CN107903836A - 一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，属于贴膜制备技术领域。本发明以4，4’—二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐原料得到聚酰胺酸溶胶，由于纳米二氧化硅粒子的散射作用，并具有紫外屏蔽效应，掺杂后杂化薄膜在可见光区的透过率得到降低，可以减少制冷的费用，节省电能，从而起到节能作用；二氧化硅冻干胶具有高比表面积、高孔隙率，导致热导率低，因而二氧化硅冻干胶与气凝胶有相似的隔热性能，二氧化硅冻干胶颗粒连接起来形成三维网络多孔结构，粒径在纳米级，因而具有较高比表面积和较低热导率，而锑掺杂氧化锡粉体的颗粒更细，有少量团聚现象，在冬天能够吸收外界能量来保温隔热，减少取暖能耗，从而达到隔热节能的目的，应用前景广阔。

Description

一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，属于贴膜制备技术领域。
背景技术
玻璃贴膜在国外已经相当普及，而在中国，建筑使用率还很低。玻璃贴膜中的装饰膜，是简约装饰风格的最爱，它半透明和朦胧，充满空间的无限扩展和现实的分隔阻断，让家装风格更现代更灵活，既可以让室内有良好的自然光又可以降低可视性。它色泽丰富，风格多样，创意简单现实，成本低廉，安全环保，已经成为家居、办公室、餐厅、商场前台、以及卧室、浴室等个人私密空间的最佳选择。随着中国政府对节能得注重，玻璃贴膜已经非常普及得被应用到了各大知名建筑当中，归纳起来大致可以分为：玻璃贴膜应用于商务楼宇、玻璃贴膜应用于酒店、玻璃贴膜应用于餐厅及娱乐场所、玻璃贴膜应用于医院、玻璃贴膜应用于政府机构、玻璃贴膜应用于银行、玻璃贴膜应用于博物馆、玻璃贴膜应用于家庭。
玻璃贴膜用于提高普通玻璃的安全节能性的应用可追述到1960年。当时研制膜的初衷，时为了控制太阳能负荷造成的制热、制冷的不均衡，早期的膜仅具有将太阳辐射反射出玻璃窗外，以阻止玻璃内表面的热量增加的性能，节能性不够。膜的最基本构成是聚酯基片，一面镀有防划伤层，另一面是安装胶层及保护膜。施工安装时，将保护膜揭去，露出胶层的一面贴于玻璃内表面PET是一种耐久性强、坚固、高韧性、耐潮、耐高、低温性均佳的材料。它清澈透明它本体染色、金属化镀层、磁控溅射、夹层合成等多种工艺处理，成为具有不同物性的膜，以适应于商业大楼、住宅、商店橱窗、银行柜台、汽车或船舶等不同场所的需要。建筑用玻璃贴膜主要分为两大系列：建筑节能膜和安全膜。目前普遍用的玻璃贴膜隔热性能不好，使的玻璃贴膜具有局限性。因此，发明一种隔热节能玻璃贴膜对贴膜制备技术具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对普通玻璃贴膜隔热性差，节能性差的缺陷，提供了一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应，得到浅黄色透明溶胶即聚酰胺酸溶胶；
（2）将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温，向烧杯中加入3～5mL稀盐酸催化水解，搅拌，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL氨水，搅拌后，倒入培养皿中密封，在室温下静置，得到凝胶；
（3）将上述凝胶用叔丁醇洗涤，在室温下老化后，放入冷冻干燥机中，真空冷冻干燥，得到疏松白色粉末即得二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末混合得到混合胶粉；
（4）按重量份数计，将10～15份混合胶粉置于40～45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4～5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机搅拌，用纱布过滤得到复合分散液；
（5）按重量份数计，将30～40份复合分散液加入50～55份聚酰胺酸溶胶中，搅拌反应，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化，将擦拭干净的载玻片固定在提拉式镀膜机上，开启下降按钮使载玻片在陈化后的复合溶胶中浸渍后，开启上升按钮，使玻璃片从溶胶中提出，待溶胶不从载玻片底部滴下时取出载玻片，得到镀膜的载玻片；
（6）将镀膜的载玻片置于常温下晾干，撕下溶胶薄膜，将溶胶薄膜与PET薄膜贴合，置于压片机中热压得到复合薄膜，在复合薄膜PET薄膜的一面用刮涂器涂上一层压敏胶粘剂，压敏胶粘剂表面贴上离型纸得到玻璃贴膜。
步骤（1）所述的水浴锅温度为35～40℃，搅拌转速为500～550r/min，搅拌时间为10～15min，搅拌反应时间为3～4h。
步骤（2）所述的烧杯加热升温后温度为50～55℃，稀盐酸质量分数为5%，搅拌时间为1～2h，氨水的质量分数为20%，搅拌时间为2～3min，静置时间为3～4h。
步骤（3）所述的老化时间为12～14h，冷冻干燥温度为-40～-20℃，冷冻干燥时间为2～3h，二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末混合的质量比为1︰3。
步骤（4）所述的剪切搅拌机的转速为1500～2000r/min，搅拌时间为10～12h，纱布规格为500目。
步骤（5）所述的搅拌反应时间为30～35min，陈化时间为12～14h，浸渍时间为30～35s，开启上升按钮后，控制提拉速度为1.1～1.3cm/min。
步骤（6）所述的晾干时间为6～8h，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2MPa，所涂压敏胶粘剂厚度为0.2～0.4mm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以4，4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐原料得到聚酰胺酸溶胶，聚酰胺酸溶胶经陈化后与二氧化硅溶胶混合分散得到复合溶胶，经提拉镀膜后得到聚酰亚胺和二氧化硅的杂化薄膜，无机二氧化硅在聚合溶液中水解缩合形成无机网状结构，与有机聚合物间通过氢键、交联作用得到分子水平的杂化膜，形成纳米尺寸的杂化膜，由于纳米二氧化硅粒子的散射作用，并具有紫外屏蔽效应，掺杂后杂化薄膜在可见光区的透过率得到降低，在夏天，可以减少制冷的费用，节省电能，从而起到节能作用；
（2）本发明中二氧化硅冻干胶具有高比表面积、高孔隙率，导致热导率低，因而二氧化硅冻干胶与气凝胶有相似的隔热性能，二氧化硅冻干胶颗粒连接起来形成三维网络多孔结构，粒径在纳米级，因而具有较高比表面积和较低热导率，而锑掺杂氧化锡粉体的颗粒更细，有少量团聚现象，这种二氧化硅冻干胶颗粒表面含有丰富的羟基，有助于分散剂的锚定，与锑掺杂氧化锡粉体复合后可提高分散液的稳定性，使杂化薄膜中纳米粒子粒径分布更窄，能够吸收大部分来自太阳的长波辐射热量并向室外和室内二次辐射，在冬天能够吸收外界能量来保温隔热，减少取暖能耗，从而达到隔热节能的目的，应用前景广阔。
具体实施方式
量取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35～40℃，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应3～4h，得到浅黄色透明溶胶即聚酰胺酸溶胶；将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温至50～55℃，向烧杯中加入3～5mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1～2h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL质量分数为20%的氨水，搅拌2～3min后，倒入培养皿中密封，在室温下静置3～4h，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤3～5次，在室温下老化12～14h后，放入冷冻干燥机中，在-40～-20℃下真空冷冻干燥2～3h，得到疏松白色粉末即得二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末按质量比为1︰3混合得到混合胶粉；按重量份数计，将10～15份混合胶粉置于40～45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4～5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以1500～2000r/min的转速搅拌10～12h，用500目纱布过滤得到复合分散液；按重量份数计，将30～40份复合分散液加入50～55份聚酰胺酸溶胶中，搅拌反应30～35min，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化12～14h，将擦拭干净的载玻片固定在提拉式镀膜机上，开启下降按钮使载玻片在陈化后的复合溶胶中浸渍30～35s后，开启上升按钮，控制提拉速度为1.1～1.3cm/min，使玻璃片从溶胶中提出，待溶胶不从载玻片底部滴下时取出载玻片，得到镀膜的载玻片；将镀膜的载玻片置于常温下晾干6～8h，撕下溶胶薄膜，将溶胶薄膜与PET薄膜贴合，置于压片机中热压得到复合薄膜，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2MPa，在复合薄膜PET薄膜的一面用刮涂器涂上一层厚度为0.2～0.4mm的压敏胶粘剂，压敏胶粘剂表面贴上离型纸得到玻璃贴膜。
实例1
量取100mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35℃，启动磁力搅拌器，以500r/min的转速搅拌，向水浴锅中加入5g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10min，再加入6g均苯四甲酸酐，搅拌反应3h，得到浅黄色透明溶胶即聚酰胺酸溶胶；将10mL正硅酸乙酯与100mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温至50℃，向烧杯中加入3mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5mL质量分数为20%的氨水，搅拌2min后，倒入培养皿中密封，在室温下静置3h，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤3次，在室温下老化12h后，放入冷冻干燥机中，在-40℃下真空冷冻干燥2h，得到疏松白色粉末即得二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末按质量比为1︰3混合得到混合胶粉；按重量份数计，将10份混合胶粉置于40份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以1500r/min的转速搅拌10h，用500目纱布过滤得到复合分散液；按重量份数计，将30份复合分散液加入50份聚酰胺酸溶胶中，搅拌反应30min，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化12h，将擦拭干净的载玻片固定在提拉式镀膜机上，开启下降按钮使载玻片在陈化后的复合溶胶中浸渍30s后，开启上升按钮，控制提拉速度为1.1cm/min，使玻璃片从溶胶中提出，待溶胶不从载玻片底部滴下时取出载玻片，得到镀膜的载玻片；将镀膜的载玻片置于常温下晾干6h，撕下溶胶薄膜，将溶胶薄膜与PET薄膜贴合，置于压片机中热压得到复合薄膜，控制热压时温度为70℃，压力为1.8MPa，在复合薄膜PET薄膜的一面用刮涂器涂上一层厚度为0.2mm的压敏胶粘剂，压敏胶粘剂表面贴上离型纸得到玻璃贴膜。
实例2
量取110mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为37℃，启动磁力搅拌器，以520r/min的转速搅拌，向水浴锅中加入6g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌12min，再加入7g均苯四甲酸酐，搅拌反应3.5h，得到浅黄色透明溶胶即聚酰胺酸溶胶；将12mL正硅酸乙酯与105mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温至52℃，向烧杯中加入4mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1.5h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加6mL质量分数为20%的氨水，搅拌2.5min后，倒入培养皿中密封，在室温下静置4h，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤4次，在室温下老化13h后，放入冷冻干燥机中，在-30℃下真空冷冻干燥2.5h，得到疏松白色粉末即得二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末按质量比为1︰3混合得到混合胶粉；按重量份数计，将12份混合胶粉置于42份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以1700r/min的转速搅拌11h，用500目纱布过滤得到复合分散液；按重量份数计，将35份复合分散液加入52份聚酰胺酸溶胶中，搅拌反应32min，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化13h，将擦拭干净的载玻片固定在提拉式镀膜机上，开启下降按钮使载玻片在陈化后的复合溶胶中浸渍32s后，开启上升按钮，控制提拉速度为1.2cm/min，使玻璃片从溶胶中提出，待溶胶不从载玻片底部滴下时取出载玻片，得到镀膜的载玻片；将镀膜的载玻片置于常温下晾干7h，撕下溶胶薄膜，将溶胶薄膜与PET薄膜贴合，置于压片机中热压得到复合薄膜，控制热压时温度为75℃，压力为2.0MPa，在复合薄膜PET薄膜的一面用刮涂器涂上一层厚度为0.5mm的压敏胶粘剂，压敏胶粘剂表面贴上离型纸得到玻璃贴膜。
实例3
量取120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为40℃，启动磁力搅拌器，以550r/min的转速搅拌，向水浴锅中加入7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌15min，再加入8g均苯四甲酸酐，搅拌反应4h，得到浅黄色透明溶胶即聚酰胺酸溶胶；将15mL正硅酸乙酯与110mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温至55℃，向烧杯中加入5mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌2h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加7mL质量分数为20%的氨水，搅拌3min后，倒入培养皿中密封，在室温下静置4h，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤5次，在室温下老化14h后，放入冷冻干燥机中，在-20℃下真空冷冻干燥3h，得到疏松白色粉末即得二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末按质量比为1︰3混合得到混合胶粉；按重量份数计，将15份混合胶粉置于45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以2000r/min的转速搅拌12h，用500目纱布过滤得到复合分散液；按重量份数计，将40份复合分散液加入55份聚酰胺酸溶胶中，搅拌反应35min，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化14h，将擦拭干净的载玻片固定在提拉式镀膜机上，开启下降按钮使载玻片在陈化后的复合溶胶中浸渍35s后，开启上升按钮，控制提拉速度为1.3cm/min，使玻璃片从溶胶中提出，待溶胶不从载玻片底部滴下时取出载玻片，得到镀膜的载玻片；将镀膜的载玻片置于常温下晾干8h，撕下溶胶薄膜，将溶胶薄膜与PET薄膜贴合，置于压片机中热压得到复合薄膜，控制热压时温度为80℃，压力为2.2MPa，在复合薄膜PET薄膜的一面用刮涂器涂上一层厚度为0.4mm的压敏胶粘剂，压敏胶粘剂表面贴上离型纸得到玻璃贴膜。
对比例
以上海某公司生产的隔热节能玻璃贴膜作为对比例 对本发明制得的隔热节能玻璃贴膜和对比例中的隔热节能玻璃贴膜进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
隔热性能测试方法：取四个相同的玻璃杯备用，将实例1～3和对比例中的玻璃贴膜分别贴于玻璃杯上，将90℃的水等量的倒入各玻璃杯中，放置于室温，每隔10分钟测量玻璃杯外壁的温度，测得结果如下：
在汽车前挡风玻璃上贴上本发明的隔热节能玻璃贴膜，可以发现薄膜在可见光区的透过率得到降低，可以减少制冷的费用，节省电能，从而起到节能作用；
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
10分钟玻璃杯外壁温度（℃） 37 36 35 55
20分钟玻璃杯外壁温度（℃） 41 40 39 62
30分钟玻璃杯外壁温度（℃） 47 46 45 69
40分钟玻璃杯外壁温度（℃） 52 51 50 78
根据上述中数据可知，本发明制得的隔热节能玻璃贴膜隔热性能好，节能性能好，因此，本发明制得的隔热节能玻璃贴膜具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取100～120mLDMF置于带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，搅拌，向水浴锅中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，再加入6～8g均苯四甲酸酐，搅拌反应，得到浅黄色透明溶胶即聚酰胺酸溶胶；
（2）将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合于烧杯中，对烧杯加热升温，向烧杯中加入3～5mL稀盐酸催化水解，搅拌，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL氨水，搅拌后，倒入培养皿中密封，在室温下静置，得到凝胶；
（3）将上述凝胶用叔丁醇洗涤，在室温下老化后，放入冷冻干燥机中，真空冷冻干燥，得到疏松白色粉末即得二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末混合得到混合胶粉；
（4）按重量份数计，将10～15份混合胶粉置于40～45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4～5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机搅拌，用纱布过滤得到复合分散液；
（5）按重量份数计，将30～40份复合分散液加入50～55份聚酰胺酸溶胶中，搅拌反应，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化，将擦拭干净的载玻片固定在提拉式镀膜机上，开启下降按钮使载玻片在陈化后的复合溶胶中浸渍后，开启上升按钮，使玻璃片从溶胶中提出，待溶胶不从载玻片底部滴下时取出载玻片，得到镀膜的载玻片；
（6）将镀膜的载玻片置于常温下晾干，撕下溶胶薄膜，将溶胶薄膜与PET薄膜贴合，置于压片机中热压得到复合薄膜，在复合薄膜PET薄膜的一面用刮涂器涂上一层压敏胶粘剂，压敏胶粘剂表面贴上离型纸得到玻璃贴膜。
2.根据权利要求1所述的一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水浴锅温度为35～40℃，搅拌转速为500～550r/min，搅拌时间为10～15min，搅拌反应时间为3～4h。
3.根据权利要求1所述的一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的烧杯加热升温后温度为50～55℃，稀盐酸质量分数为5%，搅拌时间为1～2h，氨水的质量分数为20%，搅拌时间为2～3min，静置时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的老化时间为12～14h，冷冻干燥温度为-40～-20℃，冷冻干燥时间为2～3h，二氧化硅冻干胶和锑掺杂氧化锡粉末混合的质量比为1︰3。
5.根据权利要求1所述的一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的剪切搅拌机的转速为1500～2000r/min，搅拌时间为10～12h，纱布规格为500目。
6.根据权利要求1所述的一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌反应时间为30～35min，陈化时间为12～14h，浸渍时间为30～35s，开启上升按钮后，控制提拉速度为1.1～1.3cm/min。
7.根据权利要求1所述的一种隔热节能玻璃贴膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的晾干时间为6～8h，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2MPa，所涂压敏胶粘剂厚度为0.2～0.4mm。
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