CN109777959A - 一种从银催化剂中回收银的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从石油化工的含银废催化剂中溶解回收银的方法，适用于从载体为氧化铝或氧化硅的含银废催化剂中回收银。工艺路线如下：废银催化剂→破碎→硝酸浸出→氯化钠沉银→铁板置换→熔融铸锭→金属银锭产品。该方法工艺简短，回收成本低，金属收率高，银回浸出率大于99.5％，银回收率大于99.3％，银锭纯度≥99.95％。

Description

一种从银催化剂中回收银的方法
技术领域
本发明属于回收银领域，具体涉及一种从银催化剂中回收银的方法。
背景技术
银是贵金属中的一种，贵金属资源稀少，在地壳中的含量只有0.001-0.01g/t，价格昂贵，除具有极其重要的经济价值外，在现代科技和工业发展进程中也具有及其重要的用途。贵金属金属具有优良的催化性能，在化学工业中，尤其在石油化学工业、石油精炼工业、医药及能源工业中，广泛地使用含贵金属的催化剂，金属如铂、钯、银的催化剂。就银而言，在石油化工银可用作多种氧化反应催化剂的活性组分，尤其是作为乙烯氧化制环氧乙烷，甲醇氧化制甲醛及乙二醇生产过程中的催化剂已工业化应用多年。
银催化剂,使用一段时间后,其催化剂性能便会降低和失去,需要报废。大部份含银催化剂含银为10％～30％,少数含银可达40％左右。从废银催化剂中高效回收这部分银成为急需解决的课题，且对贵金属产业可持续发展具有重要意义。
银催化剂的载体主要是由α-三氧化二铝及少量二氧化硅制成的带有大量微孔的小球或小圆柱体,银分布于表面及微孔的内表面上。也有少数催化剂是用天然沸石做载体。失效催化剂提银方法有湿法和火法，其中湿法有硝酸浸出法、硫代硫酸盐法和氨浸法，火法有纯碱-硼砂熔炼法、纯碱-硼砂-萤石熔炼法、等离子熔炼铁捕集法等。天然沸石及二氧化硅做载体这类废银催化剂,可以直接熔炼。氧化铝做载体不适于用火法直接熔炼,因Al2O3熔点很高,熔炼时要消耗大量熔剂,且Al2O3造渣性能很差,炉渣粘度大,银在渣中损失多,故一般多采用湿法回收银。但由于载体的多孔性,致使银回收率不高，本发明找出了最佳浸出工艺,采用硝酸浸出法，主要控制浸出过程中失效催化剂粒度、浸出与洗涤方式来完善硝酸浸出失效催化剂工艺，以提高银的浸出率，从而使银的浸出率达到了99.5％以上,银的总收率达99.2％以上。采用氨水体系中水合肼还原氯化银是传统的还原工艺，还原母液为含氨废水，处理难度较大，还原剂水合肼价格高使得还原成本较高。本发明采用铁还原氯化银以回收银,工艺简单,操作方便,试剂成本低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种从石油化工的含银废催化剂中溶解回收银的方法，适用于从载体为氧化铝或氧化硅的含银废催化剂中回收银。该方法与现有方法相比，具有工艺流程短、设备简单、银的浸出率与回收率高，处理成本，废水排放少等特点。
本发明的技术方案如下：一种从银催化剂中回收银的方法，包括以下步骤：
S1：首先将废银催化剂进行破碎，破碎后的粒度控制在0.074～3.2mm；
S2：将经S1破碎后的废银催化剂进行硝酸溶解银；硝酸溶解银反应后，对浸出渣进行洗涤；
S3：S2中的含银溶液经过检查过滤后，往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀，氯化钠溶度控制在200～350g/L，用量为理论量的1.1～1.5倍；
S4：将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后，进行铁置换氯化银，生成单质银粉；铁置换银在0.01～0.5mol/L的盐酸中进行，温度为20℃～60℃，时间为30min～300min，静置不搅拌；
S5：将S4中的置换银粉过滤后，加入0.1～3mol/L的盐酸，在20℃～60℃下搅拌洗涤30min～200min，过滤并洗涤到近中性，烘干后熔融铸锭得到产品银锭。
所述S5之后还包括S6：S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理；尿素浓度5～20％，酸度pH为0.5～5，温度20℃～40℃；氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触。
所述S2中，将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银。
所述S2中，所采用的硝酸为稀硝酸，浓度为5％～30％，采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水；废银催化剂与稀硝酸的固液比为1:2～1:6，温度为50℃～90℃，时间为30min～150min。
所述S2中，采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤。
所述S3中，氯化钠加完后静置30min～600min，进行氯化银的老化，过程温度为常温；
所述S4中，所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种。
所述S4中，所用的铁为铁板。
所述S5中，铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣。
所述S2中，边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液。
本发明的显著效果在于：
1、控制好银催化剂的破碎粒度，采用2段逆流浸出3段洗涤的泡浸方式，可以获得99.5％以上的银的浸出率，硝酸银浸出液体积小浓度高，而且省略了过滤操作。
2、采用铁置换氯化银生成单质银粉,工艺简单,操作方便,试剂成本低。
3、硝酸溶银过程产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理，最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气，很好的解决了氮氧化物大气污染问题。
具体实施方式
实施例1
一种从银催化剂中回收银的方法，包括以下步骤：
S1：首先将废银催化剂进行破碎，破碎后的粒度控制在0.074～3.2mm；
S2：将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银；所采用的硝酸为稀硝酸，浓度为5％～30％，采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水，以减小水中氯离子对银溶出的影响；废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:2～1:6，温度为50℃～90℃，时间为30min～150min；硝酸溶解银反应后，采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤；
S3：S2中的含银溶液经过检查过滤后，往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀，氯化钠为食品级氯化钠，氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物，氯化钠溶度控制在200～350g/L，用量为理论量的1.1～1.5倍；边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液，氯化钠加完后静置30min～600min，进行氯化银的老化，过程温度为常温；
