CN109777044B - 一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料，属于电磁屏蔽领域。包括以下质量份数的组分：1.1～2.6重量份的蜂窝结构石墨烯、100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂。本发明的电磁屏蔽复合材料的蜂窝壁由石墨烯贯穿构成，结构排列均匀，形成了完整的导电通路，电磁波在进入蜂窝结构之后在蜂窝内部会经过多次反射、散射和吸收等过程，这种结构可以极大改善电磁波在材料内部的多重吸附，反射和散射，延长电磁波在材料内的路径，更易实现电磁波在结构中“透、吸、散”波的作用，提高复合材料的导电和电磁屏蔽性能。并且本发明中蜂窝结构石墨烯呈现出一种接近于中空的状态，可以显著减轻材料的重量。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂具有高拉伸强度和杨氏模量，良好的耐溶剂性和低成本等优点，是用于制造聚合物基电磁屏蔽复合材料的主要基体材料之一。与传统金属基电磁屏蔽材料相比，碳填料/聚合物基复合材料具有密度低、导电率高、耐腐蚀和易加工等优点，是目前最为理想的电磁屏蔽材料之一。相比其它碳材料，石墨烯具有较大的比表面积、优异的电子传输性能等特性，在传感器、纳米电子器件等领域具有广阔的应用前景。
然而，由于石墨烯片之间强范德华力以及片层之间的接触电阻，造成片层之间不可逆的堆积或者聚集，严重抑制了本身优异的电学力学等性质。而将石墨烯制成三维多孔结构，可以有效的解决上述问题。尽管常用的三维结构具有很多优异的性能，但石墨烯片会部分取向或几乎彼此平行排列，形成各向异性的层状结构，影响导电性能和电磁屏蔽性能。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的电磁屏蔽复合材料导电率高，电磁屏蔽性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料，包括以下质量份数的组分：
1.1～2.6重量份的蜂窝结构石墨烯、100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂。
优选地，所述蜂窝结构石墨烯为蜂窝六边形。
优选地，所述蜂窝六边形的边长为0.5mm。
优选地，所述固化剂为EK3402。
本发明还提供了上述技术方案所述电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铝蜂窝板浸入氧化石墨烯溶液中超声处理后冷冻干燥，得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构；
用稀盐酸蚀刻所述氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构中的氧化铝蜂窝板，然后干燥，得到蜂窝结构氧化石墨烯；
将所述蜂窝结构氧化石墨烯在氢气/氩气混合气氛中退火，得到蜂窝结构石墨烯；
将环氧树脂和固化剂在水浴下混合，将所得混合物浇注到所述蜂窝结构石墨烯中，然后依次抽气和固化，得到所述电磁屏蔽复合材料。
优选地，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯通过浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢和水经改进的Hummers法制得。
优选地，所述氢气/氩气混合气氛中氢气的体积分数为5％。
优选地，所述退火的温度为450～800℃，所述退火的时间为1～2h。
优选地，升温至所述退火的温度的升温速率为2～5℃/min。
本发明还提供了上述技术方案所述电磁屏蔽复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
本发明提供了一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料，包括以下质量份数的组分：1.1～2.6重量份的蜂窝结构石墨烯、100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂。本发明的电磁屏蔽复合材料的蜂窝壁由石墨烯贯穿构成，结构排列均匀，形成了完整的导电通路，电磁波在进入蜂窝结构之后在蜂窝内部会经过多次反射、散射和吸收等过程，这种结构可以极大改善电磁波在材料内部的多重吸附，反射和散射，延长电磁波在材料内的路径，更易实现电磁波在结构中“透、吸、散”波的作用，提高复合材料的导电和电磁屏蔽性能。并且本发明中蜂窝结构石墨烯呈现出一种接近于中空的状态，可以显著减轻材料的重量。实施例的数据表明，本发明提供的电磁屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能由纯环氧树脂的1dB提高到20～38dB，电导率为13.2～40.2S/m。
附图说明
图1为本发明制得的蜂窝结构石墨烯的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料，包括以下质量份数的组分：
