CN109738342B - 一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法，主要涉及分析化学仪器应用技术领域，包括样品采集编辑，数据预处理，样品分析，模型校正，设备安装，样品预测，预测结果输出，采用化学计量学，如果样品的组成相同，则其光谱也相同，反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型)，只要测得样品的光谱，通过光谱和上述对应关系，就能很快得到所需要的质量参数数据。

Description

一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法

技术领域

本发明主要涉及分析化学仪器应用技术领域，具体是一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法。

背景技术

近红外光(Near Infrared，NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波，ASTM定义的近红外光谱区的波长范围为780～2526nm，习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780～1100nm)和近红外长波(1100～2526nm)两个区域。

近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X－H(X＝C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基，苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，NIR光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在NIR区域，吸收强度弱，灵敏度相对较低，吸收带较宽且重叠严重。因此，依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的，化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是，如果样品的组成相同，则其光谱也相同，反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型)，那么，只要测得样品的光谱，通过光谱和上述对应关系，就能很快得到所需要的质量参数数据。

传统粒度检测方法以筛选法为主，此方法多为人工筛选或机械振动筛选，这两种方式不论哪一种都有很多弊端：对物料产生二次破碎；用时很长；占用大量的人力资源；不能对物料进行全部检测；不能在不影响生产工艺连续性的前提下进行在线检测。

发明内容

鉴于现有技术中存在的不足和缺陷，本发明提供了一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法，包括，

步骤1，样品采集编辑，分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱；

步骤2，数据预处理，包括模型转移，和差计算，剪切、平均，MSC、SNV，归一化、中心化、平滑、微分；

步骤3，样品分析，包括波长特征分析、样品集合分析，所述波长特征分析包括标准偏差、相关系数，然后进行波段选择，所述样品集合分析包括化学指标特征分布、PCA\PLS特征提取，然后进行聚类分析、样品集合划分、界外样品识别、样品聚集分布；

步骤4，模型校正，分别采用定量校正方法、定性建模方法，然后校正计算，进一步进行校正结果统计分析，最后保存模型；

步骤5，设备安装，在生产设备上开孔，把法兰圈焊接到上面，再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上，最后再安装上AOTF近红外光谱仪。

步骤6，样品预测，首先载入模型、导入光谱，然后进行预测，分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异，最后，进行预测结果统计分析。

步骤7，预测结果输出，输出检测结果。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

(1)采用芯片分光技术，性能稳定，不受环境变化的影响，适应性好，同时仪器体积在同类型产品中能做到最小，方便安装；

(2)因为近红外是无损检测，不会对物料产生二次破碎；

(3)用时很短，从采集光谱到得到结果，所需时间可以做到以秒为单位；

(4)近红外光谱仪在使用过程中可以做到自动采集光谱并计算出结果，不用过多的人工干预，不会占用大量的人力资源；

(5)近红外光谱仪可以做物料离线检测，也可以安装到生产线上，在不影响生产工艺连续性的前提下可以对物料进行全部检测。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：

图1为本发明一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法的流程图；

图2为本发明一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法的设备安装示意图。

具体实施方式

为了本发明的技术方案和有益效果更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用于理解本发明，并不用于限定本发明，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明公开了一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法，包括，

步骤1，样品采集编辑，分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱；

步骤2，数据预处理，包括模型转移，和差计算，剪切、平均，MSC、SNV，归一化、中心化、平滑、微分；

步骤3，样品分析，包括波长特征分析、样品集合分析，所述波长特征分析包括标准偏差、相关系数，然后进行波段选择，所述样品集合分析包括化学指标特征分布、PCA\PLS特征提取，然后进行聚类分析、样品集合划分、界外样品识别、样品聚集分布；

步骤4，模型校正，分别采用定量校正方法、定性建模方法，然后校正计算，进一步进行校正结果统计分析，最后保存模型；

步骤5，设备安装，在生产设备上开孔，把法兰圈焊接到上面，再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上，最后再安装上AOTF近红外光谱仪。

步骤6，样品预测，首先载入模型、导入光谱，然后进行预测，分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异，最后，进行预测结果统计分析。

步骤7，预测结果输出，输出检测结果。

样品采集建模分析

本项目的检测对象为特材产品，是一种不规则的粉末材料，粒度范0.1-2000μm，项目需要检测20-80目样品所占的百分比。为了进行可行性的论证，首先需要知道20目和80目样品的光谱差异，特设计以下实验。

实验方法

实验仪器：采用济南金宏利实业有限公司制造的GSA101型近红外光谱仪，

参数设置：1550-1950nm，间隔2nm，采样次数30，扫描次数50。

样品准备：20目样品1个，80目样品1个。

分别采用静态测样方式采集20目和80目的近红外光谱，比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集20目和80目的近红外光谱，比较光谱差异。

在线检测

把设备安装到生产线上，在不影响正常生产工艺情况下检测物料。设备是由主机、法兰板、法兰圈和蓝宝石视窗组成。首先在生产设备上开孔，把法兰圈焊接到上面，再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上，最后再安装上主机就可以了。

样品预测

首先载入模型、导入光谱，然后进行预测，分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异。然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异，最后，进行预测结果统计分析。

近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X－H(X＝C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基，苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，NIR光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在NIR区域，吸收强度弱，灵敏度相对较低，吸收带较宽且重叠严重。因此，依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的，化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是，如果样品的组成相同，则其光谱也相同，反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型)，那么，只要测得样品的光谱，通过光谱和上述对应关系，就能很快得到所需要的质量参数数据。

不同粒度的颗粒对光的漫反射强度不同，体现在软件中就是吸光度不同。粒度分布是指将粉末试样按粒度不同分为若干级，每一级粉末(按质量、按数量或按体积)所占的百分率。目数指的是粒度大小，质量则与物质密度和体积相关，因此考察粒度分布主要与颗粒的密度和粒度大小关系密切。密度与物质内部的分子结构有关，同时不同粒度的物质，表面积不同，近红外对物质的照射面积不同，所以整体反映在近红外谱图上造成了吸光度的差异。不同的吸光度差异，对应不同的粒度分布情况。

Claims (1)

1.一种基于近红外光谱技术检测粒度分布的方法，其特征在于：包括，

步骤1，样品采集编辑，分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱；

步骤2，数据预处理，包括模型转移，和差计算，剪切、平均，MSC、SNV，归一化、中心化、平滑、微分；

步骤3，样品分析，包括波长特征分析、样品集合分析，所述波长特征分析包括标准偏差、相关系数，然后进行波段选择，所述样品集合分析包括化学指标特征分布、PCA\PLS特征提取，然后进行聚类分析、样品集合划分、界外样品识别、样品聚集分布；

步骤4，模型校正，分别采用定量校正方法、定性建模方法，然后校正计算，进一步进行校正结果统计分析，最后保存模型；

步骤5，设备安装，在生产设备上开孔，把法兰圈焊接到上面，再把篮宝石视窗和法兰板固定在法兰圈上，最后再安装上AOTF近红外光谱仪；

步骤6，样品预测，首先载入模型、导入光谱，然后进行预测，分别采用静态测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异； 然后采用动态旋转测样方式采集I目和II目的近红外光谱，比较光谱差异，最后，进行预测结果统计分析；

步骤7，预测结果输出，输出检测结果。

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