CN109851830A - 一种导电膜层的制备方法及具有导电膜层的基板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电膜层的制备方法，包括：将PEDOT:PSS样品溶液涂布在衬底基板上，以形成膜层；使用强氧化剂溶液对所述膜层进行表面处理，以通过强氧化剂与PEDOT:PSS中的PSS反应结合，从而使PEDOT的主链脱离衬底基板；使用含有Cl‑或Br‑的溶液处理膜层，通过Cl‑或Br‑与PEDOT结合，以形成导电膜层。有益效果：利用强氧化剂和Cl‑或Br‑使PEDOT摆脱PSS，PEDOT:Br/Cl空气稳定性较佳，同时具有更高的穿透率及更低的电阻，完全可满足现有柔性透明电极需求。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种导电膜层的制备方法及具有导电膜层的基板。
背景技术
透明电极作为一种不仅透明而且导电的材料，被大量用于太阳能电池、面板显示、触屏、OLED显示等相关技术中。透明电极通常要求尽量低的方阻、尽量高的透过率、简单的制作工艺以保证尽可能低的成本。目前上述器件中广泛使用ITO(铟锡氧化物)作为电极，铟锡氧化物膜层虽然具备良好的透光性及导电性,但是其溅射成膜设备成本较高，且在柔性方面，由于ITO材料薄膜较硬，材料较脆使其在新兴的柔性电子器件应用上受到限制。而高分子有机聚合物材料PEDOT:PSS(聚3，4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐)在成膜后拥有较高的透过率及较低的电阻，在空气中稳定性良好，而且其在柔性电极方面也具有绝佳的表现力。
然而，PEDOT由于构象异构结构的存在使得其在还原态时呈现深蓝色，在氧化态时呈现透明的浅蓝色。我们通常使用到的PEDOT:PSS加入大量的PSS以保证PEDOT的氧化态，使其具有高导电性及透过率。
但是，PSS为不导电且不透光的基团，大量PSS的存在导致PEDOT:PSS透过率及导电性降低。
发明内容
本发明提供一种导电膜层的制备方法，以解决现有的PEDOT:PSS中，由于PSS为不导电且不透光的基团，大量PSS的存在导致PEDOT:PSS透过率及导电性降低的技术问题。
为解决上述问题，本发明提供的技术方案如下：
一种导电膜层的制备方法，包括：
S10、将PEDOT:PSS样品溶液涂布在衬底基板上，以形成膜层；
S20、使用强氧化剂溶液对所述膜层进行表面处理，以通过强氧化剂与PEDOT:PSS中的PSS反应结合，从而使PEDOT的主链脱离衬底基板；
S30、使用含有Cl-或Br-的溶液处理膜层，通过Cl-或Br-与PEDOT结合，以形成导电膜层。
优选的，在所述步骤S10中，所述PEDOT:PSS样品溶液通过喷射打印或涂布机涂布在衬底基板上。
优选的，所述强氧化剂溶液为双氧水溶液。
优选的，在所述步骤S20中，所述强氧化剂溶液以液滴的方式喷淋在膜层表面。
优选的，所述导电膜层的厚度为100～2000纳米。
优选的，在所述步骤S10前，所述导电膜层的制备方法还包括：
S41、将PSS、EDOT、醇类化合物和去离子水加入反应瓶中进行搅拌，得到混合分散液；
S42、向混合分散液中加入氧化剂、催化剂和丙三醇，反应12～24小时；
S43、将反应后的混合分散液通过阴阳离子交换树脂进行过滤纯化；
S44、对过滤纯化后的混合分散液进行离心，去除上层液并取出第一沉淀物；
S45、将第一沉淀物用去离子水进行溶解稀释后，进行超声分散，得到PEDOT:PSS水分散体；
S46、对制备好的PEDOT:PSS水分散体进行过滤，向PEDOT:PSS水分散体添加有机助剂并搅拌至完全溶解，得到PEDOT:PSS样品溶液。
优选的，在所述步骤S41中，搅拌过程中，对反应瓶中的溶液进行加热，使反应瓶中的溶液的温度保持在30～50度。
优选的，在所述步骤S44后且所述步骤S45前，所述导电膜层的制备方法还包括：
S51、将沉淀用蒸馏水进行溶解稀释，得到混合溶液；
S52、对混合溶液进行离心，去除上层液并取出第二沉淀物。
优选的，所述有机助剂的添加量为PEDOT:PSS水分散体的体积的5％～50％。
本发明还提供一种具有导电膜层的基板，包括衬底基板以及上述的导电膜层，所述导电膜层设置于所述衬底基板上，并且，所述导电膜层的厚度为100～2000纳米。
本发明的有益效果为：PEDOT:Br/Cl空气稳定性较佳，同时因摆脱PSS而具有更高的穿透率及更低的电阻，完全可满足现有柔性透明电极需求；与常规ITO(铟锡氧化物)透明导电膜相比，大大节省材料成本，简化制程设备及流程，同时可制备图形化膜层，在触控及柔性显示等方面拥有广阔前景。
附图说明
为了更清楚地说明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式中导电膜层的制备流程示意图；
