CN109908889B - 一种碳布表面原位生长wo3/wo3·0.33h2o自支撑电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中得溶液A；向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌、超声处理得到溶液B；将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；将密封好的反应釜放入均相水热反应仪进行水热反应，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得到碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。本发明提出以碳布作为支撑材料，采用溶剂热法，通过控制反应条件，将WO3和WO3·0.33H2O原位生长在支撑体上，并通过优化工艺，设计实验方案，引入不同添加剂。制备出具有较好电催化性能的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O纳米材料。

Description

一种碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的 制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法。
背景技术
化石燃料短缺和全球气候恶化对环境和气候的影响日趋严重，这促使研究人员开发替代能源。水的电化学电解已被公认为可持续和清洁能源资源最有前景的可再生能源转换技术之一。析氧反应(OER)和析氢反应(HER)对于水分解的总体效率是至关重要的。虽然HER过程涉及简单的反应物和仅两个电子，但多步反应过程也会导致能量势垒的积累。到目前为止，Pt基材料是最有效的HER电催化剂，铱/钌氧化物被认为是酸性和碱性电解液中最好的OER电催化剂。然而，这些贵金属催化剂的商业应用受到其低丰度的极大限制。为了克服这些缺点，开发地壳，成本低且可持续的产品用于高电催化剂的开发至关重要。在电解槽中两种不同的催化剂通常需要解决关于pH范围和辅助设备的不匹配的问题，这降低了电解池的整体性能。此外，许多研究表明HER的非贵金属基化合物在酸性条件下具有更好的催化活性和稳定性，电解质在碱性电解液下催化活性不高，阻碍了工业化的大规模生产。开发双功能电催化剂碱性电解液下的双功能电催化材料具有优越的优点，能够简化电解槽***，促进工业应用。
地壳丰富的的三氧化钨是一种n型半导体，由于具有较窄的禁带宽度，能吸收利用太阳光中的可见光，且其物理化学性能稳定、来源较为丰富、制备成本低，被证明是优异光催化氧化材料。但是由于其导带位置较正，用于催化裂解水产氢相对比较困难，而电催化技术通过向催化体系中施加外加偏压，便可催化裂解水析氢，大大提高材料的光催化分解水产氢产氧效率。氧化钨化学式为WO3，其水合物则为WO3·nH2O (n＝0-2)。氧化钨水合物材料的研究与氧化钨材料同样重要，由于WO3·nH2O结构主要源于液相合成过程，所以氧化钨水合物往往被认作是氧化钨材料形成过程的前驱物或中间产物。因此合理控制其水合物的物相与晶体结构，对于后期氧化钨材料的物相、微观结构的可控制备有着重要的影响。目前已报道的四种研究最广泛的氧化钨水合物材料分别为WO3·2H2O，WO3·H2O，WO3·0.5H2O和WO3·0.33H2O。这些氧化钨水合物材料的晶体结构与其分子结构中的含水量紧密相关。WO3和WO3·nH2O由于具有良好的光电转换能力、化学稳定和价廉无毒等特点，在光电催化，气敏传感器，离子电池，光电探测，以及电致变色等领域被广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，即采用溶剂热法将WO3/WO3·0.33H2O直接生长在碳布上，该方法可合成出形貌可控、方法操作简单、合成温度低、反应时间短，具有高效双功能的自支撑WO3/WO3·0.33H2O/碳布电催化材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)先将碳布完全浸入丙酮中超声处理，然后再将处理后的碳布置于HCl溶液中超声处理后再用纯水超声处理，最后再将其置于无水乙醇中超声处理后用无水乙醇继续冲洗若干次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成0.01～2mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为(0.01～2)：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌、超声处理得到溶液B；
4)将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液 B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100～180℃反应6～30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得到碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。
所述步骤1)的碳布长1～7cm，宽1～7cm，在丙酮中超声处理15～30min。
所述步骤1)HCl溶液的浓度为3～5mol/L，在HCl溶液及纯水中超声处理15～30min。
所述步骤1)无水乙醇中超声处理15～30min，用无水乙醇继续冲洗3～5次。
所述步骤3)磁力搅拌20～50min，超声处理5～10min。
所述步骤4)溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的体积填充比为20～60％。
所述步骤6)的干燥采用50～60℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5～8h。
由于碳布具有高丰度和较低价格，其具有较大的比表面积，较高的电子传导性和理想的3D骨架结构。基于此，本发明提出以碳布作为支撑材料，采用溶剂热法，通过控制反应条件，将WO3和WO3·0.33H2O原位生长在支撑体上，并通过优化工艺，设计实验方案，引入不同添加剂。制备出具有较好电催化性能的碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O纳米材料。
本发明的有益效果体现在：
①本发明通过一步法将WO3/WO3·0.33H2O纳米材料直接长在碳布基底上，制备出高效的自支撑电催化材料。
②本发明的反应温度低，条件温和，能耗较小，易于实现，并且制备过程简单，成本较低，过程易控，制备周期短，对环境友好。
③本发明通过控制各前驱物的含量、溶剂种类、添加剂的含量、反应温度、反应时间，可以很好的调控产物的形貌、尺寸。
④本发明制得的碳布表面原位生长的WO3/WO3·0.33H2O材料用于电催化电极，表现出优异的电催化产氢和产氧性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O9的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O9的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)先将长2cm，宽4cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于浓度为3mol/L的HCl溶液中超声处理30min后，再用纯水超声处理 15min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min后用无水乙醇继续冲洗3次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成0.08mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为0.05：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌30min、超声处理5min得到溶液B；
4)按40％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在180℃反应12h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得到碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。
由图1可以看出在碳布表面原位生长了WO3/WO3·0.33H2O材料。
从图2可以看出产物为纳米线状结构。
实施例2：
1)先将长1cm，宽7cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于浓度为5mol/L的HCl溶液中超声处理20min后，再用纯水超声处理30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成0.01mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为0.01：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌50min、超声处理5min得到溶液B；
4)按50％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在160℃反应6h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得到碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。
实施例3：
1)先将长2cm，宽5cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于浓度为4mol/L的HCl溶液中超声处理15min后，再用纯水超声处理 15min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理15min后用无水乙醇继续冲洗3次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成1mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为1.5：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌30min、超声处理6min得到溶液B；
4)按30％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在120℃反应18h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得到碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。
实施例4：
1)先将长3cm，宽7cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理30min，然后再将处理后的碳布置于浓度为5mol/L的HCl溶液中超声处理30min后，再用纯水超声处理 20min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理30min后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成0.5mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为0.8：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌50min、超声处理10min得到溶液B；
4)按60％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在150℃反应10h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5h得到碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。
实施例5：
1)先将长5cm，宽1cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理15min，然后再将处理后的碳布置于浓度为3mol/L的HCl溶液中超声处理25min后，再用纯水超声处理 30min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理20min后用无水乙醇继续冲洗4次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成1.5mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为1：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌40min、超声处理8min得到溶液B；
4)按20％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100℃反应30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在55℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥6h得到碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。
实施例6：
1)先将长7cm，宽6cm的碳布完全浸入丙酮中超声处理20min，然后再将处理后的碳布置于浓度为5mol/L的HCl溶液中超声处理30min后，再用纯水超声处理 25min，最后再将其置于无水乙醇中超声处理25min后用无水乙醇继续冲洗5次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成2mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为2：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌20min、超声处理9min得到溶液B；
4)按50％的体积填充比将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在150℃反应20h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，将离心洗涤后的物质在60℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥8h得到碳布表面原位生长 WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。

Claims (7)

1.一种碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)先将碳布完全浸入丙酮中超声处理，然后再将处理后的碳布置于HCl溶液中超声处理后再用纯水超声处理，最后再将其置于无水乙醇中超声处理后用无水乙醇继续冲洗若干次；
2)取分析纯钨源(NH4)10W12O41·5H2O溶于高纯水中制成0.01～2mol/L的溶液A；
3)按乙二胺四乙酸和钨源的物质的量之比为(0.01～2)：1向溶液A中加入分析纯乙二胺四乙酸磁力搅拌、超声处理得到溶液B；
4)将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将处理好的碳布放入含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中；
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100～180℃反应6～30h；
6)反应结束后冷却至室温，将最终反应物用无水乙醇离心洗涤，对离心洗涤后的物质进行干燥得到碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料。
2.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的碳布长1～7cm，宽1～7cm，在丙酮中超声处理15～30min。
3.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)HCl溶液的浓度为3～5mol/L，在HCl溶液及纯水中超声处理15～30min。
4.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)无水乙醇中超声处理15～30min，用无水乙醇继续冲洗3～5次。
5.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)磁力搅拌20～50min，超声处理5～10min。
6.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的体积填充比为20～60％。
7.根据权利要求1所述的碳布表面原位生长WO3/WO3·0.33H2O自支撑电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)的干燥采用50～60℃真空烘箱或在冷冻干燥箱中干燥5～8h。
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