CN109912912B - 一种柔性、电绝缘氟化石墨烯导热复合膜及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性、电绝缘氟化石墨烯导热复合膜及其制备和应用,包括氟化石墨烯纳米片和聚乙烯醇。制备:将聚乙烯醇/氟化石墨烯的均匀分散液通过减压辅助过滤成膜法使氟化石墨烯纳米片在基膜上有序堆积。由该方法得到的氟化石墨烯复合膜不仅具有较高的面内热导率,同时也保持了良好的电绝缘性和可弯折性,因此在未来柔性电子器件的热管理上具有潜在的应用价值。该方法操作方便,制备条件相对简单,生产成本较低,易于批量化、规模化生产,具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于导热复合膜及其制备和应用领域,特别涉及一种柔性、电绝缘氟化石墨烯导热复合膜及其制备和应用。
背景技术
在过去的十年,各类便携式设备(手机、平板电脑及其他智能设备等)朝着多功能化、轻薄化和可弯曲化方向的快速发展对其内部的电子组件在集成化、小型化和高功率化等指标上提出了更高的要求。在这种情况下,单位面积热流的增大势必会带来严重的热耗散问题,而这又会与电子器件的寿命和运行可靠性密切相关。使用具有高面内方向热导率、良好电绝缘性和柔性的各向异性导热膜作为热耗散材料被认为是一种解决高集成化电子设备过热的有效方法。
石墨烯作为当下最受关注的二维材料,具有超高的热导率(~5300W m-1K-1)、极好的柔性和高的径厚比。这些优异的综合性能使得它们在制备导热材料中成为替代传统导热填料的极佳选择。在诸多导热复合材料中,通过氧化石墨烯膜的高温石墨化处理制备的柔性石墨烯导热膜由于具有超高的宏观热导率(大于1000W m-1K-1)而受到了学术界和企业界的广泛关注(Adv.Funct.Mater.2014,24,4542;Small,2018,14,1801346;Adv.Mater.2017,29,1700589)。比如,Liu等报道通过GO水溶液在铝板上的自然挥发干燥并结合高温石墨化处理得到石墨烯导热膜,其面内热导率可以达到3200W m-1K-1(Small,2018,14,1801346)。此外也有大量文献报道将商业化石墨烯微片或还原氧化石墨烯与一些聚合物分子进行复合来直接制备自支撑的导热复合膜(ACS Appl.Mater.Interfaces,2018,10,41690;J.Mater.Chem.C,2016,4,305;Compos.Sci.Technol.,2017,138,179)。但是很遗憾的是,尽管这些石墨烯基的导热膜具有较为优异的面内方向热导率,但是石墨烯本身极好的电导率也导致复合膜的电绝缘性通常是较差的,这大大限制了它们在一些具有高集成化程度的电子器件中的应用。虽然引入一些绝缘性的纳米材料如氮化硼(Chem.Mater.,2016,28,1049-1057),绝缘氧化物(Compos.Sci.Technol.,2016,137,16;ACS Appl.Mater.Interfaces2015,7,14397)等可以通过阻断石墨烯导电网络的形成来实现复合材料的绝缘化,但是得到复合膜的机械性能或导热性能均会显著下降。此外,考虑到电绝缘的需要,同样具有较高热导率同时兼具优异电绝缘性的氮化硼作为导热填料被认为可以有效替代石墨烯。迄今为止,文献报道的氮化硼膜主要是通过引入少量的有机大分子作为层间粘合剂来构建具有一定强度的膜结构(ACS Appl.Mater.Interfaces,2017,9,30035;2D Mater.,2017,4,025047;Compos.Sci.Technol.,2018,160,199)。但是,目前报道的氮化硼导热膜的面内热导率均小于60W m-1K-1。
