CN109967760B - 一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料及其制备方法和应用，特点是该纳米片材料为中空结构且其由中心到端点的最长边为432‑555纳米，纳米片材料的内侧边为不规则的锯齿状且其外侧边具有若干较长纳米间隙，其制备方法包括以下步骤：1）将柠檬酸钠和抗坏血酸在去离子水中混合搅拌均匀后滴入硝酸银水溶液，离心后收集沉淀即得枝状银纳米片；2）将枝状银纳米片溶于水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入氯金酸水溶液，离心后收集沉淀即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料，优点是具有大量凸起和尖端结构，在外来激光的激发下，内外表面周围会形成大量的表面局域电磁场热点，导致SERS信号的显著增强。

Description

一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种银纳米片材料，尤其是涉及一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料及其制备方法和应用。
背景技术
众所周知，贵金属纳米材料的光学性质可以通过调节其结构参数来调整。这些结构参数包括其尺寸，形态和组成。因此，贵金属纳米材料的高效可控合成成为功能材料领域的一个研究热点。这主要是由于这些新颖的光学功能材料在催化，生物传感器，光电子，环境监测，免疫测定等许多领域中具有广泛良好的应用前景。特别是，通过设计和制备具有大量尖端枝状结构的各向异性贵金属纳米结构，以获得具有更高放大倍率的局部电磁场，对于实现其优异的表面增强拉曼散射性质是极其重要的。
表面增强拉曼散射技术是一种具有单分子检测能力的超灵敏分析技术，其通过贵金属纳米材料表面的局域电磁场来显著增强娇弱的拉曼信号。一般，贵金属纳米材料的表面增强拉曼散射特性的可重复性和强度与纳米基质材料的几何参数密切相关。在各种纳米结构中，纳米片是一种较为优良的表面增强拉曼散射基底材料。纳米片具有较为平滑的表面，吸附于其上的拉曼分子输出的拉曼信号波动较小，具有高度可再现性。此外，为了获得纳米结构之间较强的电磁耦合，以得到大量的电磁热点。人们已经将尖锐的边缘和枝状结构引入纳米片中以形成平面树枝状纳米结构。然而，具有较小曲率半径的尖端通常仅仅位于纳米片的边缘周围，与具有较大面积的光滑表面相比，边缘仅构成纳米片的较小部分，导致电磁热点的数量有限。因此，有必要进一步改进这种枝状纳米片结构，以获得电磁性质更为优良的高效表面增强拉曼基底。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有极高强度的SERS信号输出的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料及其制备方法和应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料，该纳米片材料为中空结构且其由中心到端点的最长边为432-555纳米，所述的纳米片材料的内侧边为不规则的锯齿状且其外侧边具有若干较长纳米间隙。
上述含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
1）枝状银纳米片的制备：将柠檬酸钠和抗坏血酸在去离子水中混合搅拌均匀，控制反应液温度为45摄氏度，将硝酸银水溶液滴入上述反应液中，离心后收集沉淀，即得枝状银纳米片；
2）含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备：取步骤1）制得的枝状银纳米片溶于水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入氯金酸水溶液，离心后收集沉淀，即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料。
步骤1）具体为：将3-12毫克柠檬酸钠和2-8毫克抗坏血酸在5-20毫升去离子水中混合搅拌均匀，控制反应液温度为45摄氏度，将浓度为4毫克每毫升的1-4毫升硝酸银水溶液用4-6分钟的时间滴入上述反应液中，离心后收集沉淀，即得枝状银纳米片。
步骤2）具体为：取步骤1）制得的枝状银纳米片溶于2毫升水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入浓度为0.05毫摩每毫升的40-60微升氯金酸水溶液，离心后收集沉淀，即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料。
步骤1）-2）中离心速度为5000-8000转/分钟，离心时5-10分钟。
上述含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料在增强SERS信号输出方面的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首次公开了一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料，该纳米片材料为中空结构，边长为432-555纳米，内侧边为不规则的锯齿状，外侧为枝状纳米结构。这种结构锯齿状的内表面和枝状的外表面，均具有大量凸起和尖端结构，在外来激光的激发下，内外表面周围会形成大量的表面局域电磁场热点，导致SERS信号的显著增强，有利于实现痕量分子的超灵敏检测。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的扫描电子显微镜照片；
图2为利用本发明实施例1中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的拉曼检测结果；
图3为本发明实施例2中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的扫描电子显微镜照片；
图4为利用本发明实施例2中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的拉曼检测结果；
图5为本发明实施例3中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的扫描电子显微镜照片；
图6为本发明实施例3中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的拉曼检测结果。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。实施例中使用的拉曼光谱检测仪inViareflex购自英国雷尼绍公司。
实施例1
含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备方法包括以下步骤：
1、枝状银纳米片的制备：将3毫克柠檬酸钠和2毫克抗坏血酸在5毫升去离子水中混合搅拌均匀，控制反应液温度为45摄氏度，将1毫升硝酸银水溶液（浓度为4毫克每毫升）用4-6分钟的时间滴入上述反应液中，离心后收集沉淀，即得枝状银纳米片；
2、含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备：取步骤1）制得的枝状银纳米片溶于2毫升水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入40微升氯金酸水溶液（浓度为0.05毫摩每毫升），离心后收集沉淀，即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料。
图1显示出本实施例中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的扫描电子显微镜照片。由图1可知，本实施例中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料为中空结构，由中心到端点的最长边为438纳米，内表面为不规则的锯齿状，外侧为枝状纳米结构。
图2为利用上述方法制备得到的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料检测分子4巯基苯乙酸的拉曼光谱图。从图2可以看出，该纳米片材料输出的表面增强拉曼散射光谱具有较高的信号强度，其在1076 cm-1 处的拉曼信号强度达到2644。
实施例2
含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备方法包括以下步骤：
1、枝状银纳米片的制备：将6毫克柠檬酸钠和4毫克抗坏血酸在10毫升去离子水中混合搅拌均匀，控制反应液温度为45摄氏度，将2毫升硝酸银水溶液（浓度为4毫克每毫升）用4-6分钟的时间滴入上述反应液中，离心后收集沉淀，即得枝状银纳米片；
2、含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备：取步骤1）制得的枝状银纳米片溶于2毫升水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入50微升氯金酸水溶液（浓度为0.05毫摩每毫升），离心后收集沉淀，即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料。
图3显示出本实施例中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的扫描电子显微镜照片。由图3可知，本实施例中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料为中空结构，由中心到端点的最长边为555纳米，内表面为不规则的锯齿状，外侧为枝状纳米结构。
图4为利用上述方法制备得到的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料检测分子巯基苯乙酸的拉曼光谱图。从图4可以看出，该纳米片材料输出的表面增强拉曼散射光谱具有较高的信号强度，其在1076 cm-1 处的拉曼信号强度达到4642。
实施例3
含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备方法包括以下步骤：
1、枝状银纳米片的制备：将12毫克柠檬酸钠和8毫克抗坏血酸在20毫升去离子水中混合搅拌均匀，控制反应液温度为45摄氏度，将4毫升硝酸银水溶液（浓度为4毫克每毫升）用4-6分钟的时间滴入上述反应液中，离心后收集沉淀，即得枝状银纳米片；
2、含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备：取步骤1）制得的枝状银纳米片溶于2毫升水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入60微升氯金酸水溶液（浓度为0.05毫摩每毫升），离心后收集沉淀，即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料。
图5显示出本实施例中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的扫描电子显微镜照片。由图5可知，本实施例中制备的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料为中空结构，由中心到端点的最长边为432纳米，内表面为不规则的锯齿状，外侧为枝状纳米结构。
图6为利用上述方法制备得到的含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料检测分子巯基苯乙酸的拉曼光谱图。从图6可以看出，该纳米片材料输出的表面增强拉曼散射光谱具有较高的信号强度，其在1076 cm-1 处的拉曼信号强度达到6580。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (2)

1.一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备方法，其特征在于该纳米片材料为中空结构且其由中心到端点的最长边为432-555纳米，所述的纳米片材料的内侧边为不规则的锯齿状且其外侧边具有若干较长纳米间隙，包括以下步骤：
1）枝状银纳米片的制备：将柠檬酸钠和抗坏血酸在去离子水中混合搅拌均匀，控制反应液温度为45摄氏度，将硝酸银水溶液于滴入上述反应液中，离心后收集沉淀，即得枝状银纳米片，具体为：将3-12毫克柠檬酸钠和2-8毫克抗坏血酸在5-20毫升去离子水中混合搅拌均匀，控制反应液温度为45摄氏度，将浓度为4毫克每毫升的1-4毫升硝酸银水溶液用4-6分钟的时间滴入上述反应液中，离心后收集沉淀，即得枝状银纳米片；
2）含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备：取步骤1）制得的枝状银纳米片溶于水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入氯金酸水溶液，离心后收集沉淀，即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料，具体为：取枝状银纳米片溶于2毫升水中，于室温下边剧烈搅拌边快速加入浓度为0.05毫摩每毫升的40-60微升氯金酸水溶液，离心后收集沉淀，即得含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的一种含有锯齿状内表面的枝状银纳米片材料的制备方法，其特征在于：步骤1）-2）中离心速度为5000-8000转/分钟，离心时5-10分钟。
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