CN109940954B - 应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，具体制备过程如下：第一步，制备隔热基膜，第二步，第一步中制备的隔热基膜的表面通过刮涂一层粘合泡胶，刮涂后立即在粘合泡胶的表面复合一层PVC薄膜，然后发泡固化，得到复合膜；使用时直接在复合膜中隔热基膜的底面喷涂一层聚乙烯醇粘合剂，然后直接粘合在电器表面。本发明通过制备具有较高隔热性能的隔热基膜，同时在隔热基膜的表面复合一层粘合泡胶层，在泡胶层表面复合PVC膜，使得隔热基膜和PVC膜之间通过发泡作用形成多孔泡胶层，泡胶层中大量的孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献，进而提高了复合膜的隔热性能，使得制备的复合膜的导热系数低至0.043W/m.K。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备领域，涉及一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺。
背景技术
早期的家电面板和侧板通常直接使用复合钢板，钢板容易锈蚀影响产品的外观，通常进行直接喷漆处理，喷漆后由于长时间使用漆膜的破损影响家电的外观，现在常用PET-PVC复合膜粘合在家电的表面，不仅能够起到装饰作用而且对于覆膜钢板有一定的保护作用，可以对家电起到防潮、防腐、表面装饰和耐刮伤的作用，但是PET-PVC复合膜隔热性能仍不能满足需求，容易造成家电的能量损耗，随着人们环保节能意识的增强，对于家电的表面不仅仅局限于装饰性能，同时也注重家电的节能性，同时由于PET-PVC复合膜通常是通过粘合剂直接复合在电器表面，由于PET-PVC复合膜的底面光滑，在粘合后长时间使用时，由于摩擦力较小容易造成PET-PVC复合膜与电器表面剥离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，通过制备具有较高隔热性能的隔热基膜，同时在隔热基膜的表面复合一层粘合泡胶层，在泡胶层表面复合PVC膜，使得隔热基膜和PVC膜之间通过发泡作用形成多孔泡胶层，泡胶层中大量的孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献，进而提高了复合膜的隔热性能，使得制备的复合膜的导热系数低至0.043W/m.K，进而实现了电器的隔热节能效果，解决了现有PET-PVC复合膜隔热性能仍不能满足需求，容易造成家电的能量损耗的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，制备隔热基膜，具体制备过程如下：
步骤1：将三乙醇胺加入丙酮中，混合均匀后升温至50-60℃，再向反应容器中逐滴加入三苯甲烷三异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后反应6-7h，得到超支化聚酰胺混合物，其中每克三乙醇胺中加入丙酮20-25mL;同时三乙醇胺和三苯甲烷三异氰酸酯按照摩尔比为1：1.03-1.04的比例加入；三乙醇胺含有三个支链的羟基，三苯甲烷三异氰酸酯中含有三个支链的异氰酸酯基团，两者发生交联作用时，三个支链羟基和三个支链异氰酸酯基团同时反应时形成超支化的结构，进而使得制备的聚合物具有较高的溶解性和分散性，能够很好的溶解于丙酮中，同时能够与其他助剂很好的分散混合；
步骤2：向步骤1中制备的超支化聚酰胺混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶和玻璃纤维粉末，搅拌混合10-15min，然后加热除去其中的溶剂丙酮，得到隔热母粒；同时每摩尔三乙醇胺中加入纳米二氧化硅气凝胶38-42g，加入玻璃纤维粉末189-194g；由于超支化聚酰胺具有较高的疏水性能，向其中加入纳米二氧化硅气凝胶时能够快速分散均匀，由于纳米二氧化硅气凝胶具有大的比表面积和高的孔洞率，抑制了气体分子对热传导的贡献，进而具有较高的隔热性能，通过将纳米二氧化硅气凝胶混入超支化聚酰胺中，使得气凝胶均匀分散在超支化链骨架之间，进而使得制备的隔热母粒具有均匀的高隔热性能，同时由于玻璃纤维具有较高的隔热性能，加入后能够提高母粒的隔热性；
步骤3：将步骤2中制备的隔热母粒加入挤出机中加热熔融后挤出厚片，然后将挤出的厚片通过双向拉伸薄膜生产设备进行横向和纵向的拉伸，得到厚度为14-16μm的隔热基膜；当玻璃纤维分散在隔热基膜中时，使得制备的隔热基膜表面和底面粗糙，进而使得粘合泡胶在粘合隔热基膜和PVC膜时能够粘合牢固；
第二步，在第一步中制备的隔热基膜的表面通过刮涂一层粘合泡胶，刮涂后立即在粘合泡胶的表面复合一层厚度为20-25μm的PVC薄膜，然后在50℃下发泡固化3-4h，得到复合膜，粘合泡胶的刮涂厚度为30-35μm；
粘合泡胶的具体制备过程如下：将间苯三酚加入水中，然后向其中加入甲醛和氢氧化钠，然后加热至90℃反应1-1.5h后降温至70℃反应2-3h，接着调节产物溶液的pH=6-7，将产物冷却至室温后出料，得到支化聚合物，并向支化聚合物中加入吐温80、盐酸羟胺和异戊烷，迅速搅拌均匀后得到粘合泡胶，其中粘合泡胶制备后立即使用；每克间苯三酚中加入水15-17mL,加入甲醛0.86-0.89g，加入氢氧化钠0.35-0.36g，每千克支化聚合物中加入吐温80的质量为60-65g，加入盐酸羟胺的质量为150-160g，加入异戊烷的质量为90-105；间苯三酚在与甲醛进行聚合时，由于间苯三酚中三个酚羟基均布在苯环的周侧，发生聚合反应时向周侧分散聚合，形成超支化的聚合物，进而使得制备的聚合物分散性能较高，能够快速的与吐温80、盐酸羟胺和异戊烷进行混和，由于聚合后的酚醛树脂具有较高的粘合性能，涂布在隔热基膜表面后能够粘合在隔热基膜的表面，同时与PVC膜相粘合，同时通过异戊烷的发泡作用使得酚醛树脂在两个隔热基膜和PVC膜之间进行发泡，使得隔热基膜和PVC膜之间形成发泡层，具有较高的隔热性能；
第三步，使用时直接在复合膜中隔热基膜的底面喷涂一层聚乙烯醇粘合剂，然后直接粘合在电器表面；由于隔热基膜的底面粗糙不光滑，进而使得复合膜粘合在电器表面时能够粘合牢固，不会剥离。
本发明的有益效果：
、本发明通过制备具有较高隔热性能的隔热基膜，同时在隔热基膜的表面复合一层粘合泡胶层，在泡胶层表面复合PVC膜，使得隔热基膜和PVC膜之间通过发泡作用形成多孔泡胶层，泡胶层中大量的孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献，进而提高了复合膜的隔热性能，使得制备的复合膜的导热系数低至0.043W/m.K，进而实现了电器的隔热节能效果，解决了现有PET-PVC复合膜隔热性能仍不能满足需求，容易造成家电的能量损耗的问题。
、本发明在制备隔热基膜的过程中通过制备超支化聚合物，使得纳米二氧化硅气凝胶和玻璃纤维粉末能够充分分散均匀，同时纳米二氧化硅气凝胶具有大的比表面积和高的孔洞率，抑制了气体分子对热传导的贡献，进而具有较高的隔热性能，通过将纳米二氧化硅气凝胶混入超支化聚酰胺中，使得气凝胶均匀分散在超支化链骨架之间，进而使得制备的隔热母粒具有均匀的高隔热性能，而玻璃纤维本身具有较低的导热系数，加入后能够提高隔热基膜的隔热性。
、本发明通过在隔热基膜中加入玻璃纤维粉末，不仅能够提高玻璃的隔热性能，同时当玻璃纤维分散在隔热基膜中时，使得制备的隔热基膜表面和底面粗糙，进而使得粘合泡胶在粘合隔热基膜和PVC膜时能够粘合牢固，同时制备的复合膜直接粘合在电器表面时由于隔热基膜底面粗糙，进而使得复合膜与电器表面之间粘合牢固，长期使用过程中不会造成复合膜的剥离。
、本发明制备的粘合泡胶通过间苯三酚与甲醛聚合制备的粘合泡胶，由于间苯三酚的三个酚羟基分散在苯环周侧三个方向，进而使得生成的聚合物向三个不同的方向分散，形成超支化结构，在加入发泡剂后，发泡剂能够快速混合在聚合物中，进而提高发泡速度，使得PVC膜粘合后，与隔热基膜之间形成的泡脚层泡孔较多，进而降低了发泡层的导热系数，提高了复合膜的隔热性能。
具体实施方式
实施例1：
隔热基膜的具体制备过程如下:
步骤1：将1.49kg三乙醇胺加入38L丙酮中，混合均匀后升温至50-60℃，，再向反应容器中逐滴加入3.78kg三苯甲烷三异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后反应6-7h，得到超支化聚酰胺混合物；步骤2：向步骤1中制备的超支化聚酰胺混合物中加入38g纳米二氧化硅气凝胶和189g玻璃纤维粉末，搅拌混合10-15min，然后加热除去其中的溶剂丙酮，得到隔热母粒；步骤3：将步骤2中制备的隔热母粒加入挤出机中加热熔融后挤出厚片，然后将挤出的厚片通过双向拉伸薄膜生产设备进行横向和纵向的拉伸，得到厚度为14-16μm的隔热基膜。
实施例2：
隔热基膜的具体制备过程如下:
步骤1：将1.49kg三乙醇胺加入38L丙酮中，混合均匀后升温至50-60℃，，再向反应容器中逐滴加入3.78kg三苯甲烷三异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后反应6-7h，得到超支化聚酰胺混合物；步骤2：向步骤1中制备的超支化聚酰胺混合物中加入38g纳米二氧化硅气凝胶，搅拌混合10-15min，然后加热除去其中的溶剂丙酮，得到隔热母粒；步骤3：将步骤2中制备的隔热母粒加入挤出机中加热熔融后挤出厚片，然后将挤出的厚片通过双向拉伸薄膜生产设备进行横向和纵向的拉伸，得到厚度为14-16μm的隔热基膜。
