CN109761832A - 一种4-氨基丁酸的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氨基丁酸提纯技术领域，尤其涉及一种4‑氨基丁酸的纯化方法。所述纯化方法，至少包括以下步骤：将含有4‑氨基丁酸的反应液灭菌、过滤得到滤液；将所述滤液的pH值调至5.3‑5.5，然后进行树脂脱盐处理，吸附完后采用氨水进行洗脱，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5‑9.5时，洗脱结束；将所述洗脱液浓缩、降温析晶，得到所述4‑氨基丁酸。本发明提供的纯化方法回收率高，耗能少，节能减排，对环境污染小，且得到的4‑氨基丁酸的纯度达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及氨基丁酸提纯技术领域，尤其涉及一种4-氨基丁酸的纯化方法。
背景技术
γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid，GABA)是一种非蛋白质组成的天然氨基酸，广泛存在于微生物，植物和动物细胞中。GABA是哺乳动物中枢神经***的抑制性神经递质，具有降血氨，抗焦虑，降血压，治疗糖尿病，促进酒精代谢，改善肾机能和肝功能以及消臭、减肥等生理功能，广泛应用于食品保健、医药和饲料行业中。日本等国家对食品原料中GABA富集技术的研究取得了较大进展，在GABA食品开发中，采用生物技术方法获得的GABA制品具有广阔前景。目前已有大量利用乳酸菌发酵生产GABA的报道，然而大部分的研究多集中在上游工程，对于GABA的分离纯化研究报道甚少。由于GABA本身的性质所限，采用普通的喷雾干燥方法所得的产品吸湿性强，易结块，能耗高，因此研究开发一种回收率高的纯化方法具有重要意义。
发明内容
针对现有干燥方法能耗高、产品吸湿性强，易结块的问题，本发明提供一种4-氨基丁酸的纯化方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：
步骤a、将含有4-氨基丁酸的反应液灭菌、过滤得到滤液；
步骤b、将所述滤液的pH值调至5.3-5.5，然后进行树脂脱盐处理，吸附完后采用氨水进行洗脱，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5-9.5时，洗脱结束；
步骤c、将所述洗脱液浓缩、降温析晶，得到所述4-氨基丁酸。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明将含有4-氨基丁酸的反应液依次经灭菌、过滤、离子交换树脂处理、浓缩、降温析晶获得纯度高的成品：采用灭菌工艺将消灭反应液中的菌种的活性；采用过滤工艺，除去菌体以及反应液中的不溶性杂质，得到含有4-氨基丁酸的滤液；含有4-氨基丁酸的滤液用离子交换树脂脱盐，得到含有4-氨基丁酸的脱盐液，并且能够实现97％以上的回收率；最后将含有4-氨基丁酸的脱盐液用真空浓缩，降温结晶处理得到高收率、高纯度的4-氨基丁酸。
树脂脱盐的吸附过程一般需要依次经历液膜扩散、颗粒内扩散，最后完成吸附反应三个阶段,有时三个阶段也可能同时进行。树脂脱盐过程中树脂与有机物质的吸附反应是在一定的pH值内,因此本申请控制上料物料的pH值，使得4-氨基丁酸的滤液在溶剂和树脂中的分配达到一定的动态平衡状态。本发明提供的纯化方法回收率高，耗能少，节能减排，对环境污染小，且得到的4-氨基丁酸的纯度达到99％以上。
具体的，优选地，步骤b中，所述树脂脱盐处理采用阳离子交换树脂进行。所述树脂脱盐的上料流速为9-11BV/h，上料量为3.3-3.7BV，所述氨水的浓度为1.5-2.5mol/L，所述洗脱流速为2.5-3.5BV/h。
本发明选择阳离子交换树脂进行树脂脱盐，交换滤液中阳离子，通过控制上料流速、上料量，洗脱流速等参数，实现了不仅满足树脂的交换容量，也将滤液中的阳离子充分吸附，为得到高纯度的4-氨基丁酸打下基础。
如果上料流速过快，降低了含有4-氨基丁酸的滤液与树脂的接触时间，含有4-氨基丁酸的滤液无法完成吸附反应的三个阶段，而不能被树脂吸附就随着溶液流出，因此本发明选择上料流速为9-11BV/h，上料量为3.3-3.7BV。
优选地，步骤c中，所述降温析晶的降温梯度为5-10℃/h，降温至18-20℃，反应结束。
优选地，步骤c中，所述浓缩的条件为：在50-90℃的条件下真空浓缩，浓缩至洗脱液的波美度为18-21Be′。
优选地，步骤a中，所述灭菌的条件为：灭菌的温度为60-110℃，灭菌的时间为40-60min。
优选地，步骤a中，所述过滤滤膜的孔径为40-55μm。
过滤是将含有一定含量的4-氨基丁酸料液，除去菌体以及反应液中的不溶性杂质。过滤孔径的选择对于含有4-氨基丁酸料液中的有效组分的保留与损伤有直接影响，因此选用孔径为40-55μm的滤膜，能够充分实现过滤菌体以及不溶性杂质的功能，也能保证反应液中的4-氨基丁酸不会有损失。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供了一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：
步骤a、将含有4-氨基丁酸的发酵液在110℃的条件下灭菌50min，然后在分离孔径为50μm的条件下过滤得到滤液；
步骤b、将所述滤液的pH值调至5.5，然后采用在阳离子交换树脂进行树脂脱盐处理，其中上料流速为10BV/h，上料量为3.5BV，吸附完后采用浓度为2mol/L氨水的进行洗脱，洗脱流速为3BV/h，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为9.2时，洗脱结束；
步骤c、将所述洗脱液在50℃的条件下进行真空浓缩至洗脱液的波美度为18Be′，浓缩液发粘，向浓缩后的洗脱液中加入晶种，按照降温梯度为7℃/h的速度进行降温析晶，当温度降至18℃，反应结束，得到所述4-氨基丁酸。
本实施例制备的4-氨基丁酸的含量为98.6wt％，水分含量为0.35wt％，收率可达到72％，纯度可达到99％以上。将制备得到的4-氨基丁酸配成浓度为100g/L的溶液，其pH值为6.72。
实施例2
本发明实施例提供了一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：
步骤a、将含有4-氨基丁酸的发酵液在60℃的条件下灭菌60min，然后在分离孔径为50μm的条件下过滤得到滤液；
步骤b、将所述滤液的pH值调至5.3，然后采用在阳离子交换树脂进行树脂脱盐处理，其中上料流速为11BV/h，上料量为3.6BV，吸附完后采用浓度为2.5mol/L氨水的进行洗脱，洗脱流速为3.5BV/h，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为9.5时，洗脱结束；
步骤c、将所述洗脱液在90℃的条件下进行真空浓缩至洗脱液的波美度为21Be′，浓缩液发粘，向浓缩后的洗脱液中加入晶种，按照降温梯度为10℃/h的速度进行降温析晶，当温度降至20℃，反应结束，得到所述4-氨基丁酸。
本实施例制备的4-氨基丁酸的含量为98.4wt％，水分含量为0.29wt％，收率可达到72％，纯度可达到99％以上。将制备得到的4-氨基丁酸配成浓度为100g/L的溶液，其pH值为6.75。
实施例3
本发明实施例提供了一种4-氨基丁酸的纯化方法，至少包括以下步骤：
步骤a、将含有4-氨基丁酸的发酵液在75℃的条件下灭菌40min，然后在分离孔径为50μm的条件下过滤得到滤液；
步骤b、将所述滤液的pH值调至5.4，然后采用在阳离子交换树脂进行树脂脱盐处理，其中上料流速为9BV/h，上料量为3.4BV，吸附完后采用浓度为3.5mol/L氨水的进行洗脱，洗脱流速为2.5BV/h，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5时，洗脱结束；
步骤c、将所述洗脱液在65℃的条件下进行真空浓缩至洗脱液的波美度为20Be′，浓缩液发粘，向浓缩后的洗脱液中加入晶种，按照降温梯度为5℃/h的速度进行降温析晶，当温度降至19℃，反应结束，得到所述4-氨基丁酸。
本实施例制备的4-氨基丁酸的含量为98.6wt％，水分含量为0.32wt％，收率可达到72％，纯度可达到99％以上。将制备得到的4-氨基丁酸配成浓度为100g/L的溶液，其pH值为6.67。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
步骤a、将含有4-氨基丁酸的反应液灭菌、过滤得到滤液；
步骤b、将所述滤液的pH值调至5.3-5.5，然后进行树脂脱盐处理，吸附完后采用氨水进行洗脱，收集洗脱液，当洗脱液的pH值为8.5-9.5时，洗脱结束；
步骤c、将所述洗脱液浓缩、降温析晶，得到所述4-氨基丁酸。
2.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述树脂脱盐的上料流速为9-11BV/h，上料量为3.3-3.7BV。
3.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述氨水的浓度为1.5-2.5mol/L。
4.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述洗脱流速为2.5-3.5BV/h。
5.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述树脂脱盐处理采用阳离子交换树脂进行。
6.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤c中，所述降温析晶的降温梯度为5-10℃/h，降温至18-20℃，反应结束。
7.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤c中，所述浓缩的条件为：在50-90℃的条件下真空浓缩，浓缩至洗脱液的波美度为18-21Be′。
8.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤a中，所述灭菌的条件为：灭菌的温度为60-110℃，灭菌的时间为40-60min。
9.如权利要求1所述的4-氨基丁酸的纯化方法，其特征在于：步骤a中，所述过滤滤膜的孔径为40-55μm。
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