CN109748535B - 一种水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水泥助磨剂及其制备方法,属于建筑材料技术领域。本发明助磨剂是由改性醇胺型助磨组分、异辛醇磷酸酯、增稠分散剂、表面活性剂、消泡剂以及水制备而成。本发明改性醇胺型助磨组分是使用顺丁烯二酸酐和二乙醇胺进行聚合,后用异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸在水溶液条件下对其进行充分改性,得到改性的醇胺型助磨组分。本发明助磨剂配方中异辛醇磷酸酯辅助改性醇胺型助磨组分的分子铺展到更多的高能颗粒表面,两者协同作用,阻止物料的裂纹闭合、加速裂纹的扩展,协同增效,共同发挥助磨作用。本发明助磨剂配方简单,原料易得,掺量小而效果显著,适合推广使用。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
水泥助磨剂是在粉磨水泥熟料过程中加入的。掺入适量的助磨剂,通过助磨剂的电荷分散及表面活性作用达到对颗粒表面的物理化学改性,发挥界面效应,可在水泥细度相同的条件下降低能耗;或在能耗相同的情况下增加水泥的比表面积,优化水泥颗粒级配,从而提高水泥的强度和质量。因此,水泥助磨剂具有一定节能降耗、缩减成本、保护资源的优点,使其得到广泛的应用。
目前,国内外的水泥助磨剂多以三乙醇胺、三异丙醇胺、丙三醇、乙二醇等醇类、醇胺类物质作为助磨剂的有效成分。三乙醇胺能有效提高水泥的早期强度,但由于改变了水泥的水化过程,对水泥的后期强度的贡献率有所下降。三异丙醇胺主要作用于水泥的后期强度,对水泥的粉磨作用效果略差于乙二醇。醇类物质主要作用是提高水泥粉磨的效率,对强度的激发影响较小。另外,目前市售水泥助磨剂虽具有一定的助磨效果,但其均为单一的化工制品或由几种简单的化工原料复配制得,往往存在价格成本高、每批单体原材料来源或批号不同而导致助磨剂性能不稳定等问题。
发明内容
本发明针对上述问题,本发明提供一种水泥助磨剂,该水泥助磨剂性能稳定,助磨效果好,与水泥适应性良好,可有效提高水泥的粉磨效率和和3d、28d强度。为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种水泥助磨剂,是由以下重量份的原料制备而成:改性醇胺型助磨组分10-30份、异辛醇磷酸酯5-8份、增稠分散剂0.5-1份、表面活性剂0.5-1份、消泡剂0.1-0.5份、水10-15份;所述改性醇胺型助磨组分是通过以下步骤制备而得:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系PH值,当PH值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整PH至中性,得到改性醇胺型助磨组分。
所述异辛醇磷酸酯为异辛醇磷酸双酯。
所述增稠分散剂是羧甲基纤维素或聚丙烯酸钠。
所述表面活性剂是吐温80或者吐温60。
所述消泡剂是有机硅类消泡剂。
步骤(2)所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)所述链转移剂为巯基丙酸。
一种水泥助磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系PH值,当PH值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整PH至中性,得到改性醇胺型助磨组分;
(5)按配比将异辛醇磷酸酯、增稠分散剂、表面活性剂、消泡剂、水以及步骤(4)所得改性醇胺型助磨组分加入搅拌釜中,搅拌均匀后,用80-100目的滤布过滤,得到所述助磨剂。
本发明的有益效果:
1.本发明使用顺丁烯二酸酐和二乙醇胺进行聚合,后用异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)在水溶液条件下对其进行充分改性,得到改性的醇胺型助磨组分;经过改性后的醇胺型助磨组分,其同时含有羟基和胺基,使助磨剂更好的发挥助磨效果;
2.本发明同时添加异辛醇磷酸酯,异辛醇磷酸酯易于渗透到细小颗粒间的空隙中,有利于改性醇胺型助磨组分的分子铺展到更多的高能颗粒表面,两者协同作用,能阻止物料的裂纹闭合、加速裂纹的扩展,在粉磨中尤其细粉磨阶段起到优异的助磨分散作用;同时,添加的表面活性剂可吸附在水泥颗粒表面,促进水泥颗粒的分散,有效防止水泥颗粒团聚,提高粉磨效率;
3.本发明助磨剂掺量小,助磨效果好,在0.01%-0.03%的掺量下,可显著改善水泥的3d、28d抗压抗折强度,且原料易得,制备方法简单,适合推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但不限于此。
实施例1
一种水泥助磨剂,是由以下重量份的原料制备而成:改性醇胺型助磨组分10份、异辛醇磷酸酯5份、增稠分散剂0.5份、表面活性剂0.5份、消泡剂0.1份、水10份;所述改性醇胺型助磨组分是通过以下步骤制备而得:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系PH值,当PH值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整PH至中性,得到改性醇胺型助磨组分。
所述异辛醇磷酸酯为异辛醇磷酸双酯。
所述增稠分散剂是羧甲基纤维素。
所述表面活性剂是吐温80。
所述消泡剂是有机硅类消泡剂。
步骤(2)所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)所述链转移剂为巯基丙酸。
一种水泥助磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系PH值,当PH值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整PH至中性,得到改性醇胺型助磨组分;
(5)按配比将异辛醇磷酸酯、增稠分散剂、表面活性剂、消泡剂、水以及步骤(4)所得改性醇胺型助磨组分加入搅拌釜中,搅拌均匀后,用80-100目的滤布过滤,得到所述助磨剂。
实施例2
一种水泥助磨剂,是由以下重量份的原料制备而成:改性醇胺型助磨组分20份、异辛醇磷酸酯7份、增稠分散剂0.8份、表面活性剂0.8份、消泡剂0.3份、水13份;所述改性醇胺型助磨组分是通过以下步骤制备而得:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系PH值,当PH值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整PH至中性,得到改性醇胺型助磨组分。
所述异辛醇磷酸酯为异辛醇磷酸双酯。
所述增稠分散剂是聚丙烯酸钠。
所述表面活性剂是吐温60。
所述消泡剂是有机硅类消泡剂。
步骤(2)所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)所述链转移剂为巯基丙酸。
本实施例水泥助磨剂的制备方法同实施例1。
实施例3
一种水泥助磨剂,是由以下重量份的原料制备而成:改性醇胺型助磨组分30份、异辛醇磷酸酯8份、增稠分散剂1份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份、水15份;所述改性醇胺型助磨组分是通过以下步骤制备而得:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系PH值,当PH值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整PH至中性,得到改性醇胺型助磨组分。
所述异辛醇磷酸酯为异辛醇磷酸双酯。
所述增稠分散剂是羧甲基纤维素。
所述表面活性剂是吐温60。
所述消泡剂是有机硅类消泡剂。
步骤(2)所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)所述链转移剂为巯基丙酸。
本实施例水泥助磨剂的制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例助磨剂配方和制备方法除不含改性醇胺型助磨组分及其制备的部分,其余均与实施例3相同。
对比例2
本对比例助磨剂配方除异辛醇磷酸酯,其余原料及制备方法部分均与实施例3相同。
性能测试
水泥原料配合比:熟料60wt%、石膏5wt%、矿渣25wt%、钢渣10wt%,将二乙醇胺、三异丙醇胺、实施例1-3及对比例1-2得到的助磨剂按0.03%的掺量与上述物料混合均匀,在无锡建仪仪器机械有限公司生产的型号为SM-500的Ф500mm标准试验磨中粉磨30min得到水泥。测试筛余、强度等数据,按照GB/T 1345-2005《水泥细度检测方法筛析法》测试水泥筛余量;按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测定水泥胶砂强度;比表面积测试:水泥比表面积采用勃氏法进行测试,测试结果见下表1。
表1性能测试结果
从表中数据我们可以看出,使用了本发明实施例助磨剂的水泥,与没有添加助磨剂的空白水泥和只添加了常规助磨成分(二乙醇胺、三异丙醇胺)的水泥相比,其抗折、抗压强度具有了明显的提升,3d强度能提高6MPa以上,28d强度能提高5MPa以上。而缺少了某一组分的对比例1-2,其所制备水泥的各项性能指标较实施例有所下降。可见,本发明助磨剂配方中异辛醇磷酸酯辅助改性醇胺型助磨组分的分子铺展到更多的高能颗粒表面,两者协同作用,阻止物料的裂纹闭合、加速裂纹的扩展,协同增效,共同发挥助磨作用,是本发明助磨剂良好助磨、增强效果的关键所在,缺一则效弱。本发明助磨剂配方简单,原料易得,掺量小而效果显著,适合推广使用。
需要说明的是,上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例,而非全部实施例。显然,基于本发明的上述实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例,都应当属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种水泥助磨剂,其特征在于,是由以下重量份的原料制备而成:改性醇胺型助磨组分10-30份、异辛醇磷酸酯5-8份、增稠分散剂0.5-1份、表面活性剂0.5-1份、消泡剂0.1-0.5份、水10-15份;所述改性醇胺型助磨组分是通过以下步骤制备而得:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系pH 值,当pH 值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml
步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整pH 至中性,得到改性醇胺型助磨组分;
步骤(2)所述引发剂为过硫酸铵;
步骤(2)所述链转移剂为巯基丙酸。
2.根据权利要求1所述水泥助磨剂,其特征在于,所述异辛醇磷酸酯为异辛醇磷酸双酯。
3.根据权利要求1所述水泥助磨剂,其特征在于,所述增稠分散剂是羧甲基纤维素或聚丙烯酸钠。
4.根据权利要求1所述水泥助磨剂,其特征在于,所述表面活性剂是吐温80或者吐温60。
5.根据权利要求1所述水泥助磨剂,其特征在于,所述消泡剂是有机硅类消泡剂。
6.一种权利要求1-5任意一项所述水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将通有氮气保护的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐和二乙醇胺,搅拌加热至70℃,并保持恒温,测试体系pH 值,当pH 值为6-7时,停止加热,降至室温后,得到母液;
(2)将引发剂、链转移剂以及去离子水按照质量比1:2:3混合均匀,得到A液;
(3)将丙烯酸、步骤(1)所得母液以及去离子水按照质量比1:2:5混合均匀,得到B液;
(4)取四颈烧瓶,加入50g异戊烯醇聚氧乙烯醚和50ml去离子水,升温至60℃,通过氮气保护,恒温反应2-3h至溶解完全;同时滴加100ml步骤(2)所得A液和100ml步骤(3)所得B液,控制滴加速度控制在4h滴加完毕,结束后控制温度在65℃反应2h后降至室温,用碱液调整pH 至中性,得到改性醇胺型助磨组分;
(5)按配比将异辛醇磷酸酯、增稠分散剂、表面活性剂、消泡剂、水以及步骤(4)所得改性醇胺型助磨组分加入搅拌釜中,搅拌均匀后,用80-100目的滤布过滤,得到所述助磨剂。
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