CN109939646A - 一种硅藻土助滤剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅藻土助滤剂的制备方法，属于助滤剂技术领域。本发明以戊二醛为交联剂，制备出一种填料，壳聚糖具有复杂的双螺旋结构，分子链段中有大量的氨基、羟基和N‑乙酰基等活性功能团，对金属离子有一定的吸附和配位作用，在特定的条件下，壳聚糖能发生水解、烷基化、酰基化、羧甲基化、磺化、硝化、卤化、氧化、还原、缩合和络合等化学反应，可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物，戊二醛交联能使壳聚糖在酸性条件下具有可靠的稳定性，大大提升了填料的再生效能，壳聚糖分子中的‑NH2或‑OH基团与重金属离子的配位反应，壳聚糖与重金属离子之间形成了配位键，使得制备出的填料对金属离子有良好的吸附作用和良好的再生效能。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅藻土助滤剂的制备方法，属于助滤剂技术领域。
背景技术
硅藻土在食品饮料、医药中主要是以助滤剂形式应用，助滤剂是用来帮助提高过滤速度或强化过滤过程的物质。硅藻土助滤剂有很多种，用量也很大。由于硅藻土助滤剂中硅藻壳体有独特的孔结构，并且具有不同的粒度分布范围，其化学性质也比较稳定，因此可使被过滤液体获得很高流速比，同时能将微细的固体悬浮物过滤除去，可截留杂质粒子的粒度下限达到0.1～1μm。
实际应用证明，过滤中悬浮物、细菌病毒、胶体物质等都可被硅藻土助滤剂过滤去除，硅藻土的过滤作用不仅有对杂质的机械截留作用，还有吸附作用。硅藻土助滤剂过滤有易操作、费用低、设备简单、占地少、效果好等优点。
硅藻土助滤剂主要应用领域有净水过滤、医药、油脂工业、有机溶液、涂料和染料、糖类、酒类等。硅藻土助滤剂过滤技术在工业用水、饮用水、游泳池水过滤中也有广泛应用，另外还包括工业废水、生活污水处理后的过滤净化。对于发酵后的啤酒，用硅藻土不仅能去除酵母菌，啤酒中的絮凝质、蛋白质以及部分细菌等杂质也会被吸附降解。
硅藻土助滤剂可按用途、加工方式及渗透率大小进行不同的分类，按用途可分为工业用和食品、医药用两种，按加工方式也可分为两种，分别为助熔焙烧品助滤剂和焙烧品助滤剂，按渗透率大小不同可分为15个型号。
饮料、饮水、酒类、糖汁等的食品安全是当今世界面临的重大问题之一，硅藻土独特的孔结构和稳定的化学性质是目前使用最为成功、二次污染最小的助滤剂及吸附剂。当今世界饮料市场容量大，随着对饮品质量标准的不断提高和生产量的不断增加，对硅藻土类助滤剂和吸附剂的需求量也将不断增加。该领域目前主要采用不需经过选矿的优质一级硅藻土矿，随着一级硅藻土资源的日渐减少，将面临原料供给趋紧和产品质量难以稳定的问题；用选矿后的硅藻精土不仅原料供给有保障，而且产品质量及稳定性有保障，因此，用选矿后的硅藻土精土生产助滤剂技术是硅藻土行业发展高性能硅藻土助滤剂及稳定发展所需，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有硅藻土助滤剂过滤液体时会导致液体产品中金属离子超标的问题，提供了一种硅藻土助滤剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液混合，即得悬浮液，将悬浮液进行酸浸处理，抽滤即得滤渣；
（2）取质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠，将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理，即得乳液，在乳液中加入质量分数为5%戊二醛水溶液和氯化钠，在温度为40～45℃下水浴搅拌1～2h，即得混合液A，调节混合液A的pH值，继续升温至70～80℃下反应1～2h，即得混合液B，过滤即得产物，将产物分别进行洗涤、干燥处理，冷却至室温，即得填料；
（3）按质量比1∶1将滤渣和填料混合均匀，即得共混物，将共混物放入模具中，进行模压处理，即得坯体，将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理，随炉温冷却，即得硅藻土助滤剂。
步骤（1）所述的硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液的质量比为1∶10；硅藻土过80～100目筛。
步骤（1）所述的将悬浮液进行酸浸处理步骤为：将悬浮液在温度为100～110℃下酸浸4～6h。
步骤（2）所述的复合乳化剂的制备步骤为：按质量比1∶1将OP-10和司盘-80混合均匀，即得复合乳化剂。
步骤（2）所述的质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10～20份质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、1～10份复合乳化剂、0.2～0.5份质量分数为5%戊二醛水溶液、0.3～0.5份氯化钠。
步骤（2）所述的将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理步骤为：将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，在搅拌速度为1000～1500r/min下常温搅拌30～40min。
步骤（2）所述的调节混合液A的pH值的步骤为：用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液A的pH值为9～11。
步骤（2）所述的将产物分别进行洗涤、干燥处理步骤为：依次分别用丙酮、石油醚、和去离子水洗涤产物2～3次，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重。
步骤（3）所述的将共混物放入模具中，进行模压处理步骤为：将共混物放入模具中，在压力为3～5MPa下模压10～15min。
步骤（3）所述的将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理步骤为：将坯体置于马弗炉中，在温度为600～800℃下焙烧2～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以戊二醛为交联剂，制备出一种填料，壳聚糖具有复杂的双螺旋结构，分子链段中有大量的氨基、羟基和N-乙酰基等活性功能团，对金属离子有一定的吸附和配位作用，在特定的条件下，壳聚糖能发生水解、烷基化、酰基化、羧甲基化、磺化、硝化、卤化、氧化、还原、缩合和络合等化学反应，可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物，戊二醛交联能使壳聚糖在酸性条件下具有可靠的稳定性，大大提升了填料的再生效能，壳聚糖分子中的-NH2或-OH基团与重金属离子的配位反应，壳聚糖与重金属离子之间形成了配位键，使得制备出的填料对金属离子有良好的吸附作用和良好的再生效能；
（2）本发明采用酸浸-焙烧法制备硅藻土助滤剂，强酸使硅藻土中的Al2O3，Fe2O3，CaO，MgO等杂质溶解生成盐类，不仅可提高硅藻土的纯度，而且硅藻土密度变小，孔容、比表面积等增大，孔结构也会得到明显改善；当使用硅藻土助滤剂过滤液体时，铁、铝、砷、铅、铬、钙、镁等金属离子会从助滤剂中分离并进入液体中，添加的填料能很好的吸附这些金属离子；煅烧后硅藻土不仅可有效去除废水中的有机物，还对氨氮有较好的吸附能力（去除率超过50%），而且煅烧后硅藻土与未煅烧硅藻土相比，吸附效能大大提高；较低温度的煅烧改性会去除硅藻土中吸附水及有机质，使孔洞完全暴露，从而提高其吸附性能；
（3）本发明中经过酸浸后的硅藻土的比表面积有了明显的提高，主要是因为酸洗除掉了硅藻土内所含的杂质，又暴露了一些新的微孔，使得硅藻土的吸附过滤能力得到增强；通过高温改性可得到具有理想孔结构的硅藻土，高温改性还能去除硅藻土中的有机物及碳酸盐杂质，并使微细粒熔融结块，从而改善过滤性能，在填料中加入助溶剂氯化钠，助熔剂在高温下可与氧化铁反应，并使氧化物进入高温形成的玻璃相中，从而改善产品的颜色及感官性能，另外，助熔剂可使硅藻碎屑熔融团聚成更大的颗粒，黏接在硅藻骨架上从而在过滤中不会堵塞流体通道，高温改性中提供的热能越高，碎屑熔融黏接程度越高，故渗透率越高。
具体实施方式
取80～100目硅藻土，按质量比1∶10将硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液混合，即得悬浮液，将悬浮液在温度为100～110℃下酸浸4～6h，抽滤即得滤渣；按质量比1∶1将OP-10和司盘-80混合均匀，即得复合乳化剂；按重量份数计，分别称取10～20份质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、1～10份复合乳化剂、0.2～0.5份质量分数为5%戊二醛水溶液、0.3～0.5份氯化钠，将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，在搅拌速度为1000～1500r/min下常温搅拌30～40min，即得乳液，在乳液中加入质量分数为5%戊二醛水溶液和氯化钠，在温度为40～45℃下水浴搅拌1～2h，即得混合液A，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液A的pH值为9～11，继续升温至70～80℃下反应1～2h，即得混合液B，过滤即得产物，依次分别用丙酮、石油醚、和去离子水洗涤产物2～3次，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得填料；按质量比1∶1将滤渣和填料混合均匀，即得共混物，将共混物放入模具中，在压力为3～5MPa下模压10～15min，即得坯体，将坯体置于马弗炉中，在温度为600～800℃下焙烧2～3h，随炉温冷却，即得硅藻土助滤剂。
将硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液混合，即得悬浮液，将悬浮液进行酸浸处理，抽滤即得滤渣；取质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠，将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理，即得乳液，在乳液中加入质量分数为5%戊二醛水溶液和氯化钠，在温度为40℃下水浴搅拌1h，即得混合液A，调节混合液A的pH值，继续升温至70℃下反应1h，即得混合液B，过滤即得产物，将产物分别进行洗涤、干燥处理，冷却至室温，即得填料；按质量比1∶1将滤渣和填料混合均匀，即得共混物，将共混物放入模具中，进行模压处理，即得坯体，将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理，随炉温冷却，即得硅藻土助滤剂。硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液的质量比为1∶10；硅藻土过80目筛。将悬浮液进行酸浸处理步骤为：将悬浮液在温度为100℃下酸浸4h。复合乳化剂的制备步骤为：按质量比1∶1将OP-10和司盘-80混合均匀，即得复合乳化剂。质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10份质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、1份复合乳化剂、0.2份质量分数为5%戊二醛水溶液、0.3份氯化钠。将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理步骤为：将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，在搅拌速度为1000r/min下常温搅拌30min。调节混合液A的pH值的步骤为：用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液A的pH值为9。将产物分别进行洗涤、干燥处理步骤为：依次分别用丙酮、石油醚、和去离子水洗涤产物2次，并置于温度为50℃的烘箱中干燥至恒重。将共混物放入模具中，进行模压处理步骤为：将共混物放入模具中，在压力为3MPa下模压10min。将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理步骤为：将坯体置于马弗炉中，在温度为600℃下焙烧2h。
将硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液混合，即得悬浮液，将悬浮液进行酸浸处理，抽滤即得滤渣；取质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠，将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理，即得乳液，在乳液中加入质量分数为5%戊二醛水溶液和氯化钠，在温度为42℃下水浴搅拌1h，即得混合液A，调节混合液A的pH值，继续升温至75℃下反应1h，即得混合液B，过滤即得产物，将产物分别进行洗涤、干燥处理，冷却至室温，即得填料；按质量比1∶1将滤渣和填料混合均匀，即得共混物，将共混物放入模具中，进行模压处理，即得坯体，将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理，随炉温冷却，即得硅藻土助滤剂。硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液的质量比为1∶10；硅藻土过90目筛。将悬浮液进行酸浸处理步骤为：将悬浮液在温度为105℃下酸浸5h。复合乳化剂的制备步骤为：按质量比1∶1将OP-10和司盘-80混合均匀，即得复合乳化剂。质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取15份质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、5份复合乳化剂、0.3份质量分数为5%戊二醛水溶液、0.4份氯化钠。将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理步骤为：将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，在搅拌速度为1250r/min下常温搅拌35min。调节混合液A的pH值的步骤为：用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液A的pH值为10。将产物分别进行洗涤、干燥处理步骤为：依次分别用丙酮、石油醚、和去离子水洗涤产物2次，并置于温度为55℃的烘箱中干燥至恒重。将共混物放入模具中，进行模压处理步骤为：将共混物放入模具中，在压力为4MPa下模压12min。将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理步骤为：将坯体置于马弗炉中，在温度为700℃下焙烧2h。
将硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液混合，即得悬浮液，将悬浮液进行酸浸处理，抽滤即得滤渣；取质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠，将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理，即得乳液，在乳液中加入质量分数为5%戊二醛水溶液和氯化钠，在温度为43℃下水浴搅拌2h，即得混合液A，调节混合液A的pH值，继续升温至79℃下反应2h，即得混合液B，过滤即得产物，将产物分别进行洗涤、干燥处理，冷却至室温，即得填料；按质量比1∶1将滤渣和填料混合均匀，即得共混物，将共混物放入模具中，进行模压处理，即得坯体，将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理，随炉温冷却，即得硅藻土助滤剂。硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液的质量比为1∶10；硅藻土过95目筛。将悬浮液进行酸浸处理步骤为：将悬浮液在温度为109℃下酸浸5h。复合乳化剂的制备步骤为：按质量比1∶1将OP-10和司盘-80混合均匀，即得复合乳化剂。质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取18份质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、8份复合乳化剂、0.4份质量分数为5%戊二醛水溶液、0.5份氯化钠。将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理步骤为：将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，在搅拌速度为1400r/min下常温搅拌37min。调节混合液A的pH值的步骤为：用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液A的pH值为10。将产物分别进行洗涤、干燥处理步骤为：依次分别用丙酮、石油醚、和去离子水洗涤产物3次，并置于温度为58℃的烘箱中干燥至恒重。将共混物放入模具中，进行模压处理步骤为：将共混物放入模具中，在压力为5MPa下模压14min。将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理步骤为：将坯体置于马弗炉中，在温度为750℃下焙烧3h。
将硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液混合，即得悬浮液，将悬浮液进行酸浸处理，抽滤即得滤渣；取质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠，将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理，即得乳液，在乳液中加入质量分数为5%戊二醛水溶液和氯化钠，在温度为45℃下水浴搅拌2h，即得混合液A，调节混合液A的pH值，继续升温至80℃下反应2h，即得混合液B，过滤即得产物，将产物分别进行洗涤、干燥处理，冷却至室温，即得填料；按质量比1∶1将滤渣和填料混合均匀，即得共混物，将共混物放入模具中，进行模压处理，即得坯体，将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理，随炉温冷却，即得硅藻土助滤剂。硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液的质量比为1∶10；硅藻土过100目筛。