CN109863579A - 研磨液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够确保研磨速度、且提升研磨选择性及抑制研磨不均的研磨液组合物。本发明涉及一种研磨液组合物,其含有氧化铈粒子A、重均分子量为800以上且2800以下的多糖B、以及水。
Description
技术领域
本发明涉及含有氧化铈粒子的研磨液组合物、使用了其的半导体基板的制造方法及研磨方法。
背景技术
化学机械抛光(CMP)技术为如下技术:在使想要加工的被研磨基板的表面与研磨垫接触的状态下将研磨液供给至它们的接触部位,并且使被研磨基板与研磨垫相对移动,由此使被研磨基板的表面凹凸部分进行化学反应,并且以机械方式去除而使其平坦化。
目前,在进行半导体元件的制造步骤中的层间绝缘膜的平坦化、浅沟槽元件分离结构(以下也称为“元件分离结构”)的形成、插塞及埋入式金属配线的形成等时,该CMP技术成为必需的技术。近年来,半导体元件的多层化、高精细化飞跃性地发展,逐渐要求半导体元件的成品率及生产能力(收量)的进一步提升。与此相伴,关于CMP步骤,也逐渐期望无研磨损伤且更高速的研磨。例如,在浅沟槽元件分离结构的形成步骤中,期望在高研磨速度的同时,提高研磨阻止膜(例如氮化硅膜)相对于被研磨膜(例如氧化硅膜)的研磨选择性(换言之,研磨阻止膜与被研磨膜相比难以被研磨的研磨选择性)。
在专利文献1中,作为用于形成元件分离结构的研磨剂,公开了一种CMP研磨剂,其包含:氧化铈粒子;分散剂;选自具有-COOM基、酚性OH基、-SO3M基、-OSO3H基、-PO4M2基或-PO3M2基等阴离子性基团的水溶性有机低分子(M为H、NH4、或者Na、K等金属原子)中的添加剂;以及水。
在专利文献2中公开了一种研磨剂,其含有:(A)氧化物微粒;(B)选自单糖、经2~20个单糖键合而成的寡糖、它们的糖醇、及它们的糖酯中的1种以上;(C)苯并***系化合物;以及(D)水。
在专利文献3中公开了一种研磨剂,其含有:水、氧化铈粒子、碳数为140以下的糖类、非离子性表面活性剂、以及有机酸。
在专利文献4中公开了一种研磨剂,其含有:环状寡糖等水溶性包合物、研磨粒及水。
在专利文献5中公开了一种研磨剂,其包含氧化铈磨粒、水及多糖类,还包含选自水溶性有机高分子及阴离子性表面活性剂中的1种以上。
在专利文献6中公开了一种研磨剂,其含有:水、包含四价金属元素的氢氧化物的磨粒、α-葡萄糖聚合物、以及阳离子性聚合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2001-7060号公报
专利文献2:日本特开2004-55861号公报
专利文献3:日本特开2015-129217号公报
专利文献4:日本特开2011-103410号公报
专利文献5:WO2010/104085
专利文献6:WO2015/052988
发明内容
发明要解决的课题
近年来,在半导体领域中进行高集成化,要求配线的复杂化或微细化。因此,在CMP研磨中,要求确保研磨速度且进一步提升研磨选择性。而且,为了确保研磨速度及提升研磨选择性,研究了各种添加剂,但若使研磨液组合物中含有添加剂,则有产生研磨不均的情况。
本发明提供能够确保研磨速度且提升研磨选择性及抑制研磨不均的研磨液组合物、使用了其的半导体基板的制造方法及研磨方法。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种研磨液组合物(以下也称为“本发明的研磨液组合物”),其含有氧化铈粒子A、重均分子量为800以上且2800以下的多糖B、以及水。
本发明涉及一种半导体基板的制造方法,其包括:使用本发明的研磨液组合物研磨被研磨基板的步骤。
本发明涉及一种基板的研磨方法,其包括:使用本发明的研磨液组合物研磨被研磨基板的步骤,上述被研磨基板是用于制造半导体基板的基板。
发明的效果
根据本发明,能够发挥出可提供能够确保研磨速度、且提升研磨选择性及抑制研磨不均的研磨液组合物这一效果。
具体实施方式
本发明人等进行了努力研究,结果惊奇地发现:通过在含有氧化铈(以下也称为“二氧化铈”)粒子作为磨粒的研磨液组合物中含有规定的多糖B,能够确保研磨速度,并且提升研磨选择性及抑制研磨不均,从而完成了本发明。
即,本发明涉及一种研磨液组合物,其含有氧化铈粒子A、重均分子量为800以上且2800以下的多糖B、以及水。根据本发明的研磨液组合物,能够确保研磨速度,并且提升研磨选择性及抑制研磨不均。
本发明的效果表现机理的详细内容虽不明确,但推测如下。
可认为:通常在使用含有氧化铈粒子作为磨粒的研磨液组合物进行的研磨中,氮化硅膜等研磨阻止膜受到因水分子引起的水解而被氧化,从而成为与氧化硅膜等被研磨膜同等的组成,容易被氧化铈粒子研磨。与此相对,可推测:在使用本发明的研磨液组合物进行的研磨中,通过具有特定的重均分子量的多糖B与水分子进行水合,可抑制氮化硅膜等研磨阻止膜的水解,抑制基于氧化铈粒子的研磨。进而可推测:本发明的研磨液组合物通过含有上述多糖B,抑制氮化硅膜等研磨阻止膜发生研磨的能力变高,可抑制氮化硅膜等研磨阻止膜发生研磨不均。
但是,本发明不受这些机理的限定性解释。
在本发明中,“研磨选择性”与被研磨膜的研磨速度相对于研磨阻止膜的研磨速度之比(被研磨膜的研磨速度/研磨阻止膜的研磨速度)同义,若“研磨选择性”高,则是指上述研磨速度比大。
[氧化铈(二氧化铈)粒子A]
本发明的研磨液组合物中,含有氧化铈粒子A(以下也简称为“粒子A”)作为研磨粒。关于粒子A的制造方法、形状及表面状态,可无特别限定。作为粒子A,例如可列举胶体二氧化铈、无定形二氧化铈、二氧化铈包覆二氧化硅(ceria coat silica)等。胶体二氧化铈例如可利用日本特表2010-505735号公报的实施例1~4中记载的方法,通过叠加工艺而获得。无定形二氧化铈例如可通过将碳酸铈或硝酸铈等铈化合物进行焙烧、粉碎而获得。作为二氧化铈包覆二氧化硅,例如可列举利用日本特开2015-63451号公报的实施例1~14或日本特开2013-119131号公报的实施例1~4中记载的方法,具有用粒状二氧化铈覆盖二氧化硅粒子表面的至少一部分而成的结构的复合粒子,该复合粒子例如可通过使二氧化铈沉积于二氧化硅粒子而获得。就提升研磨速度的观点而言,优选为胶体二氧化铈。就减少研磨后的残留物的观点而言,优选为二氧化铈包覆二氧化硅。粒子A可为1种二氧化铈粒子,也可为2种以上的二氧化铈粒子的组合。
就提升研磨速度的观点而言,粒子A的平均一次粒径优选为5nm以上,更优选为10nm以上,进一步优选为20nm以上,而且,就抑制研磨损伤的发生的观点而言,优选为300nm以下,更优选为200nm以下,进一步优选为150nm以下。在本发明中,粒子A的平均一次粒径使用通过BET(氮吸附)法算出的BET比表面积S(m2/g)而算出。BET比表面积可通过实施例中记载的方法进行测定。
作为粒子A的形状,例如可列举大致球状、多面体状、树莓状。
若将粒子A、多糖B及水的总含量设为100质量%,则就确保研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,本发明的研磨液组合物中的粒子A的含量优选为0.05质量%以上,更优选为0.10质量%以上,进一步优选为0.20质量%以上,而且,就相同的观点而言,优选为10.0质量%以下,更优选为7.5质量%以下,进一步优选为5.0质量%以下,更进一步优选为2.5质量%以下,更进一步优选为1.0质量%以下。在粒子A为2种以上的二氧化铈粒子的组合的情况下,粒子A的含量是指它们的总含量。
[多糖B]
本发明的研磨液组合物含有重均分子量为800以上且2800以下的多糖B(以下也简称为“多糖B”)。就抑制氮化硅膜的研磨速度的观点而言,多糖B的重均分子量为800以上,优选为850以上,更优选为900以上,进一步优选为1000以上,进一步优选为1200以上,而且,就提升研磨速度比的观点而言,为2800以下,优选为2700以下,更优选为2600以下,进一步优选为2550以下,进一步优选为2500以下,进一步优选为2300以下。在本发明中,“多糖”表示成为结构单元的单糖的数量为2个以上的糖。此处,多糖的结构单元是指构成多糖的单糖。多糖B可为1种多糖,也可为2种以上的多糖的组合。
在本发明中,重均分子量可使用液相色谱仪(株式会社日立制作所制造,L-6000型高效液相色谱仪),通过凝胶渗透色谱法(GPC)在下述条件下进行测定。
检测器:Shodex RI SE-61差示折射率检测器
色谱柱:使用将东曹株式会社制造的“TSKgel α-M”与“TSKgel α-M”串联而成的柱。
洗脱液:50mmol/LiBr水溶液
柱温度:40℃
流速:1.0mL/min
标准聚合物:分子量已知的单分散普鲁兰多糖(Shodex公司制造的STD-P系列)
作为多糖B的结构,可列举:直链结构、环状结构、支链结构,就确保研磨速度、提升研磨选择性及抑制研磨不均的观点而言,优选为支链结构。
作为多糖B的一个实施方式,就确保研磨速度、提升研磨选择性及抑制研磨不均的观点而言,例如可列举水溶性食物纤维,具体而言,可列举选自难消化性葡聚糖及聚右旋糖中的1种或2种以上的组合。在本发明中,“难消化性葡聚糖、聚右旋糖及水溶性食物纤维”是指难以被人的消化酶消化的难消化性多糖。
作为上述难消化性葡聚糖的具体例,例如可列举日本食品化工公司制造的商品名“FitFiber”等。作为聚右旋糖的具体例,例如可列举:Danisco公司制造的商品名“LitesseIII”、“Litesse powder”、“Litesse II”、“Litesse Ultra”、“Litesse Fiber HF”;Tate&Lyle公司制造的商品名“STA-LITE III”、“STA-LITE Elite”、“Promitor 85”;太阳化学公司制造的商品名“Sunfiber”等。
上述难消化性葡聚糖例如可在活性碳的存在下对淀粉分解物进行加热而制造。
上述聚右旋糖例如可以89∶10∶1对葡萄糖、山梨醇及柠檬酸进行加热而制造。
