％的乙醇水溶液中，用质量浓度33％的盐酸调节pH至6.5～7.0，经过三次次洗涤，三次离心，然后烘干粉碎，即为本发明的羧甲基纤维素钠。

实施例5

将实施例4中的纤维素原料改为聚合度为2400的棉纤维素，其余操作与实施例3中步骤(1)相同。

对比例1

在搅拌条件下，将1000g的聚合度为1800的精制棉纤维素与1.51倍质量(以纤维素的量为基础，以下相同)的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液质量浓度45％)和4.0倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度92％)的混合液加入捏合机中，投料时间10min，进行碱化反应，碱化温度为25℃，碱化时间为40min，碱化结束后将1.23倍质量的氯乙酸的乙醇水溶液(氯乙酸质量浓度为65％，乙醇水溶液的体积浓度为92％)均匀地喷淋至捏合机内，其余操作步骤和实施例1相同。

对比例2

在搅拌条件下，将1000g的聚合度为2000的精制棉纤维素与1.40质量(以纤维素的量为基础，以下相同)的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液质量浓度50％)和4.0倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度94％)的混合液加入捏合机中，投料时间10min，进行碱化反应，碱化温度为20℃，碱化时间为45min，碱化结束后将1.40倍质量的氯乙酸的乙醇溶液(氯乙酸质量浓度为60％，乙醇水溶液的体积浓度为94％)均匀地喷淋至捏合机内，其余操作步骤和实施例2相同。

对比例3

在搅拌条件下，将1000g的聚合度为2200的精制棉纤维素与1.49质量(以纤维素的量为基础，以下相同)的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液质量浓度48％)和2.5倍质量的乙醇水溶液(乙醇水溶液体积浓度87％)的混合液加入捏合机中，投料时间10min，进行碱化反应，碱化温度为35℃，碱化时间为45min，碱化结束后将1.10倍质量的氯乙酸的乙醇溶液(氯乙酸质量浓度为75％，乙醇水溶液的体积浓度为90％均匀地喷淋至捏合机内，其余操作步骤和实施例3相同。

效果实施例1

1.测定实施例1～5和对比例1～3所得产品的粘度，粘度采用DNJ-79型旋转粘度计测定，测试温度为20℃，测试前先将羧甲基纤维素钠配置成质量分数为2％的水溶液，测试结果见表1。

2.测定实施例1～5和对比例1～3所得产品的取代度、pH值，取代度、pH值根据国家标准GB1904-2005进行分析，测试结果见表1。

3.将实施例1～5和对比例1～3所得产品分别制备牙膏膏体，分别检测牙膏膏体的稠度。

牙膏的制备方法如下：

(1)试剂水配制：称量糖精钠1.0g，十水焦磷酸钠于0.8g于烧杯中，加入去离子水198.3g，搅拌溶解，待糖精钠、十水焦磷酸钠全部溶解，备用；

(2)保湿剂制备：称量PEG-400 13g、山梨醇80g于钢杯中；

(3)液料制备：将配置好的试剂水加入到保湿剂中，搅拌均匀，备用；

(4)粉料的制备：准确称取云石粉286g、十二醇硫酸钠8.4g、磷酸氢钙4.2g、羧甲基纤维素钠8.4g，搅拌均匀，备用；

(5)制膏：把粉料快速加入到水剂中，并同时搅拌，开始转速可设置1000转左右，待粉料与水剂混合好后，转速可调制1500转，并搅拌12分钟。调香：在搅拌好的膏体中加入香精7.2g，继续搅拌10分钟，转速可在1500到2000转之间；

(6)抽真空：对制好的膏体抽真空，直到膏体自然落下后，再抽5分钟左右的时间；

(7)灌装膏体：把牙膏灌入牙膏管中，封尾。

检测牙膏稠度：

稠度测量架：在长方形的金属架上装置13根直径为1.5mm的不锈钢丝，第一根钢丝装在金属架的尽头，第二根和第一根的中心距离为3mm，第三根和第二根的距离为6mm，每增加一根不锈钢丝，距离增加3mm，直至36mm为止，每根不锈钢丝的距离数，即为稠度的读数，第一根为0，第二根为3，第三根为6，第四根为9，依次类推；

取实施例1～5和对比例1～3的羧甲基纤维素钠制备所得的牙膏，分别在0、1、2、6、15天于常温下将膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，每支牙膏连续挤3条。挤完后静置lmin，观察膏体断落情况；以3条中有2条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离(毫米)为单支测定结果。

4.将实施例1～5和对比例1～3所得产品分别制备牙膏膏体，分别检测牙膏膏体的光洁度。

牙膏膏体的光洁度检测方法如下：

制作好的牙膏在干净光滑的白纸上挤出大约1平方厘米的牙膏膏体，然后将纸折叠进行按压，再展开，观察膏体凸起颗粒数。

测试结果见表1。

表1

表1中，实施例2中的“12-1”、实施例3中的“27-1”、实施例4中的“27-1”和对比例2中的“12-1”，表示的是在稠度测量过程中，3条牙膏膏体有一条断落。

上述检测结果表明：

(1)本发明的制备所得的羧甲基纤维素钠，应用于制备牙膏膏体时，所制得的牙膏稠度在合适的范围内(12～33mm)，且牙膏膏体光滑，符合牙膏使用的要求，而对比例中的羧甲基纤维素钠在相同的用量下，所制得的牙膏稠度仅为本申请的一半，说明本申请所制得的羧甲基纤维素钠在制备牙膏膏体时，用量大大降低，降低了牙膏厂家的生产成本，节约生产原材料；

(2)本发明生产的羧甲基纤维素钠在原有工艺的基础上未增加复杂生产设备，也未增加产品生产成本，工艺简单，有利于工业化生产。

Claims (14)

1.一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

(1)将纤维素、氢氧化钠水溶液和乙醇水溶液A第一次混合，至少10min后，再与乙醇水溶液B第二次混合，得中间物料；

所述氢氧化钠水溶液与所述纤维素的重量比为1.35:1～1.51:1；所述氢氧化钠水溶液的浓度为45～50％，百分比是指质量百分比；

所述乙醇水溶液A与所述纤维素的重量比为2.0:1～3.5:1；所述乙醇水溶液A的浓度为84～90％，百分比是指体积百分比；

所述乙醇水溶液B与所述纤维素的重量比为0.5:1～2.0:1；所述乙醇水溶液B的浓度为93～95％，百分比是指体积百分比；

所述第一次混合的温度为20～40℃；所述第一次混合的时间为15～35min；所述第二次混合的温度为20～40℃；所述第二次混合的时间为10～35min；

(2)将步骤(1)所述中间物料醚化，即得。

2.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维素为精制棉纤维素；

和/或，步骤(1)中，所述纤维素的聚合度为1500～2400；

和/或，步骤(1)中，所述乙醇水溶液A的浓度为85～90％；

和/或，步骤(1)中，所述“第一次混合”和/或所述“第二次混合”的方式为在捏合机中混合；

和/或，步骤(1)中，将所述氢氧化钠水溶液和所述乙醇水溶液A混合后再与所述纤维素混合；

和/或，步骤(1)中，所述乙醇水溶液B的浓度为94～95％。

3.如权利要求2所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维素的聚合度为1500、1800、2000、2200或2400；

和/或，步骤(1)中，所述氢氧化钠水溶液与所述纤维素的重量比为1.35:1、1.40:1、1.49:1或1.51:1；

和/或，步骤(1)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为45％、48％或50％；

和/或，步骤(1)中，所述乙醇水溶液A与所述纤维素的重量比为2.0:1、2.5:1、2.8:1或3.5:1；

和/或，步骤(1)中，所述乙醇水溶液A的浓度为85％、88％或90％；

和/或，步骤(1)中，当将所述氢氧化钠水溶液和所述乙醇水溶液A混合后再与所述纤维素混合时，所述纤维素的加料时长为10min；

和/或，步骤(1)中，所述第一次混合的温度为20℃、25℃或35℃；

和/或，步骤(1)中，所述第一次混合的时间为15min、25min或35min；

和/或，步骤(1)中，所述乙醇水溶液B与所述纤维素的重量比为0.5:1、1.5:1、1.6:1或2.0:1；

和/或，步骤(1)中，所述乙醇水溶液B的浓度为94％或95％；

和/或，步骤(1)中，所述第二次混合的温度为25℃、35℃或40℃；

和/或，步骤(1)中，所述第二次混合的时间为10min、25min或35min。

4.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醚化的方法为将步骤(1)所述中间物料与醚化剂混合即可。

5.如权利要求4所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述醚化剂为氯乙酸乙醇溶液；

和/或，所述醚化剂与步骤(1)所述纤维素的重量比为1.10:1～1.40:1；

和/或，所述醚化剂的加入方式为喷淋滴加；

和/或，所述醚化的方法中，所述混合的方式为搅拌混合；

和/或，所述醚化的方法中，所述混合的温度为60～80℃；

和/或，所述醚化的方法中，所述混合的时间为40～90min。

6.如权利要求5所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述醚化的方法中，所述混合的方式为在捏合机中搅拌混合。

7.如权利要求5所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸乙醇溶液中氯乙酸的浓度为60～75％，百分比是指质量百分比；

和/或，所述氯乙酸乙醇溶液中乙醇溶液的浓度为90～95％，百分比是指体积百分比；

和/或，所述醚化剂与步骤(1)所述纤维素的重量比为1.10:1、1.20:1、1.23:1或1.40:1；

和/或，所述喷淋滴加的时间为30min；

和/或，所述醚化的方法中，所述搅拌的时间为15min；

和/或，所述醚化的方法中，所述混合的温度为60℃、76℃、78℃或80℃；

和/或，所述醚化的方法中，所述混合的时间为40min、50min、60min或90min。

8.如权利要求7所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸乙醇溶液中氯乙酸的浓度为60％、64％、65％或75％；

和/或，所述氯乙酸乙醇溶液中乙醇溶液的浓度为90％、93％、94％或95％。

9.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述中间物料醚化后还进行洗涤和/或离心处理；

和/或，步骤(2)中，所述中间物料醚化后调节pH至6.5～7.0。

10.如权利要求9所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述中间物料醚化后冷却至45℃，再进行洗涤和/或离心步骤。

11.如权利要求9所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，当所述中间物料醚化后还进行洗涤时，所述洗涤的溶剂为60～80％的乙醇水溶液，百分比是指体积百分比；

和/或，当所述中间物料醚化后还进行离心时，所述离心的方法为卧式沉降法离心；

和/或，所述调节pH的试剂为28～33％盐酸水溶液，百分比是指质量百分比。

12.如权利要求11所述的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，当所述中间物料醚化后还进行洗涤时，所述洗涤的溶剂为60％、70％或80％的乙醇水溶液；

和/或，所述调节pH的试剂为28％、30％、31％或33％的盐酸水溶液。

13.一种如权利要求1～12任一项所述的羧甲基纤维素钠的制备方法制得的羧甲基纤维素钠。

14.一种如权利要求13所述的羧甲基纤维素钠在制备牙膏膏体中的应用。