1.1～2.6重量份的蜂窝结构石墨烯、100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂。
在本发明中，所述蜂窝结构石墨烯的蜂窝壁由石墨烯贯穿构成，结构排列均匀，形成了完整的导电通路，电磁波在进入蜂窝结构之后在蜂窝内部会经过多次反射、散射和吸收等过程，这种结构可以极大改善电磁波在材料内部的多重吸附，反射和散射，延长电磁波在材料内的路径，更易实现电磁波在结构中“透、吸、散”波的作用，提高复合材料的导电和电磁屏蔽性能。并且本发明中蜂窝结构石墨烯呈现出一种接近于中空的状态，可以显著减轻材料的重量。
在本发明中，所述蜂窝结构石墨烯优选为蜂窝六边形。
在本发明中，所述蜂窝六边形的边长优选为0.5mm。
在本发明中，所述固化剂优选为EK3402。本发明对所述固化剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述EK3402的结构式如下所述：
在本发明中，所述环氧树脂的结构式如下所述：
本发明还提供了上述技术方案所述电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铝蜂窝板浸入氧化石墨烯溶液中超声处理后冷冻干燥，得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构；
用稀盐酸蚀刻所述氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构中的氧化铝蜂窝板，然后干燥，得到蜂窝结构氧化石墨烯；
将所述蜂窝结构氧化石墨烯在氢气/氩气混合气氛中退火，得到蜂窝结构石墨烯；
将环氧树脂和固化剂在水浴下混合，将所得混合物浇注到所述蜂窝结构石墨烯中，然后依次抽气和固化，得到所述电磁屏蔽复合材料。
本发明将氧化铝蜂窝板浸入氧化石墨烯溶液中超声处理后冷冻干燥，得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构。
在本发明中，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯(GO)优选通过浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢和水经改进的Hummers法制得。本发明对所述改进的Hummers法的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，具体的，如将天然石墨片加入8％浓硫酸中，搅拌后，稀释并抽滤后将产物加入98％浓硫酸中，在冰浴条件下加入KMnO4，搅拌后升温继续搅拌，加入去离子水搅拌后加入H2O2；再依次加入去离子水和浓盐酸静置、离心后制得氧化石墨烯(GO)。
在本发明中，所述H2O2优选缓慢逐滴加入。
在本发明中，所述KMnO4优选少量多次缓慢加入，所述加入时间优选为15min。
本发明对所述氧化石墨烯溶液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度优选为5、10、15和20g/L。
本发明对所述超声处理的功率和时间没有特殊的限定，能够使氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯负载在氧化铝蜂窝板表面即可。
在本发明中，所述冷冻干燥优选在冷冻干燥机中进行，所述冷冻干燥的时间优选为48～72h。
得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构后，本发明用稀盐酸蚀刻所述氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构中的氧化铝蜂窝板，然后干燥，得到蜂窝结构氧化石墨烯(GH)。在本发明中，所述氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构中的氧化石墨烯与稀盐酸的质量比优选为1:10，所述稀盐酸的浓度优选为1.5mol/L。
稀盐酸蚀刻完成后，本发明优选将所得稀盐酸蚀刻产物用去离子水洗涤至中性。
在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥，所述冷冻干燥优选在冷冻干燥机中进行，所述冷冻干燥的时间优选为48～72h。
得到蜂窝结构氧化石墨烯后，本发明将所述蜂窝结构氧化石墨烯在氢气/氩气混合气氛中退火，得到蜂窝结构石墨烯(rGH)。
在本发明中，所述氢气/氩气混合气氛中氢气的体积分数优选为5％。
在本发明中，所述退火的温度优选为450～800℃，更优选为600～800℃，所述退火的时间优选为1～2h。
在本发明中，升温至所述退火的温度的升温速率优选为2～5℃/min，更优选为3～4℃/min。
得到蜂窝结构石墨烯后，本发明将环氧树脂和固化剂在水浴下混合，将所得混合物浇注到所述蜂窝结构石墨烯中，然后依次抽气和固化，得到所述电磁屏蔽复合材料。
在本发明中，所述水浴的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃。
在本发明中，所述混合优选为机械搅拌，所述机械搅拌的转速优选为200rpm，所述机械搅拌的时间优选为20～40min。
在本发明中，所述抽气的时间优选为30～60min，更优选为40～50min，所述抽气优选通过真空烘箱进行。
在本发明中，所述固化的温度优选为120℃，时间优选为5～7h，所述固化优选在烘箱中进行。
固化完成后，本发明优选将固化产物自然冷却至室温，得到所述电磁屏蔽复合材料。
本发明还提供了上述技术方案所述电磁屏蔽复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
将0.5重量份天然石墨片加入2重量份的98％浓硫酸中，80℃搅拌4h；稀释并抽滤后将产物加入20重量份的98％浓硫酸中，在冰浴条件下加入1.5重量份的KMnO4，搅拌20min，升温至35℃搅拌2h；加入30重量份的去离子水搅拌15min后加入5重量份的H2O2；再依次加入100重量份的去离子水和10重量份的12mol/L浓盐酸静置、离心后制得GO；
将氧化铝蜂窝板浸入GO溶液中，超声处理30min后静置48h得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构。将其置于冷冻干燥机中48hrs后，用10重量份的1.5mol/L稀盐酸蚀刻氧化铝蜂窝板，再用去离子水洗涤至中性，得到蜂窝结构氧化石墨烯(GH)。之后冷冻干燥48hrs，以获得干燥的GH。将GH以2℃/min-1的速率，在5％氢气/氩气(v/v)气氛，450℃下退火2h，以获得rGH；
将100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂(EK3402)在水浴70℃下机械搅拌(200rpm)20min。然后，将混合物浇注到rGH中，用真空烘箱抽气30min。最后，在120℃的烘箱中固化5h，然后自然冷却至室温，得到rGH/环氧树脂电磁屏蔽复合材料。
经测试，所制备的蜂窝结构石墨烯/环氧树脂电磁屏蔽复合材料的填料含量为0.9wt％，电导率为32.5S/m，电磁屏蔽性能为25dB。
图1为本发明制得的蜂窝结构石墨烯的扫描电镜图，由图1可以看出，本发明制得的石墨烯具有蜂窝六边结构。
实施例2：
将1重量份天然石墨片加入4重量份的98％浓硫酸中，80℃搅拌6h；稀释并抽滤后将产物加入40重量份的98％浓硫酸中，在冰浴条件下加入3重量份的KMnO4，搅拌40min，升温至35℃搅拌2h；加入60重量份的去离子水搅拌15min后加入10重量份的H2O2；再依次加入200重量份的去离子水和20重量份的12mol/L浓盐酸静置、离心后制得GO；
将氧化铝蜂窝板浸入GO溶液中，超声处理30min后静置48h得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构。将其置于冷冻干燥机中72h后，用10重量份的1.5mol/L稀盐酸蚀刻氧化铝蜂窝板，再用去离子水洗涤至中性，得到蜂窝结构氧化石墨烯(GH)。之后冷冻干燥72hrs，以获得干燥的GH。将GH以5℃/min的速率，在5％氢气/氩气(v/v)气氛，800℃下退火2h，以获得rGH；
将100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂(EK3402)在水浴100℃下机械搅拌(200rpm)40min。然后，将混合物浇注到rGH中，用真空烘箱抽气60min。最后，在120℃的烘箱中固化7h，然后自然冷却至室温，得到rGH/环氧树脂电磁屏蔽复合材料。
经测试，所制备的蜂窝结构石墨烯/环氧树脂电磁屏蔽复合材料的填料含量为1.2wt％，电导率为40.2S/m，电磁屏蔽性能为38dB。
实施例3：
将1.5重量份天然石墨片加入6重量份的98％浓硫酸中，80℃搅拌4h；稀释并抽滤后将产物加入60重量份的98％浓硫酸中，在冰浴条件下加入4.5重量份的KMnO4，搅拌30min，升温至35℃搅拌2h；加入30重量份的去离子水搅拌15min后加入15重量份的H2O2；再依次加入300重量份的去离子水和30重量份的12mol/L浓盐酸静置、离心后制得GO；
将氧化铝蜂窝板浸入GO溶液中，超声处理30min后静置48h得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构。将其置于冷冻干燥机中48hrs后，用10重量份的1.5mol/L稀盐酸蚀刻氧化铝蜂窝板，再用去离子水洗涤至中性，得到蜂窝结构氧化石墨烯(GH)。之后冷冻干燥72hrs，以获得干燥的GH。将GH以3℃/min的速率，在5％氢气/氩气(v/v)气氛，450℃下退火2h，以获得rGH；
将100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂(EK3402)在水浴80℃下机械搅拌(200rpm)30min。然后，将混合物浇注到步骤(b)得到的rGH中，用真空烘箱抽气40min。最后，在120℃的烘箱中固化6h，然后自然冷却至室温，得到rGH/环氧树脂电磁屏蔽复合材料。
