CN109795990A - 一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法 - Google Patents
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Abstract
一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法。本发明提供了一种全新的综合处理二氧化硫废气和硫化碱还原分层废水的方法，利用甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺中间体硝基还原时硫化碱分层废水，处理驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺、五氯柳胺、地克珠利、苯硫胍的制备工艺中氯化亚砜氯化过程产生的二氧化硫废气，生成副产物大苏打。该方法十分简单，处理效率高，且无二次污染，实现以废治废、变废为宝的目的，应用前景十分广阔。
Description
技术领域
本发明属于化学或废气、废液处理技术领域，具体涉及综合处理二氧化硫 废气和硫化碱废水的方法。
背景技术
驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺、五氯柳胺、地克珠利、苯硫胍 的制备工艺均涉及氯化过程，甲苯咪唑和氟苯咪唑酮化物中间体反应方程式如 下：
氯氰碘柳胺中间体反应方程式如下：
五氯柳胺中间体反应方程式如下：
地克珠利中间体反应方程式如下：
以上中间体均是羧酸与氯化亚砜反应生成酰氯，同时副产大量的氯化氢气体和氯化亚砜气体，目前生产上采用液碱进行尾气吸收，每年需要消耗大量的液碱， 还生成大量的氯化钠和亚硫酸钠混合盐，很难进行处理。
另外，驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺的制备工艺均涉及硫化碱 还原，甲苯咪唑中间体还原物反应方程式如下：
氟苯咪唑中间体还原物反应方程式如下：
氯氰碘柳胺中间体还原物反应方程式如下：
以上中间体均是由硫化钠或硫氢化钠还原硝基为氨基，会产生大量的分层 废水，废水中含有10％左右未反应的硫化钠或硫氢化钠，以及反应产生的大苏 打，目前采用的处理方法是经过硫化，催化氧化，浓缩结晶得到副产大苏打， 反应方程式如下：
Na2S+S→Na2S2
2Na2S2+3O2→2Na2S2O3
或2NaHS+2S+2O2→Na2S2O3+H2O+2S
该方法虽然能够有效处理硫化碱废水，但工艺繁琐，催化氧化时间长，处 理效率低。
鉴于驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺制备过程中既产生大量副产 二氧化硫废气，又产生大量硫化碱废水，若分别进行处理，费用高，产生大量 的混合废盐。如何充分利用二氧化硫的氧化性，综合处理二氧化硫废气和硫化 碱废水还有待于进一步探索研究。
发明内容
针对上述甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺制备过程中产生的废气和废液 处理的种种缺点，本发明的目的在于提供一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱 废水的方法，该方法十分简单，处理效率高，且无二次污染，实现以废治废、 变废为宝的目的，应用前景十分广阔。具体技术方案如下：
一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于，一种综合 处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于，利用甲苯咪唑、氟苯咪 唑、氯氰碘柳胺中间体硝基还原时硫化碱分层废水，处理驱虫药甲苯咪唑、氟 苯咪唑、氯氰碘柳胺、五氯柳胺、地克珠利、苯硫胍的制备工艺中氯化亚砜氯 化过程产生的二氧化硫废气，生成副产物大苏打。经由下列化学反应方程式实 现：
4NaOH+2NaHS+4SO2→3Na2S2O3+3H2O
2NaOH+2Na2S+4SO2→3Na2S2O3+H2O
上述反应方程式具体工艺步骤如下：
(1)副产的氯化氢气体和氯化亚砜气体经过第一级、第二级和第三级水喷 淋吸收，除去氯化氢气体；
(2)氧化还原反应：在第四级和第五级尾气吸收塔中加入硫化碱分层水， 通入经过纯化后的二氧化硫，中控直至硫化碱完全反应；
(3)脱色：将处理好的硫化碱废水中加入活性炭，70-80℃保温搅拌1-2小 时，压滤。
(4)浓缩析晶：水溶液进行减压蒸馏浓缩、加入适量的晶种、结晶、过滤 即得大苏打。
所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：第 一级、第二级和第三级喷淋吸收分别投加水量与氯化反应时氯化亚砜投料量的 配比为0.8-1.5:1。当第一级水喷淋吸收液比重大于1.12g/cm3，泵出吸收液，将 第二级吸收液转至第一级吸收塔，第三级吸收液转至第二级吸收塔，第三级补 加新的自来水。
所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：甲 苯咪唑还原物硫化钠分层废水与氯化反应时氯化亚砜投料量的配比为1.8-3.2:1， 氟苯咪唑还原物硫氢化钠分层废水与氯化反应时氯化亚砜投料量的配比为 3.5-4.3:1，氯氰碘柳胺还原物硫氢化钠分层废水与氯化反应时氯化亚砜投料量的 配比为2.2-3.6:1。
所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：硫 化碱废水处理二氧化硫废气时第四级和第五级尾气吸收塔温度为小于55℃。
所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：硫 化碱废水处理二氧化硫废气时，反应终点判定为醋酸铅试纸上不再发黑。反应 完成，立即停止第四尾气吸收塔废水循环，泵出处理好的硫化碱废水，并将第 五级尾气吸收塔中的废水转入第四级吸收塔，第五级补加新的硫化碱废水。
所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：浓 缩时减压蒸馏温度控制90-95℃，直至比重达到1.58-1.62g/ml，结晶时调整搅拌 转速至50-60rpm，降温至40-42℃保温5h，再缓慢降温至36-38℃，离心。
所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，适用于但不仅限 于驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺、五氯柳胺、氯硝柳胺、地克珠利、 苯硫胍的制备工艺中氯化亚砜氯化过程产生的二氧化硫废气处理。
本发明的有益效果在于：
1、一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，该方法十分简单，处 理效率高，且无二次污染，实现以废治废、变废为宝的目的，应用前景十分广 阔。
2、本发明采用三级水吸收，充分去除二氧化硫废气中的氯化氢气体，避免 了副产大苏打中氯化钠的存在，浓缩过程控制减压蒸馏的温度，避免大苏打高 温分解为亚硫酸钠，能够得到含量大于98.5％的副产大苏打。
3、本发明提供了一种二氧化硫废气处理中控的方法，避免了硫化碱废水与 过量的二氧化硫废气反应生成硫磺，堵塞尾气吸收喷淋管道。
附图说明
图1为综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水工艺流程图
具体实施方式
下述通过具体的实施例，对本发明做详细的描述，以下实施例用于解释本发 明，而不是对本发明的限制。
实施例1
步骤1甲苯咪唑酮化物制备氯化工段尾气吸收处理
向第四级尾气吸收塔中加入甲苯咪唑还原物硫化钠还原分层废水650kg，向 第五级尾气吸收塔中加入甲苯咪唑还原物硫化钠还原分层废水650kg，向一级尾 气吸收塔中加入水203kg，二级尾气吸收塔中加入水203kg，三级尾气吸收塔中 加入水203kg，并开启一、二、三、四、五级尾气吸收循环泵。
向5000L反应釜中抽入苯1200L,投入4-氯-3-硝基苯甲酸350.0kg和催化剂18.0kg，开启搅拌，升温至60℃，开启反应釜与尾气吸收装置连接阀,滴加氯化 亚砜253.0㎏，滴加时间5-7小时，温度控制在58-63℃。滴加完毕，将反应物 缓慢加热至78-82℃，于78-82℃保温至少1小时。于1-2小时内缓慢降温至室 温供下步反应使用。关闭反应釜与尾气吸收装置连接阀。
氯化过程控制第四级尾气吸收塔温度小于55℃，中控尾气吸收塔废水，醋 酸铅试纸上不再发黑。反应完成，立即停止第四尾气吸收塔废水循环，泵出处 理好的硫化碱废水，并将第五级尾气吸收塔中的废水转入第四级吸收塔，第五 级补加新的硫化碱废水。
步骤2浓缩结晶
向5000L反应釜中抽入步骤1处理好的硫化碱废水3000L，加入活性炭15kg， 70-80℃保温搅拌1-2小时，压滤。滤液减压蒸馏温度控制90-95℃，浓缩至比重 为1.62mg/cm3，调整搅拌转速至50rpm，降温至40℃保温5h，再缓慢降温至36℃， 离心，得到白色结晶状大苏打193.7kg，滴定含量98.7％。
实施例2
步骤1甲苯咪唑酮化物制备氯化工段尾气吸收处理
向第四级尾气吸收塔中加入氟苯咪唑还原物硫氢化钠还原分层废水886kg， 向第五级尾气吸收塔中加入氟苯咪唑还原物硫氢化钠还原分层废水886kg，向一 级尾气吸收塔中加入水350kg，二级尾气吸收塔中加入水350kg，三级尾气吸收 塔中加入水350kg，并开启一、二、三、四、五级尾气吸收循环泵。
向5000L反应釜中抽入苯1200L,投入4-氯-3-硝基苯甲酸350.0kg和催化剂18.0kg，开启搅拌，升温至60℃，开启反应釜与尾气吸收装置连接阀,滴加氯化 亚砜253.0㎏，滴加时间5-7小时，温度控制在58-63℃。滴加完毕，将反应物 缓慢加热至78-82℃，于78-82℃保温至少1小时。于1-2小时内缓慢降温至室 温供下步反应使用。关闭反应釜与尾气吸收装置连接阀。
氯化过程控制第四级尾气吸收塔温度小于55℃，中控尾气吸收塔废水， 醋酸铅试纸上不再发黑。反应完成，立即停止第四尾气吸收塔废水循环，泵出 处理好的硫化碱废水，并将第五级尾气吸收塔中的废水转正第四级吸收塔，第 五级补加新的硫化碱废水。
步骤2浓缩结晶
向5000L反应釜中抽入步骤1处理好的硫化碱废水3000L，加入活性炭15kg， 70-80℃保温搅拌1-2小时，压滤。滤液减压蒸馏温度控制90-93℃，浓缩至比重 为1.61mg/cm3，调整搅拌转速至55rpm，降温至40℃保温5h，再缓慢降温至37℃， 离心，得到白色结晶状大苏打173.2kg，滴定含量99.0％。
实施例3
步骤1氟苯咪唑酮化物制备氯化工段尾气吸收处理
向第四级尾气吸收塔中加入甲苯咪唑还原物硫化钠还原分层废水1184kg， 向第五级尾气吸收塔中加入甲苯咪唑还原物硫化钠还原分层废水1184kg。检测 第一级水喷淋吸收液比重为1.13g/cm3，泵出吸收液，将二级尾气吸收塔中350kg 水吸收液转入一级尾气吸收塔中，将三级尾气吸收塔中350kg水吸收液转入二 级尾气吸收塔中，三级尾气吸收塔中加入水350kg，并开启一、二、三、四、五 级尾气吸收循环泵。
向5000L反应釜中抽入邻二氯苯1315kg,投入4-氯-3-硝基苯甲酸500.0kg和 催化剂20.0kg，开启搅拌，升温至60℃，开启反应釜与尾气吸收装置连接阀,滴 加氯化亚砜370.0㎏，滴加时间5-7小时，温度控制在60-67℃。滴加完毕，将 反应物缓慢加热至98-102℃，于78-82℃保温至少1小时。于1-2小时内缓慢降 温至室温供下步反应使用。关闭反应釜与尾气吸收装置连接阀。
氯化过程控制第四级尾气吸收塔温度小于55℃，中控尾气吸收塔废水，醋 酸铅试纸上不再发黑。反应完成，立即停止第四尾气吸收塔废水循环，泵出处 理好的硫化碱废水，并将第五级尾气吸收塔中的废水转正第四级吸收塔，第五 级补加新的硫化碱废水。
步骤2浓缩结晶
向5000L反应釜中抽入步骤1处理好的硫化碱废水3000L，加入活性炭15kg， 70-80℃保温搅拌1-2小时，压滤。滤液减压蒸馏温度控制92-95℃，浓缩至比重 为1.58mg/cm3，调整搅拌转速至60rpm，降温至42℃保温5h，再缓慢降温至36℃， 离心，得到白色结晶状大苏打312.8kg，滴定含量98.9％。
实施例4
步骤1氯氰碘柳胺中间体3,5-二碘水杨酰氯制备工段尾气吸收处理
向第四级尾气吸收塔中加入氯氰碘柳胺还原物硫氢化钠还原分层废水 870kg，向第五级尾气吸收塔中加入氯氰碘柳胺还原物硫氢化钠还原分层废水 870kg，向一级尾气吸收塔中加入水435kg，二级尾气吸收塔中加入水435kg， 三级尾气吸收塔中加入水435kg，并开启一、二、三、四、五级尾气吸收循环泵。
向5000L反应釜中抽入甲苯720kg,投入3,5-二碘水杨酸500.0kg和催化剂 2.0kg，开启搅拌，升温至70℃，开启反应釜与尾气吸收装置连接阀,滴加氯化 亚砜290.0㎏，滴加时间0.5小时，温度控制在70-75℃。滴加完毕，将反应物 缓慢加热至70-75℃，于70-75℃保温至少1小时。于1-2小时内缓慢降温至室 温供下步反应使用。关闭反应釜与尾气吸收装置连接阀。
氯化过程控制第四级尾气吸收塔温度小于55℃，中控尾气吸收塔废水，醋 酸铅试纸上不再发黑。反应完成，立即停止第四尾气吸收塔废水循环，泵出处 理好的硫化碱废水，并将第五级尾气吸收塔中的废水转正第四级吸收塔，第五 级补加新的硫化碱废水。
步骤2浓缩结晶
向5000L反应釜中抽入步骤1处理好的硫化碱废水3000L，加入活性炭15kg， 70-80℃保温搅拌1-2小时，压滤。滤液减压蒸馏温度控制90-95℃，浓缩至比重 为1.60mg/cm3，调整搅拌转速至50rpm，降温至42℃保温5h，再缓慢降温至38℃， 离心，得到白色结晶状大苏打172.8kg，滴定含量98.8％。
实施例5
步骤1五氯柳胺中间体3,5,6-三氯水杨酰氯制备工段尾气吸收处理
向第四级尾气吸收塔中加入甲苯咪唑还原物硫化钠还原分层废水460kg，向 第五级尾气吸收塔中加入甲苯咪唑还原物硫化钠还原分层废水460kg，向一级尾 气吸收塔中加入水245kg，二级尾气吸收塔中加入水245kg，三级尾气吸收塔中 加入水245kg，并开启一、二、三、四、五级尾气吸收循环泵。
向5000L反应釜中抽入甲苯1000L,投入3,5,6-三氯水杨362.0kg和催化剂 2.0kg，开启搅拌，升温至60℃，开启反应釜与尾气吸收装置连接阀,滴加氯化 亚砜220.0㎏，滴加时间2-3小时，温度控制在60-67℃。滴加完毕，将反应物 缓慢加热至75-80℃，于75-80℃保温至少1小时。于1-2小时内缓慢降温至室 温供下步反应使用。关闭反应釜与尾气吸收装置连接阀。
氯化过程控制第四级尾气吸收塔温度小于55℃，中控尾气吸收塔废水，醋 酸铅试纸上不再发黑。反应完成，立即停止第四尾气吸收塔废水循环，泵出处 理好的硫化碱废水，并将第五级尾气吸收塔中的废水转正第四级吸收塔，第五 级补加新的硫化碱废水。
步骤2浓缩结晶
向5000L反应釜中抽入步骤1处理好的硫化碱废水3000L，加入活性炭15kg， 70-80℃保温搅拌1-2小时，压滤。滤液减压蒸馏温度控制90-95℃，浓缩至比重 为1.62mg/cm3，调整搅拌转速至55rpm，降温至40℃保温5h，再缓慢降温至36℃， 离心，得到白色结晶状大苏打175.6kg，滴定含量98.8％。
本发明不限于上述实施例，凡依据本发明的技术实质对上述实施例作的任 何简单、等同变化或修饰，均属于本发明技术范围内。
Claims (7)
1.一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于，利用甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺中间体硝基还原时硫化碱分层废水，处理驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺、五氯柳胺、地克珠利、苯硫胍的制备工艺中氯化亚砜氯化过程产生的二氧化硫废气，生成副产物大苏打。经由下列化学反应方程式实现：
4NaOH+2NaHS+4SO2→3Na2S2O3+3H2O
2NaOH+2Na2S+4SO2→3Na2S2O3+H2O