石墨烯的氟化可以使碳-碳键的成键形式由sp2向sp3转化,从而实现对石墨烯的禁带宽度的有效调控。反映在本征性能上,随着氟化程度的提高,石墨烯的电导率会显示快速的下降,也即从导体状态迅速变为绝缘体状态。然而石墨烯的热导率随氟化程度的变化则有较大的区别。模拟实验发现石墨烯的热导率随氟化程度的提高呈现“U”字形变化趋势。当氟化程度达到100%时,氟化石墨烯的热导率可达到初始值的35%。也就是说,全氟化的石墨烯可以在拥有良好电绝缘性和柔性的同时还能够保持超过1800W m-1K-1的理论热导率。因此,我们可以想象使用全氟化的或高度氟化的石墨烯纳米片作为导热填料来制备导热膜有望使其同时获得高的导热性和优异的电绝缘性。且目前氟化石墨烯作为导热填料用于制备热耗散材料还未有文献或专利报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种柔性、电绝缘氟化石墨烯导热复合膜及其制备和应用,克服现有技术中获得的氮化硼复合膜导热性差和石墨烯膜非绝缘的缺陷,该发明得到的氟化石墨烯导热复合膜结构关系为聚乙烯醇分子链分布于有序取向排列的氟化石墨烯纳米片层间并起到粘结相邻片层的作用,这一结构赋予了复合膜同时兼具高的面内热导率、良好的电绝缘性及可弯折性。
本发明的一种氟化石墨烯导热复合膜,所述复合膜包括氟化石墨烯纳米片和层间粘合剂聚乙烯醇,聚乙烯醇分子链分布于有序取向排列的氟化石墨烯纳米片层间并粘结相邻片层。
所述氟化石墨烯纳米片沿着膜面内方向具有高度的取向排列,可以有效促进热沿着膜面内方向的传递,而聚乙烯醇则起到粘结相邻片层减小层间界面热阻和提高膜机械性能的作用。
如本发明所述,“有序取向排列”是指具有大长径比的一维或二维纳米填料其径向或轴向沿着空间某一方向按一定次序有规律分布的现象。
所述氟化石墨烯与聚乙烯醇的质量比为5~14:1~2。
所述高度有序的各向异性膜通过减压辅助过滤成膜法制备。
本发明的一种所述氟化石墨烯导热复合膜的制备方法,包括:
(1)将氟化石墨烯分散于溶剂中,超声,离心,得到剥离的氟化石墨烯纳米片;
(2)将上述氟化石墨烯纳米片分散在水中,加入聚乙烯醇水溶液,超声,得到氟化石墨烯分散液,减压过滤,得到氟化石墨烯导热复合膜。
上述制备方法的优选方式如下:
所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷中的一种或几种。
所述步骤(1)中超声为水浴超声仪进行超声,功率为150-500W,超声时间为8-24h;离心:在1000-3000rpm的转速下离心5-20min。
进一步地,所述步骤(1)中超声功率为150W、250W和500W中的一种。
所述步骤(2)中聚乙烯醇的分子量为47-205kg/mol。
进一步地,所述步骤(2)中聚乙烯醇的分子量为47kg/mol、67kg/mol、145kg/mol、205kg/mol中的一种。
所述步骤(2)中氟化石墨烯纳米片分散在水中,其中氟化石墨烯纳米片和水的质量体积比为20-40mg:100-200mL;聚乙烯醇水溶液的浓度为6wt%;氟化石墨烯纳米片、聚乙烯醇的质量比为20-40mg:3-40mg。
所述步骤(2)中超声时间为20-60min;减压过滤为采用以混合醋酸纤维酯为滤膜的减压过滤装置进行减压过滤。
本发明提供的一种所述氟化石墨烯导热复合膜的应用,如在便携式或柔性电子设备的热管理上具有较大的潜在应用价值。
有益效果
(1)本发明主要利用高度氟化的石墨烯兼具高导热、电绝缘和二维柔性的特点,来解决化学还原或低程度热还原石墨烯膜低导热和非绝缘的问题;
(2)本发明提供的方法可以获得兼具高导热、良好电绝缘和弯折性的各向异性氟化石墨烯导热复合膜,主要是通过减压辅助过滤法实现氟化石墨烯纳米片沿着膜面内方向层层堆积得到各向异性有序膜,从而促进膜在面内方向热导率的极大提升;另外少量聚乙烯醇的加入则作为层间粘合剂来加强相邻片层间的相互作用,起到减小层间界面热阻的作用。该方法制备的氟化石墨烯导热复合膜在未来高集成化便携式或柔性电子设备的热管理上具有较大的潜在应用价值;
(3)本发明方法操作方便,制备条件相对简单,生产成本较低,易于批量化、规模化生产,具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景;
(4)本发明柔性、电绝缘氟化石墨烯导热复合膜中,氟化石墨烯纳米片沿着面内方向具有高度的取向排列特征,而且聚乙烯醇作为层间粘合剂有效增强了层间的相互作用,使得制备的复合膜表现出良好的导热性、电绝缘性和弯折性,当氟化石墨烯添加量为93wt%时,复合膜的面内热导率可以达到61.3W/mK,同时保持良好的电绝缘性(>1011Ωcm)。虽然在导热性能上,本发明得到的氟化石墨烯复合膜要小于氧化石墨烯高温石墨化后得到的石墨烯导热膜(>1000W m-1K-1),但是却要高于绝大所数的由石墨烯微片或还原氧化石墨烯与一些聚合物分子复合制备的自支撑导热复合膜(<50W m-1K-1)(Nanoscale,2016,8,19984;ACS Appl.Mater.Interfaces,2018,10,41690;J.Mater.Chem.C,2016,4,305;)。此外,本发明制备的氟化石墨烯膜在电绝缘性能上则要显著地高于上述的石墨烯基的导热复合膜。
附图说明
图1为实施例1~5中所用氟化石墨烯的透射电子显微镜图。
图2为实施例1~5中所用氟化石墨烯的X射线光电子能谱图。
图3为实施例1~5中不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的脆断面扫描电镜图;其中a、b、c和d分别表示氟化石墨烯的添加量为93wt%、88.6wt%、81.8wt%和73.3wt%。
图4为实施例1~5中不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的拉伸应力-应变曲线。
图5为实施例1和例5中聚乙烯醇含量分别为7wt%(a)和26.7wt%(b)的氟化石墨烯膜的柔性展示图。
图6为实施例1~5中不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的体积电阻率图。
图7为实施例1~5中不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的面内热导率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
试剂来源:氟化石墨购自湖北远成科技有限公司(尺寸5-10微米,含氟量约58wt%);异丙醇购自国药试剂公司;聚乙烯醇购自阿拉丁试剂公司。
实施例1
(1)将商用的氟化石墨粉分散于异丙醇中,在水浴超声仪上超声24h(250W),然后将混合分散液在3000rpm的转速下离心10min得到剥离的氟化石墨烯纳米片。
(2)称取40mg步骤(1)中得到氟化石墨烯分散在200ml水中,加入0.05ml 6wt%的聚乙烯醇(分子量145kg/mol)水溶液,超声30min,得到均匀分散的氟化石墨烯分散液;然后将分散液倒入到混合醋酸纤维酯滤膜的减压过滤装置中,使氟化石墨烯纳米片均匀逐层沉积得到各向异性的复合石墨烯导热膜,由热失重分析估计此条件下的氟化石墨烯含量为93wt%。
氟化石墨烯的透射电子显微镜图如图1所示,表明:剥离的氟化石墨烯呈类石墨烯的薄片状,具有较大的径厚比。
氟化石墨烯的X射线光电子能谱图,如图2所示,表明:剥离得到的氟化石墨烯的含氟量为48.2at%(原子百分数),氟/碳原子比例为0.94,表明其具有很高的氟化程度。
实施例2
(1)将商用的氟化石墨粉分散于异丙醇中,在水浴超声仪上超声24h(250W),然后将混合分散液在3000rpm的转速下离心10min得到剥离的氟化石墨烯纳米片。
(2)称取40mg步骤(1)中得到氟化石墨烯分散在200ml水中,加入0.1ml 6wt%的聚乙烯醇(分子量145kg/mol)水溶液,超声30min,得到均匀分散的氟化石墨烯分散液;然后将分散液倒入到混合醋酸纤维酯滤膜减压过滤装置中,使氟化石墨烯纳米片均匀逐层沉积得到各向异性的复合石墨烯导热膜,由热失重分析估计此条件下的氟化石墨烯含量为88.6wt%。
实施例3
(1)将商用的氟化石墨粉分散于异丙醇中,在水浴超声仪上超声24h(250W),然后将混合分散液在3000rpm的转速下离心10min得到剥离的氟化石墨烯纳米片。
