CN109913796B - 一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法，将钛合金基体进行预处理，再置于包埋渗剂中进行包埋，渗铝处理，得渗铝层；将渗铝层置于双辉离子渗氮炉内，进行离子轰击清洗，渗氮处理，得到钛合金表面的TiAlN复合涂层。本发明包埋渗铝层进行离子轰击清洗和离子渗氮处理，原位生成TiAlN复合涂层，使渗层与钛合金基体冶金结合，大大提高了钛合金基体与表面改性涂层的结合力；同时，能够有效缓解高硬度、高刚度的TiAlN涂层与钛合金基体之间的热膨胀系数、硬度以及弹性模量的差异而产生的高应力接触状态，延长涂层使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及表面涂层技术领域，尤其涉及一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法。
背景技术
氮化物涂层具有优异的耐磨性能、抗冲蚀性能，在航空领域和机械加工领域被广泛应用于合金的表面改性。TiAlN是一种优异的硬质膜，具有良好的耐磨性和抗冲蚀性，在航空和机械加工领域均具有广泛的应用前景。
目前，多数的TiAlN涂层多采用热喷涂、磁控溅射或多弧离子镀技术制备，而热喷涂制备的涂层与基体的结合强度较低；磁控溅射多弧离子镀技术不利于在外形复杂、遮挡严重的部件表面进行涂层制备，磁控溅射制备的涂层较薄，在涂层厚度要求高时不适用，且涂层制备成本太高；多弧离子镀技术容易在涂层内部形成大液滴缺陷，影响最终使用性能。因此，开发更高效、更厚、结合力更强的TiAlN涂层，是氮化物涂层研究中亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法，本发明对包埋渗铝层进行离子轰击清洗和离子渗氮处理，原位生成TiAlN复合涂层，使渗层与钛合金基体冶金结合，大大提高了钛合金基体与表面改性涂层的结合力；同时，能够有效缓解高硬度、高刚度的TiAlN涂层与钛合金基体之间的热膨胀系数、硬度以及弹性模量的差异而产生的高应力接触状态，延长涂层使用寿命。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以解决。
(一)一种钛合金表面的TiAlN复合涂层，包括渗铝层和Ti1-xAlxN层，其中，0.25≤x≤0.5。
优选的，所述渗铝层为Ti3Al或TiAl中的一种或多种。
优选的，所述渗铝层的厚度为6-15μm，所述Ti1-xAlxN层的厚度为4-10μm。
(二)一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将粗品钛合金基体进行预处理，得钛合金基体；将钛合金基体置于包埋渗剂中进行包埋，得包埋基体，将包埋基体置于气氛炉中进行渗铝处理，得渗铝层；
步骤2，将渗铝层置于双辉离子渗氮炉内，先进行离子轰击清洗，再进行渗氮处理，得到钛合金表面的TiAlN复合涂层。
优选的，步骤1中，所述预处理为对粗品钛合金基体依次采用120目、240目、400目和800目金相砂纸进行打磨，超声清洗20min，冲洗3-5min，烘干；
进一步优选的，所述烘干的温度为70-80℃，烘干的时间为2-3h；
优选的，步骤1中，所述包埋渗剂包含：铝粉、氟化物粉和氧化铝粉。
优选的，步骤1中，所述包埋渗剂的原料质量占比为：铝粉10％，氟化物粉1-3％，余量为氧化铝粉。
进一步优选的，所述氟化物粉为氟化钠粉或氟化铵粉。
优选的，步骤1中，所述包埋渗剂的制备方法为：将铝粉、氟化物粉和氧化铝粉进行滚动球磨，即得。
进一步优选的，所述滚动球磨的转速为10r/min，滚动球磨的时间3-4h。
优选的，所述包埋为将钛合金基体埋入装有包埋渗剂的容器中，采用粘接剂密封容器。
优选的，所述粘接剂由硅溶胶和刚玉粉按质量比1：5混合制得。
进一步优选的，所述硅溶胶的氧化硅含量为20％。
优选的，步骤1中，所述渗铝处理的压力不小于5×103Pa，加热速率为6℃/min，温度为700-900℃，时间为2-5h。
优选的，步骤2中，所述离子轰击清洗的气源为氩气，压力不小于20Pa，离子轰击清洗的电流为1-1.5A，温度为500-600℃，时间为30-60min。
优选的，步骤2中，所述渗氮处理的氮源气体流量为0.10-0.26L/min，渗氮处理的辉光离子电流为1.5-2A，渗氮处理的温度700-900℃，渗氮处理的时间为1-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明对包埋渗铝层进行离子轰击清洗和离子渗氮处理，原位生成TiAlN复合涂层，使渗层与钛合金基体冶金结合，大大提高了钛合金基体与表面改性涂层的结合力。
(2)本发明通过改变包埋渗剂中各组分的含量来调整渗层中的Al含量，分别获得以Ti3Al或TiAl为主的渗铝层，从而获得具有预期Al含量的Ti1-xAlxN涂层；同时，通过渗铝层作为过渡层能够有效缓解高硬度、高刚度的TiAlN复合涂层与钛合金基体之间的热膨胀系数、硬度以及弹性模量的差异而产生的高应力接触状态，延长涂层使用寿命。
(3)本发明中不需要靶材即可得到TiAlN复合涂层，避免了传统的物理气相沉积(PVD)法制备涂层的质量受靶材纯度、密度和组织结构等靶材指标以及磁场、电场和温度等涂层制备工艺参数的综合影响，制备的TiAlN复合涂层质量稳定可控，且包埋渗结合离子渗的方式成本低、操作简单、效率高，对于复杂构件的表面改性处理具有明显优势。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiAlN复合涂层的表面扫描照片。
图2为本发明实施例1制备的TiAlN复合涂层的表面XRD图谱。
图3为本发明实施例1制备的TiAlN复合涂层的截面结构示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将粗品钛合金TC4板依次采用120目、240目、400目和800目的碳化硅砂纸进行打磨处理，然后将打磨处理后的钛合金置于超声波清洗仪中进行超声波清洗20min，之后采用流水冲洗后，70℃烘干3h，得钛合金基体。
将4g铝粉、0.4g氟化钠粉和35.6g氧化铝粉进行滚动球磨4h，滚动球磨转速10r/min，即得包埋渗剂；将氧化硅含量为20wt％的硅溶胶3g和刚玉粉15g混合制得粘接剂；将钛合金基体埋入装有包埋渗剂的坩埚中，对坩埚加盖，并采用粘接剂密封坩埚与坩埚盖间的缝隙，得包埋基体。
将包埋基体置于气氛炉中，首先，对气氛炉抽真空处理，至炉内的真空为4×10- 2Pa，然后，向炉内通入氩气，至炉内的气压为6×103Pa，再以6℃/min的加热速率，将气氛炉加热至900℃，在900℃下保温3.5h，对包埋基体进行渗铝处理，最后随炉冷却，得粗品渗铝层，将粗品渗铝层的表面采用1500目砂纸轻微打磨，去除黏附的渗剂，得渗铝层。
步骤2，将渗铝层置于双辉离子渗氮炉内，首先，对双辉离子渗氮炉进行抽真空，至炉内的压力为8Pa，再向炉内通入氩气，至炉内的压力为30Pa，对渗铝层进行离子轰击清洗，离子轰击清洗的电流为1.5A，温度为550℃，时间为45min；然后，向双辉离子炉内通入氮气，氮气的流量为0.20L/min，离子渗氮的电流为1.7A，将双辉离子渗氮炉升温至900℃，在900℃下保温1h，对钛合金表面的渗铝层进行渗氮处理，得到钛合金表面的TiAlN复合涂层。所得复合涂层的过渡层为Ti3Al层，表面为Ti1-xAlxN氮化物层。根据涂层截面的扫描电镜观察的形貌和能谱分析的成分来确定复合涂层的不同层厚度，涂层的总厚度约为15μm，上层Ti1-xAlxN部分厚约为5μm。
实施例2
一种钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将粗品钛合金TC4板采用依次采用120目、240目、400目和800目碳化硅砂纸进行打磨处理，然后将打磨处理后的钛合金置于超声波清洗仪中进行超声波清洗25min，之后流水冲洗5min后80℃烘干，得钛合金基体。
将4g铝粉、0.48g氟化氨粉和35.52g氧化铝粉进行滚动球磨4h，滚动球磨转速10r/min，即得包埋渗剂；将氧化硅含量为20wt％的硅溶胶4g和刚玉粉20g混合制得粘接剂；将钛合金基体埋入装有包埋渗剂的坩埚中，对坩埚加盖，并采用粘接剂密封坩埚与坩埚盖间的缝隙，得包埋基体。
将包埋基体置于气氛炉中，首先，对气氛炉抽真空处理，至炉内的真空为5×10- 2Pa，然后，向炉内通入氩气，至炉内的气压为6×103Pa，再以6℃/min的加热速率，将气氛炉加热至850℃，在850℃下保温4.5h，对包埋基体进行渗铝处理，最后随炉冷却，得粗品渗铝层，将粗品渗铝层的表面采用1500目砂纸轻微打磨，去除黏附的渗剂，得钛合金表面的渗铝层。
步骤2，将钛合金表面的渗铝层置于双辉离子渗氮炉内，首先，对双辉离子渗氮炉进行抽真空，至炉内的压力为6Pa，再向炉内通入氩气，至炉内的压力为35Pa，对钛合金表面的渗铝层进行离子轰击清洗，离子轰击清洗的电流为1.2A，温度为500℃，时间为40min；然后，向双辉离子炉内通入氮气，氮气的流量为0.20L/min，离子渗氮的电流为1.5A，将双辉离子渗氮炉升温至850℃，在850℃下保温1.5h，对钛合金表面的渗铝层进行渗氮处理，得到钛合金表面的TiAlN复合涂层。所得复合涂层的过渡层为TiAl渗层，表面层为Ti1-xAlxN氮化物层。根据复合涂层扫描电镜观察的形貌和能谱分析的成分来确定复合涂层的不同层厚度，涂层的总厚度约为8μm，上层Ti1-xAlxN部分厚约为4μm。
实施例3
一种钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将粗品钛合金TC4板采用依次采用120目、240目、400目和800目碳化硅砂纸进行打磨处理，然后将打磨处理后的钛合金置于超声波清洗仪中进行超声波清洗30min，之后流水冲洗5min后75℃烘干，得钛合金基体。
将4g铝粉、0.56g氟化氨粉和35.44g氧化铝粉进行滚动球磨4h，滚动球磨转速10r/min，即得包埋渗剂；将氧化硅含量为20wt％的硅溶胶4g和刚玉粉20g混合制得粘接剂；将钛合金基体埋入装有包埋渗剂的坩埚中，对坩埚加盖，并采用粘接剂密封坩埚与坩埚盖间的缝隙，得包埋基体。
将包埋基体置于气氛炉中，首先，对气氛炉抽真空处理，至炉内的真空为3×10- 2Pa，然后，向炉内通入氩气，至炉内的气压为6×103Pa，再以6℃/min的加热速率，将气氛炉加热至800℃，在800℃下保温4h，对包埋基体进行渗铝处理，最后随炉冷却，得粗品渗铝层，将粗品渗铝层的表面采用1500目砂纸轻微打磨，去除黏附的渗剂，得钛合金表面的渗铝层。
步骤2，将钛合金表面的渗铝层置于双辉离子渗氮炉内，首先，对双辉离子渗氮炉进行抽真空，至炉内的压力为6Pa，再向炉内通入氩气，至炉内的压力为30Pa，对钛合金表面的渗铝层进行离子轰击清洗离子轰击清洗的电流为1.0A，温度为500℃，时间为55min；然后，向双辉离子炉内通入氮气，氮气的流量为0.20L/min，离子渗氮的电流为2.0A，将双辉离子渗氮炉升温至750℃，在750℃下保温2h，对钛合金表面的渗铝层进行渗氮处理，得到钛合金表面的TiAlN复合涂层。所得复合涂层的过渡层为TiAl层，表面层为Ti1-xAlxN氮化物层。根据复合涂层扫描电镜观察的形貌和能谱分析的成分来确定复合涂层的不同层厚度，涂层的总厚度约为14μm，上层Ti1-xAlxN部分厚约为7μm。
对本发明实施例1所得的TiAlN复合涂层进行扫描电镜和X射线衍射结果分析，参考图1为涂层的表面形貌照片，图2为涂层的X射线衍射物相分析结果，从图1可以看出，本发明实施例1制备的复合涂层结构致密、均匀；从图2可以看出，本发明实施例1制备的复合涂层的主要物相为Ti3Al和TiAlN，其中，Ti相的衍射信号来自钛合金基体；TiAlN相表示复合涂层上部的Ti1-xAlxN层的相，由于Ti1-xAlxN实际上是Al原子取代TiN晶格中的部分Ti原子，并且当晶格中的Al含量小于Ti含量时，Ti1-xAlxN仍保持典型的TiN的B1结构(即面心立方晶格结构)，因而进行Ti1-xAlxN层的XRD分析时仍采用标准TiN的图谱，衍射角的少量偏移表示由于Al元素的作用引起的晶格常数变化，加之Ti1-xAlxN层较薄，因此，一般XRD分析用TiAlN来表示Ti1-xAlxN相，即表示TiN中固溶Al原子。图3为本发明实施例1所得产品的结构示意图，从图中可知本发明实施例1所得产品从内而外依次为基体钛合金TC4，过渡层Ti3Al和表面层Ti1-xAlxN。
从实施例1-3可以看出，本发明方法能够通过调节包埋渗剂配比和渗铝处理的工艺参数获得不同主要成分的过渡层，即获得以Ti3Al或者TiAl为主的渗铝层，从而获得具有预期Al含量的Ti1-xAlxN涂层；同时，通过渗铝层作为过渡层能够有效缓解高硬度、高刚度的TiAlN复合涂层与钛合金基体之间的热膨胀系数、硬度以及弹性模量的差异而产生的高应力接触状态，延长涂层使用寿命。
从实施例1-3可以看出，本发明方法制备的钛合金表面的TiAlN复合涂层的总厚度均为微米级别，同时可以通过渗铝处理和渗氮处理的工艺参数，调整所得复合涂层中过渡层与表面层之间的相对厚度，使钛合金基体与其表面的复合涂层之间的热膨胀系数、硬度和弹性模量更好的匹配，进而降低钛合金基体与复合涂层之间的应力，获得更好的涂层力学性能，延长涂层使用寿命。
本发明方法获得的几十微米厚度的TiAlN复合涂层在涂层作为耐磨层或抗腐蚀层时，均可显著提高涂层的性能和使用寿命，在航空和机加工领域有广阔的应用前景。同时本发明的大厚度涂层与基体之间为经过高温处理的冶金结合，结合力非常强，相较于目前的PVD、热喷涂、多弧离子镀等技术，解决了在涂层厚度大时的基体与涂层之间的结合力低，涂层易脱落的问题；本发明方法制备过程无需价格昂贵的靶材，只需低成本的粉末渗剂和反应气体即可获得，大大降低了TiAlN复合涂层的生产成本。
本发明通过在渗铝层表面制备TiAlN复合涂层，即对包埋渗铝层进行离子轰击清洗和离子渗氮处理，原位生成TiAlN复合涂层，基体与涂层结合力强。其中，包埋渗的方法进行化学气相沉积制备涂层，成本低、不受工件尺寸和几何形状影响。在包埋渗过程中铝粉与活化剂氟化物在一定温度下反应生成气态卤化物，然后通过置换、分解及岐化反应生成活性的Al原子，活性Al原子在金属基体表面吸附、吸收并逐渐扩散至金属内部，因而渗层与基体冶金结合，并可引入残余压应力以提高材料的疲劳性能、便于控制渗层的厚度。包埋渗后充以氮气或氨气等作为双辉离子渗工作气体，则氮化层即在渗层表面形成，氮化层与渗层形成呈冶金结合的扩散层，涂层不易剥落。基于以上分析可以推测，在渗氮过程中改变气体的分压，可能获得金属原子和氮原子具有梯度分布的涂层。
本发明中使用的试剂均为市售，本发明中使用的方法，若无特殊说明，均为常规方法。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种钛合金表面的TiAlN复合涂层，其特征在于，包括在钛合金基体表面依次生长的渗铝层和Ti1-xAlxN层，其中，0.25≤x≤0.5；所述渗铝层的物相为Ti3Al或TiAl中的一种或多种；
所述渗铝层的厚度为6-15μm，所述TiAlN表层的厚度为4-10μm。
2.一种钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将粗品钛合金基体进行预处理，得钛合金基体；将钛合金基体置于包埋渗剂中进行包埋，得包埋基体，将包埋基体置于气氛炉中进行渗铝处理，得渗铝层；
步骤2，将渗铝层置于双辉离子渗氮炉内，先进行离子轰击清洗，再进行渗氮处理，得到钛合金表面的TiAlN复合涂层。
3.根据权利要求2所述的钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述包埋渗剂包含铝粉、氟化物粉和氧化铝粉；其中，所述氟化物粉为氟化钠粉或氟化铵粉。
4.根据权利要求3所述的钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述包埋渗剂的原料质量占比为：铝粉10％，氟化物粉1-3％，余量为氧化铝粉。
5.根据权利要求2所述的钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，所述包埋为将钛合金基体埋入装有包埋渗剂的容器中，采用粘接剂密封容器。
6.根据权利要求5所述的钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，所述粘接剂由硅溶胶和刚玉粉按质量比1：5混合制得。
7.根据权利要求2所述的钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述渗铝处理的压力不小于5×103Pa，渗铝处理的加热速率为6℃/min，渗铝处理的温度为700-900℃，渗铝处理的时间为2-5h。
8.根据权利要求2所述的钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述离子轰击清洗的气源为氩气，离子轰击清洗的压力不小于20Pa，离子轰击清洗的电流为1-1.5A，离子轰击清洗的温度为500-600℃，离子轰击清洗的时间为30-60min。
9.根据权利要求2所述的钛合金表面的TiAlN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述渗氮处理的氮源气体流量为0.10-0.26L/min，渗氮处理的辉光离子电流为1.5-2A，渗氮处理的温度700-900℃，渗氮处理的时间为1-2h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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