CN109734349A - 一种混凝土高效触变剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种混凝土高效触变剂及其制备方法，属于触变剂技术领域。本发明制备的增稠活性剂，使得水泥浆的抗剪切能力得到增强，固化后形成较好的凝胶结构，提高了流动时水泥浆分子的触变性能；制备的吸附活性剂，使得水泥与其充分接触，通过引入的酰胺基活泼氢的存在能保护脒基，增加吸附的稳定性，降低表面张力，使水泥浆体能形成稳定的流体状态，而降低流动损失；制备的粘结交联活性剂，增加了水泥浆体的水化和润滑性能，从而增加了浆体分散，同时利用形成的具有大量空穴的结构与水泥颗粒之间进行缠结，提高交联密度，使得抗冲击和韧性得到提高，增加了混凝土的使用性能。本发明解决了目前混凝土触变剂的触变性能差、流动性损失快的问题。

Description

一种混凝土高效触变剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及触变剂技术领域，特别是涉及一种混凝土高效触变剂及其制备方法。

背景技术

自密实混凝土简称SCC，是指拌合物具有高的流动性、间隙通过性和抗离析性，浇筑时仅靠其自重作用而无需振捣便能均匀密实成型，且硬化后具有和传统振捣混凝土相当力学性能、耐久性能以及体积稳定性的混凝土。自密实混凝土是一种高工作性的混凝土，通常混凝土的坍落扩展度＞550mm。由于自密实混凝土突出的自填充性能，适用于密集配筋、无法振捣、薄壁异性复杂以及要求无噪音施工等结构。与传统的自密实混凝土施工及控制不同的是，板式无砟轨道充填层用自密实混凝土必须具有高自流平、高抗离析、高间隙通过能力、超长距离流动能力、高体积稳定性及高耐久性的特点，这与CRTSⅢ板式无砟轨道结构有关，具体表现在：CRTSⅢ板式无砟轨道充填层属于狭长的封闭板腔，施工空间狭窄，无法进行振捣密实；轨道结构具有特殊的高密集配筋结构，包括板底的门形筋和充填层中的复杂钢筋网络；充填层板底土工布加大了自密实混凝土的灌注阻力，流态混凝土必须具备尽可能低的屈服剪切应力和适当的塑性粘度系数，以保证在流动和充模密实成型过程的均匀性和超长距离流动能力。尤其是无砟轨道曲线段超高底座板施工中的形态与高程控制，是现场混凝土施工中的难点。为了达到设计超高，除按设计调整底座钢模板外，在混凝土浇筑振捣后，需对底座进行多次“收坡”处理。目前用于底座施工的混凝土经“收坡”处理后，静置时仍具有一定流动性，混凝土所成坡度在硬化前无法有效保持与定型，导致收坡后的排水坡度、曲线超高消失殆尽。因此需要一种高触变性混凝土：混凝土在进行泵送、浇筑、振捣等动态处理时，具有良好的流变性能，便于施工；在抹坡、收坡处理完成后静态放置时，具有良好的形状保持能力，便于坡度定型。这种高触变混凝土应具有相对较高的静态屈服应力和较低的动态屈服应力。触变剂是近几年来研究开发的一种新型的水泥混凝土外加剂，添加此外加剂的目的在于增加水泥胶凝材料的粘聚性和粘结力，减少材料组分的分离率，提高匀质性和硬化产品的性能。触变性水泥浆体系主要由水泥和触变剂组成，制备触变水泥的关键是触变剂的选择及合理使用。国内外研究过的水泥浆触变剂有硫酸铝/硫酸亚铁体系、钛螯合物/水溶性纤维素衍生物体系、混合金属层状氢氧化物/改性纤维素体系等。触变水泥是在普通硅酸盐水泥中加入触变剂而得到的一种特种水泥，在混合和顶替过程中，这种水泥浆体是稀的流体，泵送停止后则迅速形成具有刚性、能自身支持的凝胶结构。触变水泥适用于油气井的一次注水泥、挤水泥、防气窜和堵漏作业。在低破裂压力梯度、易漏失井段注水泥时，使用普通油井水泥有可能压漏地层。如使用触变水泥浆固井，即使压漏地层，水泥浆液柱也只是缓慢下降，随着凝胶结构的形成和发展，静液柱压力传递到井壁和套管壁上，液柱不再继续下降。因此，触变水泥能用于薄弱地层的固井作业，而且不会出现水泥浆低返问题。注水泥作业中发生的气窜主要是水泥浆液柱压力和地层压力不平衡（水泥浆液柱失重）所致，常发生在水泥浆由液态变为固态的过渡期。触变水泥浆进入过渡状态后胶凝强度迅速增大，浆体阻力增加，不易发生机械变形，因而可阻止井内气体窜入。常用的触变剂如纤维素醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺、黄原胶、温轮胶等，均存在掺量高、触变性能一般、与减水剂相容性差、混凝土粘性大、流动性损失快等问题，不能完全满足高触变性混凝土的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前混凝土高效触变剂的触变性能差、流动性损失快的问题，提供一种混凝土高效触变剂及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种混凝土高效触变剂，包括增稠活性剂、吸附活性剂、粘结交联活性剂。

所述增稠活性剂的制备方法为：

（1）取乙二醇按质量比2~5：10~15加入甲苯，通入氮气保护，加入乙二醇质量5~10%的对甲苯磺酸搅拌混合，得混合液a，取活性物按质量比1~3：5~10加入甲苯搅拌混合，得混合液b，取混合液b按质量比2~5：5~8滴加至混合液a中搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80~100：1~4加入碳酸氢钠搅拌混合，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物；

（2）取旋转蒸发剩余物按质量比2~5：10~15加入无水甲苯，加入无水甲苯10~20%的吡啶搅拌混合，得混合物，取肉桂酰氯按质量比2~5：10~15滴加至混合物中搅拌混合，过滤，取滤液调节pH至6.8~7，经无水氯化钙干燥，减压蒸馏，即得增稠活性剂。

所述步骤（1）中的活性物为：取环氧丙烷按质量比2~4：1~3加入苯基缩水甘油醚混合，即得。

所述吸附活性剂的制备方法：取乙醇胺盐酸盐按质量比1~5：10~20加入甲苯，加入甲苯质量1~3%的阻聚活性剂搅拌混合，得混合物a，取2-甲基丙烯酰氯按质量比2~5：15~25滴加至混合物a中搅拌混合，再于65~70℃保温，过滤，取沉淀减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2~5：10~20加四氢呋喃搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比3~7：10~15加入正戊烷，静置，取沉淀真空干燥，即得吸附活性剂。

所述阻聚活性剂为：取对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪、二苯胺中任意一种或任意几种按任意质量比混合，即得。

所述粘结交联活性剂的制备方法为：

S1.取二异丙醇胺按质量比2~5：40~50加入甲醇，通入氮气保护，搅拌混合，得搅拌混合物，取丙烯酸甲酯按质量比2~5：40~55滴加至搅拌混合物中，搅拌混合，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物a；

S2.取旋转蒸发剩余物a按质量比100~150：0.5~1加入对甲苯磺酸，再加入旋转蒸发剩余物a质量10~20%的三羟甲基丙烷，通入氮气保护，搅拌混合，抽滤，取抽滤渣经洗涤，干燥，即得粘结交联活性剂。

该制备方法包括如下步骤：

A.取吸附活性剂按质量比2~4：2~5：20~30加入N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛、氯仿搅拌混合，得混合物b，取三乙胺按质量比3~5：30~40加入混合物b中搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2~5：10~15加入***，通入二氧化碳反应，离心，取沉淀经洗涤，干燥，得干燥物；

