CN109761841B - 一种光谱级甲酰胺的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,搅拌条件下,在甲酰胺原料中加入硅藻土,常温搅拌后减压过滤;搅拌条件下,在滤液中分批加入活性炭,加毕,混合物常温持续搅拌后静置,再减压过滤,得到澄清滤液;将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内,加热釜底,在精馏塔上进行减压蒸馏,截除馏头,收集稳定恒馏分液体,得到精馏产物;在精馏产物中加入预处理分子筛,充分混合,分离液体,即得光谱级甲酰胺。本发明工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光谱级试剂的制备工艺,尤其是一种光谱级甲酰胺的制备工艺,属于化学试剂技术领域。
背景技术
甲酰胺作为一种有机化合物,其分子结构独特,分子内既有氨基又包含醛基,外观呈无色透明油状。甲酰胺是一种不可多得的液态酰胺,其溶解性能极好,能与水、低级醇类互溶,并能溶解多种无机盐类,是电解质的非水溶媒。甲酰胺是重要的有机化工原料,也是优良的高沸点极性溶剂,广泛应用于塑料、纤维、轻工、精细化工等行业。甲酰胺可用作香料、染料的原料、医药农药合成中间体、纸张处理剂、纤维柔软剂、动物胶软化剂等。此外,甲酰胺还可以用作测定氨基酸含量的分析试剂。甲酰胺在行业发展中发挥着越来越重要的作用,其纯度使用要求也越来越高。
甲酰胺在工业上一般通过合成法进行规模化生产,即一氧化碳与氨在催化剂作用下,经高温高压(10~30MPa)直接合成甲酰胺。剧烈的反应条件,不可避免地增加了反应杂质组成的复杂性。目前,市场上普通规格的甲酰胺产品难以达到光谱级技术要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是:提供一种光谱级甲酰胺的制备工艺,以满足光谱级甲酰胺的使用技术需求。
为了解决上述问题,本发明提供了一种光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:搅拌条件下,在甲酰胺原料中加入硅藻土,常温搅拌8~12h后减压过滤;搅拌条件下,在滤液中分批加入活性炭,加毕,混合物常温持续搅拌12~24h后静置,再减压过滤,得到澄清滤液;
第二步:将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内,加热釜底,在精馏塔上进行减压蒸馏,精馏塔的真空度为1~3kPa,回流比控制在10~2:1,截除馏头,收集稳定恒馏分液体,得到精馏产物;
第三步:在精馏产物中加入预处理分子筛,充分混合24~48h,分离液体,即得光谱级甲酰胺。
优选地,所述第一步中的甲酰胺原料为市售普通甲酰胺,其质量含量为98%。
优选地,所述第一步中硅藻土的粒径为9.6~36.8μm。
更优选地,所述硅藻土的粒径为9.6μm。
优选地,所述第一步中活性碳的粒径为100~400目。
更优选地,所述第一步中活性碳的粒径为400目。
优选地,所述第一步中甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60~40:1;滤液与活性炭的质量比为50~30:1。
优选地,所述第二步中精馏塔的理论塔板数不低于30。
优选地,所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛,其为经马弗炉500℃活化,活化时间8h以上所得3A分子筛。
优选地,所述第三步中精馏产物与预处理分子筛的质量比为20~15:1。
与现有技术相比,本发明有益效果在于:
1、通过对普通规格的甲酰胺进行多级技术处理,获得光谱级甲酰胺,克服了现有技术的不足,提供了一种利用普通规格甲酰胺制备光谱级甲酰胺新方法。本发明提出的制备方法具有工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高的优点;
2、目前光谱级甲酰胺试剂产品进口价格超过3000元/公斤,采用本发明方案可大幅降低使用成本,具有突出的社会效益,同时带来显著的经济效益。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,作详细说明如下。
实施例1
一种光谱级甲酰胺的制备工艺,步骤如下:
第一步:2400g甲酰胺原料在剧烈搅拌下,加入40g粒径为36.8μm硅藻土,常温搅拌8h,减压过滤;滤液在充分搅拌下,分批加入48g粒径为100目活性炭,加毕,混合物常温持续搅拌12h,静置,减压过滤,得澄清滤液;
第二步、将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内,加热釜底,在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏,精馏塔的真空度为1kPa,回流比控制在10:1,截除馏头,收集稳定恒馏分液体,得精馏产物;
第三步:在第二步精馏产物中,加入108g经过预处理的3A分子筛(经马弗炉500℃活化,活化时间8h以上所得),充分混合24h,分离液体,得光谱级甲酰胺2051g,具体数据如表1所示。
表1
实施例2
一种光谱级甲酰胺的制备工艺,步骤如下:
第一步:8000g甲酰胺原料在剧烈搅拌下,加入200g粒径为9.6μm硅藻土,常温搅拌12h,减压过滤。滤液在充分搅拌下,分批加入270g粒径为400目活性炭,加毕,混合物常温持续搅拌24h,静置,减压过滤,得澄清滤液。
第二步:将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内,加热釜底,在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏,精馏塔的真空度为3kPa,回流比控制在2:1,截除馏头,收集稳定恒馏分液体,得精馏产物。
第三步:在第二步精馏产物中,加入479g经过预处理的3A分子筛经马弗炉500℃活化,活化时间8h以上所得),充分混合48h,分离液体,得光谱级甲酰胺试剂产品7120g,具体数据如表2所示。
表2
Claims (3)
1.一种光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:搅拌条件下,在甲酰胺原料中加入硅藻土,常温搅拌8~12h后减压过滤;搅拌条件下,在滤液中分批加入活性炭,加毕,混合物常温持续搅拌12~24h后静置,再减压过滤,得到澄清滤液;所述甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60~40:1;滤液与活性炭的质量比为50~30:1;所述甲酰胺原料为市售普通甲酰胺,其质量含量为98%;所述硅藻土的粒径为9.6~36.8μm;所述第一步中活性碳的粒径为100~400目;
第二步:将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内,加热釜底,在精馏塔上进行减压蒸馏,精馏塔的真空度为1~3kPa,回流比控制在10~2:1,截除馏头,收集稳定恒馏分液体,得到精馏产物;所述精馏塔的理论塔板数不低于30;
第三步:在精馏产物中加入预处理分子筛,充分混合24~48h,分离液体,即得光谱级甲酰胺;所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛,其为经马弗炉500℃活化,活化时间8h以上所得3A分子筛;所述精馏产物与预处理分子筛的质量比为20~15:1。
2.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,所述第一步中硅藻土的粒径为9.6μm。
3.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺,其特征在于,所述第一步中活性碳的粒径为400目。
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