CN109967111A - 活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法及其应用 - Google Patents

活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备及其应用，其包括以下步骤：S1、原料，选取商用石墨烯、硫脲、超纯水、乙醇；S2、混合，将商用石墨烯与硫脲混合均匀；S3、煅烧，将S2步骤混合均匀的商用石墨烯与硫脲在氮气氛围下置入管式炉中，温度控制在350‑800℃进行煅烧，且升温速率控制在8‑12℃/min，恒温40‑80min，并在氮气氛围下冷却至室温S4、洗涤，将S3步骤所得的样品分别用超纯水、乙醇进行洗涤；S5、干燥，将S4步骤所得的样品置于真空环境下干燥20‑28h，得到氮硫共掺杂石墨烯以及该制备而成的氮硫共掺杂石墨烯在水处理中的应用。

Description

活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，具体涉及到活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法及其应用。
背景技术
传统的水处理技难以有效去除水中新型污染物，而高级氧化技术对于这些有机污染物的去除具有高效、彻底和经济的特点，因此被广泛应用于水处理领域。近年来，基于过硫酸盐活化的高级氧化技术，因其强氧化能力和降解效率而备受关注。纳米碳（如碳纳米管（CNT）、氧化石墨烯（GO））已经用作替代金属基催化剂用于过硫酸盐活化，而杂原子掺杂可以进一步提高其催化活性。基于杂原子掺杂碳材料的氧化过程不需要能量供应，并且可以避免金属催化剂潜在的二次污染。因此，杂原子掺杂碳材料的是有前景的材料。前期的报道多以氧化石墨烯为基础，制备杂原子掺杂的石墨烯材料。尚未有以石墨烯（还原氧化石墨烯）为原料制备的氮硫共掺杂石墨烯活化过硫酸盐氧化去除水中污染物的文献及专利报道。
发明内容
（一）要解决的技术问题
鉴于以上所述，本发明的目的在于提供用于制备高效用于活化过硫酸盐降解新型污染物的氮硫共掺杂石墨烯的方法，利用上述氮硫共掺杂石墨烯
调整氮硫共掺杂石墨烯制备工艺使得其具备，并且增加该石墨烯在水处理方面的应用。
（二）技术方案
为解决所述技术问题，本发明一个目的是提供活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：
S1、原料，选取商用石墨烯、硫脲、超纯水、乙醇；
S2、混合，将商用石墨烯与硫脲混合均匀；
S3、煅烧，将S2步骤混合均匀的商用石墨烯与硫脲在氮气氛围下置入管式炉中，温度控制在350-800℃进行煅烧，且升温速率控制在8-12℃/min，恒温40-80min，并在氮气氛围下冷却至室温；
S4、洗涤，将S3步骤所得的样品分别用超纯水、乙醇进行洗涤；
S5、干燥，将S4步骤所得的样品置于真空环境下干燥20-28h，得到氮硫共掺杂石墨烯。
本技术方案优选地，商用石墨烯：硫脲的质量比=（1：1）。
本技术方案优选地，所述商用石墨烯为还原氧化法制备方法，SSA>500m2/g。
本技术方案优选地，S3步骤中温度控制在350℃、400℃、600℃、700℃、800℃。
本技术方案优选地，S3步骤中升温速率10℃/min，恒温60min。
本技术方案优选地，S4步骤中所得的样品先采用超纯水洗涤至少三次，再采用乙醇洗涤至少三次。
本技术方案优选地，S5步骤中干燥时间为24h。
本发明的另一个目的提供上述活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的应用及其应用方法。
上述制备的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯在去除水中污染物中的应用。
上述制备的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯在去除水中防腐剂尼泊金甲酯（MP）、防晒剂二苯甲酮-4（BP-4）及苯酚中的应用。
上述制备的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯在水处理中的应用方法，包括以下步骤，取一定量制备好的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯加入待处理的污水中，在加入一定量的过硫酸氢钾，常温下搅拌/振荡即可。
（三）有益效果
本发明提供的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯（IrGO-NS）制备方法中，采用工业石墨烯通过后续热处理制备了IrGO-NS材料，并且利用超纯水及乙醇多次洗涤去除杂质及残渣，相对于以前的实验制备方法更加适合工业化大规模生产，与此同时，通过上述制备方法得到IrGO-NS具备较大的比表面积。