作为多糖B的另一个实施方式,就确保研磨速度、提升研磨选择性及抑制研磨不均的观点而言,例如可列举成为结构单元的单糖为葡萄糖的糖、或者葡萄糖进行糖苷键合而成的具有支链的缩合物,它们的重均分子量为800以上且2800以下。另外,它们可单独使用,也可并用2种以上。作为成为多糖B的结构单元的单糖的数量,就抑制研磨不均的观点而言,优选为3个以上,更优选为5个以上,进一步优选为10个以上,而且,就相同的观点而言,优选为20个以下。进而,作为多糖B,就确保研磨速度、提升研磨选择性及抑制研磨不均的观点而言,优选为经3个以上且20个以下的葡萄糖进行键合而成的糖,更优选为经3个以上且20个以下的葡萄糖进行键合而成、且结构单元仅为葡萄糖的糖。
就抑制研磨不均的观点而言,本发明的研磨液组合物中的多糖B的含量优选为可降低研磨不均的有效量,若将粒子A、多糖B及水的总含量设为100质量%,则优选为0.1质量%以上,更优选为0.2质量%以上,进一步优选为0.3质量%以上,进一步优选为0.4质量%以上,进一步优选为0.5质量%以上,而且,就确保研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,优选为2.5质量%以下,更优选为2.0质量%以下,进一步优选为1.8质量%以下,进一步优选为1.5质量%以下,进一步优选为1.1质量%以下。就确保研磨速度、提升研磨选择性及抑制研磨不均的观点而言,多糖B的含量优选为0.1质量%以上且2.0质量%以下,更优选为0.2质量%以上且1.8质量%以下,进一步优选为0.3质量%以上且1.5质量%以下。在多糖B为2种以上的多糖的组合时,多糖B的含量是指它们的总含量。
就确保研磨速度、提升研磨选择性及抑制研磨不均的观点而言,本发明的研磨液组合物中的多糖B的含量相对于粒子A的含量之比B/A优选为0.01以上,更优选为0.1以上,进一步优选为0.3以上,而且,优选为20以下,更优选为10以下,进一步优选为5以下。
[化合物C]
就确保研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,本发明的研磨液组合物优选含有具有阴离子性基团的化合物C(以下也称为“化合物C”)作为研磨助剂。化合物C可为1种,也可为2种以上的组合。
作为化合物C的阴离子性基团,可列举:羧酸基、磺酸基、硫酸酯基、磷酸酯基、膦酸基等。这些阴离子性基团可采用经中和的盐的形态。作为阴离子性基团采用盐的形态时的抗衡离子,可列举:金属离子、铵离子、烷基铵离子等,就提升半导体基板的品质的观点而言,优选为铵离子。
作为化合物C,例如可列举选自一元羧酸、柠檬酸及阴离子性聚合物中的至少1种。作为化合物C为阴离子性聚合物时的具体例,可列举选自如下化合物中的至少1种:聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、(甲基)丙烯酸与单甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯的共聚物、具有阴离子基团的(甲基)丙烯酸酯与单甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯的共聚物、(甲基)丙烯酸烷基酯与(甲基)丙烯酸与单甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯的共聚物、它们的碱金属盐、及它们的铵盐,就提升半导体基板的品质的观点而言,优选为选自聚丙烯酸及其铵盐中的至少1种。
在化合物C为阴离子性聚合物的情况下,就确保研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,化合物C的重均分子量优选为1000以上,更优选为10000以上,进一步优选为20000以上,而且,优选为550万以下,更优选为100万以下,进一步优选为10万以下。本发明中,化合物C的重均分子量可利用与多糖B的重均分子量相同的测定方法来算出。
在化合物C为一元羧酸的情况下,作为化合物C,例如可列举选自乙酰丙酸、丙酸、香草酸、对羟基苯甲酸及甲酸中的至少1种。可认为:在本发明的研磨液组合物包含一元羧酸作为化合物C的情况下,保存稳定性变得良好。
就确保研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,本发明的研磨液组合物中的化合物C的含量优选为0.001质量%以上,更优选为0.0015质量%以上,进一步优选为0.0025质量%以上,而且,优选为1.0质量%以下,更优选为0.8质量%以下,进一步优选为0.6质量%以下。在化合物C为2种以上的组合的情况下,化合物C的含量是指它们的总含量。
就确保研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,本发明的研磨液组合物中的化合物C的含量相对于粒子A的含量之比(C/A)优选为0.0001以上,更优选为0.0005以上,进一步优选为0.001以上,而且,优选为1以下,更优选为0.1以下,进一步优选为0.01以下。