实施例3：
步骤1：将1.49kg三乙醇胺加入38L丙酮中，混合均匀后升温至50-60℃，，再向反应容器中逐滴加入3.78kg三苯甲烷三异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后反应6-7h，得到超支化聚酰胺混合物；步骤2：向步骤1中制备的超支化聚酰胺混合物中加入189g玻璃纤维粉末，搅拌混合10-15min，然后加热除去其中的溶剂丙酮，得到隔热母粒；步骤3：将步骤2中制备的隔热母粒加入挤出机中加热熔融后挤出厚片，然后将挤出的厚片通过双向拉伸薄膜生产设备进行横向和纵向的拉伸，得到厚度为14-16μm的隔热基膜。
实施例4：
一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将1kg间苯三酚加入15L水中，然后向其中加入0.86kg甲醛和0.35kg氢氧化钠，然后加热至90℃反应1-1.5h后降温至70℃反应2-3h，接着调节产物溶液的pH=6-7，将产物冷却至室温后出料，得到支化聚合物，取1kg支化聚合物，并向其中加入60g吐温80、150g盐酸羟胺和90g异戊烷，迅速搅拌均匀后得到粘合泡胶；
第二步，第一步中的粘合泡胶制备完成后立即刮涂在实施例1制备的隔热基膜的表面，刮涂后立即在粘合泡胶的表面复合一层厚度为20-25μm的PVC薄膜，然后在50℃下发泡固化3-4h，得到复合膜，粘合泡胶的刮涂厚度为30-35μm；
第三步，使用时直接在复合膜中隔热基膜的底面喷涂一层聚乙烯醇粘合剂，然后直接粘合在电器表面。
实施例5：
一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺与实施例4相同，将实施例4第二步中使用的实施例1制备的隔热基膜替换为实施例2制备的隔热基膜。
实施例6：
一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺与实施例4相同，将实施例4第二步中使用的实施例1制备的隔热基膜替换为实施例3制备的隔热基膜。
实施例7：
一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺与实施例4相同，将实施例4第二步中使用的实施例1制备的隔热基膜替换为PVC薄膜。
实施例8：
一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，在实施例1制备的隔热基膜的表面刮涂一层聚乙烯醇粘合剂，然后立即在粘合剂的表面复合一层厚度为20-25μm的PVC薄膜，在50℃下烘干，得到复合膜；
第二步，使用时直接在复合膜中隔热基膜的底面喷涂一层聚乙烯醇粘合剂，然后直接粘合在电器表面。
实施例9：
一种应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将1kg间苯二酚加入15L水中，然后向其中加入0.86kg甲醛和0.35kg氢氧化钠，然后加热至90℃反应1-1.5h后降温至70℃反应2-3h，接着调节产物溶液的pH=6-7，将产物冷却至室温后出料，得到支化聚合物，取1kg支化聚合物，并向其中加入60g吐温80、150g盐酸羟胺和90g异戊烷，迅速搅拌均匀后得到粘合泡胶；
第二步，第一步中的粘合泡胶制备完成后立即刮涂在实施例1制备的隔热基膜的表面，刮涂后立即在粘合泡胶的表面复合一层厚度为20-25μm的PVC薄膜，然后在50℃下发泡固化3-4h，得到复合膜，粘合泡胶的刮涂厚度为30-35μm；
第三步，使用时直接在复合膜中隔热基膜的底面喷涂一层聚乙烯醇粘合剂，然后直接粘合在电器表面。
实施例10：
将实施例4-9中制备的隔热复合膜剪取300mm*300mm的正方形小块，然后分别使用热流计法测量装置根据GB10295测试标准测定复合膜的导热系数，具体测定结果如表1所示：
表1 对实施例4-9中制备的隔热复合膜进行导热系数测定结果
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 隔热基膜 | PVC膜 | |
| 导热系数W/m.K | 0.043 | 0.072 | 0.084 | 0.105 | 0.152 | 0.082 | 0.122 | 0.164 |
由表1可知，实施例4中通过在隔热基膜表面刮涂粘合泡胶，并在粘合泡胶表面复合PVC膜，使得隔热基膜和PVC膜之间复合泡胶层，由于隔热基膜制备过程中添加有玻璃纤维粉末和纳米二氧化硅气溶胶，都具有导热系数低和隔热性能好的特点，进而使得制备的隔热基膜的导热系数低至0.122W/m.K；通过间苯三酚与甲醛聚合制备的粘合泡胶，由于间苯三酚的三个酚羟基分散在苯环周侧三个方向，进而使得生成的聚合物向三个不同的方向分散，形成超支化结构，在加入发泡剂后，发泡剂能够快速混合在聚合物中，进而提高发泡速度，使得PVC膜粘合后，与隔热基膜之间形成的泡脚层泡孔较多，进而降低了发泡层的导热系数，提高了复合膜的隔热性能，使得其导热系数低至0.043W/m.K；对于实施例5中由于没有添加纳米二氧化硅气凝胶，进而使得隔热基膜的导热系数降低，使得制备的复合膜导热系数降低，同时对于实施例6，由于不添加玻璃纤维粉末，而玻璃纤维具有较低的导热性能，进而使得制备的复合膜导热系数降低，而实施例7中则直接使用两层PVC膜进行复合，由于PVC膜本身具有一定的导热性能，但是导热性能与隔热基膜相比较高，直接使用两层PVC膜时造成制备的复合膜的整体导热系数升高，并且隔热性能降低；实施例8中直接在PVC膜和隔热基膜之间通过粘合剂复合，没有发泡层，进而使得两种膜之间的介质空隙较少，其中的空气含量降低，进而提高了整个复合膜的导热系数，降低了其导热性能，同时对于实施例9中，由于粘合泡胶制备过程中使用间苯二酚与甲醛聚合，形成的聚合物为线型结构，并且粘度较大，发泡剂异戊烷不容易在聚合物中快速分散，当PVC膜复合后，直接压缩使得粘合泡胶层的发泡率较低，进而使得中间的泡胶层空隙较小，降低了复合膜的隔热性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (5)
1.应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，制备隔热基膜，具体制备过程如下：
步骤1：将三乙醇胺加入丙酮中，混合均匀后升温至50-60℃，再向反应容器中逐滴加入三苯甲烷三异氰酸酯，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后反应6-7h，得到超支化聚酰胺混合物；
步骤2：向步骤1中制备的超支化聚酰胺混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶和玻璃纤维粉末，搅拌混合10-15min，然后加热除去其中的溶剂丙酮，得到隔热母粒；
步骤3：将步骤2中制备的隔热母粒加入挤出机中加热熔融后挤出厚片，然后将挤出的厚片通过双向拉伸薄膜生产设备进行横向和纵向的拉伸，得到厚度为14-16μm的隔热基膜；
第二步，在第一步中制备的隔热基膜的表面通过刮涂一层粘合泡胶，刮涂后立即在粘合泡胶的表面复合一层PVC薄膜，然后在50℃下发泡固化3-4h，得到复合膜；
第三步，使用时直接在复合膜中隔热基膜的底面喷涂一层聚乙烯醇粘合剂，然后直接粘合在电器表面；
第二步中粘合泡胶的具体制备过程如下：将间苯三酚加入水中，然后向其中加入甲醛和氢氧化钠，然后加热至90℃反应1-1.5h后降温至70℃反应2-3h，接着调节产物溶液的pH=6-7，将产物冷却至室温后出料，得到支化聚合物，并向支化聚合物中加入吐温80、盐酸羟胺和异戊烷，迅速搅拌均匀后得到粘合泡胶，其中粘合泡胶制备后立即使用。
2.根据权利要求1所述的应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，其特征在于，步骤1中每克三乙醇胺中加入丙酮20-25mL;同时三乙醇胺和三苯甲烷三异氰酸酯按照摩尔比为1：1.03-1.04的比例加入。
3.根据权利要求1所述的应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，其特征在于，步骤2中每摩尔三乙醇胺中加入纳米二氧化硅气凝胶38-42g，加入玻璃纤维粉末189-194g。
4.根据权利要求1所述的应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，其特征在于，每克间苯三酚中加入水15-17mL,加入甲醛0.86-0.89g，加入氢氧化钠0.35-0.36g，每千克支化聚合物中加入吐温80的质量为60-65g，加入盐酸羟胺的质量为150-160g，加入异戊烷的质量为90-105。
5.根据权利要求1所述的应用于电器表面的柔性隔热复合膜的制备工艺，其特征在于，粘合泡胶的刮涂厚度为30-35μm。
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