CN109860499A - 氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，涉及锂离子电池技术领域。具体包括以下步骤：制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；制备纳米氧化亚硅；将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物；所述预产物高温热处理得到复合负极材料。本发明以聚酰亚胺制备一体化极耳材料，通过聚酰亚胺替代铜箔，改善了铜界面与负极材料界面相容差性能；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺。
背景技术
随着信息时代的巨大进步和快速发展，多功能便携式电子设备、电动汽车、飞行器、人造助力等设备对储能材料提出了更高的要求。因此，研发高比容量、高倍率、高安全性等新型锂电池电极材料已经迫在眉睫。
极耳，是锂离子聚合物电池产品的一种原材料。电池是分正负极的，极耳就是从电芯中将正负极引出来的金属导电体，通俗的说电池正负两极的耳朵是在进行充放电时的接触点。
现有的极耳在制备过程中，负极材料与铜箔结合需加入高分子粘结剂，由于粘结剂为非导电高分子，阻碍了电子导电通道，降低了传输速度，导致极耳的导电性能差。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，解决了现有的极耳导电性能差的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
制备纳米氧化亚硅；
将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物；
所述预产物高温热处理得到复合负极材料。
优选的，所述制备蜂窝状多孔聚酰亚胺的具体步骤为：
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，在氮气保护下搅拌并回流2-10h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25～100μm的膜，40-80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500～3000℃，保温5-10h。
优选的，其特征在于，所述制备纳米氧化亚硅的具体步骤为：
S2-1:高纯硅与氧化亚硅混合球磨得到混合球磨粉，所述球磨的条件为：球磨8～10h、球磨介质为氧化锆；
S2-2:所述步骤S2-1混合球磨粉在气氛保护下，600～1200℃烧结成氧化亚硅；
S2-3:所述步骤S2-2烧制得到氧化亚硅粉在高温炉中加温，通过喷雾制粉设备收集为纳米粉末；
其中，所述步骤S2-3中高温炉的加温温度为60～400℃，喷雾介质为氩气。
优选的，所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物混合球磨得到预产物的具体步骤为：
取锂元素的无机化合物、碳源物质、无水酒精、氧化锆磨球与纳米氧化亚硅、多孔聚酰亚胺混合球磨。
优选的，所述锂元素的无机化合物为偏硅酸锂、碳酸锂、卤化锂、硝酸锂中的一种或多种。
优选的，所述碳源物质为：树脂、葡萄糖、糖类，脂肪酸，石油、花生、沥青、石墨、粉饼中的一种或多种。
优选的，所述各组分的质量比为：锂元素的无机化合物为1～20份、碳源物质1～10份、纳米氧化亚硅：5～30份、多孔聚酰亚胺2～20份。
优选的，所述预产物高温热处理具体步骤：
在保护气体的环境下、真空条件下烧结。
优选的，所述保护气体为氮气或氩气，真空度为50～1000pa。
(三)有益效果
本发明提供了一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明以聚酰亚胺制备一体化极耳材料，通过聚酰亚胺替代铜箔，改善了铜界面与负极材料界面相容差性能；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为蜂窝状多孔聚酰亚胺扫描图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例通过提供一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，由于现有在负极材料极耳的制备过程中，负极材料与铜箔结合需加入高分子粘结剂，而粘结剂为非导电高分子，阻碍了电子导电通道，降低了传输速度；同时由于高分子粘结性能随电子的传输与铜界面与负极材料界面相容性差的影响，影响了电池循环稳定性与容量。因此现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
本申请实施例中的技术方案为解决上述串扰的问题，总体思路如下：采用聚酰亚胺替代铜箔，改善了铜界面与负极材料界面相容差性能；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
制备纳米氧化亚硅；
将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物；
所述预产物高温热处理得到复合负极材料。
