CN105181642A - 一种花生品质的近红外检测方法及应用 - Google Patents
一种花生品质的近红外检测方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于农产品品质分析技术领域,具体涉及一种花生品质的近红外检测方法及应用。所述方法包括以下步骤:收集花生样品、对花生样品进行理化测试、对花生样品进行近红外扫描、对所得的吸光值进行消噪处理和预处理、对得到的预处理吸光值分析,筛选得到近红外光谱特征波长,通过逐步回归法建立花生品质的预测模型等步骤。本发明获得的信息直观可靠,确定了花生品质的特征波长,且特征波长数量少,运用特征波长建立模型的分析方法,提高模型的精度。在相同预测精度的情况下,本发明的预测速度快,同时本发明建立的花生水分、蛋白质、脂肪、总糖和灰分的近红外预测模型的方法,对花生品质分析比较全面,易于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于农产品品质分析技术领域,具体涉及一种花生品质的近红外检测方法及应用。
背景技术
花生是我国重要的食用植物油及蛋白来源,2007年我国总产量已突破1.3亿吨,约占油料作物总产量的一半,居世界花生总产量第一位。2011年单产达到每公顷3.6吨,单产、总产及出口量在我国油料作物中都排第一。
我国大多数品种花生的脂肪含量在45%与50%之间,最高超过62%,变化幅度很大,蛋白含量为大于20%,花生包含人体8种必需氨基酸,90%可被人体吸收,总糖含量大于3%,富含膳食纤维及各种维生素、硒、铁、锌等微量元素,花生中异黄酮及抗癌物质白黎芦醇等含量也较高,可以调节胆固醇代谢,预防高血脂、心血管疾病及胆结石,并可以预防和控制糖尿病。
花生含有脂肪、蛋白质、水分、总糖、灰分等多种营养成分,这些成分的检测具有操作复杂、费时和费力的缺点。近红外光是波长介于可见光区与中红外区之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域。近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生,记录含氢基团(C-H,N-H,O-H)振动的合频和倍频吸收。花生中的品质含有丰富的含氢基团,在近红外光谱区段有较强的响应。
目前近红外检测技术在花生检测中也有一些应用,一种非破坏性测定花生单粒种子含油量的方法(CN200310112331)只是简要介绍了建立近红外与含油量检测方案,近红外检测花生中氨基酸含量的方法(CN201210007425)介绍了花生氨基酸在近红外的波长范围,近红外检测花生中蛋白质组分含量的方法(CN201210349665)介绍了花生蛋白质的检测步骤,但是这些研究尚存在光谱的冗余信息较多,光谱特征波长不明确,预测模型报道少,同时对花生样品的选择和去衣花生的近红外模型报道少等问题。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术的缺陷,提供一种花生品质的近红外检测方法。本发明快速、无损和简便,以找到花生品质的近红外光谱特征,通过建立预测模型的方法,为花生品质的检测提供一种利用近红外无损检测花生品质的方法。
具体地,本发明提供的花生品质的近红外检测方法,包括如下步骤:
1)收集花生样品;
2)对所述步骤1)所收集的花生样品进行理化测试,得到理化指标测试值,记为ymj,其中:m是第m个指标,m=1,2,3,…,5;当m=1时记为花生样品水分含量,m=2时记为花生样品蛋白质含量,m=3时记为花生样品脂肪含量,m=4时记为花生样品总糖含量,m=5时记为花生样品灰分含量;j为第j个样品,共n个样品,n≥40;
3)对所述步骤1)所收集的花生样品进行近红外扫描,得到吸光值为xij,其中i表示波长数值;
4)对所述步骤3)所得的吸光值xij进行消噪处理和预处理:用小波消噪法或阈值消噪将步骤3)得到的吸光值xij进行消噪处理,得到消噪吸光值,然后再对消噪吸光值进行预处理,得到预处理吸光值Aij;
5)筛选近红外光谱特征波长:采用竞争性自适应重加权采样(CARS)方法对所述步骤4)得到的预处理吸光值Aij分析,筛选得到花生品质的近红外光谱特征波长;
6)建立花生品质预测模型:通过逐步回归法对所述步骤2)得到理化指标测试值和所述步骤5)得到的特征波长的预处理吸光值Aij进行分析,建立花生品质的预测模型为zm=bm+∑amiBi,其中zm为花生品质的近红外检测值,Bi为Aij中第j个样品的吸光值,bm、ami为回归系数,回归系数的显著性用T检验;
7)预测花生品质:对未知花生品质的样品进行近红外光谱扫描,采用所述步骤6)建立的预测模型对未知花生品质指标进行预测;
完成花生品质的检测。
所述步骤1)中花生样品为带壳花生或带衣花生或去衣花生。
所述步骤3)中花生样品进行近红外扫描波长为:波长i=1000nm,1001nm,1002nm,…,1799nm。
所述步骤4)中对消噪吸光值预处理方法为归一化或一阶导数或二阶导数或多元散射校正或正交信号校正或标准归一化或净分析信号或去趋势校正中的一种或其组合处理。
所述步骤5)花生品质的近红外光谱特性波长范围为:
带衣花生水分:1000-1100nm和1400-1650nm;
带衣花生蛋白质:1250-1400nm和1500-1700nm;
带衣花生脂肪:1000-1100nm和1400-1650nm;
带衣花生总糖:1250-1400nm和1500-1700nm;
带衣花生灰分:1400-1650nm和1750-1799nm。
所述步骤5)花生品质的近红外光谱特性波长为:
