CN109825185B - 一种耐高温防腐涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温防腐涂层及其制备方法,属于防腐材料技术领域。本发明包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺2%‑15%,含硫聚酰亚胺50%‑88%和超细二氧化硅10%‑35%。本发明提供的耐高温防腐涂层具有自润滑、耐高温、耐腐蚀的性能,且制备方法简单,易操作,成本低,耐磨材料的组分简单、易于加工、利于推广。
Description
技术领域
本发明涉及防腐材料技术领域,具体涉及一种耐高温防腐涂层及其制备方法。
背景技术
随着技术的革新,特殊工况也越来越多,在石油化工、航空航天、冶金电力等领域,一些设备的部件在腐蚀和高温的共同作用下会发生加速腐蚀。涂覆防腐涂层是目前解决腐蚀问题最有效的办法之一。
然而,在高温条件下,需要采用耐高温防腐涂层,其中运用较为广泛的陶瓷涂层和有机硅涂层,但是附着力差、机械强度低、易破裂且耐H2S性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温防腐涂层及其制备方法,以解决现有耐高温防腐涂层附着力差、机械强度低、易破裂且耐H2S性能差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺2%-15%,含硫聚酰亚胺50%-88%和超细二氧化硅10%-35%。
本发明以含氟聚酰亚胺、含硫聚酰亚胺以及超细二氧化硅为原料制备涂层,三者相互间结合能力强,附着力高,同时具有优良的机械强度且保证了涂层的稳定性,耐腐蚀性强。本发明的耐高温防腐涂层,以含硫聚酰亚胺作为主要原料,利用其优良的耐高温、耐腐蚀性能,同时再添加含氟聚酰亚胺作为辅助,以提高涂层的热稳定性并且改变涂层表面的润湿性能,从而延缓基材表面蜡晶析出以及附着,提高涂层与基材表面结合能力。此外,通过添加超细二氧化硅增加涂层的耐磨性和硬度,提升产品质量和使用寿命。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,耐高温防腐涂层包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺5%-15%,含硫聚酰亚胺60%-80%和超细二氧化硅15%-30%。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,耐高温防腐涂层包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺8%-10%,含硫聚酰亚胺70%-75%和超细二氧化硅15%-20%。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,含氟聚酰亚胺由六氟二酐和二胺在有机溶剂中合成制得;含硫聚酰亚胺由4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和二胺在有机溶剂中合成制得;其中,有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,合成含氟聚酰亚胺的二胺包括4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基二苯基丙烷;合成含硫聚酰亚胺的二胺包括4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基萘。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,含氟聚酰亚胺和含硫聚酰亚胺的合成温度分别为40℃~60℃,反应时间分别为5-6h。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,含氟聚酰亚胺的粒径为10-50μm,含硫聚酰亚胺的粒径为10-50μm,超细二氧化硅的粒径≤5μm。
本发明通过对含氟聚酰亚胺、含硫聚酰亚胺以及超细二氧化硅的粒径的控制,使得物料之间能够充分接触,提高粉体之间的结合能力,进一步保证涂层的稳定性,同时在上述范围内的三种原料,其制作成本也不会太高,同时兼顾性能和成本的双重要求。
上述的耐高温防腐涂层的制备方法,将含氟聚酰亚胺、含硫聚酰亚胺和超细二氧化硅混合并分散均匀,将得到的料粉喷涂在基材表面,然后固化,得到耐高温防腐涂层。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,固化温度为300-400℃。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,制备方法包括以下步骤:
(1)合成含氟聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基二苯基丙烷溶于有机溶剂中,然后加入六氟二酐,在40℃~60℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含氟聚酰亚胺;
(2)合成含硫聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基萘溶于有机溶剂中,然后加入4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐,在40℃~60℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含硫聚酰亚胺;
(3)将取粒径为10-50μm的含氟聚酰亚胺、粒径为10-50μm的含硫聚酰亚胺和粒径≤5μm的超细二氧化硅混合分散3-4min,然后将料粉采用静电喷涂方法喷涂在基材表面,固化后得到耐高温防腐涂层。
