CN109867281A - 一种高纯石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯石墨材料制备方法，涉及一种高纯石墨的制备方法，本发明的目的是为了解决现有的高纯石墨材料制备过程中存在的一些问题。该方法包括以下具体步骤：(1)取原料石墨，放入自制石墨纯化装置中，在氮气保护下升温至1000℃，在1000‑1800℃条件下由氮气载入一定量含卤混合气体处理0.5‑2.0h；(2)经步骤(1)处理后所得的固体产物继续升温至2300℃，在2000‑2300℃条件下通入一定量气体处理1‑2.0h，即得高纯石墨。本发明提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求，为含碳量99.99％以上高纯石墨的工业化生产创造条件，同时具备综合成本较低，适合于工业化生产和工业化推广，并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低，环保压力小，具有很好的实际推广价值。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料提纯技术领域，具体涉及一种高纯石墨材料的制备方法。
背景技术
石墨具有良好的导电、导热、自润滑、抗腐蚀、耐高低温等特性，在国民经济中占有重要地位，将石墨材料提纯后，含碳量达到99.9％以上的石墨被称为高纯石墨，石墨的纯度越高，应用的价值越大，例如，在燃料电池、高温核能反应堆、半导体单晶炉、石英光纤拉丝炉、航空航天器等应用场合，都大量使用高纯石墨制品。对石墨的提纯就是采取有效手段去除石墨中含有的钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物，目前国内外生产高纯石墨的方法通常有酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法)和高温法。酸碱法适用性强、投资较少、成本低的优点，但也有能耗大、工艺流程长、设备腐蚀严重、废水污染严重等错点；氢氟酸法工艺流程简单，产品品位高，成本低，该法对设备腐蚀性大，而且毒性强；氯化焙烧法节能、效率高、回收率高，但也存在氯气有腐蚀性和毒性，严重污染环境，且工艺***不稳定，生产成本高，在一定程度上限制了该工艺的推广应用。高温法主要优点是能够生产99.99％以上的超高纯石墨，但能耗大，对设备性能要求高。由此可见，少卤或无卤提纯及实现高性价比的高温提纯是石墨提纯技术的发展方向。
发明内容
本发明目的是为了解决现有高纯石墨材料提纯过程中存在的一些问题，而提出了一种新的高纯石墨材料制备方法。本发明所述方法的流程可参考图1所示。
本发明制备高纯石墨材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：取原料石墨，通入间歇式石墨提纯装置，在1000-1800℃条件下某温度保温处理0.5-1.0h，得固体产物；所述温度优选为1600-1800℃；
步骤二：将经步骤一处理所得的固体产物继续升温，在1800-2300℃条件下某温度保温处理1～2h，即得高纯石墨。所述温度优选为2000-2300℃。
本发明所述方法采用的原料石墨碳含量为85-98％，为了实现资源的合理开发和充分利用，本发明优选以碳含量较低的85-93％的石墨为原料，制备高纯石墨。通过对提纯后的石墨检测可知，原料石墨经本发明所述步骤处理后获得的高纯石墨中的含碳量可达到99.99％以上。
为了保证石墨原料中杂质有效充分的去除，本发明优选在制备前对石墨原料进行研磨预处理并在升温过程中通入含卤气体。研磨预处理是指，将所述原料石墨提纯处理前进行研磨，研磨至粒径小于300μm，优选为粒径150-200μm，从而提高纯化速度；通入含卤气体是指本发明在提纯过程中持续通入含有卤族元素的气体，如氯气、氟气、四氯化碳、氟利昂等；在1000-1800℃条件下所述含卤气体为四氯化碳、氟利昂和氯气混合气；在1800-2300℃条件下所述含卤气体优选为氯气，本发明控制气体流量为0.2-2m3/h；本发明所述气体流量是指每立方米的提纯装置内腔中通入的气体流量。在提高提纯效率的基础上同时考虑节约生产成本，优选1000-1800℃条件下通入四氯化碳流量为0.5-1.5m3/h，在1800-2300℃条件下通入的氯气流量为1-2m3/h。
本发明具备如下有益效果：
本发明采用提纯方法，可以使降低制备单位产量高纯石墨的能耗提高生产效率，降低生产成本。本发明所述方法可以获得纯度99.99％以上的高纯石墨。在一些特殊的工业领域中，如半导体烧结或石英光纤拉制过程，要求使用的石墨加热体中杂质含量不应超过几十个ppm。因此，本发明提供的纯度在99.99％以上的石墨具有极高的应用价值。与现有技术相比，本发明提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法的提纯温度和对石墨纯化炉的隔热保温要求，为高纯石墨的工业化生产创造条件，具有很大的实际推广价值。
附图说明
图1为本发明所述高纯石墨制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。以下各实施例中的石墨原料均为含碳量85-93％的石墨。
具体实施方式一：
按照以下步骤制备高纯石墨：
步骤一：取研磨至粒径150-200μm石墨原料，在通氮气保护条件下升温至1200℃，升温速率为15℃/min；在1200-1800℃继续升温，升温速率为5℃/min并同时通入含卤混合气，在1680℃保温1h，得固体产物；气体流速为1.5m3/h；
步骤二：所得的固体产物在石墨提纯装置中继续升温并同时通入99％的氯气至2300℃，保温2h，升温速率为2℃/min，气体流速为2m3/h；
经检测，经步骤一处理后石墨含碳量为99％，经步骤二处理后石墨中含碳量为99.9999％。
具体实施方式二：
按照以下步骤制备高纯石墨：
步骤一：取研磨至粒径150-200μm石墨原料，在通氮气保护条件下升温至1200℃，升温速率为15℃/min；在1200-1800℃继续升温，升温速率为5℃/min并同时通入含卤混合气，在1680℃保温1h，得固体产物；气体流速为1.5m3/h；
步骤二：所得的固体产物在石墨提纯装置中继续升温并同时通入99％的氯气至2250℃，保温2h，升温速率为2℃/min，气体流速为2m3/h；
经检测，经步骤一处理后石墨含碳量为99％，经步骤二处理后石墨中含碳量为99.999％。
具体实施方式三：
按照以下步骤制备高纯石墨：
步骤一：取研磨至粒径150-200μm石墨原料，在通氮气保护条件下升温至1200℃，升温速率为15℃/min；在1200-1800℃继续升温，升温速率为5℃/min并同时通入含卤混合气，在1800℃保温1h，得固体产物；气体流速为1.5m3/h；
步骤二：所得的固体产物在石墨提纯装置中继续升温并同时通入99％的氯气至2100℃，保温2h，升温速率为2℃/min，气体流速为2m3/h；
经检测，经步骤一处理后石墨含碳量为99％，经步骤二处理后石墨中含碳量为99.99％。
具体实施方式四：
按照以下步骤制备高纯石墨：
步骤一：取研磨至粒径200-300μm石墨原料，在通氮气保护条件下升温至1200℃，升温速率为15℃/min；在1200-1800℃继续升温，升温速率为5℃/min并同时通入含卤混合气，在1800℃保温1h，得固体产物；气体流速为1.5m3/h；
步骤二：所得的固体产物在石墨提纯装置中继续升温并同时通入99％的氯气至2300℃，保温2h，升温速率为2℃/min，气体流速为2m3/h；
经检测，经步骤一处理后石墨含碳量为99％，经步骤二处理后石墨中含碳量为99.999％。
Claims (8)
1.一种高纯石墨材料制备方法，其特征在于，该高纯石墨的碳含量在99.99％以上。
2.一种高纯石墨的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
步骤一：取原料石墨，通入密闭式石墨提纯装置，在1000-1800 ℃条件下某温度保温处理0.5 - 1.0 h，得固体产物；所述温度优选为1600 – 1800 ℃；
步骤二： 将经步骤一处理所得的固体产物继续升温，在1800-2300 ℃条件下某温度保温处理1～2 h，即得高纯石墨，所述温度优选为2000 -2300 ℃。
3.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，步骤一所述温度为1000 – 1800 ℃。
4.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，步骤二所述温度为1800 -2300 ℃。
5.根据权利要求1～3 任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤一还包括：原料石墨需进行研磨预处理，所述研磨预处理为研磨至粒径小于300μm，优选为粒径100 – 200 μm。
6.根据权利要求1～5 任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤一或步骤二)处理过程中持续通入含卤气体。
7.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，所述气体的通入量为0.5～2 m3/h。
8.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，在步骤一 中以流量0.5～1.5 m3/h 通入含卤混合气，在步骤二 中的以流量1～2 m3/h 通入纯度99％以上的氯气。
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