经测试，所制备的蜂窝结构石墨烯/环氧树脂电磁屏蔽复合材料的填料含量为1.7wt％，电导率为31.3S/m，电磁屏蔽性能为33dB。
实施例4：
将2重量份天然石墨片加入8重量份的98％浓硫酸中，80℃搅拌6h；稀释并抽滤后将产物加入80重量份的98％浓硫酸中，在冰浴条件下加入6重量份的KMnO4，搅拌30min，升温至35℃搅拌2hrs；加入120重量份的去离子水搅拌15min后加入20重量份的H2O2；再依次加入400重量份的去离子水和40重量份的12mol/L浓盐酸静置、离心后制得GO；
将氧化铝蜂窝板浸入GO溶液中，超声处理30min后静置48h得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构。将其置于冷冻干燥机中72h后，用10重量份的1.5mol/L稀盐酸蚀刻氧化铝蜂窝板，再用去离子水洗涤至中性，得到蜂窝结构氧化石墨烯(GH)。之后冷冻干燥48hrs，以获得干燥的GH。将GH以4℃/min的速率，在5％氢气/氩气(v/v)气氛，450℃下退火2h，以获得rGH；
将100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂(EK3402)在水浴90℃下机械搅拌(200rpm)35min。然后，将混合物浇注到rGH中，用真空烘箱抽气50min。最后，在120℃的烘箱中固化6.5h，然后自然冷却至室温，得到rGH/环氧树脂电磁屏蔽复合材料。
经测试，所制备的蜂窝结构石墨烯/环氧树脂电磁屏蔽复合材料的填料含量为2.0wt％，电导率为13.2S/m，电磁屏蔽性能为20dB。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯蜂窝结构的电磁屏蔽复合材料，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
1.1～2.6重量份的蜂窝结构石墨烯、100重量份的环氧树脂和26.5重量份的固化剂；
所述电磁屏蔽复合材料的制备方法包括以下步骤：
将氧化铝蜂窝板浸入氧化石墨烯溶液中超声处理后冷冻干燥，得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构；
用稀盐酸蚀刻所述氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构中的氧化铝蜂窝板，然后干燥，得到蜂窝结构氧化石墨烯；
将所述蜂窝结构氧化石墨烯在氢气/氩气混合气氛中退火，得到蜂窝结构石墨烯；
将环氧树脂和固化剂在水浴下混合，将所得混合物浇注到所述蜂窝结构石墨烯中，然后依次抽气和固化，得到所述电磁屏蔽复合材料。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于，所述蜂窝结构石墨烯为蜂窝六边形。
3.根据权利要求2所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于，所述蜂窝六边形的边长为0.5mm。
4.根据权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于，所述固化剂为EK3402。
5.权利要求1～4任一项所述电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化铝蜂窝板浸入氧化石墨烯溶液中超声处理后冷冻干燥，得到氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构；
用稀盐酸蚀刻所述氧化石墨烯-铝蜂窝板复合结构中的氧化铝蜂窝板，然后干燥，得到蜂窝结构氧化石墨烯；
将所述蜂窝结构氧化石墨烯在氢气/氩气混合气氛中退火，得到蜂窝结构石墨烯；
将环氧树脂和固化剂在水浴下混合，将所得混合物浇注到所述蜂窝结构石墨烯中，然后依次抽气和固化，得到所述电磁屏蔽复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯通过浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢和水经改进的Hummers法制得。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氢气/氩气混合气氛中氢气的体积分数为5％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为450～800℃，所述退火的时间为1～2h。
9.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于，升温至所述退火的温度的升温速率为2～5℃/min。
10.权利要求1～4任一项所述电磁屏蔽复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
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