[水]
本发明的研磨液组合物中含有水作为介质。就提升半导体基板的品质的观点而言,该水更优选包含离子交换水、蒸馏水、超纯水等水。关于本发明的研磨液组合物中的水的含量,若将粒子A、多糖B、水、视需要而添加的化合物C及下述任选成分的总含量设为100质量%,则可设为除了粒子A、多糖B、化合物C及任选成分以外的余量。
[任选成分]
本发明的研磨液组合物中,可在无损本发明效果的范围内含有pH调节剂、化合物C以外的表面活性剂、多糖B以外的糖、增稠剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、研磨速度提升剂等任选成分。就确保研磨速度的观点而言,这些任选成分的含量优选为0.001质量%以上,更优选为0.0025质量%以上,进一步优选为0.01质量%以上,就提升研磨选择性的观点而言,优选为1质量%以下,更优选为0.5质量%以下,进一步优选为0.1质量%以下。
作为上述pH调节剂,例如可列举:酸性化合物及碱化合物。作为酸性化合物,例如可列举:盐酸、硝酸、硫酸等无机酸;乙酸、草酸、柠檬酸及苹果酸等有机酸等。其中,就通用性的观点而言,优选为选自盐酸、硝酸及乙酸中的至少1种,更优选为选自盐酸及乙酸中的至少1种。作为碱化合物,例如可列举:氨及氢氧化钾等无机碱化合物;烷基胺及烷醇胺等有机碱化合物等。其中,就提升半导体基板的品质的观点而言,优选为选自氨及烷基胺中的至少1种,更优选为氨。
作为上述化合物C以外的表面活性剂,可列举化合物C以外的阴离子性表面活性剂及非离子性表面活性剂(nonionic detergent)等。作为阴离子性表面活性剂,例如可列举:烷基醚乙酸盐、烷基醚磷酸盐及烷基醚硫酸盐等。作为非离子性表面活性剂,例如可列举:聚丙烯酰胺等非离子性聚合物、聚氧亚烷基烷基醚、聚氧亚乙基二苯乙烯化苯基醚等。
本发明的研磨液组合物在一个或多个实施方式中,可实质上不包含非离子性表面活性剂。在本发明中,“实质上不包含非离子性表面活性剂”是指研磨液组合物中的非离子性表面活性剂的含量为0.1质量%以下。就确保氧化硅膜的研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,本发明的研磨液组合物中的非离子性表面活性剂的含量优选小于0.01质量%,进一步优选为0.005质量%以下,进一步优选实质上为0质量%。
[研磨液组合物]
本发明的研磨液组合物可通过包括如下步骤的制造方法而制造:利用公知的方法来配混包含粒子A及水的浆料、多糖B、以及视需要的化合物C及任选成分等。例如,本发明的研磨液组合物可制成至少配混粒子A、多糖B及水而成的组合物。在本发明中,“配混”包括同时或依次混合粒子A、多糖B及水、以及视需要的化合物C及其他任选成分的操作。混合的顺序并无特别限定。上述配混例如可使用均质混合机、均质机、超声波分散机及湿式球磨机等混合器而进行。本发明的研磨液组合物的制造方法中的各成分的配混量可与上述本发明的研磨液组合物中的各成分的含量相同。
本发明的研磨液组合物的实施方式可为在预先混合所有成分的状态下供给至市场的所谓单液型,也可为在使用时加以混合的所谓二液型。在二液型的研磨液组合物中,被分为第一液体及第二液体,研磨液组合物例如可由粒子A混合在水中而成的第一液体以及多糖B混合在水中而成的第二液体构成,且第一液体与第二液体要进行混合。第一液体与第二液体的混合可在供给至研磨对象的表面之前进行,也可分别供给它们并在被研磨基板的表面上进行混合。
就确保研磨速度及提升研磨选择性的观点而言,本发明的研磨液组合物的pH值优选为4.0以上,更优选为5.0以上,进一步优选为6.0以上,而且,优选为9.0以下,更优选为8.5以下,进一步优选为8.0以下。在本发明中,研磨液组合物的pH值是25℃下的值,是使用pH计测得的值。具体而言,本发明中的研磨液组合物的pH值可通过实施例中记载的方法进行测定。
在本发明中,“研磨液组合物中的各成分的含量”是指将研磨液组合物用于研磨时的上述各成分的含量。本发明的研磨液组合物可在无损其稳定性的范围内以浓缩状态进行保存及供给。此时,就能够降低制造/输送成本的方面而言是优选的。而且,该浓缩液可视需要而利用上述水系介质适当稀释并在研磨步骤中使用。作为稀释比率,优选为5~100倍。
[被研磨膜]
作为本发明的研磨液组合物设为研磨对象的被研磨膜,例如可列举氧化硅膜。因此,本发明的研磨液组合物可适合地用于在形成半导体基板的元件分离结构的步骤中进行的氧化硅膜的研磨。
[研磨液套组]
本发明涉及一种研磨液套组,其是用以制造研磨液组合物的套组,且包含:粒子A分散液,其是将含有上述粒子A的分散液收纳在容器中而成的;以及上述多糖B,其收纳在与上述粒子A分散液不同的容器中。根据本发明的研磨液套组,可提供一种可获得能够确保研磨速度且提升研磨选择性及抑制研磨不均的研磨液组合物的研磨液套组。