带衣花生水分:1003nm、1005nm、1012nm、1029nm、1037nm、1039nm、1055nm、1073nm、1085nm、1131nm、1138nm、1279nm、1312nm、1328nm、1343nm、1353nm、1377nm、1429nm、1436nm、1458nm、1468nm、1495nm、1515nm、1540nm、1554nm、1575nm、1577nm、1579nm、1593nm、1620nm、1652nm、1658nm、1677nm、1686nm、1733nm、1738nm、1742nm、1749nm、1762nm、1783nm;
带衣花生蛋白质:1014nm、1018nm、1076nm、1080nm、1083nm、1107nm、1120nm、1158nm、1189nm、1190nm、1195nm、1215nm、1244nm、1278nm、1281nm、1297nm、1330nm、1381nm、1412nm、1439nm、1454nm、1498nm、1503nm、1560nm、1583nm、1591nm、1613nm、1638nm、1662nm、1678nm、1691nm、1712nm、1719nm、1732nm、1740nm、1761nm、1765nm、1767nm、1791nm;
带衣花生脂肪:1009nm、1018nm、1019nm、1029nm、1039nm、1048nm、1163nm、1193nm、1195nm、1202nm、1204nm、1217nm、1219nm、1234nm、1270nm、1316nm、1344nm、1403nm、1428nm、1435nm、1447nm、1461nm、1498nm、1515nm、1519nm、1534nm、1539nm、1567nm、1610nm、1661nm、1664nm、1665nm、1690nm、1691nm、1703nm、1709nm、1733nm、1751nm、17683nm、17863nm、17963nm;
带衣花生总糖:1006nm、1011nm、1023nm、1035nm、1062nm、1071nm、1090nm、1093nm、1104nm、1138nm、1151nm、1162nm、1198nm、1263nm、1285nm、1329nm、1335nm、1386nm、1413nm、1418nm、1437nm、1455nm、1460nm、1468nm、1502nm、1514nm、1521nm、1534nm、1545nm、1553nm、1559nm、1573nm、1587nm、1594nm、1629nm、1641nm、1653nm、1676nm、1686nm、1691nm、1698nm、1714nm、1716nm、1722nm、1726nm、1743nm、1765nm、1767nm、1768nm、1795nm;
带衣花生灰分:1060nm、1088nm、1127nm、1183nm、1230nm、1233nm、1380nm、1390nm、1399nm、1403nm、1407nm、1416nm、1430nm、1439nm、1457nm、1472nm、1494nm、1540nm、1550nm、1551nm、1561nm、1584nm、1609nm、1636nm、1657nm、1738nm、1740nm、1756nm、1757nm、1775nm、1781nm、1795nm、1798nm;
上述特征波长允许有±2nm的偏差。
所述步骤5)花生品质的近红外光谱优选特征波长为:
带衣花生水分:1353nm、1429nm、1436nm和1458nm;
带衣花生蛋白质:1330nm、1412nm和1503nm;
带衣花生脂肪:1316nm、1435nm、1447nm和1461nm;
带衣花生总糖:1151nm、1162nm、1329nm、1335nm、1455nm和1460nm;
带衣花生灰分:1403nm、1407nm、1430nm、1439nm、1380nm、1390nm和1399nm;
上述特征波长允许有±2nm的偏差。
所述步骤6)中预测模型的评价指标为决定系数R2、交互验证均方根误差RMSECV。
所述步骤6)中当系数ami的显著性即t值大于0.01时,则令ami=0,ami≠0处所对应的波长i为特征波长。
所述步骤6)中建立花生品质预测模型为
带衣花生水分:
z1=4.92-1.82B1353-131.36B1429+176.30B1436-148.76B1458;
带衣花生蛋白质:
z2=11.83+853.56B1330-136.10B1412+418.59B1503;
带衣花生脂肪:
z3=48.045-760.83B1316+972.74B1435-512.21B1447-511.08B1461;
带衣花生总糖:
z4=7.82-238.56B1151+111.82B1162-799.54B1329+610.13B1335+583.46B1455-418.29B1460;
带衣花生灰分:
z5=1.98-156.23B1380+197.09B1390-164.23B1399+371.07B1403-233.66B1407+270.39B1430-288.53B1439。
一种花生品质的近红外检测方法在榛子或霹雳果或松仁或杏仁或葵花子或开心果或大豆或红豆或黑豆或大豆或绿豆中的应用。
后期,随着样本量的增加,还会对预测模型进行修正:增加N个样本,使样本数n‘=n+N,对新增加的样本进行理化测试、近红外扫描、消噪处理和预处理,按照所述步骤5)所述方法筛选近红外特征波长,按照步骤6)所述方法得到修正后的花生品质的近红外检测值zm‘的预测模型;
本发明提供的一种花生品质的近红外检测方法及应用,有益效果如下:
1、本发明获得的信息直观可靠,实用性强,便于普及,受环境影响小;
2、本发明确定了花生品质的特征波长,且特征波长数量少,运用特征波长建立模型的分析方法,提高模型的精度。在相同预测精度的情况下,本发明的预测速度快;同时本发明建立的花生水分、蛋白质、脂肪、总糖和灰分的近红外预测模型的方法,对花生品质分析比较全面;
3、实现了花生品质的快速检测,常规的花生品质的检测,耗时长,而近红外检测只需要3-4秒;
4、实现了花生品质的无损检测,常规的花生品质的检测需要粉碎,对花生造成损害,而近红外检测可对整粒花生进行检测;
5、对花生品质分析较全面,建立了花生的蛋白质、脂肪、水分、总糖和灰分的测试方法,通过本发明的模型分析,得到的结果无主观成分,简单、客观、精密;
6、本发明是一种快速、准确、实用、经济型的检测方法,易于推广使用。
附图说明
图1:是本发明的带衣花生样品未经处理的近红外光谱图;
图2:是本发明实施例1中带衣花生样品经过正交信号校正(OSC)预处理后的近红外光谱图;
图3:是本发明实施例1中带衣花生蛋白质特征波长分布图;
图4:是本发明实施例2中带衣花生样品经过一阶导数预处理后的近红外光谱图;
图5:是本发明实施例2中带衣花生水分特征波长分布图;
图6:是本发明实施例3中带衣花生样品经过标准归一化和多元散射校正预处理后的近红外光谱图;
图7:是本发明实施例3中带衣花生脂肪特征波长分布图;
图8:是本发明实施例4中带衣花生样品经过净分析信号和多元散射校正预处理后的近红外光谱图;
图9:是本发明实施例4中带衣花生总糖特征波长分布图;
图10:是本发明实施例5中带衣花生样品经过二阶导数和去趋势校正预处理后的近红外光谱图;
图11:是本发明实施例5中带衣花生灰分特征波长分布图。
具体实施方式
实验材料与方法
本发明实施例中使用的试验原料见表1。
表127个带壳花生品种编号及名称
实验样本的前处理
将带壳花生经过脱壳等处理,得到带衣花生、花生壳、去衣花生及花生红衣,具体信息见表2。从储藏0天开始到第72天为止,每3天制备一次样品。带壳花生、带衣花生、花生壳、去衣花生及花生红衣样本各150个,扫描样本基本信息见表2。
表2扫描样本基本信息
近红外光谱采集
分别将带壳花生、带衣花生和去衣花生样品放入到样品盘中,且装满,用样品盘盖压实,用近红外光谱仪进行光谱采集,待仪器预热30min,性能测试和参比后进行光谱扫描。扫描温度为15-25℃。测量时间:3s。样品的光谱曲线取三次扫描所得光谱曲线的平均值。
扫描参数如下:仪器带宽:1nm,扫描间隔:1nm,扫描次数:3次,测量方式:漫反射,波长范围:1000-1799nm,光谱数据点数:800。
样品品质理化检测方法
1)水分检测:GB5009.3-2010《食品安全国家标准:食品中水分的测定》检测。
2)蛋白质检测:GB5009.5-2010《食品安全国家标准:食品中蛋白质的测定》中的凯氏定氮法来检测。
3)脂肪检测:GB/T5511-2008《粮油检验粮食中粗脂肪含量测定》中索氏抽提法检测。
4)总糖检测:按照GB/T5009.7-2008《食品中还原糖的测定》中的直接滴定法检测。
5)灰分检测:按照GB5009.4-2010《食品安全国家标准:食品中灰分的测定》检测。
模型评价指标
以决定系数R2、交互验证均方根误差RMSECV、校验标准差RMSEP来评价模型的定标效果和预测能力。
式中,n分别为样品数,yi为第i个样品的用国标法检测出的主要营养成分值,为第i个样品的主要营养成分的预测值,为样品主要营养成分的平均值。R2越接近于1,说明回归效果显著,RMSECV和RMSEP越接近于0,说明模型具有很好的稳定性和预测能力。
实施例1:带衣花生蛋白质的近红外检测
1)收集上述表1中的带衣花生样品共150个样本;
2)对步骤1)中收集的带衣花生样品测定蛋白质的含量,基本统计数据见表3;
表3带衣花生蛋白质含量的基本统计数据
平均值(%) | 最大值(%) | 最小值(%) | 标准差 |
22.24 | 24.85 | 18.41 | 1.01 |
3)对步骤1)所收集的花生样品进行近红外扫描,原始光谱见附图1;
4)对步骤3)所得的吸光值xij进行消噪处理和预处理:用小波消噪法将xij进行消噪处理,得到消噪吸光值,然后再对消噪吸光值进行正交信号校正(OSC)预处理,得到预处理吸光值Aij见附图2,由附图2可知,经过预处理后的光谱曲线较消噪前的曲线平滑;
5)筛选近红外光谱特征波长:对步骤2)得到的理化指标和步骤4)得到的预处理吸光值Aij采用竞争性自适应重加权采样(CARS)方法进行分析,筛选得到花生蛋白质的近红外光谱特征波长,挑选了39个特征波长,其39个典型波长衣次为:1014nm、1018nm、1076nm、1080nm、1083nm、1107nm、1120nm、1158nm、1189nm、1190nm、1195nm、1215nm、1244nm、1278nm、1281nm、1297nm、1330nm、1381nm、1412nm、1439nm、1454nm、1498nm、1503nm、1560nm、1583nm、1591nm、1613nm、1638nm、1662nm、1678nm、1691nm、1712nm、1719nm、1732nm、1740nm、1761nm、1765nm、1767nm、1791nm,这39个波长变量的分布情况如附图3所示,由附图3可知,特征波长主要分布在1250nm~1400nm和1500nm~1700nm波长范围内。
6)用步骤5)所挑选的特征波长作为自变量,对步骤2)得到的带衣花生的蛋白质含量作为因变量,运用多元线性回归分析,以筛选的39个特征波长建立带衣花生蛋白质的预测模型,令显著性不高(t>0.01)的特征波长对应的回归系数为0,优选特征波长,最终得到37个优选特征波长,优选特征波长的吸光值与蛋白质含量之间的线性关系极显著(F=66.22,t=0.000),模型RMSECV为0.6547,结果见表4。
表4带衣花生蛋白质优选特征波长显著性分析
将表4的数据代入下式得到带衣花生蛋白质含量的预测模型:
z2=b2+∑a2iBi
式中,z2为带衣花生蛋白质含量,b2为回归常数项,此时b2=11.83,a2i为各特征波长的回归系数,Bi为特征波长的吸光值经过消噪和预处理后的数值,i为特征波长;
由表4可知,N-H基团一级倍频(1503nm)吸收带,C-H基团二倍频、组合频(1330nm、1412nm)吸收带对特征波长的贡献突出。选用贡献突出的特征波长,得到带衣花生蛋白质预测模型为:
z2=11.83+853.56B1330-136.10B1412+418.59B1503
7)预测花生品质:对未知花生品质的样品进行近红外光谱扫描,采用步骤6)建立的预测模型对未知花生蛋白质指标进行预测,得到该样品的近红外蛋白质检测值,与理化方法检测值比较,误差为0.6547,准确率98.82%,说明所建模型预测精度高;
完成带衣花生蛋白质的检测。
后期,随着样本量的增加,还会对预测模型进行修正:增加12个样本,使样本数n‘=n+12,对新增加的样本进行化学测试、近红外扫描、消噪处理和预处理,按照步骤5)所述方法筛选近红外特征波长,按照步骤6)所述方法得到修正后的花生品质的近红外检测值z2‘的预测模型;
z2‘=10.8+863.56B1330-136.10B1412+428.59B1503
实施例2:带衣花生水分的近红外检测
1)收集上述表1中的带衣花生样品共150个样本;
2)对步骤1)中收集的带衣花生样品测定水分的含量,基本统计数据见表4。
表4带衣花生水分含量的基本统计数据
平均值(%) | 最大值(%) | 最小值(%) | 标准差 |
5.48 | 5.69 | 5.21 | 0.11 |
3)对步骤1)所收集的花生样品进行近红外扫描,原始光谱见附图1;
4)对步骤3)所得的吸光值xij进行消噪处理和预处理:用阈值消噪法将xij进行消噪处理,得到消噪吸光值,然后再对消噪吸光值进行一阶导数预处理,得到预处理吸光值Aij见附图4,由附图4可知,经过预处理后的光谱曲线较消噪前的曲线平滑;
5)筛选近红外光谱特征波长:对步骤2)得到的理化指标和步骤4)得到的预处理吸光值Aij采用竞争性自适应重加权采样(CARS)方法进行分析,筛选得到花生水分的近红外光谱特征波长,挑选了40个特征波长,其40个典型波长衣次为:1003nm、1005nm、1012nm、1029nm、1037nm、1039nm、1055nm、1073nm、1085nm、1131nm、1138nm、1279nm、1312nm、1328nm、1343nm、1353nm、1377nm、1429nm、1436nm、1458nm、1468nm、1495nm、1515nm、1540nm、1554nm、1575nm、1577nm、1579nm、1593nm、1620nm、1652nm、1658nm、1677nm、1686nm、1733nm、1738nm、1742nm、1749nm、1762nm、1783nm,这40个波长变量的分布情况如附图5所示,由附图5可知,特征波长主要分布在1250nm~1400nm和1500nm~1700nm波长范围内。
6)用所挑选的特征波长作为自变量,带衣花生的水分含量作为因变量,运用偏最小二乘法,以筛选的40个特征波长建立带衣花生水分的预测模型,令显著性不高(t>0.01)的特征波长对应的回归系数为0,优选特征波长,最终得到36个优选特征波长,优选特征波长的吸光值与水分含量之间的线性关系极显著(F=87.14,t=0.000)。模型RMSECV为0.1154。回归系数及显著性见表5。
表5带衣花生水分含量优选特征波长显著性分析
将表5的数据代入下式得到带衣花生水分含量的预测模型:
z1=b1+∑a1iBi
式中,z1为带衣花生水分含量,b1为回归常数项,此时b1=11.83,a1i为各特征波长的回归系数,Bi为特征波长的吸光值经过消噪和预处理后的数值,i为特征波长。
由表5可知,O-H基团组合频(1353nm)、C-H基团组合频吸收带(1429nm、1436nm和1458nm)对特征波长的贡献突出。
选用贡献突出的特征波长,得到带衣花生水分预测模型为:
z1=4.92-1.82B1353-131.36B1429+176.30B1436-148.76B1458;
7)预测带衣花生水分含量:对未知花生品质的样品进行近红外光谱扫描,采用步骤6)建立的预测模型对未知花生水分含量指标进行预测,得到该样品的近红外水分含量检测值,与理化方法检测值比较,误差为0.513,准确率99.79%,说明所建模型预测精度高;
完成带衣花生水分的检测。
后期,随着样本量的增加,还会对预测模型进行修正:增加30个样本,使样本数n‘=n+30,对新增加的样本进行化学测试、近红外扫描、消噪处理和预处理,按照步骤5)所述方法筛选近红外特征波长,按照步骤6)所述方法得到修正后的花生品质的近红外检测值z1‘的预测模型;
z1‘=2.92-1.82B1353-111.36B1429+156.30B1436-108.76B1458。
实施例3:带衣花生脂肪的近红外检测
1)收集上述表1中的带衣花生样品共150个样本;
2)对步骤1)中收集的带衣花生样品测定脂肪的含量,基本统计数据见表6。
表6带衣花生脂肪含量的基本统计数据
平均值(%) | 最大值(%) | 最小值(%) | 标准差 |
49.75 | 52.52 | 48.45 | 0.84 |
3)对步骤1)所收集的花生样品进行近红外扫描,原始光谱见附图1;
4)对步骤3)所得的吸光值xij进行消噪处理和预处理:用阈值消噪法将xij进行消噪处理,得到消噪吸光值,然后再对消噪吸光值进行标准归一化和多元散射校正预处理,得到预处理吸光值Aij见附图6,由附图6可知,经过预处理后的光谱曲线较消噪前的曲线平滑。
5)筛选近红外光谱特征波长:对步骤2)得到的理化指标和步骤4)得到的预处理吸光值Aij采用竞争性自适应重加权采样(CARS)方法进行分析,筛选得到花生脂肪的近红外光谱特征波长,挑选了41个特征波长,其41个典型波长衣次为::1009nm、1018nm、1019nm、1029nm、1039nm、1048nm、1163nm、1193nm、1195nm、1202nm、1204nm、1217nm、1219nm、1234nm、1270nm、1316nm、1344nm、1403nm、1428nm、1435nm、1447nm、1461nm、1498nm、1515nm、1519nm、1534nm、1539nm、1567nm、1610nm、1661nm、1664nm、1665nm、1690nm、1691nm、1703nm、1709nm、1733nm、1751nm、17683nm、17863nm、17963nm,这41个波长变量的分布情况如附图7所示,由附图7可知,特征波长主要分布在1000nm-1100nm和1400nm-1650nm波长范围内。
6)用所挑选的特征波长作为自变量,带衣花生的脂肪含量作为因变量,运用进行逐步回归分析,以筛选的41个特征波长建立带衣花生脂肪的预测模型,令显著性不高(t>0.01)的特征波长对应的回归系数为0,优选特征波长,最终得到39个优选特征波长,优选特征波长的吸光值与脂肪含量之间的线性关系极显著(F=79.64,t=0.000)。模型RMSECV为0.7791。回归系数及显著性见表7。
表7带衣花生脂肪含量优选特征波长显著性分析
将表7的数据代入下式得到带衣花生脂肪含量的预测模型:
z3=b3+∑a3iBi
式中,z3为带衣花生脂肪含量,b3为回归常数项,此时b1=11.83,a3i为各特征波长的回归系数,Bi为特征波长的吸光值经过消噪和预处理后的数值,i为特征波长。由表7可知,C-H基团组合频(1316nm、1435nm、1447nm和1461nm)吸收带对特征波长的贡献突出。
选用贡献突出的特征波长,得到带衣花生脂肪预测模型为:
z3=48.045-760.83B1316+972.74B1435-512.21B1447-511.08B1461;
7)预测带衣花生脂肪含量:对未知花生品质的样品进行近红外光谱扫描,采用步骤6)建立的预测模型对未知花生脂肪含量指标进行预测,得到该样品的近红外脂肪含量检测值,与理化方法检测值比较,误差为0.42,准确率97.79%,说明所建模型预测精度高;
完成带衣花生脂肪的检测。
后期,对预测模型进行修正:增加80个样本,使样本数n‘=n+80,对新增加的样本进行化学测试、近红外扫描、消噪处理和预处理,按照步骤5)所述方法筛选近红外特征波长,按照步骤6)所述方法得到修正后的花生品质的近红外检测值z3‘的预测模型;
z3‘=41.045-740.83B1316-334.79B1403+902.74B1435-512.21B1447。
实施例4:带衣花生总糖的近红外检测
1)收集上述表1中的带衣花生样品共150个样本;
2)对步骤1)中收集的带衣花生样品测定总糖的含量,基本统计数据见表8。
表8带衣花生总糖含量的基本统计数据
平均值(%) | 最大值(%) | 最小值(%) | 标准差 |
4.91 | 5.20 | 4.39 | 0.25 |
3)对步骤1)所收集的花生样品进行近红外扫描,原始光谱见附图1;
4)对步骤3)所得的吸光值xij进行消噪处理和预处理:用阈值消噪法将xij进行消噪处理,得到消噪吸光值,然后再对消噪吸光值进行净分析信号和多元散射校正预处理,得到预处理吸光值Aij见附图8,由附图8可知,经过预处理后的光谱曲线较消噪前的曲线平滑。
5)筛选近红外光谱特征波长:对步骤2)得到的理化指标和步骤4)得到的预处理吸光值Aij采用竞争性自适应重加权采样(CARS)方法进行分析,筛选得到花生总糖的近红外光谱特征波长,挑选了50个特征波长,其50个典型波长衣次为:1006nm、1011nm、1023nm、1035nm、1062nm、1071nm、1090nm、1093nm、1104nm、1138nm、1151nm、1162nm、1198nm、1263nm、1285nm、1329nm、1335nm、1386nm、1413nm、1418nm、1437nm、1455nm、1460nm、1468nm、1502nm、1514nm、1521nm、1534nm、1545nm、1553nm、1559nm、1573nm、1587nm、1594nm、1629nm、1641nm、1653nm、1676nm、1686nm、1691nm、1698nm、1714nm、1716nm、1722nm、1726nm、1743nm、1765nm、1767nm、1768nm、1795nm,这50个波长变量的分布情况如附图9所示,由附图9可知,特征波长主要分布在1250nm~1400nm和1500nm~1700nm波长范围内。
6)用所挑选的特征波长作为自变量,带衣花生的总糖含量作为因变量,运用进行逐步回归分析,以筛选的50个特征波长建立带衣花生总糖的预测模型,令显著性不高(t>0.01)的特征波长对应的回归系数为0,优选特征波长,最终得到45个优选特征波长,优选特征波长的吸光值与总糖含量之间的线性关系极显著(F=72.64,t=0.000),模型预测正确率96.30%,RMSECV为0.4139,回归系数及显著性见表9。
表9带衣花生总糖含量优选特征波长显著性分析
将表9的数据代入下式得到带衣花生总糖含量的预测模型:
z4=b4+∑a4iBi
式中,z4为带衣花生总糖含量,b4为回归常数项,此时b4=11.83,a4i为各特征波长的回归系数,Bi为特征波长的吸光值经过消噪和预处理后的数值,i为特征波长。
由表9可知,C-H基团二倍频(1151nm、1162nm)、组合频(1329nm、1335nm、1455nm和1460nm)对特征波长的贡献突出。
选用贡献突出的特征波长,得到带衣花生总糖预测模型为:
z4=7.82-238.56B1151+111.82B1162-799.54B1329+610.13B1335+583.46B1455-418.29B1460;
7)预测带衣花生总糖含量:对未知花生品质的样品进行近红外光谱扫描,采用步骤6)建立的预测模型对未知花生总糖含量指标进行预测,得到该样品的近红外总糖含量检测值,与理化方法检测值比较,误差为0.21,准确率97.79%,说明所建模型预测精度高;
完成带衣花生总糖的检测。
后期对预测模型进行修正:增加37个样本,使样本数n‘=n+37,对新增加的样本进行化学测试、近红外扫描、消噪处理和预处理,按照步骤5)所述方法筛选近红外特征波长,按照步骤6)所述方法得到修正后的花生品质的近红外检测值z4‘的预测模型;
z4‘=5.82-238.56B1151+101.82B1162-721.54B1329+605.13B1335+513.46B1455-401.29B1460。
实施例5:带衣花生灰分的近红外检测
1)收集上述表1中的带衣花生样品共150个样本;
2)对步骤1)中收集的带衣花生样品测定灰分的含量,基本统计数据见表10。
表10带衣花生灰分含量的基本统计数据.
平均值(%) | 最大值(%) | 最小值(%) | 标准差 |
2.45 | 2.66 | 2.28 | 0.09 |
3)对步骤1)所收集的花生样品进行近红外扫描,原始光谱见附图1;
4)对步骤3)所得的吸光值xij进行消噪处理和预处理:用小波消噪法将xij进行消噪处理,得到消噪吸光值,然后再对消噪吸光值进行二阶导数和去趋势校正预处理,得到预处理吸光值Aij见附图10,由附图10可知,经过预处理后的光谱曲线较消噪前的曲线平滑。
5)筛选近红外光谱特征波长:对步骤2)得到的理化指标和步骤4)得到的预处理吸光值Aij采用竞争性自适应重加权采样(CARS)方法进行分析,筛选得到花生灰分的近红外光谱特征波长,挑选了33个特征波长,其33个典型波长衣次为:1060nm、1088nm、1127nm、1183nm、1230nm、1233nm、1380nm、1390nm、1399nm、1403nm、1407nm、1416nm、1430nm、1439nm、1457nm、1472nm、1494nm、1540nm、1550nm、1551nm、1561nm、1584nm、1609nm、1636nm、1657nm、1738nm、1740nm、1756nm、1757nm、1775nm、1781nm、1795nm、1798nm,这30个波长变量的分布情况如附图11所示,由附图11可知,特征波长主要分布在1400nm~1650nm和1750nm~1799nm波长范围内。
6)用所挑选的特征波长作为自变量,带衣花生的灰分含量作为因变量,运用进行逐步回归分析,以筛选的33个特征波长建立带衣花生灰分的预测模型,令显著性不高(t>0.01)的特征波长对应的回归系数为0,优选特征波长,最终得到30个优选特征波长,优选特征波长的吸光值与灰分含量之间的线性关系显著性(F=71.94,t=0.000)。模型RMSECV为0.1739,回归系数及显著性见表11。
表11带衣花生灰分含量优选特征波长显著性分析
将表11的数据代入下式得到带衣花生灰分含量的预测模型:
z5=b5+∑a5iBi
式中,z5为带衣花生灰分含量,b5为回归常数项,此时b5=11.83,a5i为各特征波长的回归系数,Bi为特征波长的吸光值经过消噪和预处理后的数值,i为特征波长。
由表11可知,C-H基团二倍频、组合频(1403nm、1407nm、1430nm、1439nm),O-H基团组合频(1380nm、1390nm、1399nm)吸收带对特征波长的贡献突出。
选用贡献突出的特征波长,得到带衣花生灰分预测模型为:
z5=1.98-156.23B1380+197.09B1390-164.23B1399+371.07B1403-233.66B1407+270.39B1430-288.53B1439;
8)预测带衣花生灰分含量:对未知花生品质的样品进行近红外光谱扫描,采用步骤7)建立的预测模型对未知花生灰分含量指标进行预测,得到该样品的近红外灰分含量检测值,与理化方法检测值比较,误差为0.23,准确率98.79%,说明所建模型预测精度高;
完成带衣花生灰分的检测。
后期对预测模型进行修正:增加3个样本,使样本数n‘=n+3,对新增加的样本进行化学测试、近红外扫描、消噪处理和预处理,得到新的Aij,按照步骤5)所述方法筛选近红外特征波长,按照步骤6)所述方法得到修正后的花生品质的近红外检测值z5‘的预测模型;
z5‘=0.98-156.23B1380+157.09B1390-164.23B1399+371.07B1403-203.66B1407+255.39B1430-248.53B1439;
实施例6:去衣花生蛋白质的近红外检测
按照实施例1中方法对去衣花生蛋白质的近红外进行检测。
得到去衣花生蛋白质的特征波长为1014nm、1018nm、1076nm、1080nm、1083nm、1107nm、1120nm、1158nm、1189nm、1190nm、1195nm、1215nm、1244nm、1278nm、1281nm、1498nm、1503nm、1560nm、1583nm、1591nm、1613nm、1638nm、1662nm、1678nm、1691nm;
去衣花生蛋白质的近红外z2=10.85+873.56B1190-130.10B1244+378.59B1613
实施例7:带壳花生脂肪的近红外检测
按照实施例3中方法对带壳花生脂肪的近红外进行检测。
得到带壳花生脂肪的特征波长为1204nm、1217nm、1219nm、1234nm、1270nm、1316nm、1344nm、1403nm、1428nm、1435nm、1447nm、1461nm、1498nm、1515nm、1519nm、1534nm、1539nm、1567nm、1610nm、1661nm、1664nm、1665nm;
带壳花生脂肪的近红外z3=9.85+756.56B1435-110.10B1461+38.59B1665
实施例8:开心果仁水分的近红外检测
按照实施例3中方法对开心果仁水分的近红外进行检测。
得到开心果仁的特征波长为1060nm、1088nm、1127nm、1183nm、1230nm、1233nm、1380nm、1390nm、1399nm、1439nm、1457nm、1472nm、1494nm、1540nm、1609nm、1636nm、1657nm、1738nm、1740nm、1756nm、1757nm、1775nm、1781nm、1795nm、1798nm;
开心果仁水分的近红外模型为:
z1=3.92-1.82B1380-101.36B1457+106.30B1577-108.76B1795
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案,而不应视为对于本发明的限制,本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下,可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案,包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进,也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种花生品质的近红外检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)收集花生样品;
2)对所述步骤1)所收集的花生样品进行理化测试,得到理化指标测试值,记为ymj,其中:m是第m个指标,m=1,2,3,…,5;当m=1时记为花生样品水分含量,m=2时记为花生样品蛋白质含量,m=3时记为花生样品脂肪含量,m=4时记为花生样品总糖含量,m=5时记为花生样品灰分含量;j为第j个样品,共n个样品,n≥40;
3)对所述步骤1)所收集的花生样品进行近红外扫描,得到吸光值为xij,其中i表示波长数值;
4)对所述步骤3)所得的吸光值xij进行消噪处理和预处理:用小波消噪法或阈值消噪将步骤3)得到的吸光值xij进行消噪处理,得到消噪吸光值,然后再对消噪吸光值进行预处理,得到预处理吸光值Aij;
5)筛选近红外光谱特征波长:采用竞争性自适应重加权采样方法对所述步骤4)得到的预处理吸光值Aij分析,筛选得到花生品质的近红外光谱特征波长;
6)建立花生品质预测模型:通过逐步回归法或偏最小二乘法对所述步骤2)得到理化指标测试值和所述步骤5)得到的特征波长的预处理吸光值Aij进行分析,建立花生品质的预测模型为zm=bm+∑amiBi,其中zm为花生品质的近红外检测值,Bi为Aij中第j个样品的吸光值,bm、ami为回归系数,回归系数的显著性用t检验;
7)预测花生品质:对未知花生品质的样品进行近红外光谱扫描,采用所述步骤6)建立的预测模型对未知花生品质指标进行预测;
完成花生品质的检测。
2.根据权利要求1所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤1)中花生样品为带壳花生或带衣花生或去衣花生。
3.根据权利要求1所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤3)中花生样品进行近红外扫描波长为:波长i=1000nm,1001nm,1002nm,…,1799nm。
4.根据权利要求1所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤4)中对消噪吸光值预处理方法为归一化或一阶导数或二阶导数或多元散射校正或正交信号校正或标准归一化或净分析信号或去趋势校正中的一种或其组合处理。
5.根据权利要求1所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤5)花生品质的近红外光谱特征波长范围为:
带衣花生水分:1000-1100nm和1400-1650nm;
带衣花生蛋白质:1250-1400nm和1500-1700nm;
带衣花生脂肪:1000-1100nm和1400-1650nm;
带衣花生总糖:1250-1400nm和1500-1700nm;
带衣花生灰分:1400-1650nm和1750-1799nm。
6.根据权利要求1或5所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤5)花生品质的近红外光谱特征波长为:
带衣花生水分:1003nm、1005nm、1012nm、1029nm、1037nm、1039nm、1055nm、1073nm、1085nm、1131nm、1138nm、1279nm、1312nm、1328nm、1343nm、1353nm、1377nm、1429nm、1436nm、1458nm、1468nm、1495nm、1515nm、1540nm、1554nm、1575nm、1577nm、1579nm、1593nm、1620nm、1652nm、1658nm、1677nm、1686nm、1733nm、1738nm、1742nm、1749nm、1762nm、1783nm;
带衣花生蛋白质:1014nm、1018nm、1076nm、1080nm、1083nm、1107nm、1120nm、1158nm、1189nm、1190nm、1195nm、1215nm、1244nm、1278nm、1281nm、1297nm、1330nm、1381nm、1412nm、1439nm、1454nm、1498nm、1503nm、1560nm、1583nm、1591nm、1613nm、1638nm、1662nm、1678nm、1691nm、1712nm、1719nm、1732nm、1740nm、1761nm、1765nm、1767nm、1791nm;
带衣花生脂肪:1009nm、1018nm、1019nm、1029nm、1039nm、1048nm、1163nm、1193nm、1195nm、1202nm、1204nm、1217nm、1219nm、1234nm、1270nm、1316nm、1344nm、1403nm、1428nm、1435nm、1447nm、1461nm、1498nm、1515nm、1519nm、1534nm、1539nm、1567nm、1610nm、1661nm、1664nm、1665nm、1690nm、1691nm、1703nm、1709nm、1733nm、1751nm、17683nm、17863nm、17963nm;
带衣花生总糖:1006nm、1011nm、1023nm、1035nm、1062nm、1071nm、1090nm、1093nm、1104nm、1138nm、1151nm、1162nm、1198nm、1263nm、1285nm、1329nm、1335nm、1386nm、1413nm、1418nm、1437nm、1455nm、1460nm、1468nm、1502nm、1514nm、1521nm、1534nm、1545nm、1553nm、1559nm、1573nm、1587nm、1594nm、1629nm、1641nm、1653nm、1676nm、1686nm、1691nm、1698nm、1714nm、1716nm、1722nm、1726nm、1743nm、1765nm、1767nm、1768nm、1795nm;
带衣花生灰分:1060nm、1088nm、1127nm、1183nm、1230nm、1233nm、1380nm、1390nm、1399nm、1403nm、1407nm、1416nm、1430nm、1439nm、1457nm、1472nm、1494nm、1540nm、1550nm、1551nm、1561nm、1584nm、1609nm、1636nm、1657nm、1738nm、1740nm、1756nm、1757nm、1775nm、1781nm、1795nm、1798nm;
上述特征波长允许有±2nm的偏差。
7.根据权利要求1或5或6所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤5)花生品质的近红外光谱优选特性波长为:
带衣花生水分:1353nm、1429nm、1436nm和1458nm;
带衣花生蛋白质:1330nm、1412nm和1503nm;
带衣花生脂肪:1316nm、1435nm、1447nm和1461nm;
带衣花生总糖:1151nm、1162nm、1329nm、1335nm、1455nm和1460nm;
带衣花生灰分:1403nm、1407nm、1430nm、1439nm、1380nm、1390nm和1399nm;
上述特征波长允许有±2nm的偏差。
8.根据权利要求1所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤6)中当系数ami的显著性即t值大于0.01时,则令ami=0,ami≠0处所对应的波长i为特征波长。
9.根据权利要求1所述的花生品质的近红外检测方法,其特征在于:所述步骤6)中建立花生品质预测模型为
带衣花生水分:
z1=4.92-1.82B1353-131.36B1429+176.30B1436-148.76B1458;
带衣花生蛋白质:
z2=11.83+853.56B1330-136.10B1412+418.59B1503;
带衣花生脂肪:
z3=48.045-760.83B1316+972.74B1435-512.21B1447-511.08B1461;
带衣花生总糖:
z4=7.82-238.56B1151+111.82B1162-799.54B1329+610.13B1335+583.46B1455-418.29B1460;
带衣花生灰分:
z5=1.98-156.23B1380+197.09B1390-164.23B1399+371.07B1403-233.66B1407+270.39B1430-288.53B1439。
10.一种花生品质的近红外检测方法在榛子或霹雳果或松仁或杏仁或葵花子或开心果或大豆或红豆或黑豆或绿豆中的应用。
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