CN109761841B - 一种光谱级甲酰胺的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合，分离液体，即得光谱级甲酰胺。本发明工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光谱级试剂的制备工艺，尤其是一种光谱级甲酰胺的制备工艺，属于化学试剂技术领域。
背景技术
甲酰胺作为一种有机化合物，其分子结构独特，分子内既有氨基又包含醛基，外观呈无色透明油状。甲酰胺是一种不可多得的液态酰胺，其溶解性能极好，能与水、低级醇类互溶，并能溶解多种无机盐类，是电解质的非水溶媒。甲酰胺是重要的有机化工原料，也是优良的高沸点极性溶剂，广泛应用于塑料、纤维、轻工、精细化工等行业。甲酰胺可用作香料、染料的原料、医药农药合成中间体、纸张处理剂、纤维柔软剂、动物胶软化剂等。此外，甲酰胺还可以用作测定氨基酸含量的分析试剂。甲酰胺在行业发展中发挥着越来越重要的作用，其纯度使用要求也越来越高。
甲酰胺在工业上一般通过合成法进行规模化生产，即一氧化碳与氨在催化剂作用下，经高温高压(10～30MPa)直接合成甲酰胺。剧烈的反应条件，不可避免地增加了反应杂质组成的复杂性。目前，市场上普通规格的甲酰胺产品难以达到光谱级技术要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种光谱级甲酰胺的制备工艺，以满足光谱级甲酰胺的使用技术需求。
为了解决上述问题，本发明提供了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8～12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12～24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；
第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1～3kPa，回流比控制在10～2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；
第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24～48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺。
优选地，所述第一步中的甲酰胺原料为市售普通甲酰胺，其质量含量为98％。
优选地，所述第一步中硅藻土的粒径为9.6～36.8μm。
更优选地，所述硅藻土的粒径为9.6μm。
优选地，所述第一步中活性碳的粒径为100～400目。
更优选地，所述第一步中活性碳的粒径为400目。
优选地，所述第一步中甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60～40:1；滤液与活性炭的质量比为50～30:1。
优选地，所述第二步中精馏塔的理论塔板数不低于30。
优选地，所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛，其为经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得3A分子筛。
优选地，所述第三步中精馏产物与预处理分子筛的质量比为20～15:1。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1、通过对普通规格的甲酰胺进行多级技术处理，获得光谱级甲酰胺，克服了现有技术的不足，提供了一种利用普通规格甲酰胺制备光谱级甲酰胺新方法。本发明提出的制备方法具有工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高的优点；
2、目前光谱级甲酰胺试剂产品进口价格超过3000元/公斤，采用本发明方案可大幅降低使用成本，具有突出的社会效益，同时带来显著的经济效益。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种光谱级甲酰胺的制备工艺，步骤如下：
第一步：2400g甲酰胺原料在剧烈搅拌下，加入40g粒径为36.8μm硅藻土，常温搅拌8h，减压过滤；滤液在充分搅拌下，分批加入48g粒径为100目活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12h，静置，减压过滤，得澄清滤液；
第二步、将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1kPa，回流比控制在10：1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得精馏产物；
第三步：在第二步精馏产物中，加入108g经过预处理的3A分子筛(经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得)，充分混合24h，分离液体，得光谱级甲酰胺2051g，具体数据如表1所示。
表1
实施例2
一种光谱级甲酰胺的制备工艺，步骤如下：
第一步：8000g甲酰胺原料在剧烈搅拌下，加入200g粒径为9.6μm硅藻土，常温搅拌12h，减压过滤。滤液在充分搅拌下，分批加入270g粒径为400目活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌24h，静置，减压过滤，得澄清滤液。
第二步：将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为3kPa，回流比控制在2：1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得精馏产物。
第三步：在第二步精馏产物中，加入479g经过预处理的3A分子筛经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得)，充分混合48h，分离液体，得光谱级甲酰胺试剂产品7120g，具体数据如表2所示。
表2
Claims (3)
1.一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8~12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12~24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；所述甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60~40:1；滤液与活性炭的质量比为50~30:1；所述甲酰胺原料为市售普通甲酰胺，其质量含量为98%；所述硅藻土的粒径为9.6~36.8μm；所述第一步中活性碳的粒径为100~400目；
第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1~3kPa，回流比控制在10~2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；所述精馏塔的理论塔板数不低于30；
第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24~48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺；所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛，其为经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得3A分子筛；所述精馏产物与预处理分子筛的质量比为20~15:1。
2.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中硅藻土的粒径为9.6μm。
3.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中活性碳的粒径为400目。
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