作为本发明的研磨液套组,例如可列举在含有上述粒子A的分散液(第一液体)及包含多糖B的溶液(第二液体)未相互混合的状态下保存,且它们在使用时进行混合的研磨液套组(二液型研磨液组合物)。可在上述第一液体与上述第二液体混合后,视需要使用水进行稀释。在第二液体中可包含能够在用于研磨被研磨物的研磨液组合物中配合的其他成分。作为可配合至研磨液组合物中的其他成分,例如可列举:上述化合物C、酸、氧化剂、杂环芳香族化合物、脂肪族胺化合物、脂环式胺化合物等。在上述第一液体及第二液体中,可分别视需要而包含任选成分。作为该任选成分,例如可列举:增稠剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、研磨速度提升剂、表面活性剂、高分子化合物等。
[半导体基板的制造方法]
本发明涉及一种半导体基板的制造方法(以下也称为“本发明的半导体基板的制造方法”),其包括使用本发明的研磨液组合物研磨被研磨膜的步骤(以下也称为“使用了本发明的研磨液组合物的研磨步骤”)。根据本发明的半导体基板的制造方法,能够确保研磨步骤中的研磨速度,并且提升研磨选择性及抑制研磨不均,故而可发挥出能够高效地制造基板品质得以提升的半导体基板的效果。
作为本发明的半导体基板的制造方法的具体例,首先,通过将硅基板在氧化炉内暴露于氧气而使二氧化硅层在其表面生长,继而,通过例如CVD法(化学气相生长法)在该二氧化硅层上形成氮化硅(Si3N4)膜或多晶硅膜等研磨阻止膜。接着,使用光刻技术,对包含硅基板以及配置在上述硅基板的一个主面侧的研磨阻止膜的基板、例如在硅基板的二氧化硅层上形成有研磨阻止膜的基板形成沟槽。继而,例如通过使用了硅烷气体及氧气的CVD法,形成作为沟槽埋入用被研磨膜的氧化硅(SiO2)膜,获得研磨阻止膜经被研磨膜(氧化硅膜)覆盖的被研磨基板。通过形成氧化硅膜,上述沟槽被氧化硅膜的氧化硅填满,研磨阻止膜的上述硅基板侧的面的相反面被氧化硅膜覆盖。如此形成的氧化硅膜的硅基板侧的面的相反面具有与下层的凹凸对应地形成的高低差。继而,通过CMP法,将氧化硅膜研磨至至少研磨阻止膜的硅基板侧的面的相反面露出为止,更优选将氧化硅膜研磨至氧化硅膜的表面与研磨阻止膜的表面呈现同一平面为止。本发明的研磨液组合物可用于通过该CMP法进行研磨的步骤。
在基于CMP法的研磨中,在使被研磨基板的表面与研磨垫接触的状态下,将本发明的研磨液组合物供给至它们的接触部位,并且使被研磨基板与研磨垫相对移动,由此使被研磨基板的表面的凹凸部分平坦化。在本发明的半导体基板的制造方法中,可以在硅基板的二氧化硅层与研磨阻止膜之间形成其他绝缘膜,也可以在被研磨膜(例如氧化硅膜)与研磨阻止膜(例如氮化硅膜)之间形成其他绝缘膜。
在使用了本发明的研磨液组合物的研磨步骤中,研磨垫的转速例如可设定为30~200r/分钟,被研磨基板的转速例如可设定为30~200r/分钟,具备研磨垫的研磨装置所设定的研磨负载例如可设定为20~500g重/cm2,研磨液组合物的供给速度例如可设定为10~500mL/分钟以下。在研磨液组合物为二液型研磨液组合物的情况下,通过调整第一液体及第二液体各自的供给速度(或供给量),可调整被研磨膜及研磨阻止膜各自的研磨速度、或者被研磨膜与研磨阻止膜的研磨速度比(研磨选择性)。
在使用了本发明的研磨液组合物的研磨步骤中,就提升生产率的观点而言,被研磨膜(例如氧化硅膜)的研磨速度优选为以上,更优选为以上,进一步优选为以上。
在使用了本发明的研磨液组合物的研磨步骤中,就提升研磨选择性及缩短研磨时间的观点而言,研磨阻止膜(例如氮化硅膜)的研磨速度优选为以下,更优选为以下,进一步优选为以下。
在使用了本发明的研磨液组合物的研磨步骤中,就缩短研磨时间的观点而言,研磨速度比(被研磨膜的研磨速度/研磨阻止膜的研磨速度)优选为5.0以上,更优选为10.0以上,进一步优选为20.0以上,更进一步优选为40.0以上。在本发明中,研磨选择性与被研磨膜的研磨速度相对于研磨阻止膜的研磨速度之比(被研磨膜的研磨速度/研磨阻止膜的研磨速度)同义,研磨选择性高是指研磨速度比大。
[研磨方法]
本发明涉及一种基板的研磨方法(以下也称为本发明的研磨方法),其包括使用了本发明的研磨液组合物的研磨步骤。
通过使用本发明的研磨方法,能够确保研磨步骤中的研磨速度,并且提升研磨选择性及抑制研磨不均,故而可发挥出能够提升基板品质得以提升的半导体基板的生产率的效果。具体的研磨方法及条件可与上述本发明的半导体基板的制造方法相同。
本发明还涉及以下的组合物、制造方法。
<1>一种研磨液组合物,其含有氧化铈粒子A、重均分子量为800以上且2800以下的多糖B、以及水。
<2>根据<1>所述的研磨液组合物,其中,粒子A的平均一次粒径优选为5nm以上,更优选为10nm以上,进一步优选为20nm以上。
<3>根据<1>或<2>所述的研磨液组合物,其中,粒子A的平均一次粒径优选为300nm以下,更优选为200nm以下,进一步优选为150nm以下。
<4>根据<1>至<3>中任一项所述的研磨液组合物,其中,若将粒子A、多糖B及水的总含量设为100质量%,则粒子A的含量优选为0.05质量%以上,更优选为0.10质量%以上,进一步优选为0.20质量%以上。
