CN109738342B - 一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法 - Google Patents
一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109738342B CN109738342B CN201910205279.XA CN201910205279A CN109738342B CN 109738342 B CN109738342 B CN 109738342B CN 201910205279 A CN201910205279 A CN 201910205279A CN 109738342 B CN109738342 B CN 109738342B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- near infrared
- sample
- spectrum
- analysis
- meshes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法,主要涉及分析化学仪器应用技术领域,包括样品采集编辑,数据预处理,样品分析,模型校正,设备安装,样品预测,预测结果输出,采用化学计量学,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。
Description
技术领域
本发明主要涉及分析化学仪器应用技术领域,具体是一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法。
背景技术
近红外光(Near Infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波,ASTM定义的近红外光谱区的波长范围为780~2526nm,习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。
传统粒度检测方法以筛选法为主,此方法多为人工筛选或机械振动筛选,这两种方式不论哪一种都有很多弊端:对物料产生二次破碎;用时很长;占用大量的人力资源;不能对物料进行全部检测;不能在不影响生产工艺连续性的前提下进行在线检测。
发明内容
鉴于现有技术中存在的不足和缺陷,本发明提供了一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法,包括,
步骤1,样品采集编辑,分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱;
步骤2,数据预处理,包括模型转移,和差计算,剪切、平均,MSC、SNV,归一化、中心化、平滑、微分;
步骤3,样品分析,包括波长特征分析、样品集合分析,所述波长特征分析包括标准偏差、相关系数,然后进行波段选择,所述样品集合分析包括化学指标特征分布、PCA\PLS特征提取,然后进行聚类分析、样品集合划分、界外样品识别、样品聚集分布;
步骤4,模型校正,分别采用定量校正方法、定性建模方法,然后校正计算,进一步进行校正结果统计分析,最后保存模型;
步骤5,设备安装,在生产设备上开孔,把法兰圈焊接到上面,再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上,最后再安装上AOTF近红外光谱仪。
步骤6,样品预测,首先载入模型、导入光谱,然后进行预测,分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异,最后,进行预测结果统计分析。
步骤7,预测结果输出,输出检测结果。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
(1)采用芯片分光技术,性能稳定,不受环境变化的影响,适应性好,同时仪器体积在同类型产品中能做到最小,方便安装;
(2)因为近红外是无损检测,不会对物料产生二次破碎;
(3)用时很短,从采集光谱到得到结果,所需时间可以做到以秒为单位;
(4)近红外光谱仪在使用过程中可以做到自动采集光谱并计算出结果,不用过多的人工干预,不会占用大量的人力资源;
(5)近红外光谱仪可以做物料离线检测,也可以安装到生产线上,在不影响生产工艺连续性的前提下可以对物料进行全部检测。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明:
图1为本发明一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法的流程图;
图2为本发明一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法的设备安装示意图。
具体实施方式
为了本发明的技术方案和有益效果更加清楚明白,下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的详细说明,应当理解,此处所描述的具体实施方式仅用于理解本发明,并不用于限定本发明,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法,包括,
步骤1,样品采集编辑,分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱;
步骤2,数据预处理,包括模型转移,和差计算,剪切、平均,MSC、SNV,归一化、中心化、平滑、微分;
步骤3,样品分析,包括波长特征分析、样品集合分析,所述波长特征分析包括标准偏差、相关系数,然后进行波段选择,所述样品集合分析包括化学指标特征分布、PCA\PLS特征提取,然后进行聚类分析、样品集合划分、界外样品识别、样品聚集分布;
步骤4,模型校正,分别采用定量校正方法、定性建模方法,然后校正计算,进一步进行校正结果统计分析,最后保存模型;
步骤5,设备安装,在生产设备上开孔,把法兰圈焊接到上面,再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上,最后再安装上AOTF近红外光谱仪。
步骤6,样品预测,首先载入模型、导入光谱,然后进行预测,分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异,最后,进行预测结果统计分析。
步骤7,预测结果输出,输出检测结果。
样品采集建模分析
本项目的检测对象为特材产品,是一种不规则的粉末材料,粒度范0.1-2000μm,项目需要检测20-80目样品所占的百分比。为了进行可行性的论证,首先需要知道20目和80目样品的光谱差异,特设计以下实验。
实验方法
实验仪器:采用济南金宏利实业有限公司制造的GSA101型近红外光谱仪,
参数设置:1550-1950nm,间隔2nm,采样次数30,扫描次数50。
样品准备:20目样品1个,80目样品1个。
分别采用静态测样方式采集20目和80目的近红外光谱,比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集20目和80目的近红外光谱,比较光谱差异。
在线检测
把设备安装到生产线上,在不影响正常生产工艺情况下检测物料。设备是由主机、法兰板、法兰圈和蓝宝石视窗组成。首先在生产设备上开孔,把法兰圈焊接到上面,再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上,最后再安装上主机就可以了。
样品预测
首先载入模型、导入光谱,然后进行预测,分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异,最后,进行预测结果统计分析。
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。
不同粒度的颗粒对光的漫反射强度不同,体现在软件中就是吸光度不同。粒度分布是指将粉末试样按粒度不同分为若干级,每一级粉末(按质量、按数量或按体积)所占的百分率。目数指的是粒度大小,质量则与物质密度和体积相关,因此考察粒度分布主要与颗粒的密度和粒度大小关系密切。密度与物质内部的分子结构有关,同时不同粒度的物质,表面积不同,近红外对物质的照射面积不同,所以整体反映在近红外谱图上造成了吸光度的差异。不同的吸光度差异,对应不同的粒度分布情况。
Claims (1)
1.一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法,其特征在于:包括,
步骤1,样品采集编辑,分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱;
步骤2,数据预处理,包括模型转移,和差计算,剪切、平均,MSC、SNV,归一化、中心化、平滑、微分;
步骤3,样品分析,包括波长特征分析、样品集合分析,所述波长特征分析包括标准偏差、相关系数,然后进行波段选择,所述样品集合分析包括化学指标特征分布、PCA\PLS特征提取,然后进行聚类分析、样品集合划分、界外样品识别、样品聚集分布;
步骤4,模型校正,分别采用定量校正方法、定性建模方法,然后校正计算,进一步进行校正结果统计分析,最后保存模型;
步骤5,设备安装,在生产设备上开孔,把法兰圈焊接到上面,再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上,最后再安装上AOTF近红外光谱仪;
