CN109830703A - 一种聚合物基气体扩散层片材及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源电池领域，提供了一种聚合物基气体扩散层片材及制备方法。包括如下制备过程：（1）将聚合物基材、纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙加入溶剂中，分散均匀制得涂布浆液；（2）将涂布浆液连续刮涂于离型薄膜，干燥后剥离离型薄膜，得到聚合物基膜；（3）将聚合物基膜浸入硫酸钠和硅酸的复合液体，然后取出、陈化、洗涤、干燥，最后拉伸定型，制得聚合物基气体扩散层片材。本发明将聚合物、无机物合物的融合，使得气体扩散层兼具刚性和抗冲击性，制得的气体扩散层片材不变形、不断裂，易于气体自由扩散，具有优异的疏水性。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池领域，特别涉及燃料电池领域，具体公开了一种聚合物基气体扩散层片材及制备方法。
背景技术
燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置,近年来成为各国研究开发的热点。其核心部件膜电极三合一通常由气体扩散层、催化层和质子交换膜通过热压工艺制备而成。气体扩散层由导电的多孔材料组成，起到支撑催化层、收集电流、传导气体和排出水等多重作用，实现了反应气体和产物水在流场和催化层之间的再分配,是影响电极性能的关键部件之一。
体扩散层在膜电极的性能表现中占有举足轻重的作用，主要起电流的收集、支撑催化剂、对水、气和热进行协同管理等重要作用。现有燃料电池气体扩散层大都以碳纸、碳纤维纸、碳布等作扩散层的基材。扩散层的选择需要满足以下条件：（1）均匀的多孔质结构，赋予它优异的透气性能；（2）低的电阻率，赋予它高的电子传导能力；（3）结构紧密且表面平整，减小接触电阻，提高导电性能；（3）具有较好的机械强度，确保能够承受长时间冲击压力。
现有碳纤维纸成本高，主要依靠进口，如加拿大巴拉德公司、德国SGL技术公司和日本东丽公司等少数几家外国公司。而且现有碳纤维纸发脆，耐冲击强度低，尤其是薄层化后极易断裂，影响在燃料电池的使用寿命。碳纤维编织布、非织造碳布具有良好的弹性，不容易折断，抗压性能好，但过于柔软导致膜电极易变形，导致催化剂的脱落。因此，新型气体扩散层的研究和应用受到人们关注。
中国发明专利申请号200710144347.3公开了一种制备质子交换膜燃料电池的气体扩散层的方法。步骤如下：（1）将碳纸浸泡在10~50wt%的碳水化合物或碳氢聚合物的水溶液中30~80min，在50~80℃条件下干燥20~24h，然后在350~400℃、Ar气保护的条件下，在管式炉中烧结30~60min；（2）重复操作步骤一1次；（3）将碳化后的碳纸浸泡在5~20wt%聚四氟乙烯乳液中10~30min，即得到碳纸碳化改性质子交换膜燃料电池气体扩散层。该发明得到的产品中聚四氟乙烯载量为10~20wt%。
中国发明专利申请号201410768095.1公开了一种新型燃料电池用碳纳米管气体扩散层及其制备方法和应用，该扩散层由碳纳米管在大孔炭基支撑层上原位生长制得，碳纳米管厚度为1~50μm；碳纳米管集中生长在大孔炭基支撑层靠近催化层的一侧，由于碳纳米管具有强疏水性，因此碳纳米管集中生长的气体扩散层内侧具有疏水性，无憎水粘结剂添加的情况下接触角为130~150°，这种气体扩散层在内侧不需要额外添加疏水剂，能够同时具备良好的疏水、导电和传质能力，能够提高燃料电池高电流密度下的输出性能。
根据上述，现有方案中用于燃料电池的气体扩散层使用碳纤维纸时发脆，耐冲击强度低，而通过增加金属网、衬底等增加刚性的方法，存在工艺复杂的缺陷，并且复合的金属网、衬底会导致厚度增加，影响气体扩散。
发明内容
目前应用较广的燃料电池气体扩散层，使用碳纤维纸存在发脆、耐冲击强度低的缺陷，而使用碳布存在易于弯曲变形的问题，本发明提出了一种聚合物基气体扩散层片材及制备方法，可有效解决上述技术问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后在180~220℃下，张力辊拉伸定型，制得聚合物基气体扩散层片材。
优选的，步骤（1）所述聚合物基材为耐高温性聚合物，可为聚醚砜酮、磺化杂萘联苯聚醚砜酮、杂萘联苯聚醚砜、羧化杂萘联苯聚醚砜酮、磺化杂萘联苯聚醚砜、羧化杂萘联苯聚醚砜、聚苯并咪唑中的一种。
优选的，步骤（1）所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、氯仿中的一种。
优选的，步骤（1）所述导电剂为乙炔黑、碳纳米管、石墨烯微片中的至少一种。
优选的，步骤（1）中：聚合物基材32~36重量份、溶剂30~46重量份、纳米硅酮粉3~6重量份、导电剂5~7重量份、碳纤维5~6重量份、聚合铝4~7重量份、氯化钙5~8重量份。
优选的，步骤（2）所述离型薄膜为PET离型膜、PE离型膜、OPP离型膜中的一种。
优选的，步骤（3）中：硫酸钠10~15重量份、硅酸30~35重量份、水50~60重量份。
优选的，步骤（3）所述浸泡的时间为1~2h。
优选的，步骤（3）所述陈化的温度为25~35℃，时间为24~25h。
优选的，步骤（3）所述拉伸定型的的拉伸倍数为3-5倍。
由上述方法制备得到的一种聚合物基气体扩散层片材，将聚合物基材分散于溶剂，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙、分散均匀，制备出涂布浆液；将涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，干燥，剥离去除离型膜得到聚合物基膜；将基膜浸入由硫酸钠、硅酸复合的液体中浸泡，然后取出，陈化，洗涤，干燥，在张力辊的作用下拉伸定型，即可。
本发明提供了一种聚合物基气体扩散层片材及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了将聚合物、无机物融合制备聚合物基气体扩散层片材的方法。
2、通过将聚合铝、氯化钙预分散在聚合物基材成膜，利用铝离子、钙离子易于硅酸形成硅酸钙凝结强化的特性使聚合物基膜原位硬化，从而赋予扩散层膜优异的聚合物柔性和硅酸钙刚性，得到的扩散片具有优异的抗冲击性、不变形、不断裂，用于燃料电池大幅提升燃料电池的使用寿命。
3、本发明制得的气体扩散片在铝离子、钙离子与硅酸原位形成硅酸钙的陈化的同时，副产物为可溶物，通过洗涤易于成均匀的微孔，微孔孔径在7~10μm，易于气体自由扩散。
4、本发明将聚合物、无机物合理的融合，使得气体扩散层兼具刚性和拉伸强度，硅酮粉使得扩散层具有优异的疏水性，能够及时将产生的水输出。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；聚合物基材为聚醚砜酮；溶剂为二甲基甲酰胺；导电剂为乙炔黑；
其中：聚合物基材33重量份、溶剂41重量份、纳米硅酮粉4重量份、导电剂6重量份、碳纤维5重量份、聚合铝5重量份、氯化钙6重量份；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；离型薄膜为PET离型膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，其中：硫酸钠11重量份、硅酸31重量份、水58重量份；充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后在张力辊185℃的作用下拉伸5倍定型，制得聚合物基气体扩散层片材；浸泡的时间为1h；陈化的温度为26℃，时间为25h。
实施例2
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；聚合物基材为聚醚砜酮；溶剂为二甲基乙酰胺；导电剂为碳纳米管；
其中：聚合物基材35重量份、溶剂35重量份、纳米硅酮粉5重量份、导电剂6重量份、碳纤维6重量份、聚合铝6重量份、氯化钙7重量份；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；离型薄膜为PE离型膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，其中：硫酸钠14重量份、硅酸34重量份、水52重量份；充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后在张力辊210℃的作用下拉伸4倍定型，制得聚合物基气体扩散层片材；浸泡的时间为2h；陈化的温度为32℃，时间为24h。
实施例3
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；聚合物基材为聚醚砜酮；溶剂为N-甲基吡咯烷酮；导电剂为石墨烯微片；
其中：聚合物基材32重量份、溶剂46重量份、纳米硅酮粉3重量份、导电剂5重量份、碳纤维5重量份、聚合铝4重量份、氯化钙5重量份；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；离型薄膜为OPP离型膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，其中：硫酸钠10重量份、硅酸30重量份、水60重量份；充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后在张力辊180℃的作用下拉伸3倍定型，制得聚合物基气体扩散层片材；浸泡的时间为1h；陈化的温度为25℃，时间为25h。
实施例4
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；聚合物基材为聚醚砜酮；溶剂为氯仿；导电剂为乙炔黑；
其中：聚合物基材36重量份、溶剂30重量份、纳米硅酮粉6重量份、导电剂7重量份、碳纤维6重量份、聚合铝7重量份、氯化钙8重量份；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；离型薄膜为PET离型膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，其中：硫酸钠15重量份、硅酸35重量份、水50重量份；充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后在张力辊220℃的作用下拉伸5倍定型，制得聚合物基气体扩散层片材；浸泡的时间为2h；陈化的温度为35℃，时间为24h。
实施例5
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；聚合物基材为聚醚砜酮；溶剂为二甲基甲酰胺；导电剂为碳纳米管；
其中：聚合物基材34重量份、溶剂38重量份、纳米硅酮粉5重量份、导电剂6重量份、碳纤维5重量份、聚合铝5重量份、氯化钙7重量份；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；离型薄膜为PE离型膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，其中：硫酸钠13重量份、硅酸33重量份、水54重量份；充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后在张力辊190℃的作用下拉伸3倍定型，制得聚合物基气体扩散层片材；浸泡的时间为1.5h；陈化的温度为29℃，时间为24.5h。
实施例6
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；聚合物基材为聚醚砜酮；溶剂为二甲基乙酰胺；导电剂为石墨烯微片；
其中：聚合物基材34重量份、溶剂38重量份、纳米硅酮粉4重量份、导电剂6重量份、碳纤维6重量份、聚合铝6重量份、氯化钙6重量份；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；离型薄膜为OPP离型膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，其中：硫酸钠12重量份、硅酸33重量份、水55重量份；充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后在张力辊200℃的作用下拉伸4倍定型，制得聚合物基气体扩散层片材；浸泡的时间为2h；陈化的温度为30℃，时间为24.5h。
对比例1
对比例1没有添加聚合铝和氯化钙，其他条件与实施例6相同，制得的气体扩散层片材。
测试实施例1-6、对比例1的抗张指数，用压汞法测试孔隙率，如表1。
表1：
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 |
| 厚度（mm） | 0.25 | 0.3 | 0.20 | 0.30 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 抗涨指数（N·m/g） | 82.3 | 93.4 | 72.6 | 95.3 | 9.2 | 91.8 | 23.2 |
| 孔隙率 | 64 | 61 | 66 | 62 | 60 | 67 | 28 |
Claims (10)
1.一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将聚合物基材加入溶剂中，高速搅拌形成细腻浆状，然后加入纳米硅酮粉、导电剂、碳纤维、聚合铝、氯化钙，分散均匀，制得涂布浆液；
（2）先将步骤（1）制得的涂布浆液在离型薄膜上连续刮涂，然后真空干燥，再剥离去除离型薄膜，得到聚合物基膜；
（3）先将步骤（2）得到的聚合物基膜浸入硫酸钠、硅酸和水配制的复合液体，充分浸泡后取出，接着陈化、洗涤、干燥，最后180~220℃下，张力辊拉伸定型，制得聚合物基气体扩散层片材。
2.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚合物基材为耐高温性聚合物，为聚醚砜酮、磺化杂萘联苯聚醚砜酮、杂萘联苯聚醚砜、羧化杂萘联苯聚醚砜酮、磺化杂萘联苯聚醚砜、羧化杂萘联苯聚醚砜、聚苯并咪唑中的一种。
3.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、氯仿中的一种。
4.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述导电剂为乙炔黑、碳纳米管、石墨烯微片中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：聚合物基材32~36重量份、溶剂30~46重量份、纳米硅酮粉3~6重量份、导电剂5~7重量份、碳纤维5~6重量份、聚合铝4~7重量份、氯化钙5~8重量份。
6.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述离型薄膜为PET离型膜、PE离型膜、OPP离型膜中的一种。
7.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（3）中：硫酸钠10~15重量份、硅酸30~35重量份、水50~60重量份。
8.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述陈化的温度为25~35℃，时间为24~25h。
9.根据权利要求1所述一种聚合物基气体扩散层片材的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述拉伸定型的拉伸倍数为3-5倍。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种聚合物基气体扩散层片材。
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