CN109970444A - 一种超高q值微波介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高Q值微波介质材料，合成物表达式为MgTi0.95(InxTay)0.05O3，其中x＝0.33～0.67，y＝0.4～0.6。先将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式进行配料，经球磨、烘干、过筛后于900～1100℃预烧，再造粒、过筛、压制成生坯，生坯于1220℃～1300℃烧结，制得超高Q值微波介质材料。本发明在微波频段下，相比于纯相MgTiO3，Qf值提高至180000GHz以上，在最佳烧结温度下的Qf值高达226000GHz，具有超高的品质因数、超低的介电损耗，同时兼具较高的εr值(16.6～17.7)。制备工艺简单，制成的微波介质基板具有广泛的应用前景。

Description

一种超高Q值微波介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的介质材料组合物，涉及一种超高Q值(品质因数)微波介质材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术在21世纪的蓬勃发展，无论是民用产品还是军工设备都进行着飞快的更新换代。从卫星通信，军用雷达，已经实现的4G通信和即将到来的5G通信，无一不对微波通信设备性能提出越来越高的要求，而研发性能更加优异，稳定性更加良好的微波介质陶瓷则是实现微波器件性能进一步提高的一条思路。其中，MgTiO3通常利用MgO和TiO2这两种价格便宜且容易制备的原料进行合成，配方简单，且具有优秀的微波介电性能(εr～17.4、Qf～160000GHz，τf～-55ppm/℃)。但其在高温下烧结时，容易产生介电性能较差的第二相，降低体系的Qf值。因此，本发明采用施受主共掺，引入阳离子空位缺陷与引入间隙原子缺陷的方式，对MgTiO3进行改性，获得的介质体系具有超高Q值(Qf＞180000GHz)，是一种很有前景的微波介质材料。
发明内容
本发明的目的，是克服现有的MgTiO3微波介质材料在高温下烧结易生成介电性能差的第二相，导致Qf值降低的缺点，提供一种超高Q值微波介质材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种超高Q值微波介质材料，合成物表达式为MgTi0.95(InxTay)0.05O3，其中x＝0.33～0.67，y＝0.4～0.6；
上述超高Q值微波介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式MgTi0.95(InxTay)0.05O3，其中x＝0.33～0.67，y＝0.4～0.6进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1100℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4～6MPa压力压制成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1220℃～1300℃烧结，保温2～8小时，制成超高Q值微波介质材料。
所述的合成物表达式为MgTi0.95(In0.6Ta0.4)0.05O3。
所述步骤(4)的烧成温度为1260℃。
本发明以MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2为原料，制备超高Q值微波介质材料MgTi0.95(InxTay)0.05O3(x＝0.33～0.67，y＝0.4～0.6)。在微波频段下，相比于纯相MgTiO3，该材料制品的Qf值提高至180000GHz以上，在最佳烧结温度下的Qf值高达226000GHz，具有超高的品质因数，超低的介电损耗。该陶瓷体系制备工艺简单，同时兼具较高的εr值(16.6～17.7)，制作成的微波介质基板具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式MgTi0.95(In0.6Ta0.4)0.05O3进行配料，原料配比为：3.4958gMgO、0.3540g In2O3、0.3794g Ta2O5和6.5170g TiO2。将约11g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1260℃烧结，保温6小时，制成超高Q值微波介质材料；
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
实施例2
(1)将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式MgTi0.95(In1/2Ta1/2)0.05O3进行配料，原料配比为：3.4958gMgO、0.2950g In2O3、0.4743g Ta2O5和6.5170g TiO2。将约11g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1260℃烧结，保温6小时，制成超高Q值微波介质材料；
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
实施例3
(1)将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式MgTi0.95(In2/3Ta0.4)0.05O3进行配料，原料配比为：3.4958gMgO、0.3934g In2O3、0.3794g Ta2O5和6.5170g TiO2。将约11g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1260℃烧结，保温6小时，制成超高Q值微波介质材料；
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
实施例4
(1)将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式MgTi0.95(In1/3Ta0.6)0.05O3进行配料，原料配比为：3.4958gMgO、0.1967g In2O3、0.5691g Ta2O5和6.5170g TiO2。将约11g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1260℃烧结，保温6小时，制成超高Q值微波介质材料；
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
实施例5
(1)将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式MgTi0.95(In0.4Ta0.6)0.05O3进行配料，原料配比为：3.4958gMgO、0.2360g In2O3、0.5691g Ta2O5和6.5170g TiO2。将约11g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1300℃烧结，保温6小时，制成超高Q值微波介质材料；
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
实施例6～25
实施例6～25与上述实施例除了x、y取值与烧结温度不同之外，其余制备工艺完全相同。
上述具体实施例的介电性能测试结果详见表1，表1τf的测试温度区间为25～85℃。
表1
本发明提供的MgTi0.95(InxTay)0.05O3超高Q微波介质材料，烧结温度1220～1300℃，成瓷致密度高，最终获得的介质体系具有优异的微波介电性能，如下：
介电常数：16.6～17.7；
品质因数：180000～226000GHz；
谐振频率温度系数：-57～-52.8ppm/℃。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (3)

1.一种超高Q值微波介质材料，合成物表达式为MgTi0.95(InxTay)0.05O3，其中x＝0.33～0.67，y＝0.4～0.6；
上述超高Q值微波介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将MgO、In2O3、Ta2O5和TiO2按化学计量式MgTi0.95(InxTay)0.05O3，其中x＝0.33～0.67，y＝0.4～0.6进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1100℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4～6MPa压力压制成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1220℃～1300℃烧结，保温2～8小时，制成超高Q值微波介质材料。
2.根据权利要求1所述的一种超高Q值微波介质材料，其特征在于，所述的合成物表达式为MgTi0.95(In0.6Ta0.4)0.05O3。
3.根据权利要求1所述的一种超高Q值微波介质材料，其特征在于，所述步骤(4)的烧成温度为1260℃。
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