上述反应方程式具体工艺步骤如下：
(1)副产的氯化氢气体和氯化亚砜气体经过第一级、第二级和第三级水喷淋吸收，除去氯化氢气体；
(2)氧化还原反应：在第四级和第五级尾气吸收塔中加入硫化碱分层水，通入经过纯化后的二氧化硫，中控直至硫化碱完全反应；
(3)脱色：将处理好的硫化碱废水中加入活性炭，70-80℃保温搅拌1-2小时，压滤。
(4)浓缩析晶：水溶液进行减压蒸馏浓缩、加入适量的晶种、结晶、过滤即得大苏打。
2.根据权利要求1所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：第一级、第二级和第三级喷淋吸收分别投加水量与氯化反应时氯化亚砜投料量的配比为0.8-1.5:1。当第一级水喷淋吸收液比重大于1.12g/cm3，泵出吸收液，将第二级吸收液转至第一级吸收塔，第三级吸收液转至第二级吸收塔，第三级补加新的自来水。
3.根据权利要求1所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：甲苯咪唑还原物硫化钠分层废水与氯化反应时氯化亚砜投料量的配比为1.8-3.2:1，氟苯咪唑还原物硫氢化钠分层废水与氯化反应时氯化亚砜投料量的配比为3.5-4.3:1，氯氰碘柳胺还原物硫氢化钠分层废水与氯化反应时氯化亚砜投料量的配比为2.2-3.6:1。
4.根据权利要求1所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：硫化碱废水处理二氧化硫废气时第四级和第五级尾气吸收塔温度为小于55℃。
5.根据权利要求1所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：硫化碱废水处理二氧化硫废气时，反应终点判定为醋酸铅试纸上不再发黑。反应完成，立即停止第四尾气吸收塔废水循环，泵出处理好的硫化碱废水，并将第五级尾气吸收塔中的废水转入第四级吸收塔，第五级补加新的硫化碱废水。
6.根据权利要求1所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，其特征在于：浓缩时减压蒸馏温度控制90-95℃，直至比重达到1.58-1.62g/ml，结晶时调整搅拌转速至50-60rpm，降温至40-42℃保温5h，再缓慢降温至36-38℃，离心。
7.根据权利要求1所述的一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法，适用于但不仅限于驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺、五氯柳胺、地克珠利、苯硫胍的制备工艺中氯化亚砜氯化过程产生的二氧化硫废气处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 213127 No. 18 Jinlong Road, Chunjiang Town, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant after: CHANGZHOU YABANG-QH PHARMACHEM CO.,LTD. Applicant after: Inner Mongolia Qihui Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 213127 No. 18 Jinlong Road, Chunjiang Town, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant before: CHANGZHOU YABANG-QH PHARMACHEM Co.,Ltd. Applicant before: INNER MONGOLIA QIHUI CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190524 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |