CN109962009A - 石墨烯/铜复合散热膜的制备方法及制得的散热膜与应用 - Google Patents

石墨烯/铜复合散热膜的制备方法及制得的散热膜与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯散热材料领域，公开一种石墨烯/铜复合散热膜的制备方法及制得的散热膜与应用。该方法包括：1)制备氧化石墨烯分散液的步骤；2)制备氧化石墨烯/铜复合湿涂层的步骤；3)干燥氧化石墨烯/铜复合湿涂层的步骤；4)还原氧化石墨烯/铜复合干涂层的步骤；5)热压压延步骤。本发明提供的制备方法简单、绿色环保，能够连续生产且成本低、能耗低，制得的石墨烯/铜复合散热膜导热性能优异，将其用于电子产品上时，能够大大减少设备的散热量、延长使用寿命，进而加快和推进石墨烯在散热领域的应用。

Description

石墨烯/铜复合散热膜的制备方法及制得的散热膜与应用
技术领域
本发明涉及石墨烯散热材料及电子通讯领域，具体涉及一种石墨烯/铜复合散热膜的制备方法石墨烯/铜复合散热膜的制备方法及制得的散热膜与应用。
背景技术
随着电子集成与组装技术的飞速发展以及高功率密度器件的集成应用，电子器件向着微型化、智能化、轻量化、高功率密度化发展，CPU等功耗产生的热量也越来越大，进而引起的温升使得电子器件的可靠性及寿命大大降低、故障率升高，甚至会导致电子元件的彻底损坏。因而，散热问题已经成为电子信息行业面临的严峻问题。
常用的散热材料有铜合金、铝合金、普通石墨、金刚石薄膜、石墨膜以及柔性石墨(膨胀石墨)等。其中，铜合金由于密度大，在对重量和体积有严格要求的电子产品中应用限制较多；铝合金热导率低；石墨膜又由于其片层结构不明显，内部空隙和褶皱难以消除等因素限制了其导热性能的进一步提升，而且无法做厚，一般仅限于在纳米级或微米级范围内；金刚石薄膜同样无法做厚，且成本较高；而柔性石墨在制备工艺过程中又会产生大量的酸性废液，污染环境。
鉴于上述材料存在的诸多问题，急需一种密度低、热导率高、辐射系数高、热导率不受尺寸限制的散热材料。
单层石墨烯的理论面内热导率高达5300W/(m2·K)，相较于传统材料的热导率高出一个数量级，是迄今为止发现的热导率最高的材料。其同时具有密度低、热膨胀系数低、机械性能良好以及对高频段(30MHz以上)电磁辐射具有较高的屏蔽效能等优异特性。而且其片层结构不仅能够很好地适应各类表面、屏蔽热源与组件，还能使电子产品的性能得以改进。
目前，石墨烯散热膜的制备方法较多，例如，CVD法、旋涂法、抽滤法、电化学法、静电喷雾沉积法以及自组装等方法。其中影响石墨烯散热膜导热性能的因素主要包括：石墨烯的尺寸、层数、致密性以及结晶度等。但是，上述各类方法又存在诸多问题，例如CVD制备成本较高；旋涂法和抽滤法制备的薄膜均匀性和致密性较低；电化学法、静电喷涂法、自组装法能耗较高。
因此，急需提供一种绿色环保、低成本、能耗低的石墨烯薄散热膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有散热膜制备过程中生产工艺复杂、成本高、能耗高以及污染严重等问题，且存在制得的散热膜均匀性及致密性较差等缺陷，提供一种石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，该方法简单、绿色环保，能够连续生产且成本低、能耗低，制得的石墨烯/铜复合散热膜导热性能优异，将其用于电子产品上时，能够大大减少设备的散热量、延长使用寿命，进而加快和推进石墨烯在散热领域的应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其中，所述方法包括下述步骤：
1)将氧化石墨烯分散到溶剂中，得到氧化石墨烯分散液；
2)将所述氧化石墨烯分散液涂覆到铜箔上，得到氧化石墨烯/铜复合湿涂层；
3)将所述氧化石墨烯/铜复合湿涂层进行干燥，得到氧化石墨烯/铜复合干涂层；
4)将所述氧化石墨烯/铜复合干涂层在惰性气体氛围中进行热处理，得到石墨烯/铜复合涂层；
5)将所述石墨烯/铜复合涂层进行热压压延，得到石墨烯/铜复合散热膜。
优选地，步骤1)中，所述溶剂为去离子水。
优选地，所述氧化石墨烯的粒径10-300μm。
优选地，相对于1g的所述氧化石墨烯，所述溶剂的用量为10-150mL，更优选为10-120mL，进一步优选为20-100mL。
优选地，步骤2)中，所述涂覆通过涂布机进行涂布。
优选地，所述涂布机的涂膜速度为20-100m/s，刮刀宽度为30-100mm，刮刀厚度为0.01-10mm。
优选地，所述涂布机的涂膜速度为20-60m/s，刮刀宽度为30-70mm，刮刀厚度为0.1-30mm。
优选地，所述铜箔的厚度为10-60μm。
优选地，所述铜箔的厚度为20-50μm。
优选地，所述氧化石墨烯/铜复合湿涂层的厚度为20-60μm。
优选地，步骤3)中，所述干燥的条件包括：真空度为0-100Pa，干燥温度为70-120℃，干燥时间为1-6h。
优选地，所述干燥的条件包括：真空度为20-100Pa，干燥温度为80-110℃，干燥时间为2-4h。
优选地，步骤4)中，所述热处理在高温炉中进行。
优选地，所述高温炉的功率为10-40KW。
优选地，所述热处理的条件包括：在10-20min内升温至300-500℃，保温1-3h，冷却至室温。
优选地，所述热处理的条件包括：在10-20min内升温至300-500℃，保温2-3h，冷却至室温。
优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。
优选地，步骤4)中，所述热压压延采用热压压延机。
优选地，所述热压压延的条件包括：热压压延机的压力为20-80MPa，升温速率为10-40℃/min，在500-1000℃下保温10-60min后，冷却至室温。
优选地，步骤4)中，所述热压压延的条件包括：热压压延机的压力为40-60MPa，升温速率为10-30℃/min，在600-900℃下保温10-40min后，冷却至室温。
第二方面，本发明提供了由本发明所述的方法制得的石墨烯/铜复合散热膜。
第三方面，本发明提供了本发明所述的石墨烯/铜复合散热膜在制备手机和/或显示器中的应用。
本发明中，通过先制得氧化石墨烯/铜复合涂层，再利用热还原法还原成石墨烯/铜复合散热膜，进一步保证了制得的膜中缺陷少、膜均匀致密，从而保证膜的连续性；进一步地，石墨烯/铜复合散热膜，既利用了石墨烯的面向导热性，又利用了石墨烯和铜贴合时的纵向导热性，使此复合散热膜用于电子产品散热时能够在横向和纵向两个方面同时高效率地向外导热，而不形成热聚合点；同时，该复合散热膜能够方便地贴在电子产品热源处，有效降低热点温度，并且不会屏蔽信号，能够有效改进电子产品的性能。
具体地，本发明提供的制备方法具有下述有益效果：
1)本发明提供制备方法简单、绿色环保，成本低且能耗低；
2)本发明提供的制备方法可连续进行量产，进一步提高了工艺效率；
3)通过本发明的方法制得的石墨烯/铜复合散热膜不受尺寸限制，水平、厚度尺寸均可控；
4)通过本发明的方法制得的石墨烯/铜复合散热膜具有各向异性，不仅面内导热性较好，垂直导热性也较好，用于电子产品散热时，能使热量在水平和垂直方向上同时快速地导出，不会引起局部过热现象；
5)通过本发明的方法制得的石墨烯/铜复合散热膜中石墨烯和铜结合紧密，不易分层，且制得的散热膜缺陷少、均匀致密，进一步保证了膜的连续性；
6)通过本发明的方法制得的石墨烯/铜复合散热膜能够方便地贴在电子产品热源处，有效降低热点温度，并且不会屏蔽信号，能够有效改进电子产品的性能。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为本申请石墨烯/铜复合散热膜的工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供了一种石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其中，所述方法包括下述步骤：
1)将氧化石墨烯分散到溶剂中，得到氧化石墨烯分散液；
2)将所述氧化石墨烯分散液涂覆到铜箔上，得到氧化石墨烯/铜复合湿涂层；
3)将所述氧化石墨烯/铜复合湿涂层进行干燥，得到氧化石墨烯/铜复合干涂层；
4)将所述氧化石墨烯/铜复合干涂层在惰性气体氛围中进行热处理，得到石墨烯/铜复合涂层；
5)将所述石墨烯/铜复合涂层进行热压压延，得到石墨烯/铜复合散热膜。
对于上述溶剂没有特别的限定，能够实现氧化石墨烯均匀分散即可，在本发明的方法中，优选地，步骤1)中，所述溶剂为去离子水。
对于上述氧化石墨烯的来源没有特别的限定，可以通过商购获得，也可以采用改进的Hummers法制备而成，优选地，所述氧化石墨烯的纯度为98重量％以上，金属含量小于100ppm，灰分含量为1重量％以下，pH≥5。
对于上述氧化石墨烯的粒径也没有特别的限定，在本发明的方法中，优选地，所述氧化石墨烯的粒径为10-300μm。
对于上述氧化石墨烯分散液的浓度也没有特别的限定，为了保证最终散热膜的性能，在本发明的方法中，优选地，相对于1g的所述氧化石墨烯，所述溶剂的用量为10-150mL，更优选为10-120mL，进一步优选为20-100mL。
在本发明的具体实施方式中为了进一步保证氧化石墨烯均匀分散，可以采用超声分散等辅助措施，例如通过超声分散1-5h从而进一步保证分散液中的氧化石墨烯均匀分布。