<5>根据<1>至<4>中任一项所述的研磨液组合物,其中,若将粒子A、多糖B及水的总含量设为100质量%,则粒子A的含量优选为10.0质量%以下,更优选为7.5质量%以下,进一步优选为5.0质量%以下,更进一步优选为2.5质量%以下,更进一步优选为1.0质量%以下。
<6>根据<1>至<5>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的重均分子量为800以上,优选为850以上,更优选为900以上,进一步优选为1000以上,进一步优选为1200以上。
<7>根据<1>至<6>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的重均分子量为2800以下,优选为2700以下,更优选为2600以下,进一步优选为2550以下,进一步优选为2500以下,进一步优选为2300以下。
<8>根据<1>至<7>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B为水溶性食物纤维。
<9>根据<1>至<8>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B是选自难消化性葡聚糖及聚右旋糖中的至少1种。
<10>根据<1>至<9>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B是结构单元为葡萄糖的糖、或者葡萄糖进行糖苷键合而成的具有支链的缩合物。
<11>根据<1>至<10>中任一项所述的研磨液组合物,其中,成为多糖B的结构单元的单糖的数量优选为3个以上,更优选为5个以上,进一步优选为10个以上。
<12>根据<1>至<11>中任一项所述的研磨液组合物,其中,成为多糖B的结构单元的单糖的数量优选为20个以下。
<13>根据<1>至<12>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B优选为经3个以上且20个以下的葡萄糖进行键合而成的糖,更优选为经3个以上且20个以下的葡萄糖进行键合而成、且结构单元仅为葡萄糖的糖。
<14>根据<1>至<13>中任一项所述的研磨液组合物,其中,若将粒子A、多糖B及水的总含量设为100质量%,则多糖B的含量优选为0.1质量%以上,更优选为0.2质量%以上,进一步优选为0.3质量%以上,进一步优选为0.4质量%以上,进一步优选为0.5质量%以上。
<15>根据<1>至<14>中任一项所述的研磨液组合物,其中,若将粒子A、多糖B及水的总含量设为100质量%,则多糖B的含量优选为2.5质量%以下,更优选为2.0质量%以下,进一步优选为1.8质量%以下,进一步优选为1.5质量%以下,进一步优选为1.1质量%以下。
<16>根据<1>至<15>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的含量优选为0.1质量%以上且2.0质量%以下,更优选为0.2质量%以上且1.8质量%以下,进一步优选为0.3质量%以上且1.5质量%以下。
<17>根据<1>至<16>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的含量相对于粒子A的含量之比B/A优选为0.01以上,更优选为0.1以上,进一步优选为0.3以上。
<18>根据<1>至<17>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的含量相对于粒子A的含量之比B/A优选为20以下,更优选为10以下,进一步优选为5以下。
<19>根据<1>至<18>中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的含量相对于粒子A的含量之比B/A为0.01以上且20以下。
<20>根据<1>至<19>中任一项所述的研磨液组合物,其还含有:具有阴离子性基团的化合物C。
<21>根据<20>所述的研磨液组合物,其中,化合物C的重均分子量优选为1000以上,更优选为10000以上,进一步优选为20000以上。
<22>根据<20>或<21>所述的研磨液组合物,其中,化合物C的重均分子量优选为550万以下,更优选为100万以下,进一步优选为10万以下。
<23>根据<20>所述的研磨液组合物,其中,化合物C为一元羧酸。
<24>根据<23>所述的研磨液组合物,其中,化合物C是选自乙酰丙酸、丙酸、香草酸、对羟基苯甲酸及甲酸中的至少1种。
<25>根据<20>至<24>中任一项所述的研磨液组合物,其中,化合物C的含量优选为0.001质量%以上,更优选为0.0015质量%以上,进一步优选为0.0025质量%以上。
<26>根据<20>至<25>中任一项所述的研磨液组合物,其中,化合物C的含量优选为1.0质量%以下,更优选为0.8质量%以下,进一步优选为0.6质量%以下。