上述二胺和二酐反应时的摩尔比优选为1:1,其他摩尔比例也可行。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的耐高温防腐涂层具有自润滑、耐高温、耐腐蚀的性能,且制备方法简单,易操作,成本低,耐磨材料的组分简单、易于加工、利于推广。本发明的耐高温防腐涂层附着力强,耐受高温温度可达330℃,耐受的低温温度也可达-200℃,并且耐H2S、CO2腐蚀,不易老化,可以保护严苛油气采、集环境下的生产设施,延长其使用寿命。本发明的耐高温防腐涂层对于油气集输管道、井下油套管、小型设备及部件具有极好的保护效果。本发明的配方组成与制备工艺简单,减少了传统涂料所需的添加剂的使用以及复杂的工艺,不使用溶剂,降低了成本,保护了环境。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺2%,含硫聚酰亚胺88%和超细二氧化硅10%。
本实施例的耐高温防腐涂层的制备方法包括:将上述含氟聚酰亚胺、含硫聚酰亚胺和超细二氧化硅混合并分散均匀,将得到的料粉喷涂在基材表面,然后固化,得到耐高温防腐涂层。
实施例2:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺15%,含硫聚酰亚胺50%和超细二氧化硅35%。
本实施例的耐高温防腐涂层的制备方法包括:将上述含氟聚酰亚胺、含硫聚酰亚胺和超细二氧化硅混合并分散均匀,将得到的料粉喷涂在基材表面,然后固化,得到耐高温防腐涂层。
实施例3:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺10%,含硫聚酰亚胺70%和超细二氧化硅20%。
本实施例的耐高温防腐涂层的制备方法包括:将上述含氟聚酰亚胺、含硫聚酰亚胺和超细二氧化硅混合并分散均匀,将得到的料粉喷涂在基材表面,然后固化,得到耐高温防腐涂层。
实施例4:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺2%,含硫聚酰亚胺88%和超细二氧化硅10%。
本实施例的耐高温防腐涂层的制备方法包括以下步骤:
(1)合成含氟聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚溶于N,N-二甲基乙酰胺中,然后加入六氟二酐,在40℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含氟聚酰亚胺;
(2)合成含硫聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚溶于N,N-二甲基乙酰胺中,然后加入4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐,在40℃下反应6h,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含硫聚酰亚胺;
(3)将取粒径为10μm的含氟聚酰亚胺、粒径为10μm的含硫聚酰亚胺和粒径≤5μm的超细二氧化硅混合分散3min,然后将料粉采用静电喷涂方法喷涂在基材表面,在300℃下固化后得到耐高温防腐涂层。
实施例5:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺15%,含硫聚酰亚胺50%和超细二氧化硅35%。
本实施例的耐高温防腐涂层的制备方法包括以下步骤:
(1)合成含氟聚酰亚胺
将二氨基二苯基丙烷溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入六氟二酐,在45℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含氟聚酰亚胺;
(2)合成含硫聚酰亚胺
将二氨基萘溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐,在45℃下反应5h,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含硫聚酰亚胺;
(3)将取粒径为50μm的含氟聚酰亚胺、粒径为50μm的含硫聚酰亚胺和粒径≤5μm的超细二氧化硅混合分散4min,然后将料粉采用静电喷涂方法喷涂在基材表面,在400℃下固化后得到耐高温防腐涂层。
实施例6:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺10%,含硫聚酰亚胺70%和超细二氧化硅20%。
本实施例的耐高温防腐涂层的制备方法包括以下步骤:
(1)合成含氟聚酰亚胺
将二氨基二苯基丙烷溶于N-甲基吡咯烷酮中,然后加入六氟二酐,在60℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含氟聚酰亚胺;
(2)合成含硫聚酰亚胺
将二氨基萘溶于N-甲基吡咯烷酮中,然后加入4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐,在60℃下反应5.5h,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含硫聚酰亚胺;
(3)将取粒径为30μm的含氟聚酰亚胺、粒径为15μm的含硫聚酰亚胺和粒径≤5μm的超细二氧化硅混合分散3.5min,然后将料粉采用静电喷涂方法喷涂在基材表面,在350℃下固化后得到耐高温防腐涂层。
实施例7:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺5%,含硫聚酰亚胺80%和超细二氧化硅15%。
本实施例与实施例6的制备方法相同。
实施例8:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺10%,含硫聚酰亚胺60%和超细二氧化硅30%。
本实施例与实施例6的制备方法相同。
实施例9:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺10%,含硫聚酰亚胺70%和超细二氧化硅20%。