(2)称取40mg步骤(1)中得到氟化石墨烯分散在200ml水中,加入0.2ml 6wt%的聚乙烯醇(分子量145kg/mol)水溶液,超声30min,得到均匀分散的氟化石墨烯分散液;然后将分散液倒入到混合醋酸纤维酯滤膜减压过滤装置中,使氟化石墨烯纳米片均匀逐层沉积得到各向异性的复合石墨烯导热膜,由热失重分析估计此条件下的氟化石墨烯含量为81.8wt%。
实施例4
(1)将商用的氟化石墨粉分散于异丙醇,在水浴超声仪上超声24h(250W),然后将混合分散液在3000rpm的转速下离心10min得到剥离的氟化石墨烯纳米片。
(2)称取40mg步骤(1)中得到氟化石墨烯分散在200ml水中,加入0.3ml 6wt%的聚乙烯醇(分子量145kg/mol)水溶液,超声30min,得到均匀分散的氟化石墨烯分散液;然后将分散液倒入到混合醋酸纤维酯滤膜减压过滤装置中,使氟化石墨烯纳米片均匀逐层沉积得到各向异性的复合石墨烯导热膜,由热失重分析估计此条件下的氟化石墨烯含量为78.1wt%。
实施例5
(1)将商用的氟化石墨粉分散于异丙醇,在水浴超声仪上超声24h(250W),然后将混合分散液在3000rpm的转速下离心10min得到剥离的氟化石墨烯纳米片。
(2)称取40mg步骤(1)中得到氟化石墨烯分散在200ml水中,加入0.5ml 6wt%的聚乙烯醇(分子量145kg/mol)水溶液,超声30min,得到均匀分散的氟化石墨烯分散液;然后将分散液倒入到混合醋酸纤维酯滤膜减压过滤装置中,使氟化石墨烯纳米片均匀逐层沉积得到各向异性的复合石墨烯导热膜,由热失重分析估计此条件下的氟化石墨烯含量为73.3wt%。
不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的脆断面扫描电镜图如图3所示,表明:得到的氟化石墨烯膜内部氟化石墨烯纳米片沿着面内方向紧密取向堆砌。但随着聚乙烯醇添加量的增加,氟化石墨烯纳米片的取向堆砌有序程度逐渐下降,相邻的片层间距由于聚乙烯醇的填充也逐渐增大。
不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的拉伸应力-应变曲线如图4所示,表明:氟化石墨烯含量为93wt%的复合膜拉伸强度为27.3MPa,随着聚乙烯醇含量的增加,复合膜的拉伸强度和断裂伸长率均随之增大。
氟化石墨烯膜的柔性展示如图5所示,表明:氟化石墨烯复合膜均具有良好的可弯折性。氟化石墨烯含量为73.3wt%的复合膜具有极好的折叠型,甚至可以在不破损的情况下折叠成复杂的形状。
不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的体积电阻率如图6所示,表明:即使在高的氟化石墨烯添加量下,复合膜依然具有优异的电绝缘性(体积电阻率始终大于1011Ωcm)。
不同聚乙烯醇含量的氟化石墨烯膜的面内热导率如图7所示,表明:随着氟化石墨烯添加量的增加,复合膜的面内热导率逐渐提高,当氟化石墨烯含量为93wt%的复合膜面内热导率可达61.3W m-1K-1,高于目前文献中报道的氮化硼基电绝缘导热膜(<60W m-1K-1)(ACS Appl.Mater.Interfaces,2017,9,30035;2D Mater.,2017,4,025047;Compos.Sci.Technol.,2018,160,199;ACS Appl.Nano Mater.2018,1,4875)。
对比例1
Zheng等近期发表在先进功能材料期刊(Adv.Funct.Mater.2014,24,4542)上的工作首先通过氧化石墨烯水溶液低温50℃烘干的方法制备了氧化石墨烯膜,然后再经2000℃高温石墨化操作得到最终的石墨烯导热膜。表现在导热性能上,该石墨烯膜的面内方向热导率可以达到1100W m-1K-1。此外该石墨烯复合膜的电导率可以达到1000S cm-1,表明其具有极为优异的导电性,这一定程度限制了它们在一些电子设备中的应用。而本发明中得到的氟化石墨烯膜则具有优异的电绝缘性和柔性。