而本发明提供的制备方法得出的IrGO-NS还在水处理中得到应用，即可去除污水中的污染物，尤其对于防腐剂尼泊金甲酯、防晒剂BP-4等新型污染物及常规污染物苯酚的去除具有高效作用，并且该制备而得IrGO-NS为纳米碳材料环保，去除过程中无金属浸出造成二次污染，IrGO-NS作为水处理过程中催化剂，与过硫酸氢钾（PMS）作为氧化剂配合使用，投加量相对较少，有效地降低去除水中污染物的成本。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法制备的氮硫共掺杂工业石墨烯的XRD衍射谱图；
图2为所制备的氮硫共掺杂工业石墨烯的拉曼光谱图；
图3为所制备的氮硫共掺杂工业石墨烯的SEM和TEM图；
图4为所制备的氮硫共掺杂工业石墨烯的BET图；
图5为所制备的氮硫共掺杂工业石墨烯的XPS图；
图6为所制备的氮硫共掺杂工业石墨烯对防腐剂尼泊金甲酯（MP）去除效果图；
图7为所制备的氮硫共掺杂工业石墨烯对防腐剂尼泊金甲酯（MP）的TOC去除效果图；
图8为所制备的氮硫共掺杂工业石墨烯对防晒剂BP-4和苯酚去除效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
取一定量商用石墨烯（IrGO）和硫脲混合均匀后，放入已通氮气（N2）30min管式炉中分别在不同温度下（350℃、400℃、600℃、700℃、800℃）煅烧。煅烧时间在不同时间下（40min、50min、60min、70min、80min），升温速率则选择为8、10、12℃/min下进行多次试验。在氮气氛围下冷却至室温后，所得样品先用超纯水洗涤三次，再用乙醇洗涤三次。真空干燥温度为60℃，干燥时间为12h，后得到IrGO-NS。
实施例1
取一定量商用石墨烯（IrGO）和硫脲混合均匀后，放入已通氮气（N2）30min管式炉中350℃煅烧。煅烧时间在不同时间下60min，升温速率则选择为10℃/min下进行多次试验。在氮气氛围下冷却至室温后，所得样品先用超纯水洗涤三次，再用乙醇洗涤三次。真空干燥温度为60℃，干燥时间为12h，后得到试验样品IrGO-NS。
针对试验样品分别使用Quanta400FEG扫描电子显微镜（SEM）（FEI，USA）和JEM-2100F高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）（日本JEOL）进行样品的形态学分析。使用ESCALAB250XIX射线光电子能谱（XPS）***（ThermoFisherScientific，USA）分析表面元素组成。使用TriStarII3020表面积和孔径分析仪（Micromeritics，USA）测量氮吸附-解吸等温线，比表面积（BET）和孔径分布。在LabRAMHREvolution光谱仪（HORIBAJY，France）上观察拉曼光谱。用D8-X射线衍射仪（Bruker，Germany）记录X射线衍射（XRD）光谱。
其中图1为本发明提供的制备方法制备的氮硫共掺杂工业石墨烯的XRD衍射谱图，通过图1可对比石墨烯IrGO、氮掺杂工业石墨烯IrGO-N、氮硫共掺杂工业石墨烯IrGO-NS、回收氮硫共掺杂工业石墨烯IrGO-NS-recycled对比情况，在所有样品中都可以看到26°的特征峰，并且没有发现这些衍射峰的明显偏移，这意味着掺杂过程没有明显破坏石墨晶体结构。
图2可看出IrGO-NS具有相对较低的强度比(ID/IG)，具有较高的质量。
图3可看出SEM电镜图中可以观察到两个石墨烯样品（A为IrGO，B为IrGO-NS）的折皱和堆叠层形态。通过TEM进一步揭示折皱的片材形态。
图4所示的BET图可知，两种石墨烯材料的V型等温线表明存在中孔。IrGO和IrGO-NS的比表面积分别647和576 m2g-1，这表明IrGO-NS具有较大的比表面积。
图5所示的XPS分析结果显示，共掺杂样品（IrGO-NS）的氮含量为3.31 at.％，主要含吡啶N、吡咯N和石墨N；IrGO-NS中的S组成为1.10 at.％，主要为噻吩硫。
实施例2
取实施例1中制备而成的试验样品进行降解防腐剂尼泊金甲酯（MP）实验。在15 mg/LMP溶液中，加入20 mg/L IrGO-NS和307 mg/L PMS，每隔一段时间，取样，过滤除去IrGO-NS，加入甲醇终止反应，采用HPLC分析反应溶液MP浓度变化。
作为比较，分别加入常规GO及其N掺杂样品或经典金属催化剂（纳米Co3O4和Fe3O4）作为催化剂，其他条件同上。
单独加入IrGO-NS，不加PMS，其他条件同上。
单独加入PMS，不加IrGO-NS，其他条件同上。
如图6所示，在催化剂用量和氧化剂用量较少的情况下，常规GO及其N掺杂样品或经典金属催化剂（纳米Co3O4和Fe3O4）不能有效地活化PMS去除MP。从图6B可以看出，IrGO的简单热处理没有增强其活性，但杂原子的掺杂可以做到这一点。此外，当仅将氧化剂PMS本身或单独的活化剂IrGO-NS加入到体系中时，30 min时MP的去除率仅为5％，这表明PMS的直接氧化和IrGO-NS在MP上的吸附途径可以忽略。但是，当同时添加IrGO-NS和PMS时，30 min可以完成100％的MP去除。
实施例3
取实施例1中制备而成的试验样品进行防腐剂尼泊金甲酯（MP）的矿化效果实验。在15mg/L MP溶液中，加入20 mg/L的IrGO-NS和307 mg/L的PMS，每隔一段时间，取样，过滤除去IrGO-NS，分析反应溶液TOC变化。如图7所示，30 min后可去除70% TOC，可见实验条件下，IrGO-NS和PMS对MP有很好的矿化效果。
实施例4
取实施例1中制备而成的试验样品进行去除防晒剂BP-4实验。在10 mg/L BP-4溶液中，加入20 mg/L的IrGO-NS和307 mg/L的PMS，每隔一段时间，取样，过滤除去IrGO-NS，采用液相色谱，分析反应溶液中BP-4浓度变化。如图8所示，30 min后可去除100% BP-4。
实施例5
取实施例1中制备而成的试验样品进行去除苯酚实验。在20 mg/L 苯酚溶液中，加入25mg/L的IrGO-NS和307mg/L的PMS，每隔一段时间，取样，过滤除去IrGO-NS，采用液相色谱，分析反应溶液中苯酚浓度变化。如图8所示，30 min后可去除100% 苯酚。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料，选取商用石墨烯、硫脲、超纯水、乙醇；
S2、混合，将商用石墨烯与硫脲混合均匀；
S3、煅烧，将S2步骤混合均匀的商用石墨烯与硫脲在氮气氛围下置入管式炉中，温度控制在350-800℃进行煅烧，且升温速率控制在8-12℃/min，恒温40-80min，并在氮气氛围下冷却至室温；
S4、洗涤，将S3步骤所得的样品分别用超纯水、乙醇进行洗涤；
S5、干燥，将S4步骤所得的样品置于真空环境下干燥20-28h，得到活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，S1步骤中商用石墨烯：硫脲的质量比=（1：1）。
3.根据权利要求2所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述商用石墨烯为还原氧化法制备方法，SSA>500m2/g。
4.根据权利要求3所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，S3步骤中温度控制在350℃、400℃、600℃、700℃、800℃。
5.根据权利要求4所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，S3步骤中升温速率10℃/min，恒温60min。
6.根据权利要求5所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，S4步骤中所得的样品先采用超纯水洗涤至少三次，再采用乙醇洗涤至少三次。
7.根据权利要求6所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，S5步骤中干燥时间为24h。
8.活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯在去除水中污染物中的应用，其特征在于，该氮硫共掺杂石墨烯由根据权利要求1至7任意一项所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法制备而成。
9.活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯在于去除水中防腐剂尼泊金甲酯（MP）、防晒剂二苯甲酮-4（BP-4）及苯酚的应用，其特征在于，该氮硫共掺杂石墨烯由根据权利要求1至7任意一项所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法制备而成。
10.活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯在去除水中污染物中的应用方法，其特征在于，包括以下步骤，取一定量根据权利要求1至7任意一项所述的活化过硫酸盐的氮硫共掺杂石墨烯的制备方法制备而成的氮硫共掺杂石墨烯作为催化剂加入待处理的污水中，取一定量的过硫酸氢钾作为氧化剂加入待处理污水中，常温下搅拌/振荡即可。
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