将悬浮液进行酸浸处理步骤为：将悬浮液在温度为110℃下酸浸6h。复合乳化剂的制备步骤为：按质量比1∶1将OP-10和司盘-80混合均匀，即得复合乳化剂。质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20份质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、10份复合乳化剂、0.5份质量分数为5%戊二醛水溶液、0.5份氯化钠。将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理步骤为：将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，在搅拌速度为1500r/min下常温搅拌40min。调节混合液A的pH值的步骤为：用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液A的pH值为11。将产物分别进行洗涤、干燥处理步骤为：依次分别用丙酮、石油醚、和去离子水洗涤产物3次，并置于温度为60℃的烘箱中干燥至恒重。将共混物放入模具中，进行模压处理步骤为：将共混物放入模具中，在压力为5MPa下模压15min。将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理步骤为：将坯体置于马弗炉中，在温度为800℃下焙烧3h。
对照例：安徽某公司生产的硅藻土助滤剂。
将实例及对照例制备得到的硅藻土助滤剂进行检测，具体检测如下：
对铜离子吸附性能：在18℃条件下，将硅藻土加入100mL浓度0.25mmol/L的铜离子标准溶液中，调节其pH值，振荡吸附后，测量其铜离子浓度，计算其对铜离子的去除率和吸附量。
过滤时间：取玉米淀粉糖样，放入60℃的水浴中恒温；同时称取助滤剂样品，分成两组，直接倒入恒温的糖浆样品中。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对照例 |
| 去除率/% | 90.0 | 89.8 | 88.7 | 91.0 | 59.46 |
| 吸附量/mg·g<sup>﹣1</sup> | 25 | 24.6 | 23.9 | 23.2 | 5.0 |
| 过滤时间/s | 101 | 100 | 99 | 98 | 142 |
由表1可知，本发明制备的硅藻土助滤剂具有良好的金属离子去除率、金属离子吸附量和过滤时间。
Claims (10)
1.一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液混合，即得悬浮液，将悬浮液进行酸浸处理，抽滤即得滤渣；
（2）取质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠，将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理，即得乳液，在乳液中加入质量分数为5%戊二醛水溶液和氯化钠，在温度为40～45℃下水浴搅拌1～2h，即得混合液A，调节混合液A的pH值，继续升温至70～80℃下反应1～2h，即得混合液B，过滤即得产物，将产物分别进行洗涤、干燥处理，冷却至室温，即得填料；
（3）按质量比1∶1将滤渣和填料混合均匀，即得共混物，将共混物放入模具中，进行模压处理，即得坯体，将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理，随炉温冷却，即得硅藻土助滤剂。
2.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅藻土和质量分数为10%的硫酸溶液的质量比为1∶10；硅藻土过80～100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将悬浮液进行酸浸处理步骤为：将悬浮液在温度为100～110℃下酸浸4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的复合乳化剂的制备步骤为：按质量比1∶1将OP-10和司盘-80混合均匀，即得复合乳化剂。
5.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、复合乳化剂、质量分数为5%戊二醛水溶液、氯化钠之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10～20份质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液、1～10份复合乳化剂、0.2～0.5份质量分数为5%戊二醛水溶液、0.3～0.5份氯化钠。
6.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，进行搅拌处理步骤为：将质量分数为2%壳聚糖-乙酸溶液和复合乳化剂混合，在搅拌速度为1000～1500r/min下常温搅拌30～40min。
7.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的调节混合液A的pH值的步骤为：用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液A的pH值为9～11。
8.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将产物分别进行洗涤、干燥处理步骤为：依次分别用丙酮、石油醚、和去离子水洗涤产物2～3次，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重。
9.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的将共混物放入模具中，进行模压处理步骤为：将共混物放入模具中，在压力为3～5MPa下模压10～15min。
10.根据权利要求1所述的一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的将坯体置于马弗炉中，进行焙烧处理步骤为：将坯体置于马弗炉中，在温度为600～800℃下焙烧2～3h。
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