通过上述工艺制备一体化极耳电极材料，采用聚酰亚胺替代铜箔，改善了铜界面与负极材料界面相容差性能；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
具体实施过程中，所述制备蜂窝状多孔聚酰亚胺的具体步骤为：
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，在氮气保护下搅拌并回流2-10h；具体的聚笨乙烯的粒径为50-200纳米，含量为5wt％；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25～100μm的膜，40-80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500～3000℃，保温5-10h。
图1为蜂窝状多孔聚酰亚胺扫描图，从图中可知，多孔聚酰亚胺，孔隙为10-30μm,呈类蜂窝状，为三维网络连接。
通过上述步骤制备蜂窝状多孔聚酰亚胺，其技术原理为聚笨乙烯为球形高分子，同时由于它在高温烧结时残留碳很少，热处理挥发后留下多孔结构，而PI(聚酰亚胺)残留碳较多，所以孔隙率较高；PI自身为高分子物质，在热处理时，由于挥发及收缩等原因，在热处理后留下许多介微孔。
具体实施过程中，所述制备纳米氧化亚硅的具体步骤为：
S2-1:高纯硅与氧化亚硅混合球磨得到混合球磨粉，所述球磨的条件为：球磨8～10h、球磨介质为氧化锆；其中高纯硅是指硅含量大于99.5％；
S2-2:所述步骤S2-1混合球磨粉在气氛保护下，600～1200℃烧结成氧化亚硅；
S2-3:所述步骤S2-2烧制得到氧化亚硅粉在高温炉中加温，通过喷雾制粉设备收集为纳米粉末；
其中，所述步骤S2-3中高温炉的加温温度为60～400℃，喷雾介质为氩气。
具体实施过程中，所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物混合球磨得到预产物的具体步骤为：
取锂元素的无机化合物、碳源物质、无水酒精、氧化锆磨球与纳米氧化亚硅、蜂窝状多孔聚酰亚胺混合球磨。
具体实施过程中，所述锂元素的无机化合物为偏硅酸锂、碳酸锂、卤化锂、硝酸锂中的一种或多种。本领域技术人员也可以选择其他的锂基无机化合物。
具体实施过程中，所述碳源物质为：树脂、葡萄糖、糖类，脂肪酸，石油、花生、沥青、石墨、粉饼中的一种或多种。
具体实施过程中，所述各组分的质量比为：锂元素的无机化合物为1～20份、碳源物质1～10份、纳米氧化亚硅：5～30份、聚酰亚胺2～20份。通过上述配比，有助于从硅膨胀方面，确保硅碳结构的保持及电池循环性的保障。
具体实施过程中，所述预产物高温热处理具体步骤：
在保护气体的环境下、真空条件下烧结。
具体实施过程中，所述保护气体为氮气或氩气，真空度为50～1000pa。其中炉内压力为微正压。
下面结合具体的实施例，进行详细的说明：
实施例1：
一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，在氮气保护下搅拌并回流2h；具体的聚笨乙烯粒径为50纳米，含量为5wt％；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25μm的膜，40℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500℃，保温5h。
(2)制备纳米氧化亚硅；
S2-1:高纯硅与氧化亚硅混合球磨得到混合球磨粉，所述球磨的条件为：球磨8h、球磨介质为氧化锆；
S2-2:所述步骤S2-1混合球磨粉在气氛保护下，600℃烧结成氧化亚硅；
S2-3:所述步骤S2-2烧制得到氧化亚硅粉在高温炉中加温，加温温度为60℃；通过喷雾制粉设备收集为纳米粉末，具体的喷雾介质为氩气。
(3)将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物；具体步骤为：
取锂元素的无机化合物、碳源物质、无水酒精、氧化锆磨球与纳米氧化亚硅、蜂窝状多孔聚酰亚胺混合球磨。
其中锂元素的无机化合物为1份、碳源物质10份、纳米氧化亚硅：5份、聚酰亚胺20份。
(4)所述预产物高温热处理得到复合负极材料，具体步骤：
在保护气体的环境下、真空条件下烧结，所述保护气体为氮气或氩气，真空度为50pa。
实施例2：
一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，在氮气保护下搅拌并回流10h；具体的聚笨乙烯粒径为200纳米，含量为5wt％；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成100μm的膜，80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为3000℃，保温10h。
(2)制备纳米氧化亚硅；
S2-1:高纯硅与氧化亚硅混合球磨得到混合球磨粉，所述球磨的条件为：球磨10h、球磨介质为氧化锆；
S2-2:所述步骤S2-1混合球磨粉在气氛保护下，1200℃烧结成氧化亚硅；
S2-3:所述步骤S2-2烧制得到氧化亚硅粉在高温炉中加温，加温温度为400℃；通过喷雾制粉设备收集为纳米粉末，具体的喷雾介质为氩气。
(3)将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物；具体步骤为：
取锂元素的无机化合物、碳源物质、无水酒精、氧化锆磨球与纳米氧化亚硅、蜂窝状多孔聚酰亚胺混合球磨。
其中锂元素的无机化合物为20份、碳源物质1份、纳米氧化亚硅：30份、聚酰亚胺2份。
(4)所述预产物高温热处理得到复合负极材料，具体步骤：
在保护气体的环境下、真空条件下烧结，所述保护气体为氮气或氩气，真空度为1000pa。
实施例3：
一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，在氮气保护下搅拌并回流2-10h；具体的聚笨乙烯粒径为120纳米，含量为5wt％；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成65μm的膜，460℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2800℃，保温8h。
(2)制备纳米氧化亚硅；
S2-1:高纯硅与氧化亚硅混合球磨得到混合球磨粉，所述球磨的条件为：球磨9h、球磨介质为氧化锆；
S2-2:所述步骤S2-1混合球磨粉在气氛保护下，900℃烧结成氧化亚硅；
S2-3:所述步骤S2-2烧制得到氧化亚硅粉在高温炉中加温，加温温度为230℃；通过喷雾制粉设备收集为纳米粉末，具体的喷雾介质为氩气。
(3)将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物；具体步骤为：
取锂元素的无机化合物、碳源物质、无水酒精、氧化锆磨球与纳米氧化亚硅、蜂窝状多孔聚酰亚胺混合球磨。
其中锂元素的无机化合物为10份、碳源物质6份、纳米氧化亚硅：17份、聚酰亚胺11份。
(4)所述预产物高温热处理得到复合负极材料，具体步骤：
在保护气体的环境下、真空条件下烧结，所述保护气体为氮气或氩气，真空度为500pa。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
制备纳米氧化亚硅；
将所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物进行混合球磨得到预产物；
所述预产物高温热处理得到复合负极材料。
2.如权利要求1所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述制备蜂窝状多孔聚酰亚胺的具体步骤为：
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，在氮气保护下搅拌并回流2-10h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25～100μm的膜，40-80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500～3000℃，保温5-10h。
3.如权利要求1所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述制备纳米氧化亚硅的具体步骤为：
S2-1:高纯硅与氧化亚硅混合球磨得到混合球磨粉，所述球磨的条件为：球磨8～10h、球磨介质为氧化锆；
S2-2:所述步骤S2-1混合球磨粉在气氛保护下，600～1200℃烧结成氧化亚硅；
S2-3:所述步骤S2-2烧制得到氧化亚硅粉在高温炉中加温，通过喷雾制粉设备收集为纳米粉末；
其中，所述步骤S2-3中高温炉的加温温度为60～400℃，喷雾介质为氩气。
4.如权利要求1所述的氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述多孔聚酰亚胺、纳米氧化亚硅和锂元素的无机化合物混合球磨得到预产物的具体步骤为：
取锂元素的无机化合物、碳源物质、无水酒精、氧化锆磨球与纳米氧化亚硅、多孔聚酰亚胺混合球磨。
5.如权利要求4所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述锂元素的无机化合物为偏硅酸锂、碳酸锂、卤化锂、硝酸锂中的一种或多种。
6.如权利要求4所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述碳源物质为：树脂、葡萄糖、糖类，脂肪酸，石油、花生、沥青、石墨、粉饼中的一种或多种。
7.如权利要求4所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述各组分的质量比为：锂元素的无机化合物为1～20份、碳源物质1～10份、纳米氧化亚硅：5～30份、多孔聚酰亚胺2～20份。
8.如权利要求1所述一种氧化亚硅与聚酰亚胺复合极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述预产物高温热处理具体步骤：
在保护气体的环境下、真空条件下烧结。
9.如权利要求8所述的氧化亚硅与聚酰亚胺复合负极材料的制备工艺，其特征在于，所述保护气体为氮气或氩气，真空度为50～1000pa。
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