<27>根据<20>至<26>中任一项所述的研磨液组合物,其中,化合物C的含量相对于粒子A的含量之比(C/A)优选为0.0001以上,更优选为0.0005以上,进一步优选为0.001以上。
<28>根据<20>至<27>中任一项所述的研磨液组合物,其中,化合物C的含量相对于粒子A的含量之比(C/A)优选为1以下,更优选为0.1以下,进一步优选为0.01以下。
<29>根据<1>至<28>中任一项所述的研磨液组合物,其pH值优选为4.0以上,更优选为5.0以上,进一步优选为6.0以上。
<30>根据<1>至<29>中任一项所述的研磨液组合物,其pH值优选为9.0以下,更优选为8.5以下,进一步优选为8.0以下。
<31>根据<1>至<30>中任一项所述的研磨液组合物,其pH值为4.0以上且9.0以下。
<32>根据<1>至<31>中任一项所述的研磨液组合物,其用于氧化硅膜的研磨。
<33>根据<1>至<32>中任一项所述的研磨液组合物,其由粒子A混合在水中而成的第一液体以及多糖B混合在水中而成的第二液体构成,且在使用时将第一液体与第二液体进行混合。
<34>一种半导体基板的制造方法,其包括:使用<1>至<33>中任一项所述的研磨液组合物研磨被研磨基板的步骤。
<35>一种基板的研磨方法,其包括:使用<1>至<33>中任一项所述的研磨液组合物研磨被研磨基板的步骤,上述被研磨基板是用于制造半导体基板的基板。
<36><1>至<33>中任一项所述的研磨液组合物的用于制造半导体基板的用途。
实施例
1.研磨液组合物的制备(实施例1~23及比较例1~11)
以成为下述表1-1、表1-2及表2的含量的方式混合水、磨粒(粒子A)及添加剂(多糖B、化合物C),获得实施例1~23及比较例1~11的研磨液组合物。研磨液组合物的pH值使用0.1N铵水溶液进行调整。
作为粒子A,使用胶体二氧化铈(“ZENUS HC90”,阿南化成公司制造,平均一次粒径:99nm,BET比表面积:8.4m2/g)、无定形二氧化铈(焙烧粉碎二氧化铈GPL-C1010,昭和电工公司制造,平均一次粒径:70nm,BET比表面积:11.8m2/g)、二氧化铈包覆二氧化硅(平均一次粒径:92.5nm,BET比表面积:35.5m2/g)及氢氧化铈(平均一次粒径:5nm,BET比表面积:165m2/g)。
作为化合物C,使用聚丙烯酸铵盐(重均分子量:21000)、柠檬酸、乙酰丙酸、丙酸、香草酸、对羟基苯甲酸及甲酸。
作为多糖B,使用以下的多糖。
B1:难消化性葡聚糖[制品名:“Fit Fiber#80”,日本食品化工公司制造,水溶性食物纤维,支链结构]
B2:聚右旋糖[制品名:“Litesse III”,杜邦公司制造,水溶性食物纤维,支链结构,葡萄糖/山梨醇/柠檬酸(89/9/11)的缩合物]
B3:聚右旋糖[制品名:“STA-LITE III”,Tate&Lyle公司制造,支链结构,在山梨醇及磷酸的存在下,在D-葡萄糖的热聚合中进行缩合]
B4:α-环糊精[环状寡糖,构成:6个葡萄糖]
B5:普鲁兰多糖[制品名:“Pullulan”,和光纯药工业公司制造,直链结构]
B6:糊精[制品名:“Sandek#300”,三和淀粉工业公司制造,支链结构]
研磨液组合物的pH值、粒子A的平均一次粒径及BET比表面积通过以下的方法进行测定。将测定结果示于表1-1及表1-2。
(a)研磨液组合物的pH值测定
研磨液组合物的25℃下的pH值是使用pH计(东亚电波工业公司制造,“HM-30G”)所测得的值,为将pH计的电极浸渍在研磨液组合物中1分钟后的数值。
(b)粒子A的平均一次粒径
粒子A的平均一次粒径(nm)使用下述通过BET(氮吸附)法获得的比表面积S(m2/g),将二氧化铈粒子的真密度设为7.2g/cm3而算出。
(c)粒子A的BET比表面积的测定方法
将二氧化铈粒子A分散液在120℃热风干燥3小时后,利用玛瑙研钵细细粉碎而获得样本。在即将测定之前在120℃的环境下干燥15分钟,然后使用比表面积测定装置(Micromeritics自动比表面积测定装置“Flowsorb III2305”,岛津制作所制造),通过氮吸附法(BET法)测定比表面积S(m2/g)。
2.研磨液组合物(实施例1~23及比较例1~11)的评价
[试验片的制作]
自利用TEOS-等离子体CVD法在硅晶片的单面形成厚度2000nm的氧化硅膜而得的产物中切割出40mm×40mm的正方形片,获得氧化硅膜试验片。
同样地,自利用CVD法在硅晶片的单面形成厚度300nm的氮化硅膜而得的产物中切割出40mm×40mm的正方形片,获得氮化硅膜试验片。
[氧化硅膜(被研磨膜)的研磨速度的测定]
作为研磨装置,使用了平台直径为300mm的Musashino Denshi公司制造的“MA-300”。另外,作为研磨垫,使用了Nitta Haas公司制造的硬质氨基甲酸酯垫“IC-1000/Sub400”。在上述研磨装置的平台上贴附上述研磨垫。将上述试验片安装于支架(holder),以试验片的形成有氧化硅膜的面朝下的方式(以氧化硅膜面向研磨垫的方式)将支架载置于研磨垫。进而,以施加于试验片的负载成为300g重/cm2的方式,将重物承载于支架。一面将研磨液组合物以50mL/分钟的速度滴加至贴附有研磨垫的平台的中心,一面使平台及支架各自以90r/分钟沿着相同的旋转方向旋转1分钟,进行氧化硅膜试验片的研磨。研磨后,使用超纯水进行清洗,并进行干燥,将氧化硅膜试验片作为下述光干涉式膜厚测定装置的测定对象。
在研磨前及研磨后,使用光干涉式膜厚测定装置(大日本网屏公司制造的“LambdaACE VM-1000”),测定氧化硅膜的膜厚。氧化硅膜的研磨速度通过下述式算出,并示于下述表1-1、表1-2及表2。
[氮化硅膜(研磨阻止膜)的研磨速度的测定]
作为试验片,使用氮化硅膜试验片来代替氧化硅膜试验片,除此以外,以与上述[氧化硅膜的研磨速度的测定]相同的方式,进行氮化硅膜的研磨及膜厚的测定。氮化硅膜的研磨速度通过下述式算出,并示于下述表1-1、表1-2及表2。
[研磨速度比]
将氧化硅膜的研磨速度相对于氮化硅膜的研磨速度之比设为研磨速度比,通过下述式算出,并示于下述表1-1、表1-2及表2。研磨速度比的值越大,则表示研磨选择性越高。
[研磨不均的评价方法]
为了测定研磨后的氮化硅膜试验片上的不均的个数,使用了下述评价方法。首先,使用NIKON公司制造的“COOLPIXS3700”,在下述条件下对氮化硅膜试验片拍摄照片。
·ISO灵敏度:400
·图像模式:2M(1600×1200)
·白平衡:萤光灯
·AF区域选择:中央
·AF模式:AF-S单次AF
·AF辅助光:无
·电子变焦:不进行
·宏:ON
继而,针对拍摄的照片,使用MITANI公司制造的图像分析软件“WinROOF2013”,在下述条件下测定研磨不均的个数。
将测定基准单位设定为1像素,将拍摄的照片进行单色图像化,通过修整而将晶片内部的514像素×514像素的正方形区域指定为分析区域(以下称为指定区域)。然后,使指定区域的内侧(实际面积为263952像素)的灰度级256灰度进行反转,为了使产生研磨不均的部分易于识别而进行增强,将增强的部分利用软件功能“基于2个阈值的二值化”,以阈值80~184、透明度127进行了二值化。其后,测量二值区域的形状特征,测定色度不同的不均部分作为研磨不均的个数。将测定结果示于表1-1、表1-2及表2。
[稳定性的评价]
测定将实施例13~23的研磨液组合物在60℃下静置1个月时的pH。将测定结果示于表2。在经过1个月后的研磨液组合物的研磨性能得以确保的情况下,可判断为保存稳定性良好。
[表1-1]
[表1-2]
[表2]
如表1-1、表1-2及表2所示可知:含有规定多糖B的实施例1~23确保研磨速度,并且研磨选择性提升,进而,研磨不均得到抑制。关于包含聚丙烯酸铵或柠檬酸作为化合物C的实施例8~11,研磨选择性进一步提升。关于包含乙酰丙酸、丙酸、香草酸、对羟基苯甲酸或甲酸作为化合物C的实施例14~23,保存稳定性良好。
产业上的可利用性
本发明的研磨液组合物在高密度化或高集成化用半导体基板的制造方法中是有用的。
Claims (13)
1.一种研磨液组合物,其含有氧化铈粒子A、重均分子量为800以上且2800以下的多糖B、以及水。
2.根据权利要求1所述的研磨液组合物,其用于氧化硅膜的研磨。
3.根据权利要求1或2所述的研磨液组合物,其中,多糖B为水溶性食物纤维。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的含量为0.1质量%以上且2.5质量%以下。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的研磨液组合物,其中,多糖B的含量相对于氧化铈粒子A的含量之比B/A为0.01以上且20以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的研磨液组合物,其还含有:具有阴离子性基团的化合物C。
7.根据权利要求6所述的研磨液组合物,其中,化合物C为一元羧酸。
8.根据权利要求7所述的研磨液组合物,其中,化合物C是选自乙酰丙酸、丙酸、香草酸、对羟基苯甲酸及甲酸中的至少1种。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的研磨液组合物,其pH值为4.0以上且9.0以下。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的研磨液组合物,其由粒子A混合在水中而成的第一液体以及多糖B混合在水中而成的第二液体构成,且在使用时将第一液体与第二液体进行混合。
11.一种半导体基板的制造方法,其包括:使用权利要求1~10中任一项所述的研磨液组合物研磨被研磨基板的步骤。
12.一种基板的研磨方法,其包括:使用权利要求1~10中任一项所述的研磨液组合物研磨被研磨基板的步骤,所述被研磨基板是用于制造半导体基板的基板。
13.权利要求1~10中任一项所述的研磨液组合物的用于制造半导体基板的用途。
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