CN109742401B - 一类有机-无机复合的锂单离子导电材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一类有机‑无机复合的锂单离子导电材料及制备方法，是将含活性氢基团的锂盐分散于DMSO中，滴加二异氰酸酯，搅拌反应制得异氰酸酯功能化的锂盐；聚合多元醇与硅烷偶联剂反应，制得单硅氧烷封端的聚合多元醇；然后向单硅氧烷封端的聚合多元醇中滴加异氰酸酯功能化的锂盐溶液，搅拌反应后加入去离子水混合均匀后涂膜，溶剂蒸干后继续干燥，所得固态膜即为锂单离子导电聚合物材料。本发明将高离域性的唑类锂盐和醚氧链通过异氰酸酯进行连接组成的梳状分子链，通过梳状的唑类锂盐‑聚氨酯片段‑分子状态硅氧烷相分子链的构建，提高链段的运动能力，增加锂离子的迁移性和提高电池相间膜的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一类有机-无机复合的锂单离子导电材料及制备方法，属于复合材料领域及电化学技术领域。
背景技术
基于锂的二次电池（比如锂离子电池、锂硫电池、锂空气电池等），由于其具有很高的比能量和循环效率，被认为是解决当前世界上能量短缺的关键技术，得到了越来越多的关注。目前所使用的电解液主要为液体电解液，即将锂盐（如：四氟硼酸锂、六氟磷酸锂等）溶于有机溶剂（如：碳酸丙烯酯PC、碳酸乙烯酯EC等）制成电解液。液体电解液存在易挥发，易泄露、易燃易爆等问题，并且在长期循环过程，负极表面易形成锂枝晶刺穿隔膜，形成内部短路，这样就带来了严重的安全隐患。在此背景下，人们发展了固态电解质。固态电解质不仅具有较轻的质量和良好的机械加工性能，而且能克服液体电解质所带来的问题，其安全性大大提高。其中，锂迁移数接近1的锂单离子导电聚合物引起了人们广泛的兴和关注。
锂单离子导电聚合物一般是通过共价键将锂盐的阴离子键合到高分子主链或侧链上，这样由于阴离子分子量和体积巨大而造成迁移困难，实现锂离子迁移数接近1，从而避免了双离子型聚合物形成的浓差极化，促进锂电池的循环性能。但是，目前所报道的固态锂单离子导体室温导电率还是太小（一般10-8~10-6 S·cm-1），达不到高性能锂离子电池的要求。如何通过对聚合物结构的设计，进一步提高锂单离子导电聚合物的室温导电率，是研究者们不懈追求的目标。目前的研究认为，选择的锂盐阴离子应当具有较好的离域性，减少其对锂离子的束缚作用；在分子链段中增加柔韧性的醚氧链，可起到传递锂离子的作用。另外，设计梳状聚合物，可增加链段运动性，抑制醚氧链的结晶，进一步提高锂离子的迁移性。
发明内容
本发明的目的是提供一类有机-无机分子复合的锂单离子导电材料及制备方法。
本发明有机-无机分子复合的锂单离子导电材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）异氰酸酯功能化的锂盐的制备：将含活性氢基团的锂盐分散于DMSO中，滴加等摩尔的二异氰酸酯，在室温~50℃下搅拌反应至乳浊液变澄清为止，制得异氰酸酯功能化的锂盐。
所述含活性氢基团的锂盐是含有一个氨基或羟基功能化的三氮唑或四氮唑类阴离子锂盐，其阴离子结构如下式所示：
式中，R为氨基或羟基，R’为H，烷基。
所述异氰酸酯为二异氰酸酯，具体为1,6-己二异氰酸酯（HDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、4,4’-苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异戊尔酮二异氰酸酯（IPDI）、萘-1,5-二异氰酸酯（NDI）中的一种。
（2）单硅氧烷封端的聚合多元醇的制备：将聚合多元醇与等摩尔量的硅烷偶联剂，于60~80℃下搅拌反应2~6小时，制得单硅氧烷封端的聚合多元醇。
所述聚合多元醇为聚乙二醇，聚丙二醇，聚四氢呋喃二醇中的一种；所述硅烷偶联剂为异氰酸酯基烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种。
（3）锂单离子导电材料的制备：向单硅氧烷封端的聚合多元醇中滴加等摩尔的异氰酸酯功能化的锂盐溶液，在60~80℃下搅拌反应8~12小时；反应后加入去离子水（质量分数为0.1~0.5wt.%）混合均匀后涂膜，先在60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，所得固态膜即为锂单离子导电聚合物材料。
本发明的原理：将高离域性的唑类锂盐和醚氧链通过异氰酸酯进行连接组成的梳状分子链，分子链的另一端通过硅烷偶联剂原位生成的分子状态硅氧烷作为端基进行固定。通过梳状的唑类锂盐-聚氨酯片段-分子状态硅氧烷相分子链的构建，提高链段的运动能力，增加锂离子的迁移性和提高电池相间膜的稳定性。该锂单离子导电材料可实现锂离子高离域特性、醚氧链的传导性及梳状分子链的运动性的统一，从而达到较高的室温导电率的目的；而硅氧烷端基的存在则可以进一步提高电池相间膜的稳定性。这样不仅保持了锂单离子导电聚合物中锂迁移数高的特点（>0.8），而且具有较高的室温电导率（可达10-5 Scm-1）和电化学稳定性（> 4.2 V）。此外，通过引入无机的硅氧键后还能增加电解质的机械强度，满足当前锂二次电池的需要，具有实际应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明有机-无机分子复合的锂单离子导电材料的制备及性能作进一步说明。
实施例1
（1）取0.91g氨基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于室温下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应4小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液在搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液中，反应12h后，加入0.1wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜；60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为1.5×10-5 S cm-1，电化学窗口为4.7V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.89。
实施例2
（1）取0.91g氨基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于室温下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取8.0 g聚乙二醇（PEG800）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应6小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，反应12h后，加入0.1wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。室温电导率为7.6×10-6 S cm-1，电化学窗口为4.6V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.90。
实施例3
（1）取0.91g氨基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于室温下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取10.0 g聚乙二醇（PEG1000）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应6小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，反应12h后，加入0.1wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为6.1×10-7 S cm-1，电化学窗口为4.6V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.91。
实施例4
（1）取0.84g 4-氨基-1,2,3-三氮唑，分散于50mL DMSO中，于40℃下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应2小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，反应12h后，加入0.3wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为1.4×10-5 S cm-1，电化学窗口为4.7V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.85。