对比例2
Drzal等发表在碳期刊(Carbon 2011,49,773)上的工作制备了热剥离的石墨烯纳米片与聚乙烯亚胺的导热复合膜。该复合膜的面内热导率可达178W m-1K-1,相对高于本工作的氟化石墨烯导热复合膜的热导率。但是该复合膜的电绝缘性仍然是较差的,同样这一定程度限制了它们在一些电子设备中的应用。而本发明中得到的氟化石墨烯膜则具有优异的电绝缘性和柔性。
对比例3
Song等近期发表在材料化学志C期刊(J.Mater.Chem.C,2016,4,305)上的工作将水溶性纤维素纳米纤维(NFC)助分散的还原氧化石墨烯(rGO)分散液通过减压过滤抽膜的方法制备了NFC/rGO导热复合膜。该NFC/rGO复合膜的面内热导率为6.17W m-1K-1,且其也是非电绝缘的。因此本工作制备的氟化石墨烯膜在导热性和电绝缘性上均要由于该NFC/rGO复合膜。
对比例4
Xie等近期发表在美国化学会应用材料与界面杂志(J.Mater.Chem.C,2016,4,305)上的工作将氧化的纤维素纳米晶(OCNC)与石墨烯(GNS)纳米片的分散液通过自然烘干的方法制备了两者的导热复合膜。该复合膜在石墨烯含量为4.1vol%时的面内热导率可以达到25.66W m-1K-1。同样因此本工作制备的氟化石墨烯膜在导热性和电绝缘性上均要由于该OCNC/GNS复合膜。
对比例5
Li等近期发表在复合材料科学与技术(Compos.Sci.Technol.,2017,138,179)上的工作通过减压过滤抽膜的方法制备了纤维素纳米纤维(NFC)和石墨烯微片(GNPs)的导热复合膜。该NFC/GNPs复合膜在GNPs含量为75wt%时的面内方向热导率可达59.46W m-1K-1,但其同样具有较为良好的导电性。因此本工作制备的氟化石墨烯膜在导热性和电绝缘性上也均要优于NFC/GNPs复合膜。
Claims (8)
1.一种氟化石墨烯导热复合膜,其特征在于,所述复合膜包括氟化石墨烯纳米片和聚乙烯醇,聚乙烯醇分子链分布于有序取向排列的氟化石墨烯纳米片层间并粘结相邻片层;其中所述氟化石墨烯与聚乙烯醇的质量比为5~14:1~2;其中氟/碳原子比例为0.94。
2.一种权利要求1所述氟化石墨烯导热复合膜的制备方法,包括:
(1)将氟化石墨分散于溶剂中,超声,离心,得到剥离的氟化石墨烯纳米片;
(2)将上述氟化石墨烯纳米片分散在水中,加入聚乙烯醇水溶液,超声,得到均匀地氟化石墨烯分散液,减压过滤,得到氟化石墨烯导热复合膜。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇、 N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中超声为水浴超声仪进行超声,功率为150-500W,超声时间为8-24 h;离心:在1000-3000 rpm的转速下离心5-20min。
5.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中聚乙烯醇的分子量为47-205 kg/mol。
6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氟化石墨烯纳米片分散在水中,其中氟化石墨烯纳米片和水的质量体积比为20-40mg:100-200mL;聚乙烯醇水溶液的浓度为6 wt%;氟化石墨烯纳米片、聚乙烯醇的质量比为20-40mg:3-40mg。
7.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中超声时间为20-60 min;减压过滤为采用以混合醋酸纤维酯为滤膜的减压过滤装置进行减压过滤。
8.一种权利要求1所述氟化石墨烯导热复合膜在便携式或柔性电子设备的热管理中的应用。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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