CN109942303A - 一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，不需要预先利用干压、冷压或流延法制备生坯，因而大幅简化了生产流程，对模具进行平整处理，可以更加精确地控制产品形状和尺寸，从而使闪烧技术具备了工业化应用的基础，本发明的辅助加热提供了多种方式，能将物料快速准确的加热到闪烧的临界温度，在达到临界温度后保持一定时间的稳定温度，提高了烧结过程的稳定性和闪烧的效率。
Description
技术领域
本发明属于高晶材料领域，尤其涉及一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法。
背景技术
陶瓷材料是一种重要的工业材料，不同的陶瓷具有不同的力学、电学、光学、声学、磁学等性能，因而具有丰富多彩的应用，成为现代社会不可或缺的重要材料。陶瓷材料的制备工艺多种多样，一般采用成型-烧结-机械加工工艺流程。烧结是 陶瓷材料制备工艺中最为重要的一个过程，它是觉得材料性能的重要环节。在传统的高温 烧结工艺中，它需要消耗大量的能源，可能造成严重的环境问题。为了节约能源、保护环境， 很多新型烧结技术被开发出来，如微波烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等。这些新技术在不同的领域都有应用，为陶瓷材料的发展做出了重要贡献。闪烧技术可以在几秒之内实现陶瓷的致密化过程，同时大幅降低烧结温度，因而具有效率高，能耗低的优点。在此基础上很多研究者相继提出了各种各样基于闪烧原理的烧结设备。
现有的闪烧成型方法中，如何将物料快速准确的加热到闪烧的临界温度，再达到临界温度后由如何保持，如何提高其稳定性和闪烧的效率，仍是亟待解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述，本发明正是针对以上技术问题，提供了一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法。
一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，包括以下步骤：
S1将原料倒进骨状模具中压制成骨状物料，并对表面进行平整处理；
S2将模具放入闪烧设备的烧结区中，利用上下两端压头施加40-50MPa压力，并使骨状物料处于加热区中间位置，模具连入高压直流闪烧电源的电路中。
S3打开辅助加热电源，以160℃/min-200℃/min的速度加热至 1000℃~ 1200℃或直至发生闪光现象；
S4打开高压直流闪烧电源，在模具两侧并通以直流电，线性增加电压200V/cm，直至发生闪烧现象；
S5控制电流降至1000A-1200A，恒定电流；持续15～20s；
S6降温至室温，得到致密的烧结体；
S7对烧结体表面进行研磨抛光，得到所需产品。
本发明提供的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法可进一步设置为辅助加热电源为感应辅助加热。
本发明提供的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法可进一步设置为辅助加热电源为微波辅助加热。
本发明提供的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法可进一步设置为辅助加热电源为红外辅助加热。
本发明提供的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法可进一步设置为原料为复合氧化锆造粒粉或混合稀土氧化物造粒粉。
本发明提供的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法可进一步设置为S4中的高压直流闪烧电源瞬时输出功率大于2000kW。
本发明提供的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法可进一步设置为S6降温过程持续时间为45-60min。
本发明提供的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法可进一步设置为在S3加热过程中，对加热区内部温度进行实时监控。
本发明中，不需要预先利用干压、冷压或流延法制备生坯，因而大幅简化了生产流程，对模具进行平整处理，可以更加精确地控制产品形状和尺寸，从而使闪烧技术具备了工业化应用的基础，本发明的辅助加热提供了多种方式，能将物料快速准确的加热到闪烧的临界温度，在达到临界温度后保持一定时间的稳定温度，提高了烧结过程的稳定性和闪烧的效率。
具体实施方式
对本发明一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法实施例做进一步说明。
一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，包括以下步骤：
S1将原料倒进骨状模具中压制成骨状物料，并对表面进行平整处理；
S2将模具放入闪烧设备的烧结区中，利用上下两端压头施加40-50MPa压力，并使骨状物料处于加热区中间位置，模具连入高压直流闪烧电源的电路中。
S3打开辅助加热电源，以160℃/min-200℃/min的速度加热至 1000℃~ 1200℃或直至发生闪光现象；
S4打开高压直流闪烧电源，在模具两侧并通以直流电，线性增加电压200V/cm，直至发生闪烧现象；
S5控制电流降至1000A-1200A，恒定电流；持续15～20s；
S6降温至室温，得到致密的烧结体；
S7对烧结体表面进行研磨抛光，得到所需产品。