为了提高涂覆的均匀性，进一步保证后续散热膜的性能，在本发明的方法中，优选地，步骤2)中，所述涂覆通过涂布机进行涂布。
对于涂布机的涂布条件，本领域技术人员可以根据实际情况确定具体，在本发明的方法中，为了进一步提高涂覆的均匀性，从而保证后续散热膜的性能，优选地，所述涂布机的涂膜速度为20-100m/s，刮刀宽度为30-100mm，刮刀厚度为0.01-10mm；更优选地，所述涂布机的涂膜速度为20-60m/s，刮刀宽度为30-80mm，刮刀厚度为0.1-5mm；进一步优选地，所述涂布机的涂膜速度为30-50m/s，刮刀宽为30-70mm，刮刀厚度为0.1-3mm。
在本发明中，对于上述铜箔没有特别的限定，可以为本领域技术人员常用的各类铜箔，在本发明的一个优选实施方式中采用的铜箔为电子铜箔，其单面导电。
对于上述铜箔的厚度没有特别的限定，为了进一步保证后续散热膜的性能，在本发明的方法中，优选地，所述铜箔的厚度为10-60μm；进一步优选为15-55μm；更进一步优选为20-50μm。
对于上述氧化石墨烯/铜复合湿涂层的厚度也没有特别的限定，为了进一步保证后续散热膜的性能，在本发明的方法中，优选地，所述氧化石墨烯/铜复合湿涂层的厚度为20-60μm，更优选为30-50μm。
对于进行干燥的方式没有特别的限定，优选地，所述干燥的条件包括：真空度为0-100Pa，干燥温度为70-120℃，干燥时间为1-6h；更优选地，所述干燥的条件包括：真空度为10-100Pa，干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-5h；进一步优选地，所述干燥的条件包括：真空度为20-100Pa，干燥温度为80-110℃，干燥时间为2-4h。
所述干燥例如可以在烘箱中进行。
在本发明的方法中，优选地，步骤4)中，所述热处理在高温炉中进行。
在本发明的方法中，优选地，所述高温炉的功率为10-40KW。
在本发明的方法中，所述热处理的条件包括：在10-20min内升温至300-500℃，保温1-3h，冷却至室温。
在本发明的方法中，优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。
在本发明的方法中，优选地，所述惰性气体的气流流速为20-100sccm；更优选地，所述惰性气体的气流流速为30-80sccm。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述高温炉的功率为20-30KW，所述热处理的条件包括：在20min内升温至300-500℃，保温2-3h，冷却至室温；所述惰性气体为氩气；所述惰性气体的气流流速为40-60sccm。
在本发明的方法中，优选地，步骤5)中，所述热压压延采用热压压延机。
对于热压压延的条件，本领域技术人员可以根据实际情况确定，在本发明的方法中，优选地，所述热压压延的条件包括：热压压延机的压力为20-80MPa，升温速率为10-40℃/min，在500-1000℃下保温10-60min后，冷却至室温；更优选地，所述热压压延的条件包括：热压压延机的压力为30-70MPa，升温速率为15-35℃/min，在600-1000℃下保温20-50min后，冷却至室温；进一步优选地，所述热压压延的条件包括：热压压延机的压力为40-60MPa，升温速率为20-30℃/min，在700-900℃下保温30-40min后，冷却至室温。
第二方面，本发明提供了由本发明所述的方法制得的石墨烯/铜复合散热膜。
第三方面，本发明提供了本发明所述的石墨烯/铜复合散热膜在制备手机和/或显示器中的应用。本发明提供的石墨烯/铜复合散热膜可部分解决电子设备的散热问题，优选地，应用于手机、等离子显示器、液晶电视、笔记本电脑、微处理机部件、投影仪、电源等电子产品中。
以下实施例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
实施例1
1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯10g与1L去离子水加入到烧杯中，超声设备分散2h，制成氧化石墨烯分散液；
2)制备氧化石墨烯涂层：将上述得到的氧化石墨烯分散液用涂布机涂覆到铜箔(铜箔单面导电，厚度为20μm)导电面上，涂布机的涂膜速度为30m/s，刮刀宽为30mm，刮刀厚度为1mm，得到氧化石墨烯/铜复合湿涂层；
3)干燥氧化石墨烯/铜复合湿涂层：将上述得到将氧化石墨烯/铜复合湿涂层放到真空烘箱中烘干4h(烘箱的真空度为20Pa，温度为80℃)，得到氧化石墨烯/铜复合干涂层；
4)还原氧化石墨烯/铜复合干涂层：将上述氧化石墨烯/铜复合干涂层置于充入惰性气体的高温炉中进行热处理，得到石墨烯/铜复合涂层；
其中，高温炉的功率为20KW，热处理的条件为：提前充入浓度为99.9％的氩气，气流流速为40sccm，整个热处理过程保持氩气气氛，在20min内升温至300℃，保温2h，自然冷却至室温；
5)热压压延：将石墨烯/铜复合涂层用热压压延机进行压延，得到石墨烯/铜复合散热膜，其中热压压延机的压力为40MPa，以20℃/min的速率升温至700℃后保温30min，自热冷却至室温。测得散热膜的导热系数为700W/(m2·K)。
实施例2
1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯10g与500mL去离子水加入到烧杯中，超声设备分散3h，制成氧化石墨烯分散液；
2)制备氧化石墨烯涂层：将上述得到的氧化石墨烯分散液用涂布机涂覆到铜箔(铜箔单面导电，厚度为35μm)导电面上，涂布机的涂膜速度为40m/s，刮刀宽为100mm，刮刀厚度为3mm，得到氧化石墨烯/铜复合湿涂层；
3)干燥氧化石墨烯/铜复合湿涂层：将上述得到将氧化石墨烯/铜湿涂层放到真空烘箱中烘干3h(烘箱的真空度为30Pa，温度为110℃)，得到氧化石墨烯/铜复合干涂层；
4)还原氧化石墨烯/铜复合干涂层：将上述氧化石墨烯/铜复合干涂层置于充入惰性气体的高温炉中进行热处理，得到石墨烯/铜复合涂层；
其中，高温炉的功率为25KW，热处理的条件为：提前充入浓度为99.9％的氩气，气流流速为50sccm，整个热处理过程保持氩气气氛，在20min内升温至400℃，保温2.5h，自然冷却至室温；
5)热压压延：将石墨烯/铜复合涂层用热压压延机进行压延，得到石墨烯/铜复合散热膜，其中热压压延机的压力为50MPa，以25℃/min的速率升温至800℃后保温35min，自热冷却至室温。测得散热膜的导热系数800-1000W/(m2·K)。
实施例3
1)制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯10g与200mL去离子水加入到烧杯中，超声设备分散4h，制成氧化石墨烯分散液；
2)制备氧化石墨烯涂层：将上述得到的氧化石墨烯分散液用涂布机涂覆到铜箔(铜箔单面导电，厚度为50μm)导电面上，涂布机的涂膜速度为50m/s，刮刀宽为70mm，刮刀厚度为0.1mm，得到氧化石墨烯/铜复合湿涂层；
3)干燥氧化石墨烯/铜复合湿涂层：将上述得到将氧化石墨烯/铜复合湿涂层放到真空烘箱中烘干4h(烘箱真空度为100Pa，温度为100℃)，得到氧化石墨烯/铜复合干涂层；
4)还原氧化石墨烯/铜复合干涂层：将上述氧化石墨烯/铜复合干涂层置于充入惰性气体的高温炉中进行热处理，得到石墨烯/铜复合涂层；
其中，高温炉的功率为30KW，热处理的条件为：提前充入浓度为99.9％的氩气，气流流速为60sccm，整个热处理过程保持氩气气氛，在20min内升温至500℃，保温3h，自然冷却至室温；
5)热压压延：将石墨烯/铜复合涂层用热压压延机进行压延，得到石墨烯/铜复合散热膜，其中热压压延机的压力为60MPa，以30℃/min的速率升温至900℃后保温40min，自热冷却至室温。测得散热膜的导热系数为1200W/(m2·K)。
对比例1
请提供一个现有的制备石墨烯/铜复合散热膜的方式的实施例。
1)制备石墨烯分散液：将20g石墨烯粉体与200mL水性聚氨酯、3g分散剂K30、到烧杯中，超声设备分散4h，制成石墨烯分散液；
2)制备石墨烯涂层：将上述得到的石墨烯分散液用涂布机涂覆到铜箔(铜箔单面导电，厚度为50μm)导电面上，涂布机的涂膜速度为50m/s，刮刀宽为70mm，刮刀厚度为0.1mm，得到石墨烯/铜复合湿涂层；
3)干燥石墨烯/铜复合湿涂层：将上述得到将石墨烯/铜复合湿涂层放到真空烘箱中烘干4h(烘箱真空度为100Pa，温度为100℃)，得到石墨烯/铜复合干涂层；
4)热压压延：将石墨烯/铜复合涂层用热压压延机进行压延，得到石墨烯/铜复合散热膜，其中热压压延机的压力为60MPa，以30℃/min的速率升温至900℃后保温40min，自热冷却至室温。测得该复合散热膜的导热系数为400W/(m2·K)。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
1)将氧化石墨烯分散到溶剂中，得到氧化石墨烯分散液；
2)将所述氧化石墨烯分散液涂覆到铜箔上，得到氧化石墨烯/铜复合湿涂层；
3)将所述氧化石墨烯/铜复合湿涂层进行干燥，得到氧化石墨烯/铜复合干涂层；
4)将所述氧化石墨烯/铜复合干涂层在惰性气体氛围中进行热处理，得到石墨烯/铜复合涂层；