图2为本发明具体实施方式中PEDOT:PSS样品溶液的制备流程示意图。
具体实施方式
以下各实施例的说明是参考附加的图示，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。本发明所提到的方向用语，例如[上]、[下]、[前]、[后]、[左]、[右]、[内]、[外]、[侧面]等，仅是参考附加图式的方向。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
本发明针对现有的PEDOT:PSS中，由于PSS为不导电且不透光的基团，大量PSS的存在导致PEDOT:PSS透过率及导电性降低，本发明可以解决上述问题。
一种导电膜层的制备方法，如图1所示，所述导电膜层的制备方法包括：
S10、将PEDOT:PSS(聚3，4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐)样品溶液涂布在衬底基板上，以形成膜层；
S20、使用强氧化剂溶液对所述膜层进行表面处理，以通过强氧化剂与PEDOT:PSS中的PSS(聚苯乙烯磺酸盐)反应结合，从而使PEDOT(聚3，4-乙撑二氧噻吩)的主链脱离衬底基板；
S30、使用含有Cl-(氯离子)或Br-(溴离子)的溶液处理膜层，通过Cl-或Br-与PEDOT结合，以形成导电膜层。
将PEDOT:PSS涂布在衬底基板上形成膜层后，PEDOT的主链在衬底基板表面稳定存在，强氧化剂的强氧化性可以取代PEDOT:PSS中的PEDOT与PSS结合，从而使PEDOT的主链脱离衬底基板，此时的PEDOT处于带正电的不稳定状态，使用含Cl-或Br-的溶液再次处理膜层表面，Cl-或Br-可与带正电的PEDOT结合形成稳定结构，最后对膜层进行固化处理，即可形成均一膜面，PEDOT:Br/Cl空气稳定性较佳，同时因摆脱PSS而具有更高的穿透率及更低的电阻，完全可满足现有柔性透明电极需求。
其中，在所述步骤S10中，所述PEDOT:PSS样品溶液通过喷射打印或涂布机涂布在衬底基板上。
利用喷射打印将调节好黏度的PEDOT:PSS溶液喷涂在事先处理好的衬底基板上，以获得图形化的均匀膜层；或利用涂布机将调节好黏度的PEDOT:PSS溶液涂布在事先处理好的基板上，以获得膜面均匀的膜层后，对膜层进行曝光显影，以形成图形化的均匀膜层。
需要说明的是，形成膜层的过程中，可以通过控制样品吐出量及涂布机的出料速度变化来获得不同膜厚的均一性良好的膜面。
需要说明的是，所述导电膜层的厚度为100～2000纳米，在本实施例中，所述导电膜层的厚度优选为1000纳米。
其中，在所述步骤S20中，所述强氧化剂溶液以液滴的方式喷淋在膜层表面。
进一步的，所述强氧化剂溶液为双氧水溶液。
如图2所示，在所述步骤S10前，所述导电膜层的制备方法还包括：
S41、将PSS、EDOT(3，4-乙撑二氧噻吩单体)、醇类化合物和去离子水加入反应瓶中进行搅拌，得到混合分散液；
S42、向混合分散液中加入氧化剂、催化剂和丙三醇，反应12～24小时；
S43、将反应后的混合分散液通过阴阳离子交换树脂进行过滤纯化；
S44、对过滤纯化后的混合分散液进行离心，去除上层液并取出第一沉淀物；
S45、将第一沉淀物用去离子水进行溶解稀释后，进行超声分散，得到PEDOT:PSS水分散体；
S46、对制备好的PEDOT:PSS水分散体进行过滤，向PEDOT:PSS水分散体添加有机助剂并搅拌至完全溶解，得到PEDOT:PSS样品溶液。
需要说明的是，制作PEDOT:PSS样品溶液的过程中取样监控，以获得黏度在8～20cps的样品，用来在衬底基板上涂布膜层。
其中，有机助剂为异丙醇，且所述有机助剂的添加量为PEDOT:PSS水分散体的体积的5％～50％；向PEDOT:PSS水分散体添加有机助剂后，对PEDOT:PSS水分散体进行加热使其温度保持在30～50度，改变PEDOT:PSS的结构，使其由长链的低电阻高粘度向短链的高电阻低粘度结构转变。
其中，在所述步骤S41中，搅拌过程中，对反应瓶中的溶液进行加热，使反应瓶中的溶液的温度保持在30～50度。
进一步的，在所述步骤S44后且所述步骤S45前，所述导电膜层的制备方法还包括：
S51、将沉淀用蒸馏水进行溶解稀释，得到混合溶液；
S52、对混合溶液进行离心，去除上层液并取出第二沉淀物。
需要说明的是，在本实施例中，在所述步骤S44后且所述步骤S45前，重复所述步骤S51和所述步骤S52至少两次，从而得到纯度更高的PEDOT:PSS水分散体。
基于上述导电膜层，本发明还提供一种具有导电膜层的基板，其特征在于，包括衬底基板以及上述的导电膜层，所述导电膜层设置于所述衬底基板上，并且，所述导电膜层的厚度为100～2000nm。
需要说明的是，将具有PEDOT:Br/Cl制成的图形化的导电膜层的基板进行电容式触摸屏的组装，涂有整面结构的彩膜基板与薄膜晶体管基板拼装后，进行模组等制程后可获得液晶显示面板。另外，由PEDOT:Br/Cl制成的导电膜层在柔性显示及可穿戴设备领域也具有广阔的应用前景。