B.按质量份数计，取10~20份干燥物、5~10份粘结交联活性剂、3~8份丙烯酸、1~4份丙烯酸甲酯、1~3份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2~4份乙烯基磺酸钠、0.3~0.7份N-甲基吡咯烷酮混合，得混合原料，取基体物按质量比100~150：2~5：1~3加入2,2'-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、过硫酸铵搅拌混合，得基体物，取基体物按质量比10~20：5~10：1~3加入增稠活性剂、丙烯酸钙搅拌混合，即得混凝土高效触变剂。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备的增稠活性剂是以乙二醇为起始剂，利用催化剂进行环氧丙烷开环聚合，并引入苯基缩水甘油醚形成共聚物，再经端基改性，加入肉桂酰氯形成端酯基聚合物，一方面聚合物中引入的苯基在混凝土进行胶凝的过程中，增加了水泥的刚性而使得固化后水泥的力学强度得到增强，另一方面其形成分子量较高的聚合物，流动过程中水泥浆分子间相互作用增强，而形成超分子的网络结构，而使得水泥浆的抗剪切能力得到增强，而使得固化后形成较好的凝胶结构，提高了流动时水泥浆分子的触变性能；

（2）本发明制备的吸附活性剂是以乙醇胺盐酸盐、2-甲基丙烯酰氯为原料经酯化反应得到酯化聚合物后，再引入N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛进行脒化反应，得到具有流动过程中的分散性能的聚合物，在水泥体系中引入减水剂中带有一定的羧基等基团，而与水泥胶凝材料形成的固化物中含有的氢氧化物进行作用会产生部分二氧化碳，该聚合物在遇到二氧化碳类物质时，形成带正电荷的质子化物质，与带负电荷水泥形成吸附，增加触变剂的作用面积，使得水泥与其充分接触，同时通过引入的酰胺基活泼氢的存在能保护脒基，增加吸附的稳定性，降低表面张力，使得水泥浆体能形成稳定的流体状态，而降低流动损失；

（3）本发明制备的粘结交联活性剂是以二异丙醇胺、丙烯酸甲酯等原料形成酯化产物，再将三羟甲基丙烷作为核分子，并引入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等亲水单体进行引发聚合，引入触变剂分子链中，其能与水泥浆中水分子形成氢键，形成水保护膜，增加了水泥浆体的水化和润滑性能，从而增加了浆体分散，同时利用形成的具有大量空穴的结构与水泥颗粒之间进行缠结，增加了粘结性能，形成致密的胶凝网络结构，提高了交联密度，使得抗冲击和韧性得到提高，在固井作业时不易发生机械变形，可阻止井内气体窜入，增加了混凝土的使用性能。

具体实施方式

活性物为：取环氧丙烷按质量比2~4：1~3加入苯基缩水甘油醚混合，即得。

增稠活性剂的制备方法为：

（1）取乙二醇按质量比2~5：10~15加入甲苯，通入氮气保护，加入乙二醇质量5~10%的对甲苯磺酸，于0~4℃搅拌混合20~30min，得混合液a，取活性物按质量比1~3：5~10加入甲苯，搅拌混合30~40min，得混合液b，取混合液b按质量比2~5：5~8滴加至混合液a中，控制滴加时间60~90min，于0~4℃搅拌混合3~5h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80~100：1~4加入碳酸氢钠，搅拌混合20~30min，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物；

（2）取旋转蒸发剩余物按质量比2~5：10~15加入无水甲苯，加入无水甲苯10~20%的吡啶，于0~4℃搅拌混合20~30min，得混合物，取肉桂酰氯按质量比2~5：10~15滴加至混合物中，于20~25℃搅拌混合18~24h，过滤，取滤液调节pH至6.8~7，经无水氯化钙干燥，减压蒸馏，即得增稠活性剂。

阻聚活性剂为：取对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪、二苯胺中任意一种或任意几种按任意质量比混合，即得。

吸附活性剂的制备方法：取乙醇胺盐酸盐按质量比1~5：10~20加入甲苯，加入甲苯质量1~3%的阻聚活性剂，于50~60℃搅拌混合30~60min，得混合物a，取2-甲基丙烯酰氯按质量比2~5：15~25滴加至混合物a中，控制滴加时间60~90min，于90~95℃搅拌混合60~90min，再于65~70℃保温1~3h，过滤，取沉淀减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2~5：10~20加四氢呋喃，搅拌混合30~50min，得混合液，取混合液按质量比3~7：10~15加入正戊烷，于1~4℃静置30~50min，取沉淀真空干燥，即得吸附活性剂。

粘结交联活性剂的制备方法为：

S1.取二异丙醇胺按质量比2~5：40~50加入甲醇，通入氮气保护，于30~40℃搅拌混合20~40min，得搅拌混合物，取丙烯酸甲酯按质量比2~5：40~55滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间40~50min，于30~40℃搅拌混合3~7h，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物a；

S2.取旋转蒸发剩余物a按质量比100~150：0.5~1加入对甲苯磺酸，再加入旋转蒸发剩余物a质量10~20%的三羟甲基丙烷，通入氮气保护，于75~85℃搅拌混合18~24h，抽滤，取抽滤渣经***洗涤，干燥，即得粘结交联活性剂。

一种混凝土高效触变剂的制备方法，包括如下步骤：

A.取吸附活性剂按质量比2~4：2~5：20~30加入N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛、氯仿，于50~60℃搅拌混合20~30min，得混合物b，取三乙胺按质量比3~5：30~40加入混合物b中，搅拌混合20~30min，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2~5：10~15加入***，通入二氧化碳反应，离心，取沉淀经冰***洗涤，干燥，得干燥物；

B.按质量份数计，取10~20份干燥物、5~10份粘结交联活性剂、3~8份丙烯酸、1~4份丙烯酸甲酯、1~3份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2~4份乙烯基磺酸钠、0.3~0.7份N-甲基吡咯烷酮混合，得混合原料，取基体物按质量比100~150：2~5：1~3加入2,2'-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、过硫酸铵，于50~60℃搅拌混合2~5h，得基体物，取基体物按质量比10~20：5~10：1~3加入增稠活性剂、丙烯酸钙，搅拌混合30~40min，即得混凝土高效触变剂。

实施例1

活性物为：取环氧丙烷按质量比2：1加入苯基缩水甘油醚混合，即得。

增稠活性剂的制备方法为：

（1）取乙二醇按质量比2：10加入甲苯，通入氮气保护，加入乙二醇质量5%的对甲苯磺酸，于0℃搅拌混合20min，得混合液a，取活性物按质量比1：5加入甲苯，搅拌混合30min，得混合液b，取混合液b按质量比2：5滴加至混合液a中，控制滴加时间60min，于0℃搅拌混合3h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80：1加入碳酸氢钠，搅拌混合20min，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物；

（2）取旋转蒸发剩余物按质量比2：10加入无水甲苯，加入无水甲苯10%的吡啶，于0℃搅拌混合20min，得混合物，取肉桂酰氯按质量比2：10滴加至混合物中，于20℃搅拌混合18h，过滤，取滤液调节pH至6.8，经无水氯化钙干燥，减压蒸馏，即得增稠活性剂。

阻聚活性剂为：取对苯二酚。

吸附活性剂的制备方法：取乙醇胺盐酸盐按质量比1：10加入甲苯，加入甲苯质量1%的阻聚活性剂，于50℃搅拌混合30min，得混合物a，取2-甲基丙烯酰氯按质量比2：15滴加至混合物a中，控制滴加时间60min，于90℃搅拌混合60min，再于65℃保温1h，过滤，取沉淀减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2：10加四氢呋喃，搅拌混合30min，得混合液，取混合液按质量比3：10加入正戊烷，于1℃静置30min，取沉淀真空干燥，即得吸附活性剂。

粘结交联活性剂的制备方法为：

S1.取二异丙醇胺按质量比2：40加入甲醇，通入氮气保护，于30℃搅拌混合20min，得搅拌混合物，取丙烯酸甲酯按质量比2：40滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间40min，于30℃搅拌混合3h，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物a；

S2.取旋转蒸发剩余物a按质量比100：0.5加入对甲苯磺酸，再加入旋转蒸发剩余物a质量10%的三羟甲基丙烷，通入氮气保护，于75℃搅拌混合18h，抽滤，取抽滤渣经***洗涤，干燥，即得粘结交联活性剂。

一种混凝土高效触变剂的制备方法，包括如下步骤：

A.取吸附活性剂按质量比2：2：20加入N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛、氯仿，于50℃搅拌混合20min，得混合物b，取三乙胺按质量比3：30加入混合物b中，搅拌混合20min，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2：10加入***，通入二氧化碳反应，离心，取沉淀经冰***洗涤，干燥，得干燥物；

B.按质量份数计，取10份干燥物、5份粘结交联活性剂、3份丙烯酸、1份丙烯酸甲酯、1份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2份乙烯基磺酸钠、0.3份N-甲基吡咯烷酮混合，得混合原料，取基体物按质量比100：2：1加入2,2'-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、过硫酸铵，于50℃搅拌混合2h，得基体物，取基体物按质量比10：5：1加入增稠活性剂、丙烯酸钙，搅拌混合30min，即得混凝土高效触变剂。

实施例2

活性物为：取环氧丙烷按质量比4：3加入苯基缩水甘油醚混合，即得。

增稠活性剂的制备方法为：

（1）取乙二醇按质量比5：15加入甲苯，通入氮气保护，加入乙二醇质量10%的对甲苯磺酸，于4℃搅拌混合30min，得混合液a，取活性物按质量比3：10加入甲苯，搅拌混合40min，得混合液b，取混合液b按质量比5：8滴加至混合液a中，控制滴加时间90min，于4℃搅拌混合5h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比100：4加入碳酸氢钠，搅拌混合30min，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物；

（2）取旋转蒸发剩余物按质量比5：15加入无水甲苯，加入无水甲苯20%的吡啶，于4℃搅拌混合30min，得混合物，取肉桂酰氯按质量比5：15滴加至混合物中，于25℃搅拌混合24h，过滤，取滤液调节pH至7，经无水氯化钙干燥，减压蒸馏，即得增稠活性剂。

阻聚活性剂为：取叔丁基邻苯二酚。

吸附活性剂的制备方法：取乙醇胺盐酸盐按质量比5：20加入甲苯，加入甲苯质量3%的阻聚活性剂，于60℃搅拌混合60min，得混合物a，取2-甲基丙烯酰氯按质量比5：25滴加至混合物a中，控制滴加时间90min，于95℃搅拌混合90min，再于70℃保温3h，过滤，取沉淀减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比5：20加四氢呋喃，搅拌混合50min，得混合液，取混合液按质量比7：15加入正戊烷，于4℃静置50min，取沉淀真空干燥，即得吸附活性剂。

粘结交联活性剂的制备方法为：

S1.取二异丙醇胺按质量比5：50加入甲醇，通入氮气保护，于40℃搅拌混合40min，得搅拌混合物，取丙烯酸甲酯按质量比5：55滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间50min，于40℃搅拌混合7h，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物a；

S2.取旋转蒸发剩余物a按质量比150：1加入对甲苯磺酸，再加入旋转蒸发剩余物a质量20%的三羟甲基丙烷，通入氮气保护，于85℃搅拌混合24h，抽滤，取抽滤渣经***洗涤，干燥，即得粘结交联活性剂。

一种混凝土高效触变剂的制备方法，包括如下步骤：

A.取吸附活性剂按质量比4：5：30加入N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛、氯仿，于60℃搅拌混合30min，得混合物b，取三乙胺按质量比5：40加入混合物b中，搅拌混合30min，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比5：15加入***，通入二氧化碳反应，离心，取沉淀经冰***洗涤，干燥，得干燥物；

B.按质量份数计，取20份干燥物、10份粘结交联活性剂、8份丙烯酸、4份丙烯酸甲酯、3份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、4份乙烯基磺酸钠、0.7份N-甲基吡咯烷酮混合，得混合原料，取基体物按质量比150：5：3加入2,2'-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、过硫酸铵，于60℃搅拌混合5h，得基体物，取基体物按质量比20：10：3加入增稠活性剂、丙烯酸钙，搅拌混合40min，即得混凝土高效触变剂。

实施例3

活性物为：取环氧丙烷按质量比3：2加入苯基缩水甘油醚混合，即得。

增稠活性剂的制备方法为：

（1）取乙二醇按质量比3：13加入甲苯，通入氮气保护，加入乙二醇质量7%的对甲苯磺酸，于3℃搅拌混合25min，得混合液a，取活性物按质量比2：7加入甲苯，搅拌混合35min，得混合液b，取混合液b按质量比3：7滴加至混合液a中，控制滴加时间70min，于3℃搅拌混合4h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比90：2加入碳酸氢钠，搅拌混合25min，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物；

（2）取旋转蒸发剩余物按质量比3：13加入无水甲苯，加入无水甲苯15%的吡啶，于2℃搅拌混合25min，得混合物，取肉桂酰氯按质量比3：13滴加至混合物中，于22℃搅拌混合20h，过滤，取滤液调节pH至6.9，经无水氯化钙干燥，减压蒸馏，即得增稠活性剂。

阻聚活性剂为：取二苯胺。

吸附活性剂的制备方法：取乙醇胺盐酸盐按质量比2：15加入甲苯，加入甲苯质量2%的阻聚活性剂，于55℃搅拌混合50min，得混合物a，取2-甲基丙烯酰氯按质量比3：19滴加至混合物a中，控制滴加时间70min，于92℃搅拌混合70min，再于68℃保温2h，过滤，取沉淀减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比3：17加四氢呋喃，搅拌混合40min，得混合液，取混合液按质量比5：12加入正戊烷，于3℃静置40min，取沉淀真空干燥，即得吸附活性剂。

粘结交联活性剂的制备方法为：

S1.取二异丙醇胺按质量比3：45加入甲醇，通入氮气保护，于35℃搅拌混合30min，得搅拌混合物，取丙烯酸甲酯按质量比3：45滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间45min，于35℃搅拌混合5h，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物a；

S2.取旋转蒸发剩余物a按质量比130：0.7加入对甲苯磺酸，再加入旋转蒸发剩余物a质量15%的三羟甲基丙烷，通入氮气保护，于80℃搅拌混合20h，抽滤，取抽滤渣经***洗涤，干燥，即得粘结交联活性剂。

一种混凝土高效触变剂的制备方法，包括如下步骤：

A.取吸附活性剂按质量比3：3：25加入N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛、氯仿，于55℃搅拌混合25min，得混合物b，取三乙胺按质量比4：35加入混合物b中，搅拌混合25min，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比3：13加入***，通入二氧化碳反应，离心，取沉淀经冰***洗涤，干燥，得干燥物；

B.按质量份数计，取15份干燥物、7份粘结交联活性剂、5份丙烯酸、3份丙烯酸甲酯、2份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3份乙烯基磺酸钠、0.5份N-甲基吡咯烷酮混合，得混合原料，取基体物按质量比130：3：2加入2,2'-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、过硫酸铵，于55℃搅拌混合3h，得基体物，取基体物按质量比15：7：2加入增稠活性剂、丙烯酸钙，搅拌混合35min，即得混凝土高效触变剂。

对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少增稠活性剂。

对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少吸附活性剂。

对比例3：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少粘结交联活性剂。

对比例4：贵州市某公司生产的混凝土高效触变剂。

将上述实施例与对比例制备的混凝土高效触变剂进行检测，泥净浆剪切应力试验采用基准水泥，水灰比为0.35，掺和2%的实施例与对比例制备的混凝土高效触变剂，采用Malvern Bohlin系列Visco 88旋转黏度计，使用的转子直径为25mm，外筒内径为30mm进行性能测试，浆体搅拌均匀并装填好样品，再静置60秒后启动黏度计转子60min，以消除装样时转子深入浆体过程中产生的影响；根据GB50367-2006、GB50204-2015检测其抗压强度、析水率、初/终凝时间，得到的结果如表1所示。

表1：

综合上述，从表1可以看出本发明的混凝土高效触变剂效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种混凝土高效触变剂，其特征在于，包括增稠活性剂、吸附活性剂、粘结交联活性剂。

2.根据权利要求1所述的混凝土高效触变剂，其特征在于，所述增稠活性剂的制备方法为：

（1）取乙二醇按质量比2~5：10~15加入甲苯，通入氮气保护，加入乙二醇质量5~10%的对甲苯磺酸搅拌混合，得混合液a，取活性物按质量比1~3：5~10加入甲苯搅拌混合，得混合液b，取混合液b按质量比2~5：5~8滴加至混合液a中搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80~100：1~4加入碳酸氢钠搅拌混合，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物；

（2）取旋转蒸发剩余物按质量比2~5：10~15加入无水甲苯，加入无水甲苯10~20%的吡啶搅拌混合，得混合物，取肉桂酰氯按质量比2~5：10~15滴加至混合物中搅拌混合，过滤，取滤液调节pH至6.8~7，经无水氯化钙干燥，减压蒸馏，即得增稠活性剂。

3.根据权利要求2所述的混凝土高效触变剂，其特征在于，所述步骤（1）中的活性物为：取环氧丙烷按质量比2~4：1~3加入苯基缩水甘油醚混合，即得。

4.根据权利要求1所述的混凝土高效触变剂，其特征在于，所述吸附活性剂的制备方法：取乙醇胺盐酸盐按质量比1~5：10~20加入甲苯，加入甲苯质量1~3%的阻聚活性剂搅拌混合，得混合物a，取2-甲基丙烯酰氯按质量比2~5：15~25滴加至混合物a中搅拌混合，再于65~70℃保温，过滤，取沉淀减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2~5：10~20加四氢呋喃搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比3~7：10~15加入正戊烷，静置，取沉淀真空干燥，即得吸附活性剂。

5.根据权利要求4所述的混凝土高效触变剂，其特征在于，所述阻聚活性剂为：取对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪、二苯胺中任意一种或任意几种按任意质量比混合，即得。

6.根据权利要求1所述的混凝土高效触变剂，其特征在于，所述粘结交联活性剂的制备方法为：

S1.取二异丙醇胺按质量比2~5：40~50加入甲醇，通入氮气保护，搅拌混合，得搅拌混合物，取丙烯酸甲酯按质量比2~5：40~55滴加至搅拌混合物中，搅拌混合，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物a；

S2.取旋转蒸发剩余物a按质量比100~150：0.5~1加入对甲苯磺酸，再加入旋转蒸发剩余物a质量10~20%的三羟甲基丙烷，通入氮气保护，搅拌混合，抽滤，取抽滤渣经洗涤，干燥，即得粘结交联活性剂。

7.一种如权利要求1~6任意一项所述的混凝土高效触变剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

A.取吸附活性剂按质量比2~4：2~5：20~30加入N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛、氯仿搅拌混合，得混合物b，取三乙胺按质量比3~5：30~40加入混合物b中搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比2~5：10~15加入***，通入二氧化碳反应，离心，取沉淀经洗涤，干燥，得干燥物；

B.按质量份数计，取10~20份干燥物、5~10份粘结交联活性剂、3~8份丙烯酸、1~4份丙烯酸甲酯、1~3份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2~4份乙烯基磺酸钠、0.3~0.7份N-甲基吡咯烷酮混合，得混合原料，取基体物按质量比100~150：2~5：1~3加入2,2'-偶氮二-（2,4-二甲基戊腈）、过硫酸铵搅拌混合，得基体物，取基体物按质量比10~20：5~10：1~3加入增稠活性剂、丙烯酸钙搅拌混合，即得混凝土高效触变剂。