CN109713302A - 一种超低温下可大倍率充放的锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

一种超低温下可大倍率充放的锂离子电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种超低温下可大倍率充放的锂离子电池及其制备方法：首先通过高温热膨胀法制备蠕虫状的膨胀石墨，再将其与碳纳米管粉末超声分散的水溶液与钼酸铵水溶液搅拌混合均匀后，真空烘干得到粉末样品；然后将干燥后的粉末置入管式炉中，在氮气环境下进行高温处理得到电极材料；用双三氟甲磺酰亚胺锂盐作为溶质，二氧戊环作为溶剂得到锂离子电池电解液；最后将电极材料和电解液组装成扣式电池。本发明电极材料用碳纳米管作为层间支撑具有优良的机械性能和导电性能，用氧化钼在石墨片层上催化气化造孔，缩短了离子传输路径赋予材料快速的离子传输性能。组装的扣式电池在零下40℃的低温环境下可实现正常充放。

Description

一种超低温下可大倍率充放的锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种超低温下可大倍率充放的锂离子电池及其制备方法。
背景技术
随着电池技术的发展，锂离子电池广泛应用于各种便携式电子产品和电动汽车中。然而在众多挑战中，温度的影响尤为突出，特别是在低温下应用。当温度低于0℃时锂离子电池会遭受严重的能量和功率损失，从而限制了其应用。
在较低的温度条件下，电池工作时内部存在许多问题，例如：电解液会随着温度的降低而粘度增大甚至凝固；离子在电解液中的运动速度减慢；离子去溶剂化难等。因此，提升高功率锂离子电池的低温特性对于锂离子电池的发展与应用有重大意义。为了解决这一问题，在过去的几年中，科研人员已经研究了各种方法，比如调整电解质***的组成，增加外部/内部加热设备和隔热层。但额外的加热设备/材料严重影响了LIBs尤其是小型设备的便携性。因此，设计出能够在低温下直接工作的LIBs尤为重要。
石墨因为具有产量丰富、成本低、容量高和循环寿命长等特点，是目前最常用的锂电池负极材料，但是低温下，石墨狭窄的层间距和长的离子传输距离以及下降了的离子扩散能力限制了锂离子的插层，使得石墨的倍率性能极大的降低。
基于石墨作为锂离子负极材料的低温性能的研究，文献公开了(Journal ofPower Sources,2010,195(20):7090-7097)以石墨-锡负极为研究对象，对比研究了纯石墨、Sn包覆的石墨和掺Sn粉的石墨等的低温特性。结果表明，以Sn包覆的石墨负极的低温性能最佳：-30℃时比容量可达170mAh/g；而在相同条件下，普通石墨负极几乎没有容量。专利(CN 102769139)公开了一种对石墨层间距做略微膨胀的方法，使得膨胀石墨能够在零下20℃正常工作。此外对于低温电解液的研究也层出不穷，见诸于文献的低温电解液有：1mol/LLiBF4/PC-EC-EMC(质量比1:1:3)，1.0mol/L LiPF6/EC-MC(体积比3:7)，1mol/L LiODFB/LiPF6/EC-DMC-EMC(质量比1:1:1)等，文献(Science,2017,356(6345))报道了用液化气作为电解液溶剂，在-60℃，0.1C倍率下仍保持了60.6％的容量，但是工艺过程复杂应用性受局限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服石墨作为负极材料在低温环境下应用中存在的局限性的问题以及常规电解液在低温下粘度大离子迁移率低的问题，提供一种超低温下可大倍率充放的锂离子电池及其制备方法，利用锂离子电池在低温下实现优异的充放电性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种低温锂离子电池，主要涉及电极材料和电解液。电极材料包括：碳纳米管和膨胀石墨，所述膨胀石墨由天然石墨采用热膨胀法制备而成，每片石墨片层上有网筛状的孔洞，所述碳纳米管通过超声物理插层到分散的石墨片层之间。所述电解液由纯二氧戊环(DIOX)溶解双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐获得。
上述锂离子电池的制备方法包括如下步骤：
(1)称取1-3g鳞片石墨粉末放入金属密闭容器中，置于马弗炉中高温膨化，得到膨胀石墨；
(2)将1-2g步骤(1)得到的膨胀石墨超声分散在150-200mL水中，得到均匀的膨胀石墨水溶液；
(3)将40-60mg多壁碳纳米管超声破碎分散在水溶液中，得到碳纳米管水溶液；其中，多壁碳纳米管直径为20-40μm；
碳纳米管通过超声破碎处理后，能够得到比较短的碳纳米管；
(4)将步骤(2)得到的膨胀石墨水溶液和步骤(3)得到的碳纳米管水溶液超声混合均匀后，与钼酸铵水溶液磁力搅拌混合均匀，得到混合溶液；
超声破碎处理后的碳纳米管与膨胀石墨超声形成混合溶液，可以使碳纳米管更均匀的插层到分散的石墨片层之间，不易堆叠，而且短的碳纳米管将缩短锂离子的传导通道。
(5)将步骤(4)的混合溶液进行真空干燥，得到粉末样品；
(6)将步骤(5)得到的粉末样品放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下利用水蒸气进行高温活化处理，得到活化样品；
采用水蒸气物理活化，其工艺比较简单，清洁，活化速度快，有助于工业化。同时，还有助于保持介孔的孔道结构，提供更多的离子传输通道，提高传质速率。
(7)将步骤(6)的活化样品与粘结剂PVDF和导电剂Super p按比例称量，研磨均匀后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)配制成浆料，用涂敷机涂敷在铜箔上，真空烘干后裁剪成电极片；
(8)将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐与二氧戊环(DIOX)溶剂配制成电解液；配制成的电解液锂离子在进出孔道的去溶剂化能低，更易于低温下锂离子在进入孔道的传输。
(9)将步骤(8)所述电解液和步骤(7)所述电极片与商业锂片组装成扣式电池。
其中，步骤(1)中所述马弗炉中的温度为1000-1050℃，所述高温膨化时间为30-45s。
步骤(2)中所述超声功率大小为300-400W，所述超声时间为1-2小时。
步骤(3)中所述碳纳米管的超声功率为800-900W，所述超声环境是冰浴；所述碳纳米管破碎分散之前预先在100mL体积比1：1的硝酸和硫酸中浸泡5-6小时，然后离心洗涤至中性。
步骤(4)中所述钼酸铵水溶液的质量分数是0.5％-1％，其用量为0.75-1.5g；膨胀石墨水溶液和碳纳米管水溶液的质量比为3:1；冰浴条件下超声30min，超声功率300W。
步骤(5)中所述烘干温度为100-110℃，烘干时间为20-24小时。
步骤(6)中所述活化温度为900-950℃，活化时间为10-15小时。
步骤(7)中所述活化样品与PVDF和导电剂Super p的质量比为90：5：5，所述NMP的体积为2-3mL.
步骤(8)中所述配制的电解液的摩尔体积为0.5-1mol/L，以便获得相对比较好的电导率和粘度。
本发明的有益效果是：
本发明锂离子电池的制备方法简单，效率高，稳定性好，有利于实现工业化大生产，大大提高了其低温性能。该方法所制备的低温锂离子电池的电极材料即为一种网筛状的膨胀石墨/碳纳米管的新型结构材料，具体优点为：
(1)膨胀石墨具有良好的导电和导热性能，片层上具有大量孔状结构可快速的传输离子；
(2)碳纳米管既可以作为导电剂加快电子的传输，从而使得锂离子在正负极间更容易嵌入和脱嵌，减少了电极极化，提高了电池在低温下的放电平台和放电容量；又可以进入膨胀石墨片层之间支撑膨胀石墨防止片层的坍塌和堆叠，从而增强了材料结构的稳定性同时为离子传输提供更多的通道；即使在低温环境下电解液的粘度增大也能提供足够的层间距，减小电解液离子进入的阻抗；
(3)在膨胀石墨的石墨片层上活化出网筛状的孔洞，使离子能够垂直传输，大大缩短了传输路径，从而实现了其作为锂离子负极材料的高倍率性能和低温性能。
(4)将膨胀石墨通过短的碳纳米管支撑防止片层堆叠，然后利用钼酸铵在片层上造孔，实现一个高倍率性能的锂离子电池材料的制备，然后配合电极材料选择去溶剂化能力强的低温电解液，从而使其能够快速进入电极材料内部，在这个过程中，本发明制得的电极材料具有优异的倍率性能在低温下保证了离子的快速传输，能够在低温下获得很好的性能。
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将通过附图和实施例对本发明进行详细的说明。
附图说明
图1为本发明所制备的低温锂离子电极材料的扫描电镜图。
图2为本发明所制备的低温锂离子电极材料的透射电镜图。
图3为本发明所制备的低温锂离子电池的低温电化学性能图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。另外，需要说明的是，PVDF表示聚四氟乙烯，Super p表示导电炭黑，LiTFSI表示双三氟甲磺酰亚胺锂，DIOX表示二氧戊环(分析纯AR)。DMF表示N甲基吡咯烷酮(分析纯AR)。
实施例1
称取2g鳞片石墨粉末放入金属密闭容器中，置于马弗炉中在1000℃的高温下膨化，得到膨胀石墨；称取1g所述膨胀石墨超声分散在150ml水中，超声时间为1小时，得到均匀的膨胀石墨水溶液；再将40mg多壁碳纳米管超声破碎分散在50ml水溶液中,超声时间为3小时；将所述膨胀石墨水溶液和所述碳纳米管水溶液超声混合均匀后，与0.75g浓度为0.5％的钼酸铵水溶液磁力搅拌混合均匀；将所述混合溶液进行真空干燥，干燥温度为100℃，得到粉末样品；将所述样品放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下利用0.25ml/min流速的水蒸气进行高温活化处理，得到活化样品；
将所述活化样品与PVDF和导电剂Super p按照90：5：5的质量比称量，研磨均匀后加入1.5mlNMP(N-甲基吡咯烷酮)配制成浆料，用涂敷机涂敷在铜箔上，真空烘干后裁剪成电极片；
将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐与二氧戊环(DIOX)溶剂配制成0.5mol/L电解液；
将所述电解液和所述电极片与商业锂片组装成扣式电池，隔膜为商业隔膜(Celgard 2400)。
上述方法所制备的锂离子电池的电极材料表征图请参阅图1和图2，图1为低温锂离子电极材料的扫描电镜图，图2为透射电镜图，如图所示膨胀石墨的片层已经膨胀开了，而且有碳纳米管管穿插在片层之间，片层之上有许多网筛状的孔洞。
实施例2
称取2g鳞片石墨粉末放入金属密闭容器中，置于马弗炉中在1000℃的高温膨化，得到膨胀石墨；称取1.5g所述膨胀石墨超声分散在150ml水中，超声时间为1.5小时，得到均匀的膨胀石墨水溶液；再将50mg多壁碳纳米管超声破碎分散在50ml水溶液中,超声时间为3小时；将所述膨胀石墨水溶液和所述碳纳米管水溶液超声混合均匀后，与0.75g浓度为0.75％的钼酸铵水溶液磁力搅拌混合均匀；将所述混合溶液进行真空干燥，干燥温度为100℃，得到粉末样品；将所述样品放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下利用0.25ml/min流速的水蒸气进行高温活化处理，得到活化样品；
将所述活化样品与PVDF和导电剂Super p按照90：5：5的质量比称量，研磨均匀后加入1mlNMP(N-甲基吡咯烷酮)配制成浆料，用涂敷机涂敷在铜箔上，真空烘干后裁剪成电极片；
将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐与二氧戊环(DIOX)溶剂配置成0.75mol/l的电解液；
将所述电解液和所述电极片与商业锂片组装成扣式电池，隔膜为商业隔膜(Celgard 2400)。
实施例3
将实施例1中的：将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐与二氧戊环(DIOX)溶剂配制成0.5mol/L电解液改为：将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐与二氧戊环(DIOX)溶剂配制成1mol/L电解液。其他同实施例1。
对比实施例1
本实施例与实施例1的区别为：将电解液换成商业1M LiPF6混合EC，DMC,EMC(1：1:1＝v：v:v，分析纯)的电解液。
实施例1和对比实施例1所制备的锂离子电池的电极材料电化学性能如图3所示，实施例1的电解液在低温下能正常工作，电池在零下40℃能够进行正常的嵌锂，而对比例1在低温下几乎充不进去电，而不能正常工作，说明使用本文所述的电解液，低温性能有大幅度的提高。
对比实施例2
称取2g鳞片石墨粉末放入金属密闭容器中，置于马弗炉中在1000℃的高温下膨化，得到膨胀石墨；称取1g所述膨胀石墨超声分散在150ml水中，超声时间为1小时，得到均匀的膨胀石墨水溶液；再将40mg多壁碳纳米管超声破碎分散在50ml水溶液中,超声时间为3小时；将所述膨胀石墨水溶液和所述碳纳米管水溶液超声混合均匀后，将所述混合溶液进行真空干燥，干燥温度为100℃，得到粉末样品；
将所述粉末样品与PVDF和导电剂Super p按照90：5：5的质量比称量，研磨均匀后加入1.5mlNMP(N-甲基吡咯烷酮)配制成浆料，用涂敷机涂敷在铜箔上，真空烘干后裁剪成电极片；
将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐与二氧戊环(DIOX)溶剂配制成0.5mol/L电解液；
将所述电解液和所述电极片与商业锂片组装成扣式电池，隔膜为商业隔膜(Celgard 2400)。
表1为不同电解液的低温性能。
表1
表2为加钼酸铵和不加钼酸铵的电极材料使用同一电解液的低温性能
表2
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种超低温下可大倍率充放的锂离子电池，包括电极材料和电解液，其特征在于，所述电极材料包括：碳纳米管和膨胀石墨，所述膨胀石墨由天然石墨采用热膨胀法制备而成，每片石墨片层上有网筛状的孔洞，所述碳纳米管支撑于多片石墨片层之间；所述电解液由纯二氧戊环(DIOX)溶解双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐获得。
2.一种如权利要求1所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)称取鳞片石墨粉末放入金属密闭容器中，置于马弗炉中高温膨化，得到膨胀石墨；
(2)将步骤(1)得到的膨胀石墨超声分散在水中，得到均匀的膨胀石墨水溶液；
(3)将多壁碳纳米管超声破碎分散在水溶液中，得到碳纳米管水溶液；
(4)将步骤(2)得到的膨胀石墨水溶液和步骤(3)得到的碳纳米管水溶液超声混合均匀后，与钼酸铵水溶液磁力搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)的混合溶液进行真空干燥，得到粉末样品；
(6)将步骤(5)得到的粉末样品放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下利用水蒸气进行高温活化处理，得到活化样品；
(7)将步骤(6)的活化样品与PVDF和Super p按比例称量，研磨均匀后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)配制成浆料，用涂敷机涂敷在铜箔上，真空烘干后裁剪成电极片；
(8)将双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)盐与二氧戊环(DIOX)溶剂配制成电解液；
(9)将步骤(8)所述电解液和步骤(7)所述电极片与商业锂片组装成扣式电池。
3.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述鳞片石墨粉末用量为1-3g，马弗炉中的温度为1000-1050℃，高温膨化时间为30-45s。
4.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述膨胀石墨用量为1-2g，水的用量为150-200mL，超声功率大小为300-400W，超声时间为1-2小时。
5.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述多壁碳纳米管用量为40-60mg，多壁碳纳米管直径为20-40μm；碳纳米管预先在100mL体积比1：1的硝酸和硫酸中浸泡5-6小时，然后离心洗涤至中性；碳纳米管的超声功率为800-900W，超声环境是冰浴。
6.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述钼酸铵水溶液的质量分数为0.5％-1％，其用量为0.75-1.5g；膨胀石墨水溶液和碳纳米管水溶液的质量比为3:1；冰浴条件下超声30min，超声功率300W。
7.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述烘干温度为100-110℃，烘干时间为20-24小时。
8.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述活化温度为900-950℃，活化时间为10-15小时。
9.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述活化样品与PVDF和Super p的质量比为：90：5：5，所述NMP的用量为2-3mL。
10.根据权利要求2所述的超低温下可大倍率充放的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述配制的电解液的摩尔体积为0.5-1mol/L。
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