辅助加热电源为感应辅助加热、微波辅助加热或红外辅助加热三种方式，适应多种不同情况。感应辅助加热为磁感应加热的方式对待烧结材料进行内部加热，加热速度快，温度控制精准，原料内部温度均匀，能广泛应用于制备高性能晶体材料的烧结过程中，得到比传统烧结更好的晶相组织，性能更加优秀；红外辅助加热为采用红外线加热的方式对待烧结材料进行内部加热，加热距离远，加热速度快，温度控制精准，原料内部温度均匀；微波辅助加热为采用微波加热的方式对待烧结材料进行内部加热，不需要热传导介质，加热速度快，原料内部温度均匀，能量利用率高。
原料为复合氧化锆造粒粉或混合稀土氧化物造粒粉，氧化锆化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，是人工钻的主要原料。能带间隙大约为5-7eV，保证产品的纯度。
S4中的高压直流闪烧电源瞬时输出功率大于2000kW，高电压产生高功率保证瞬间击穿模具内的物料，提高闪烧的效率。
S6降温过程持续时间为45-60min，足够的降温时间可以减少产品因为温度变化剧烈而导致的内部结构不均匀，降温过程要在较长的时间中做到均匀降温，还应做好保温工作，使温度均匀的下降。
在S3加热过程中，对加热区内部温度进行实时监控，做到更加精确的控温。
本发明中，不需要预先利用干压、冷压或流延法制备生坯，只需在模具中压制获得骨状模型原料即可，因而大幅简化了生产流程，对模具进行平整处理，可以更加精确地控制产品形状和尺寸，从而使闪烧技术具备了工业化应用的基础，本发明的辅助加热提供了多种方式，能将物料快速准确的加热到闪烧的临界温度，在达到临界温度后保持一定时间的稳定温度，提高了烧结过程的稳定性和闪烧的效率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将原料倒进骨状模具中压制成骨状物料，并对表面进行平整处理；
S2将模具放入闪烧设备的烧结区中，利用上下两端压头施加40-50MPa压力，并使骨状物料处于加热区中间位置，模具连入高压直流闪烧电源的电路中；
S3打开辅助加热电源，以160℃/min-200℃/min的速度加热至 1000℃~ 1200℃或直至发生闪光现象；
S4打开高压直流闪烧电源，在模具两侧并通以直流电，线性增加电压200V/cm，直至发生闪烧现象；
S5控制电流降至1000A-1200A，恒定电流；持续15～20s；
S6降温至室温，得到致密的烧结体；
S7对烧结体表面进行研磨抛光，得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，所述辅助加热电源为感应辅助加热。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，所述辅助加热电源为微波辅助加热。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，所述辅助加热电源为红外辅助加热。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，所述原料为复合氧化锆造粒粉或混合稀土氧化物造粒粉。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，S4中的高压直流闪烧电源瞬时输出功率大于2000kW。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，所述S6降温过程持续时间为45-60min。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷晶体的闪烧成型制备方法，其特征在于，在S3加热过程中，对加热区内部温度进行实时监控。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110606751A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-24 | 上海交通大学 | 一种石墨烯辅助室温闪烧陶瓷材料的方法 |
| CN112374536A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-02-19 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种低温下快速制备尖晶石型Li4Ti5O12钛酸锂材料的方法 |
| CN114222724A (zh) * | 2019-07-29 | 2022-03-22 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 烧结体的制造方法和烧结体的制造装置 |
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2019
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| CN114222724A (zh) * | 2019-07-29 | 2022-03-22 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 烧结体的制造方法和烧结体的制造装置 |
| CN114222724B (zh) * | 2019-07-29 | 2024-02-06 | 国立大学法人东海国立大学机构 | 烧结体的制造方法和烧结体的制造装置 |
| CN110606751A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-24 | 上海交通大学 | 一种石墨烯辅助室温闪烧陶瓷材料的方法 |
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