步骤6,样品预测,首先载入模型、导入光谱,然后进行预测,分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异; 然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱,比较光谱差异,最后,进行预测结果统计分析;
步骤7,预测结果输出,输出检测结果。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910205279.XA CN109738342B (zh) | 2019-03-18 | 2019-03-18 | 一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910205279.XA CN109738342B (zh) | 2019-03-18 | 2019-03-18 | 一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109738342A CN109738342A (zh) | 2019-05-10 |
CN109738342B true CN109738342B (zh) | 2022-02-18 |
Family
ID=66370827
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910205279.XA Active CN109738342B (zh) | 2019-03-18 | 2019-03-18 | 一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109738342B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105717066A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-29 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种基于加权相关系数的近红外光谱识别模型 |
CN107238557A (zh) * | 2016-03-27 | 2017-10-10 | 中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司 | 一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法 |
CN207703701U (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-07 | 济南金宏利实业有限公司 | Aotf近红外光谱仪在线检测原烟化学成分的视窗装置 |
CN109444082A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 天津九光科技发展有限责任公司 | 漫反射光谱测量装置及测量方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6600559B2 (en) * | 2001-03-22 | 2003-07-29 | Eastman Kodak Company | On-line method for detecting particle size during a milling process |
AT506681B1 (de) * | 2008-05-13 | 2010-02-15 | Univ Innsbruck | Charakterisierung von physiko-chemischen eigenschaften eines feststoffes |
CN103048267A (zh) * | 2012-02-10 | 2013-04-17 | 济南金宏利实业有限公司 | 一种aotf便携式近红外光谱仪旋转测样装置及应用 |
CN105044014A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-11-11 | 河南工业大学 | 一种快速检测马铃薯淀粉掺假低质淀粉的方法 |
JP6916640B2 (ja) * | 2017-03-14 | 2021-08-11 | 沢井製薬株式会社 | 粒子径測定方法、粒子径測定装置及びそれを用いた品質管理方法 |
CN107941747A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-04-20 | 济南金宏利实业有限公司 | 基于mems近红外技术检测混料均匀度的装置及方法 |
-
2019
- 2019-03-18 CN CN201910205279.XA patent/CN109738342B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105717066A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-29 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种基于加权相关系数的近红外光谱识别模型 |
CN107238557A (zh) * | 2016-03-27 | 2017-10-10 | 中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司 | 一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法 |
CN207703701U (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-07 | 济南金宏利实业有限公司 | Aotf近红外光谱仪在线检测原烟化学成分的视窗装置 |
CN109444082A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 天津九光科技发展有限责任公司 | 漫反射光谱测量装置及测量方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109738342A (zh) | 2019-05-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ryder et al. | Identifications and quantitative measurements of narcotics in solid mixtures using near-IR Raman spectroscopy and multivariate analysis | |
US7652769B2 (en) | Method and apparatus for assessing purity of vegetable oils by means of terahertz time-domain spectroscopy | |
CN108279217B (zh) | 一种基于太赫兹时域光谱的煤岩判别方法 | |
CN1614391A (zh) | 中草药真伪及质量鉴别的快速无损分析方法 | |
CN104897607A (zh) | 便携式近红外光谱食品建模与快速检测一体化方法和*** | |
CN101995392A (zh) | 快速检测橄榄油掺伪的方法 | |
CN105181642A (zh) | 一种花生品质的近红外检测方法及应用 | |
CN104062257A (zh) | 一种基于近红外光谱测定溶液中总黄酮含量的方法 | |
CN105527246A (zh) | 一种便携式近红外光谱检测*** | |
CN103411906A (zh) | 珍珠粉和贝壳粉的近红外光谱定性鉴别方法 | |
CN111537469A (zh) | 一种基于近红外技术的苹果品质快速无损检测方法 | |
CN105158195A (zh) | 基于近红外光谱技术快速测定制浆材综纤维素含量的方法 | |
CN100557413C (zh) | 固体推进剂中高氯酸铵粒度的快速分析方法 | |
CN101349638A (zh) | 果蔬维生素c含量的光谱快速无损检测方法 | |
CN103411895A (zh) | 珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法 | |
CN105223140A (zh) | 同源物质的快速识别方法 | |
CN109738342B (zh) | 一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法 | |
CN104237159A (zh) | 一种近红外光谱分析混合材料中邻苯二甲酸二丁酯含量的方法 | |
CN1982873B (zh) | 快速检测滴丸剂外观质量的近红外漫反射光谱法 | |
CN105954228A (zh) | 基于近红外光谱的油砂中金属钠含量的测量方法 | |
CN113310943A (zh) | 一种基于机器学习的藕粉掺假鉴别方法 | |
CN108844942A (zh) | 粉碎粒度对大米拉曼光谱影响的研究方法 | |
CN205506679U (zh) | 一种便携式近红外光谱检测*** | |
CN110596038A (zh) | 一种红薯淀粉含量快速测定的方法 | |
CN110887810A (zh) | 一种基于近红外光谱技术的血塞通滴丸质量一致性评价方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |