CN109929482B - 黏着组合物 - Google Patents

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Abstract

一种黏着组合物，包括：3～10重量份的聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVDF)，其中聚偏二氟乙烯包括重量平均分子量范围为20000～3000000的两种具有不同重量平均分子量的聚偏二氟乙烯，其中至少一种聚偏二氟乙烯具有羧基；0.1～0.5重量份的聚乙烯缩丁醛(polyvinyl butyral；PVB)；以及0.1～3重量份的导电粉体。

Description

黏着组合物
技术领域
本发明涉及一种黏着组合物，特别是涉及一种具有导电性的黏着组合物及其形成的薄膜。
背景技术
虽然水性高分子已应用于导电碳膜中作为黏着剂使用，但是所形成的导电碳膜的导电性不佳(例如小于0.09S cm-1)。因此，油性高分子像是聚偏二氟乙烯(polyvinylidenefluoride；PVDF)较为普遍被使用。
然而，利用聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVDF)作为黏着剂形成导电碳膜，虽然可提升导电碳膜的导电性，但是导电碳膜与基材之间的黏着力大幅下降(例如小于100gf/15mm)，导致导电碳膜容易从基材表面剥落。
因此，目前亟需一种黏着组合物，其所形成的薄膜可兼具导电性以及与基材之间具有高黏着力的特性。
发明内容
根据一实施例，本发明提供一种黏着组合物，包括：3～10重量份的聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVDF)，其中聚偏二氟乙烯包括重量平均分子量范围为20000～3000000的两种具有不同重量平均分子量的聚偏二氟乙烯，其中至少一种聚偏二氟乙烯具有羧基；0.1～0.5重量份的聚乙烯缩丁醛(polyvinyl butyral；PVB)；以及0.1～3重量份的导电粉体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
本发明说明书提供不同的实施例来说明本发明不同实施方式的技术特征。举例而言，全文说明书中所指的“一种实施例”或“一实施例”意味着在实施例中描述到的特定特征、结构、或特色至少包含在一实施例中。因此，全文说明书不同地方所出现的词组“在一种实施例中”或“在一实施例中”所指不一定为相同的实施例。此外，特定的特征、结构、或特色可在一或多个的实施例中透过任何合适的方法结合。
本发明提供一种黏着组合物，其所形成的薄膜兼具导电性以及与基材之间具有高黏着力的特性。因此，本发明所提供的黏着组合物及其形成的薄膜解决了熟知技术中导电性不佳或导电碳膜容易从基材上剥落的问题。
本发明一实施例提供一种黏着组合物，包括：3～10重量份的聚偏二氟乙烯(PVDF)，其中聚偏二氟乙烯包括重量平均分子量范围为20000～3000000的两种具有不同重量平均分子量的聚偏二氟乙烯，其中至少一种聚偏二氟乙烯具有羧基；0.1～0.5重量份的聚乙烯缩丁醛(polyvinyl butyral；PVB)；以及0.1～3重量份的导电粉体。
在一些实施例中，黏着组合物可包括3～10重量份的聚偏二氟乙烯(PVDF)。例如，在一实施例中，PVDF可为3～5重量份。若PVDF的含量过多，则黏着组合物的导电特性下降。若PVDF的含量过少，则黏着组合物所形成的薄膜与基材之间的黏着力无法提升。
在一些实施例中，PVDF可包括重量平均分子量范围为20000～3000000的两种具有不同重量平均分子量的PVDF，且其中至少一种PVDF具有羧基。在一些实施例中，所述两种具有不同重量平均分子量的PVDF可包括一个重量平均分子量较大的PVDF以及一个重量平均分子量较小的PVDF。例如，在一些实施例中，所述两种具有不同重量平均分子量的PVDF可包括一重量平均分子量为20000～100000的PVDF和一重量平均分子量为100000～3000000的PVDF。在一些实施例中，所述两种具有不同重量平均分子量的PVDF可包括一重量平均分子量为20000～80000的PVDF和一重量平均分子量为100000～1000000的PVDF。在一些实施例中，PVDF可为均聚物或经改质的共聚物。
在一些实施例中，所述两种具有不同重量平均分子量的PVDF的重量比可为1：4～4：1。举例而言，在一些实施例中，重量平均分子量较大的PVDF与重量平均分子量较小的PVDF的重量比可例如为1：3、1：1或3：1。
应注意的是，在上述两种具有不同重量平均分子量的PVDF中，至少一种PVDF具有羧基。在一些实施例中，具有羧基的PVDF的重量为全部PVDF的重量的10％～100％。举例而言，在一些实施例中，具有羧基的PVDF重量为全部PVDF的重量的10％、25％、50％、或100％。
此外，所述羧基不限于修饰在特定重量平均分子量的PVDF上。在一些实施例中，羧基可修饰于重量平均分子量较大的PVDF上。在一些实施例中，羧基可修饰于重量平均分子量较小的PVDF上。然而，在一些实施例中，羧基可修饰于重量平均分子量较小的PVDF上对于黏着力的提升较为明显。
值得一提的是，具有较大重量平均分子量(大分子)的PVDF虽然可有效地包覆导电粉体，但是对于基材的黏着力差；具有较小重量平均分子量(小分子)的PVDF虽然与基材具有较佳的黏着力，但是容易导致导电粉体之间的分离，而不易形成完整的薄膜。本发明透过添加适当比例的两种具有不同重量平均分子量的PVDF，借由大分子PVDF增加与导电粉体之间的作用力，并借由小分子PVDF提升对基材的黏着力，同时更利用修饰在任一种PVDF上的羧基，进一步促进PVDF与基材之间的黏着力。
在一些实施例中，黏着组合物可包括0.1～0.5重量份的聚乙烯缩丁醛(PVB)。例如，在一实施例中，PVB可为0.2～0.5重量份。若PVB的含量过高，则黏着组合物的电阻增加、导电特性降低。若PVB的含量过低，则PVDF与基材间的黏着效果无法得到提升。
在一些实施例中，PVB具有下列化学式：
Figure GDA0002774489150000031
在上述化学式中，l为48～56之间的正整数，m为3或4，n为40～50之间的正整数，k为3或4；R1为C3直链烷基；R2包括羟基、羧基、酯基、酰胺基、酸酐基或前述的组合。在一实施例中，l为48、m为3、n为40、k为4，且R1为C3H7直链烷基、R2为羟基。在本发明实施例中，PVB可作为黏着促进剂，帮助提升PVDF与基材之间的黏着力。
在一些实施例中，PVB的重量平均分子量可例如为10000～200000。在另一些实施例中，PVB的重量平均分子量可例如为14000～130000。
在一些实施例中，黏着组合物可包括0.1～3重量份的导电粉体。例如，在一实施例中，导电粉体可为2～3重量份。若导电粉体的含量过高，则黏着组合物所形成的薄膜与基材之间的黏着力不佳。若导电粉体的含量过低，则黏着组合物的导电特性下降。
在一些实施例中，导电粉体可包括碳黑、石墨、石墨烯、碳素纤维、碳纳米管、纳米金属颗粒或前述的组合。在一些实施例中，导电粉体的粒径可为10nm～800nm。例如，在一些实施例中，导电粉体的粒径可为34nm～300nm。应注意的是，导电粉体的形状及粒径大小并无特别限制，只要具有导电性质的材料皆适用于本发明实施例。
在一些实施例中，黏着组合物还可以包括溶剂，例如：136～143重量份的溶剂。在一些实施例中，所述溶剂可为有机溶剂，例如：N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidinone；NMP)、二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide；DMAc)或前述的组合。在一些实施例中，所述溶剂可用于将黏着组合物调制成具有适当固含量的涂料，以便于涂布在基材上。因此，经过干燥步骤后，所述溶剂挥发而不存在所形成的薄膜中。
本发明的另一实施例提供一种薄膜，所述薄膜是由前述的黏着组合物经涂布并干燥而形成。在一些实施例中，可将黏着组合物涂布于基材上。在一些实施例中，所述基材可为金属基材，例如：铝、铜、不锈钢、镍等基板上。在一些实施例中，黏着组合物的涂布方法可包括例如：喷涂(spray coating)、辊涂(roll coating)、浸涂(dip coating)、棒涂(barcoating)、旋涂(spin coating)、刮涂(knife coating)、刷涂(brush coating)或前述的组合。在一些实施例中，可在100～200℃下先进行干燥处理5～30分钟。例如，在一实施例中，干燥温度为110℃，干燥时间为30分钟。至此，完成本发明所提供的具有导电性及与基材具有高黏着力特性的薄膜。
本发明所提供的薄膜可视实际需要调整至适当的厚度。在一些实施例中，由上述黏着组合物所形成的薄膜厚度的厚度可例如为1μm～20μm。在一些实施例中，所述薄膜的厚度可例如为1μm。在一些实施例中，薄膜的导电性可例如大于0.4(S cm-1)。在一些实施例中，薄膜的黏着力可例如大于600(gf/15mm)。在另一些实施例中，薄膜的黏着力可例如大于800(gf/15mm)。
相较于过去的导电碳膜有导电性不佳或容易从基材上剥落的问题，由本发明所提供的黏着组合物因为包含适当比例的大分子PVDF、小分子PVDF及PVB，且其中至少一种PVDF具有羧基，使得以此黏着组合物所形成的薄膜在厚度达1μm时，不仅本身具有导电性，所述薄膜与基材之间也具有良好的黏着力。
以下列举各实施例与比较例说明本发明提供的涂料组成物、其形成的薄膜及其特性。
实施例1～7以及比较例1～10
黏着组合物的制备---不同成分比例的测试
依照表1所示的重量比例，将具有羧基的PVDF*(MW28000)、具有羧基的PVDF*(MW1000000)、不具羧基的PVDF(MW35000)、不具羧基的PVDF(MW1000000)、PVB(MW100000；购自Sekisui Chemical)、导电碳粉(Super P；购自Timcal)添加于溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在常温(约25℃)进行混合且充分地搅拌，形成固含量为5％的黏着组合物。
薄膜的制备
将实施例1～7及比较例1～10所得到的黏着组合物，使用线棒涂布在厚度为20μm的铝箔基材上。接着，在110℃进行干燥处理30分钟，得到厚度约为1μm的薄膜。
接着，进行薄膜与基材之间的黏着力测试和薄膜本身的导电率测试。采用拉力机进行180度剥离测试，测试所得薄膜与基材之间的黏着力，结果如表1所示。借由穿透阻抗测试，测试所得薄膜的导电率，结果如表1所示。
根据表1所示结果可知，相较于比较例1～10，由实施例1～7的黏着组合物所形成薄膜均具有导电性且与基材之间的黏着力皆获得提升。其中，由实施例1～4、7的黏着组合物所形成薄膜的导电率更大于0.4(S cm-1)，显示其导电性亦获得提升。又，实施例1～4的黏着组合物所形成的薄膜与基材之间的黏着力都大于800(gf/15mm)，显示其与基材之间具有更良好的黏着力。
相较之下，比较例1～4的黏着组合物在只包含单一重量平均分子量的PVDF且不包含PVB的情况下，无论所使用的PVDF是否具有羧基，其形成的薄膜的黏着力都不佳。
比较例5的黏着组合物虽然包含两种不同重量平均分子量的PVDF，但是所使用的PVDF都不具有羧基，且黏着组合物中不包含PVB。由表1的结果可看到，其形成的薄膜的黏着力和导电率也不佳。
比较例6～7的黏着组合物虽然包含PVB，但是所使用的PVDF只包含单一重量平均分子量且具有羧基的PVDF*，因此其所形成的薄膜的黏着力和导电率并不理想。
比较例8～10的黏着组合物不仅包含两种不同重量平均分子量的PVDF，所使用的PVDF的其中一种具有羧基，且黏着组合物中也包含了PVB。但是，在比较例8～10中，PVDF的含量不在本发明所要求的范围内。由表1的结果可看到，其所形成的薄膜的黏着力和导电率都不理想。
实施例5的黏着组合物包含两种不同重量平均分子量的PVDF，其中所使用的PVDF都具有羧基，且黏着组合物中也包含了PVB。在实施例5中，具有羧基的PVDF*的重量占全部PVDF的重量的100％。由表1的结果可看到，其所形成的薄膜的黏着力良好。
实施例6的黏着组合物包含两种不同重量平均分子量的PVDF，所使用的PVDF的其中一种具有羧基，且黏着组合物中也包含了PVB。在实施例6中，具有羧基的PVDF*的重量仅占全部PVDF的重量的10％。由表1的结果可看到，其所形成的薄膜的黏着力良好。
实施例7的黏着组合物中，具有羧基的PVDF*的重量平均分子量为1000000，而不具羧基的PVDF的重量平均分子量为35000，PVDF*与PVDF的重量比为1：3。由表1结果可看到，由实施例1、2、4的黏着组合物所形成的薄膜的黏着力较实施例7所形成的薄膜有进一步的提升。其差异在于，在实施例1、2、4中，具有羧基的PVDF*为两种PVDF中重量平均分子量较小的一方，而在实施例7中，具有羧基的PVDF*为两种PVDF中重量平均分子量较大的一方。由此可知，当羧基修饰在重量平均分子量较小的PVDF上时，对于黏着力的提升效果较为显著。
实施例8～12
黏着组合物的制备---不同导电碳粉及基材的测试
将具有羧基的PVDF*(MW28000)、不具羧基的PVDF(MW1000000)、PVB(MW100000；购自Sekisui Chemical)、导电碳粉(如表2所示)以2：2：0.2：3的重量比添加于溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在常温(约25℃)进行混合且充分地搅拌，形成固含量为5％的黏着组合物。
薄膜的制备
依照表2所示，将实施例8～12所得到的黏着组合物，使用线棒涂布在厚度为20μm的铝箔或铜箔基材上。接着，在110℃进行干燥处理30分钟，得到厚度约为1μm的薄膜。
接着，如前述的方法，进行薄膜与基材之间的黏着力测试，结果如表2所示。
根据表2所示结果可知，由实施例8～12的黏着组合物所形成薄膜与基材之间的黏着力都大于600(gf/15mm)，显示其与基材之间具有良好的黏着力。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Figure GDA0002774489150000081
表2
导电碳粉 基材 黏着力(gf/15mm)
实施例8 科琴黑(ECP600) 铝箔 678
实施例9 碳素纤维(VGCF) 铝箔 869
实施例10 颗粒状导电碳黑(Ensaco 350G) 铝箔 725
实施例11 颗粒状导电碳黑(Ensaco 250G) 铝箔 775
实施例12 粉末状导电碳黑(Super P) 铜箔 786

Claims (7)

1.一种黏着组合物，包括：
3～10重量份的聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVDF)，其中该聚偏二氟乙烯包括重量平均分子量范围为20000～3000000的两种具有不同重量平均分子量的聚偏二氟乙烯，其中至少一种聚偏二氟乙烯具有羧基，该两种具有不同重量平均分子量的聚偏二氟乙烯包括一重量平均分子量为20000～80000的聚偏二氟乙烯和一重量平均分子量为100000～1000000的聚偏二氟乙烯，该两种具有不同重量平均分子量的聚偏二氟乙烯的重量比为1：4～4：1，其中具有羧基的聚偏二氟乙烯的重量为全部聚偏二氟乙烯的重量的10％～100％；
0.1～0.5重量份的聚乙烯缩丁醛(polyvinyl butyral；PVB)；以及
0.1～3重量份的导电粉体。
2.根据权利要求1所述的黏着组合物，其中该聚乙烯缩丁醛具有下列化学式：
Figure FDA0002774489140000011
其中，l为48～56之间的正整数，m为3或4，n为40～50之间的正整数，k为3或4；R1为C3直链烷基；R2包括羟基、羧基、酯基、酰胺基、酸酐基或前述的组合。
3.根据权利要求1所述的黏着组合物，其中该聚乙烯缩丁醛的重量平均分子量为10000～200000。
4.根据权利要求1所述的黏着组合物，其中该导电粉体包括碳黑、石墨、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、纳米金属颗粒或前述的组合。
5.根据权利要求1所述的黏着组合物，其中该导电粉体的粒径为10nm～800nm。
6.根据权利要求1所述的黏着组合物，更包括溶剂N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidinone；NMP)、二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide；DMAc)或前述的组合。
7.根据权利要求6所述的黏着组合物，其用于形成一薄膜，其中该薄膜的厚度为1μm～20μm。
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