S4：将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后，进行铁置换氯化银生成单质银粉；所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种，最好使用铁板置换，铁置换银在0.01～0.5mol/L的盐酸中进行，温度为20℃～60℃，时间为30min～300min，静置不搅拌；
S5：将S4中的置换银粉过滤后，加入0.1～3mol/L的盐酸，在20℃～60℃下搅拌洗涤30min～200min，过滤并洗涤到近中性，烘干后熔融铸锭得到产品银锭；铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣，最终银锭纯度不小于99.95％。
S6：S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理；尿素浓度5～20％，酸度pH为0.5～5，温度20℃～40℃；氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触，最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。
实施例2
含Ag 16.7％的Ag-Al2O3废催化剂1000g，破碎到-3.2mm，将破碎后的银催化剂置于3升烧杯中。配制3000ml浓度为15％的硝酸，所用的水为纯净水。将配制好的硝酸倒入盛有银催化剂的烧杯中，倒入量以刚好没过银催化剂为准。烧杯于水浴锅中加热到85℃，间或用玻璃棒搅拌翻动，反应60min后将浸出液倾出，如此反复直到3000ml配制好的硝酸溶液用完为止，将所得浸出液合并经检查过滤后取进行氯化钠沉银。用3000ml纯净水进行浸出渣的洗涤，每次倒入量以刚好没过银催化剂为准。烧杯于水浴锅中加热到50℃，间或用玻璃棒搅拌翻动，反应30min后将浸出液倾出，如此反复直到3000ml纯净水用完为止，将洗水按前段1000ml、中段1000ml、后段1000ml，分别合并为三段，返回到下一次配硝酸作浸出剂用。
向过滤后的硝酸银溶液中加入浓度为300g/L的NaCl溶液300ml，用玻璃棒边搅拌边缓慢加入，NaCl溶液加完后静置3小时后过滤，并用水洗涤到中性。
将AgCl沉淀置于1000ml烧杯中，用0.1molHCl400ml制浆，加入厚度为5mm的表面洁净的铁片若干，银的进行置换反应，以静置反应为主偶尔搅动，6小时后取出铁片并过滤出银粉。
将所得银粉加入1molHCl 400ml，在60℃下煮洗60min后过滤并盘洗到中性，银粉烘干后加入10g硼砂及10碳酸钠混匀装入石墨坩埚中，于600℃保温1小时后再缓慢升温至1100℃，待银粉全部熔化后，撇去上部浮渣，倒入模具制得银锭。
所得银锭重量为150.2g，纯度为99.96％，工艺过程中银的分布情况如下：
实施例3
一种从银催化剂中回收银的方法，包括以下步骤：
S1：首先将废银催化剂进行破碎，破碎后的粒度控制在0.074mm；
S2：将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银；所采用的硝酸为稀硝酸，浓度为5％～30％，采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水，以减小水中氯离子对银溶出的影响；废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:2，温度为50℃℃，时间为30min；硝酸溶解银反应后，采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤；
S3：S2中的含银溶液经过检查过滤后，往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀，氯化钠为食品级氯化钠，氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物，氯化钠溶度控制在200g/L，用量为理论量的1.1倍；边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液，氯化钠加完后静置30min，进行氯化银的老化，过程温度为常温；
S4：将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后，进行铁置换氯化银生成单质银粉；所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种，最好使用铁板置换，铁置换银在0.01mol/L的盐酸中进行，温度为20℃，时间为30min，静置不搅拌；
S5：将S4中的置换银粉过滤后，加入0.1mol/L的盐酸，在20℃下搅拌洗涤30min，过滤并洗涤到近中性，烘干后熔融铸锭得到产品银锭；铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣，最终银锭纯度不小于99.95％。
S6：S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理；尿素浓度5％，酸度pH为0.5，温度20℃；氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触，最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。
实施例4
一种从银催化剂中回收银的方法，包括以下步骤：
S1：首先将废银催化剂进行破碎，破碎后的粒度控制在3.2mm；
S2：将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银；所采用的硝酸为稀硝酸，浓度为30％，采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水，以减小水中氯离子对银溶出的影响；废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:6，温度为90℃，时间为150min；硝酸溶解银反应后，采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤；
S3：S2中的含银溶液经过检查过滤后，往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀，氯化钠为食品级氯化钠，氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物，氯化钠溶度控制在350g/L，用量为理论量的1.5倍；边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液，氯化钠加完后静置30min～600min，进行氯化银的老化，过程温度为常温；
S4：将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后，进行铁置换氯化银生成单质银粉；所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种，最好使用铁板置换，铁置换银在0.5mol/L的盐酸中进行，温度为60℃，时间为300min，静置不搅拌；
S5：将S4中的置换银粉过滤后，加入3mol/L的盐酸，在60℃下搅拌洗涤200min，过滤并洗涤到近中性，烘干后熔融铸锭得到产品银锭；铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣，最终银锭纯度不小于99.95％。
S6：S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理；尿素浓度20％，酸度pH为5，温度40℃；氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触，最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。
实施例5
一种从银催化剂中回收银的方法，包括以下步骤：
S1：首先将废银催化剂进行破碎，破碎后的粒度控制在3.1mm；
S2：将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银；所采用的硝酸为稀硝酸，浓度为20％，采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水，以减小水中氯离子对银溶出的影响；废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:2～1:6，温度为80℃，时间为100min；硝酸溶解银反应后，采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤；
S3：S2中的含银溶液经过检查过滤后，往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀，氯化钠为食品级氯化钠，氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物，氯化钠溶度控制在250g/L，用量为理论量的1.3倍；边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液，氯化钠加完后静置100min，进行氯化银的老化，过程温度为常温；
S4：将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后，进行铁置换氯化银生成单质银粉；所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种，最好使用铁板置换，铁置换银在0.2mol/L的盐酸中进行，温度为40℃，时间为100min，静置不搅拌；
S5：将S4中的置换银粉过滤后，加入2mol/L的盐酸，在40℃下搅拌洗涤100min，过滤并洗涤到近中性，烘干后熔融铸锭得到产品银锭；铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣，最终银锭纯度不小于99.95％。
S6：S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理；尿素浓度10％，酸度pH为3，温度30℃；氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触，最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。

Claims (10)

1.一种从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：首先将废银催化剂进行破碎，破碎后的粒度控制在0.074～3.2mm；
S2：将经S1破碎后的废银催化剂进行硝酸溶解银；硝酸溶解银反应后，对浸出渣进行洗涤；
S3：S2中的含银溶液经过检查过滤后，往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀，氯化钠溶度控制在200～350g/L，用量为理论量的1.1～1.5倍；
S4：将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后，进行铁置换氯化银，生成单质银粉；铁置换银在0.01～0.5mol/L的盐酸中进行，温度为20℃～60℃，时间为30min～300min，静置不搅拌；
S5：将S4中的置换银粉过滤后，加入0.1～3mol/L的盐酸，在20℃～60℃下搅拌洗涤30min～200min，过滤并洗涤到近中性，烘干后熔融铸锭得到产品银锭。
2.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S5之后还包括S6：S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理；尿素浓度5～20％，酸度pH为0.5～5，温度20℃～40℃；氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触。
3.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S2中，将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银。
4.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S2中，所采用的硝酸为稀硝酸，浓度为5％～30％，采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水；废银催化剂与稀硝酸的固液比为1:2～1:6，温度为50℃～90℃，时间为30min～150min。
5.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S2中，采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤。
6.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S3中，氯化钠加完后静置30min～600min，进行氯化银的老化，过程温度为常温。
7.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S4中，所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种。
8.根据权利要求7所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S4中，所用的铁为铁板。
9.根据权利要求7所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S5中，铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣。
10.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法，其特征在于：所述S2中，边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液。
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