CN104944939A - 一种温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷及其制备方法，先将MgO,TiO2和CaCO3按化学计量式0.93MgTiO3-0.07CaTiO3配料，经球磨、烘干、过筛后于900～1150℃预烧；再将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3配料，经球磨、烘干、过筛后于1100～1300℃预烧；再将上述2种予烧后的粉体按照摩尔比99：1配料，并加入1～3wt％的ZnO和1～3wt％的B2O3，经球磨、烘干、过筛后进行造粒，压制成型为生坯，再于1075℃～1175℃烧结，制成具有温度稳定型的中温烧结微波介质陶瓷。本发明Qf值达33000～57000GHz，τf达到-9.1～-2.6ppm/℃，最佳烧结温度降至1125℃，制备工艺简单，微波介电性能优越，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种温度稳定型中温烧结低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
现代通信技术的不断发展，对元器件的小型化、集成化和模块化的要求日益迫切，对微波介质材料提出了更高的要求，微波介质陶瓷已成为近年来功能陶瓷最活跃的研究领域之一。其中，MgTiO3陶瓷作为一种传统的微波介质材料，在毫米波段仍然具有低介电常数、超高品质因数等优异的微波介电性能，但存在温度稳定性差(τf～-50ppm/℃)，烧结温度高(＞1400℃)的缺点。
微波介质材料温度稳定性的研究已成为一大热点。微波器件需要在不同的温度下工作，而要保证其载波信号在不同温度下功能的稳定性，就必须要求微波介质材料的谐振频率不随温度变化，或是变化较小。因此，近零的谐振频率温度系数就成为了衡量材料性能的重要标准。同时，低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)技术因其优异的电学、机械、热学、工艺特性以及高可靠性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。LTCC技术需要微波介质陶瓷具有尽量低的烧结温度，因此，研究开发温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷材料的需要日益迫切。
发明内容
本发明的目的，是在微波介质陶瓷现有技术的基础上达到尽量低的烧结温度，提供一种以CaTiO3调节MgTiO3微波介质陶瓷的温度系数的同时，添加LaAlO3以及ZnO-B2O3(简称ZB)来降低烧结温度，并通过简单固相法制备一种温度稳定型中温烧结的低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷，表达式为0.99(0.93MgTiO3-0.07CaTiO3)-0.01LaAlO3，在此基础上外加质量百分比为1～3％的ZnO-B2O3，简称ZB；
该温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将MgO,TiO2和CaCO3按化学计量式0.93MgTiO3-0.07CaTiO3，简称MCT，进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1150℃预烧，保温2～8小时；
(4)将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100～1300℃预烧，保温2～8小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为99:1的比例进行配料，并分别加入质量百分比为1～3％的ZnO和1～3％B2O3，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球，球磨8～24小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4～8MPa的压力制成生坯；
(10)将步骤(8)的生坯于1075℃～1175℃烧结，保温2～8小时，制成具有温度稳定型的中温烧结微波介质陶瓷。
所述步骤(1)、(4)或(7)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(9)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
所述步骤(10)的烧结温度为1125℃。
本发明以MgO、TiO2、CaCO3为原料制备温度稳定型微波介质陶瓷0.93MgTiO3-0.07CaTiO3，同时，添加LaAlO3以及ZB来降低烧结温度。烧结温度为1075℃～1150℃，大大降低了MgTiO3体系的烧结温度，达到了中温烧结的要求，节约了能源成本，且能够满足与银钯电极共烧的要求。该微波介质陶瓷在微波频段下测得Qf值达到33000～57000GHz，损耗较低，谐振频率温度系数τf达到-9.1～-2.6ppm/℃，温度系数近零。该陶瓷体系制备工艺简单，微波介电性能优越，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
本发明以纯度大于99％的MgO、TiO2、CaCO3、Al2O3、ZnO以及纯度大于99.5％的La2O3、B2O3为初始原料，通过简单固相法制备微波介质陶瓷。具体实施方案如下：
(1)将MgO,TiO2和CaCO3按化学计量式0.93MgTiO3-0.07CaTiO3进行配料，原料配比为：3.08992g MgO、6.558647g TiO2、0.57756g CaCO3。将约10g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时；
(4)将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，原料配比为：3.80823g La2O3，1.19177g Al2O3，将约5g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水和150g的锆球后，球磨12小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1250℃预烧，保温4小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为99:1的比例进行配料，9.82502g93MCT，0.17498g LaAlO3，并分别加入0.3g的ZnO和0.3g的B2O3，放入聚酯罐中，加入200ml去离子水和150g的锆球后，球磨12小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(10)将步骤(8)的生坯于1075℃-1150℃烧结，保温6小时，制成具有高品质因数的微波介质陶瓷。
(11)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
本发明具体实施例的相关工艺参数及其微波介电性能详见表1。
表1
Claims (4)
1.一种温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷，表达式为0.99(0.93MgTiO3-0.07CaTiO3)-0.01LaAlO3，在此基础上外加质量百分比为1～3％的ZnO-B2O3，简称ZB；
该温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将MgO,TiO2和CaCO3按化学计量式0.93MgTiO3-0.07CaTiO3，简称MCT，进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1150℃预烧，保温2～8小时；
(4)将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100～1300℃预烧，保温2～8小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为99:1的比例进行配料，并分别加入质量百分比为1～3％的ZnO和1～3％B2O3，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球，球磨8～24小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4～8MPa的压力制成生坯；
(10)将步骤(8)的生坯于1075℃～1175℃烧结，保温2～8小时，制成具有温度稳定型的中温烧结微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)、(4)或(7)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
3.根据权利要求1所述的一种温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(9)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
4.根据权利要求1所述的一种温度稳定型中温烧结微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(10)的烧结温度为1125℃。
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