5)将所述石墨烯/铜复合涂层进行热压压延，得到石墨烯/铜复合散热膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂为去离子水；
优选地，所述氧化石墨烯的粒径为10-300μm；
优选地，相对于1g的所述氧化石墨烯，所述溶剂的用量为10-150mL，优选为10-120mL，更优选为20-100mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述涂覆通过涂布机进行涂布；
优选地，所述涂布机的涂膜速度为20-100m/s，刮刀宽度为30-100mm，刮刀厚度为0.01-10mm；
更优选地，所述涂布机的涂膜速度为20-60m/s，刮刀宽度为30-70mm，刮刀厚度为0.1-3mm。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，所述铜箔的厚度为10-60μm；
优选地，所述铜箔的厚度为20-50μm；
优选地，所述氧化石墨烯/铜复合湿涂层的厚度为20-60μm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述干燥的条件包括：真空度为0-100Pa，干燥温度为70-120℃，干燥时间为1-6h；
优选地，所述干燥的条件包括：真空度为20-100Pa，干燥温度为80-110℃，干燥时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述热处理在高温炉中进行；
优选地，所述高温炉的功率为10-40KW；
优选地，所述热处理的条件包括：在10-20min内升温至300-500℃，保温1-3h，冷却至室温；
优选地，所述热处理的条件包括：在10-20min内升温至300-500℃，保温2-3h，冷却至室温；
优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述热压压延采用热压压延机；
优选地，所述热压压延的条件包括：热压压延机的压力为20-80MPa，升温速率为10-40℃/min，在500-1000℃下保温10-60min后，冷却至室温。
8.根据权利要求7所述的石墨烯/铜复合散热膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述热压压延的条件包括：热压压延机的压力为40-60MPa，升温速率为10-30℃/min，在600-900℃下保温10-40min后，冷却至室温。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的方法制得的石墨烯/铜复合散热膜。
10.权利要求9所述的石墨烯/铜复合散热膜在制备手机和/或显示器中的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113860888A (zh) * 2021-11-04 2021-12-31 四川恒力盛泰石墨烯科技有限公司 一种电子设备用石墨烯散热膜的制备方法
CN117702115A (zh) * 2024-02-05 2024-03-15 泰兴挚富新材料科技有限公司 一种石墨烯铜复合高导热膜及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104085143A (zh) * 2014-05-29 2014-10-08 深圳市铭晶科技有限公司 石墨烯复合导热膜的制备方法和产品
CN104129780A (zh) * 2014-07-21 2014-11-05 中国科学院深圳先进技术研究院 石墨烯薄膜及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104085143A (zh) * 2014-05-29 2014-10-08 深圳市铭晶科技有限公司 石墨烯复合导热膜的制备方法和产品
CN104129780A (zh) * 2014-07-21 2014-11-05 中国科学院深圳先进技术研究院 石墨烯薄膜及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113860888A (zh) * 2021-11-04 2021-12-31 四川恒力盛泰石墨烯科技有限公司 一种电子设备用石墨烯散热膜的制备方法
CN117702115A (zh) * 2024-02-05 2024-03-15 泰兴挚富新材料科技有限公司 一种石墨烯铜复合高导热膜及其制备方法

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