实施例5
（1）取0.84g 4-氨基-1,2,3-三氮唑，分散于50mL DMSO中，于40℃下滴加入等摩尔量的MDI二异氰酸酯（2.50g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应2小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，反应12h后，加入0.3wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为5.1×10-6 S cm-1，电化学窗口为4.5V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.81。
实施例6
（1）取0.84g 3-氨基-1,2,4-三氮唑，分散于50mL DMSO中，于40℃下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应6小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，继续反应12h后，加入0.3wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为1.1×10-5 S cm-1，电化学窗口为4.7V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.81。
实施例7
（1）取0.90g羟基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于40℃下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应6小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，继续反应12h后，加入0.1wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为8.9×10-6 S cm-1，电化学窗口为4.8V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.80。
实施例8
（1）取0.91g氨基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于室温下滴加入等摩尔量的TDI二异氰酸酯（1.74g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应2小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，继续反应12h后，加入0.1wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为2.1×10-5 S cm-1，电化学窗口为4.8V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.82。
实施例9
（1）取0.91g氨基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于室温下滴加入等摩尔量的HDI二异氰酸酯（1.68g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应2小时，得到均一透明溶液备用；
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，继续反应12h后，加入0.5wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为6.1×10-6 S cm-1，电化学窗口为4.6V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.91。
实施例10
（1）取0.91g氨基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于室温下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚乙二醇（PEG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷（2.36 g），搅拌反应4小时，得到均一透明溶液备用。
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，继续反应12h后，加入0.5wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h即得固态膜。该固态膜的室温电导率为1.5×10-5S cm-1，电化学窗口为4.8V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.86。
实施例11
（1）取0.91g氨基四氮唑锂盐，分散于50mL DMSO中，于室温下滴加入等摩尔量的IPDI二异氰酸酯（2.22g），搅拌反应至乳浊液变澄清备用；
（2）取6.0 g聚丙二醇（PPG600）于单口瓶中，80℃搅拌下，滴加入等摩尔量的，滴加入等摩尔量的三乙氧基硅烷丙基异氰酸酯（2.5 g），搅拌反应4小时，得到均一透明溶液备用。
（3）将步骤（1）所得溶液搅拌下滴加入步骤（2）所得溶液，继续反应12h后，加入0.5wt.%量的H2O，混合均匀后涂膜，60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，即得固态膜。该固态膜的室温电导率为2.1×10-5 S cm-1，电化学窗口为4.5V（对Li/Li+），锂离子迁移数为0.88。
上述各实施例中，锂单离子导电聚合物的电导率采用电化学阻抗法测定，锂离子迁移数采用直流极化与交流阻抗相结合的方法测定，电化学窗口采用线性扫描法测定。
Claims (5)
1.一种有机-无机分子复合的锂单离子导电材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）异氰酸酯功能化的锂盐的制备：将含活性氢基团的锂盐分散于DMSO中，滴加等摩尔的二异氰酸酯，在室温~50℃下搅拌反应至乳浊液变澄清为止，制得异氰酸酯功能化的锂盐；所述含活性氢基团的锂盐是含有一个氨基或羟基功能化的三氮唑或四氮唑类阴离子锂盐，其阴离子结构如下式所示：
式中，R为氨基或羟基，R’为H，烷基；
（2）单硅氧烷封端的聚合多元醇的制备：将聚合多元醇与等摩尔量的硅烷偶联剂，于60~80℃下搅拌反应2~6小时，制得单硅氧烷封端的聚合多元醇；
（3）锂单离子导电材料的制备：向单硅氧烷封端的聚合多元醇中滴加等摩尔的异氰酸酯功能化的锂盐溶液，在60~80℃下搅拌反应8~12小时；反应后加入去离子水混合均匀后涂膜，先在60℃下待溶剂蒸干后，继续在80℃下干燥24h，所得固态膜即为锂单离子导电聚合物材料。
2.如权利要求1所述一种有机-无机分子复合的锂单离子导电材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述异氰酸酯为二异氰酸酯，具体为1,6-己二异氰酸酯（HDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、4,4’-苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异戊尔酮二异氰酸酯（IPDI）、萘-1,5-二异氰酸酯（NDI）中的一种。
3.如权利要求1所述一种有机-无机分子复合的锂单离子导电材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述聚合多元醇为聚乙二醇，聚丙二醇，聚四氢呋喃二醇中的一种。
4.如权利要求1所述一种有机-无机分子复合的锂单离子导电材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述硅烷偶联剂为异氰酸酯基烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种。
5.如权利要求1所述一种有机-无机分子复合的锂单离子导电材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，去离子水的加入量为单硅氧烷封端的聚合多元醇和异氰酸酯功能化锂盐溶液质量的0.1~0.5%。
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