本实施例与实施例6的制备方法相同。
实施例10:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺10%,含硫聚酰亚胺75%和超细二氧化硅15%。
本实施例与实施例6的制备方法相同。
实施例11:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺8%,含硫聚酰亚胺74%和超细二氧化硅18%。
本实施例与实施例6的制备方法相同。
实施例12:
本实施例的耐高温防腐涂层,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺9%,含硫聚酰亚胺72%和超细二氧化硅19%。
本实施例与实施例6的制备方法相同。
实施例13:
本实施例的耐高温防腐涂层的原料组分与实施例12相同。
本实施例的耐高温防腐涂层的制备方法,包括:
(1)合成含氟聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚和二氨基二苯基丙烷(任意比混合,本实施例为体积比1:1)溶于N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中(任意比混合,本实施例为体积比1:1),然后加入六氟二酐,在50℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含氟聚酰亚胺;
(2)合成含硫聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚和二氨基萘(任意比混合,本实施例为体积比1:1)溶于N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中(任意比混合,本实施例为体积比1:1),然后加入4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐,在50℃下反应5.5h,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含硫聚酰亚胺;
(3)将取粒径为30μm的含氟聚酰亚胺、粒径为15μm的含硫聚酰亚胺和粒径≤5μm的超细二氧化硅混合分散3.5min,然后将料粉采用静电喷涂方法喷涂在基材表面,在350℃下固化后得到耐高温防腐涂层。
试验例:
按照NACE-TM 0185-2006《评价管类塑料防腐内涂层的高压釜试验》对实施例1-13的涂层进行了酸性环境的高温耐蚀性能测试。
配制气田水,每升脱氧蒸馏水中含1726.6mg NaCl,57.4mg KCl,9786.6mg MgCl2,14498mg CaCl2,193.2mg NaHCO3,和110.8mg Na2SO4。实验总压为9.0MPa,CO2分压0.77MPa,H2S分压0.66MPa。实验温度:180℃。试验周期为168h。
按NACE-TM 0185要求将涂层试样置于液相中进行浸泡试验,达到试验周期后取出测试涂层性能。同时测涂层的初始性能作为对照。测试结果如下表所示:
表1涂层性能测试
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐高温防腐涂层,其特征在于,包括:按质量百分比计,含氟聚酰亚胺8%-10%,含硫聚酰亚胺70%-75%和超细二氧化硅15%-20%;
所述含氟聚酰亚胺由六氟二酐和二胺在有机溶剂中合成制得;所述含硫聚酰亚胺由4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐和二胺在有机溶剂中合成制得;其中,所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合;
合成所述含氟聚酰亚胺的二胺包括4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基二苯基丙烷;合成所述含硫聚酰亚胺的二胺包括4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基萘。
2.根据权利要求1所述的耐高温防腐涂层,其特征在于,所述含氟聚酰亚胺和所述含硫聚酰亚胺的合成温度为40℃~60℃,反应时间为5-6h。
3.根据权利要求1所述的耐高温防腐涂层,其特征在于,所述含氟聚酰亚胺的粒径为10-50μm,所述含硫聚酰亚胺的粒径为10-50μm,所述超细二氧化硅的粒径≤5μm。
4.权利要求1-3任一项所述的耐高温防腐涂层的制备方法,其特征在于,将含氟聚酰亚胺、含硫聚酰亚胺和超细二氧化硅混合并分散均匀,将得到的料粉喷涂在基材表面,然后固化,得到耐高温防腐涂层。
5.根据权利要求4所述的耐高温防腐涂层的制备方法,其特征在于,固化温度为300-400℃。
6.根据权利要求4或5所述的耐高温防腐涂层的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)合成含氟聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基二苯基丙烷溶于有机溶剂中,然后加入六氟二酐,在40℃~60℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含氟聚酰亚胺;
(2)合成含硫聚酰亚胺
将4,4’-二氨基二苯醚和/或二氨基萘溶于有机溶剂中,然后加入4,4’-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐,在40℃~60℃下反应,反应完成后用热聚酰亚胺法干燥制得含硫聚酰亚胺;
(3)取粒径为10-50μm的含氟聚酰亚胺、粒径为10-50μm的含硫聚酰亚胺和粒径≤5μm的超细二氧化硅混合分散3-4min,然后将料粉采用静电喷涂方法喷涂在基材表面,固化后得到耐高温防腐涂层。
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