本发明的有益效果为：PEDOT:Br/Cl空气稳定性较佳，同时因摆脱PSS而具有更高的穿透率及更低的电阻，完全可满足现有柔性透明电极需求；与常规ITO(铟锡氧化物)透明导电膜相比，大大节省材料成本，简化制程设备及流程，同时可制备图形化膜层，在触控及柔性显示等方面拥有广阔前景。
综上所述，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本发明，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种导电膜层的制备方法，其特征在于，包括：
S10、将PEDOT:PSS样品溶液涂布在衬底基板上，以形成膜层；
S20、使用强氧化剂溶液对所述膜层进行表面处理，以通过强氧化剂与PEDOT:PSS中的PSS反应结合，从而使PEDOT的主链脱离衬底基板；
S30、使用含有Cl-或Br-的溶液处理膜层，通过Cl-或Br-与PEDOT结合，以形成导电膜层。
2.根据权利要求1所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中，所述PEDOT:PSS样品溶液通过喷射打印或涂布机涂布在衬底基板上。
3.根据权利要求1所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，所述强氧化剂溶液为双氧水溶液。
4.根据权利要求3所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S20中，所述强氧化剂溶液以液滴的方式喷淋在膜层表面。
5.根据权利要求1所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，所述导电膜层的厚度为100～2000纳米。
6.根据权利要求1所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10前，所述导电膜层的制备方法还包括：
S41、将PSS、EDOT、醇类化合物和去离子水加入反应瓶中进行搅拌，得到混合分散液；
S42、向混合分散液中加入氧化剂、催化剂和丙三醇，反应12～24小时；
S43、将反应后的混合分散液通过阴阳离子交换树脂进行过滤纯化；
S44、对过滤纯化后的混合分散液进行离心，去除上层液并取出第一沉淀物；
S45、将第一沉淀物用去离子水进行溶解稀释后，进行超声分散，得到PEDOT:PSS水分散体；
S46、对制备好的PEDOT:PSS水分散体进行过滤，向PEDOT:PSS水分散体添加有机助剂并搅拌至完全溶解，得到PEDOT:PSS样品溶液。
7.根据权利要求6所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S41中，搅拌过程中，对反应瓶中的溶液进行加热，使反应瓶中的溶液的温度保持在30～50度。
8.根据权利要求6所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S44后且所述步骤S45前，所述导电膜层的制备方法还包括：
S51、将沉淀用蒸馏水进行溶解稀释，得到混合溶液；
S52、对混合溶液进行离心，去除上层液并取出第二沉淀物。
9.根据权利要求6所述的导电膜层的制备方法，其特征在于，所述有机助剂的添加量为PEDOT:PSS水分散体的体积的5％～50％。
10.一种具有导电膜层的基板，其特征在于，包括衬底基板以及如权利要求1至9中任一项所述的导电膜层，所述导电膜层设置于所述衬底基板上，并且，所述导电膜层的厚度为100～2000纳米。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 9-2 Tangming Avenue, Guangming New District, Shenzhen City, Guangdong Province Applicant after: TCL China Star Optoelectronics Technology Co.,Ltd. Address before: 9-2 Tangming Avenue, Guangming New District, Shenzhen City, Guangdong Province Applicant before: Shenzhen China Star Optoelectronics Technology Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190607 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |